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TRABAJO PRCTICO N 1

PURIFICACION DE SLIDOS POR


RECRISTALIZACION
OBJETIVOS:
Purificacin de una muestra slida de cido benzoico por el mtodo de
recristalizacin.
FUNDAMENTO:
La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada
en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en
caliente que en fro El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente
del slido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas
insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que
estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.
El mtodo de purificacin se basa en la diferencia de solubilidades que hay entre la
sustancia a purificar y sus impurezas, en un solvente o mezcla de solventes, a
distintas temperaturas.
MATERIALES NECESARIOS:
Soporte, Erlenmeyer esmerilado y no esmerilado, refrigerante, mechero, malla
metlica, esptula, papel de filtro, trompa de agua, embudo Buchner y Kitasato.
REACTIVOS NECESARIOS:
Muestra de cido benzoico impura (txica, evitar contacto, no ingerir, no absorber sus
vapores), agua destilada, carbn activado.
PROCEDIMIENTO:
Introdujimos 0,5 gr. de muestra de cido benzoico en un Erlenmeyer esmerilado, le
agregamos 3 ml. de agua destilada, lo conectamos a un refrigerante y calentamos con
una estufa elctrica agitando para favorecer la disolucin de la muestra.
Despus de un tiempo agregamos 3 ml. ms de solvente porque la sustancia fundi
antes de que este entre en ebullicin y se formaron pedacitos grandes que rompimos
con una varilla y agitando enrgicamente.
Al final se disolvi casi la totalidad de la muestra (antes agregamos 3 ml. ms de agua
destilada, en total 9 ml.) y qued de un color pardo claro.
La tratamos con un poco de carbn activado, que introdujimos con una esptula y
enfriando previamente la solucin para evitar proyecciones. Calentamos por un tiempo
hasta decoloracin (por adsorcin de las impurezas coloreadas).

EQUIPO:

Aparte habamos preparado otro Erlenmeyer con un poco de agua que calentamos
hasta ebullicin, un embudo con papel de filtro y una varilla de vidrio tambin calientes,
para cuando tuviramos que filtrar y as no tener prdida por recristalizacin en alguno
de los elementos.
Filtramos en caliente, (antes tiramos el agua que usamos para calentar todo el sist. y
materiales, porque si la dejamos es posible que disminuya el rendimiento diluyendo
ms y no permitiendo que la sustancia cristalice bien) y dejamos enfriar a temperatura
ambiente la solucin obtenida.
En el filtro quedaron el carbn activado e impurezas y cuando se enfri la solucin se
poda ver que se haban formado cristales en forma de escamas.
Hicimos una nueva filtracin, pero
En fro y por succin (usamos un filtro Buchner), suspendimos esta, juntamos los
cristales con una varilla de vidrio, lavamos con solvente a la misma temperatura a la
que se haba enfriado la solucin y filtramos nuevamente.
Colocamos los cristales en una cpsula (peso: 101,22 gr.) que envolvimos con un
papel con agujeros y dejamos secar para usar en el TP de determinacin del punto de
fusin.
RESULTADOS:
Para purificar una muestra de 0,50 gr. de cido benzoico usamos 9 ml. de agua
destilada y un poco de carbn activado para clarificar.
Recuperamos, al final, 0,38 gr. de producto seco purificado.
Eficiencia Aproximada, (EA)
Eficiencia Exacta, (EE)
Estos resultados suponiendo una pureza del producto crudo de 90 % y una pureza del
recristalizado de 99%.
----------------------mechero
Estufa
Pie de soporte
Erlenmeyer esmerilado con cido benzoico impura y agua destilada.
Refrigerante
H2O
Erlenmeyer con agua destilada
varilla y embudo
H2O
soporte con malla metlica
Trompa de agua
H2O
H2O
Kitasato
Embudo Buchner