1.-Titulo: Determinacion de La Demanda Quimica de Oxigeno (Dqo) Metodo de Reflujo Del Dicromato

1.
- TITULO: DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE

OXIGENO (DQO)
METODO DE REFLUJO DEL DICROMATO
2.- OBJETIVO
Describir el mtodo de Reflujo del Dicromato para la determinacin de la Demanda Qumica de
Oxigeno en aguas residuales domsticas e industriales, en las aguas naturales y en los suministros
de agua potables para asegurar la calidad del mismo
3.- CAMPO DE APLICACION
Este mtodo es aplicable en aguas naturales, superficiales residuales, industriales, domsticas as
como potables.
4.- REFERENCIAS
4.1.- Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas Potables y Residuales; APHA-AWWAWPCF; Ed. Diaz de Santos S.A. de C.V. 17 Edicin. pg. 4-208
4.2.- NMX-AA-003-1980.- Aguas Residuales.- Muestreo
4.3.- NMX-AA-014-1980.- Cuerpos Receptores.- Muestreo
4.4.- NMX-AA-89/1-1986.- Proteccin al Ambiente.- Calidad del Agua.- Vocabulario Parte I
4.5.- NMX-AA-073-1981.- Anlisis de Agua Determinacin
de la Cloruros.- Mtodo
Argentometrico
4.6.- NMX-AA-030-1981.- Anlisis de Aguas.- Demanda Qumica de Oxigeno.- Mtodo de Reflujo
del Dicromato.
5.- DEFINICIONES
5.1.- AGUA INDUSTRIAL
Toda agua utilizada para un proceso o en el transcurso de este
5.2.- AGUA RESIDUAL.
Es el lquido de composicin variada proveniente de usos municipal, industrial, comercial,
agrcola, pecuario, cualquier otra ndole ya sea publica o privada, y que por tal motivo haya
sufrido degradacin u alteracin en su calidad original
5.3.- DESCARGA
Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algn cuerpo receptor
5.4.- MUESTRA SIMPLE
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que
refleja cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las actividades
que generan descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos un volumen
suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin,
aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento del muestreo
5.5.- AGUA POTABLE
Agua destinada para beber que no contiene nada nocivo para la salud. La materia mineral que
generalmente se encuentra en ella el agua no es perjudicial, por el contrario, su presencia en
DETERMINACION DE DQO
cierta proporcin es ventajosa, pues suministra una parte de los componentes minerales
necesarios para el crecimiento del cuerpo. El agua debe estar libre de impurezas en suspensin
y de bacterias patgenas.
5.6.-AGUA SUPERFICIAL
El agua que fluye o se estanca en la superficie terrestre.
5.7.- DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)
Es una estimacin de la cantidad de oxigeno requerida para oxidar, bajo condiciones
especificas, la materia orgnica y la inorgnica oxidable contenida en el agua. Se expresa en
mg/l de oxigeno y proporciona una medida de la cantidad de sustancias susceptibles de ser
oxidantes bajo las condiciones en las que se efecta esta prueba.
5.8.- CATALIZADOR
Se define como una sustancia que altera la velocidad de una reaccin sin desplazar el
equilibrio y sin experimentar l mismo ningn cambio neto.
5.9- REACCION DE OXIDO-REDUCCION
Tambin conocidas como reacciones Redox y son aquellas que se producen entre un agente
oxidante y un agente reductor
5.10- AGENTE OXIDANTE
Se define como receptor de electrones
5.11- AGENTE REDUCTOR
Se define como donador de electrones
6.- PRINCIPIO
La Demanda Qumica de Oxigeno (DQO) se utiliza como una medida del equivalente de oxgeno
del contenido de materia orgnica de una muestra susceptible de oxidacin por un oxidante qumico
fuerte. Para las muestras de una fuente especifica la DQO puede relacionarse empricamente con la
DBO, el carbono orgnico, o la materia orgnica. La prueba es til para monitorear y controlar
despus de haber establecido la correlacin. Se prefiere el mtodo de reflujo de dicromato a los
procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor capacidad oxidante, a su
aplicabilidad, a una mayor variedad de muestras y a su fcil manipulacin. La oxidacin de la
mayora de los compuestos orgnicos es del 95 al 100% del valor terico.
La piridina y los compuestos relacionados con ella resisten la oxidacin, y los compuestos orgnicos
voltiles slo son oxidados en la medida en que permanecen en contacto con el oxidante. El
amoniaco, presente en la materia orgnica que contiene nitrgeno, o liberado desde ella, no es
oxidado en ausencia de una concentracin significativa de iones cloruro libres.
La mayor parte de la materia orgnica resulta oxidada por una mezcla a ebullicin de los cidos
crmico y sulfrico. Se somete a reflujo una muestra en una solucin cida fuerte con un exceso
conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Despus de la digestin, el dicromato de potasio no
reducido que quede se determina con sulfato de amonio ferroso para determinar la cantidad de
dicromato de potasio consumido y calcular la materia orgnica oxidable en trminos de equivalente
de oxgeno. Mantener constantes las proporciones de pesos de reactivos, de volmenes y de
concentracin cuando se utilicen volmenes de muestra distintos de 50 ml. El tiempo estndar de
reflujo de dos horas puede reducirse si se ha demostrado que un perodo ms corto produce los
mismos resultado.
AGENTE OXIDANTE
K2Cr2O7
MATERIA ORGANICA
-----------------------> mCO2 + nH2O

MEDIO ACIDO
o
T=143 C
t = 2 horas
7.- INTERFERENCIAS
Los compuestos alifticos de cadena lineal voltiles no se oxidan de forma apreciable. Esto ocurre
en parte porque los compuestos orgnicos voltiles estn presentes en forma de vapor y no entran en
contacto con el liquido oxidante. Los compuestos allifticos de cadena lineal se oxidan con mayor
eficacia cuando se aade sulfato de plata (Ag2SO4) como catalizador. Sin embargo, el sulfato de
plata reaaciona con el cloro, el bromo y el yodo para producir precipitados oxidados slo
parcialmente. Las dificultades causadas por la presencia de haluros pueden ser superadas en gran
medida, aunque no del todo, mediante la formacin de un complejo con el sulfato de mercurio
(HgSO4) antes del procedimiento de reflujo. Si bien se ha especificado 1 g de sulfato de mercurio
para 50 ml de muestra es posible utilizar una cantidad menor cuando se sabe que la concentracin
de cloruro de la muestra es inferior a 2000 mg/l siempre que se mantenga una proporcin de 10:1 de
-
sulfato mercrico: cloruro (10:1 HgSO4:Cl ). No utilizar la prueba para muestras que contengan
-
ms de 2000 mg Cl /l. Se dispone de tcnicas diseadas para medir

Oxigeno en aguas saladas.
la Demanda Qumica de
El nitrito (NO2 ) ejerce una Demanda Qumica de Oxigeno de 1.1 mg de O2/mg de NO2 -N. Ya que
-
las concentraciones de NO2 en el agua raramente exceden de 1 2 mg de NO2 -N/l, la interferencia

se considera no significativa y suele ser ignorada. Para eliminar una interferencia significativa
-
debida al nitrito, aadir 10 mg de cido sulfmico por cada mg de NO2 -N presente en el volumen
de muestra utilizado, aadir la misma cantidad de cido sulfmico al vaso de reflujo que contenga el
blanco de agua destilada.
Las especies inorgnicas reducidas tales como el hierro ferroso, el sulfuro, el manganeso
manganoso, sulfuros, sulfitos, tiosulfatos y nitritos etc. resultan oxidadas cuantitativamente bajo las
condiciones de la prueba creando una Demanda Qumica de Oxigeno inorgnica, la cual interfiere
cuando se estima el contenido orgnico de una agua residual.
Ciertos iones inorgnicos reducidos pueden ser oxidados en la prueba de la Demanda Qumica de
Oxigeno y por consiguiente, ocasionar resultados errneamente altos. Para muestras que contengan
niveles significativos de estas especies, puede suponerse una oxidacin estequiomtrica a partir de
la concentracin inicial conocida de las especies que interfieren, y se pueden hacer las correcciones
para el valor de la demanda qumica de oxigeno obtenido
8.- MUESTREO, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.
Recolectar las muestras de preferencia en frascos de cristal. Analizar la muestra inmediatamente
despus de su recoleccin o en caso contrario mantenerla en refrigeracin a una temperatura
prxima a la de congelacin, durante su almacenamiento la muestra debe permanecer a 4oC. Sin
embargo, an a baja temperatura, redzcase el tiempo de almacenamiento de lo contrario conservar
la muestra por acidificacin a un pH menor o igual a 2 utilizando cido sulfrico concentrado.
Mezclar las muestras que contienen slidos sedimentables mediante agitacin vigorosa para
3
permitir una toma de muestra representativa. Efectuar diluciones preliminares de los residuos que
contengan una Demanda Qumica de Oxigeno Alta para reducir el error inherente a la
determinacin de volmenes pequeos de muestra.
9.-EQUIPO Y MATERIAL
9.1.-Equipo.
9.1.1.- Parrilla de Calentamiento marca Lindberg
9.1.2.- Balanza Analtica marca Chyo modelo JK-180
9.1.3.- Horno de Calentamiento marca Felisa
o
9.1.4.- Termmetro de vidrio con un rango de -10 a 200 C

9.2.-Material
9.2.1.- Bureta de 50 ml
9.2.2.- Matraz aforado de 1000 ml, 500 ml, 100 ml
9.2.3.- Matraz erlenmeyer de 500 ml con cuello esmerilado junta 24/40
9.2.4.- Pipeta volumtrica de 50 ml, 25 ml, 20 ml, 10 ml, 5 ml, 2 ml, 1 ml
9.2.5.- Vaso de precipitado de 250 ml, 400 ml, 600 ml, 1000 ml
9.2.6.- Probeta graduada de 100 ml
9.2.7.- Perilla
9.2.8- Tubo de hule de 0.6 cm de dimetro (manguera)
9.2.9.- Pipeta serologica de 10 ml
9.2.10-Frasco gotero
9.2.11-Pizeta
9.2.12-Perlas de vidrio
9.2.13-Espatula
9.2.14-Refrigerante Friedrich de 300 mm con uniones esmeriladas junta 24/40
9.2.15-Pinzas para sujetar refrigerantes.
10.-REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico
10.1.- Acido Sulfrico (H2SO4)
10.2.- Sulfato de Plata (Ag2SO4)
10.3.- 1,10-Fenantrolina monohidratada
.
10.4.- Sulfato Ferroso heptahidratado (FeSO4 H2O)

.
10.5.- Sulfato Ferroso Amoniacal (Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O)

10.6.- Ftalato de Hidrgeno de Potasio (HOOCC6H4COOK)
10.7.- Acido Sulfmico
10.8.- Sulfato Mercrico en cristales o polvo (HgSO4)
10.9.- Dicromato de Potasio (K2Cr2O7)
11.-PREPARACION DE SOLUCIONES
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico cuando se hable de agua,
se debe entender, agua destilada o desionizada.
11.1.-DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7): Tomar aproximadamente 20.0 g de estndar
primario de dicromato de potasio y secar a 1200C en el horno de calentamiento durante dos
horas. Transcurrido el tiempo de secado sacar del horno y pasar a un desecador, utilizar hasta
alcanzar la temperatura ambiente.
11.2.-DICROMATO DE POTASIO 0.25 N (K2Cr2O7): Pesar en la balanza analtica 12.259 gramos
de Dicromato de Potasio estndar primario secado previamente como se indica en el punto
11.1 y diluir a un litro con agua destilada.
11.3.-DICROMATO DE POTASIO 0.025 N (K2Cr2O7): Pesar en la balanza 1.2259 gramos de
Dicromato de Potasio estndar primario secado previamente como se indica en el punto 11.1
y diluir a un litro con agua destilada. Otra forma de obtener dicromato de potasio 0.025 N
consiste en prepararla a partir de la solucin de dicromato de potasio 0.25 N para lo cual
tomar 100 mililitro de Dicromato de potasio 0.25 N con una pipeta volumtrica y pasar la
alicuota a un matraz volumtrico de un litro y aforar hasta la marca con agua destilada.
11.4.-SOLUCION DE ACIDO SULFURICO - SULFATO DE PLATA: Pesar en la balanza
analtica 1 g de Sulfato de Plata y disolver en un litro de cido sulfrico concentrado. Dejar
reposar de 1 a 2 das para disolver el sulfato de plata. La solucin debe mantenerse en la
oscuridad para evitar su descomposicin.
11.5.-INDICADOR DE FERROIN: Pesar 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada, disolver en
aproximadamente 40 ml de agua destilada posteriormente pesar 0.695 g de sulfato ferroso
heptahidratado y disolver en aproximadamente 40 ml de agua destilada. Pasar la solucin de
fenantrolina a un matraz aforado de 100 ml a continuacin pasar la solucin de sulfato ferroso
al matraz aforado de 100 ml que contiene la fenantrolina mezclar perfectamente ambas
soluciones y aforar a 100 ml
11.6.-SULFATO MERCURICO: Agregar en cristales 0.4 g de sulfato mercrico, se debe mantener
una relacin sulfato mercrico: cloruro de 10:1
11.7.-ACIDO SULFAMICO: Agregar 10 mg de cido sulfamico por mg de nitrito.
11.8.-FTALATO ACIDO DE POTASIO: Triturar ligeramente y luego pesar aproximadamente 2.0 g
de estndar primario de ftalato cido de potasio y secar a 1200C en el horno de calentamiento
durante dos horas o hasta peso constante. Transcurrido el tiempo de secado sacar del horno y
pasar a un desecador, utilizar hasta alcanzar la temperatura ambiente.
11.9.-ESTANDAR DE DQO DE 500 mg/l: Pesar en la balanza 425 mg de Ftalato Acido de Potasio
estndar primario secado previamente como se indica en el punto 11.8 y diluir a un litro con
agua destilada. Esta solucin es estable hasta 3 meses cuando se conserva en refrigeracin a
4oC en ausencia de crecimiento biolgico visible
11.10-SOLUCION DE SULFATO FERROSO AMONIACAL 0.1 N: Pesar en la balanza analtica
40 g de Sulfato Ferroso Amoniacal y disolver en aproximadamente 500 ml de agua destilada,
pasar a un matraz volumtrico de un litro, agregar con una pipeta volumtrica 20 ml de cido
sulfrico concentrado, aforar a un litro con agua destilada.
Estandarizar la Solucin de Sulfato Ferroso Amoniacal 0.1 N como se indica a continuacin.
Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de Dicromato de Potasio 025 N (ver punto 12.2) y
verter a un matraz erlenmeyer de 500 ml. Agregar al matraz erlenmeyer el cual contiene el
Dicromato de Potasio 0.25 N, 90 ml de agua destilada, mezclar y a continuacin agregar 30
ml de Acido Sulfrico concentrado, mezclar y dejar enfriar hasta alcanzar temperatura
ambiente, antes de comenzar la valoracin con Sulfato Ferroso Amoniacal 0.1 N . Una vez
5
que la solucin a alcanzado la temperatura ambiente agregar 3 gotas de indicador Ferron
mezclar perfectamente y empezar la estandarizacin al agregar Sulfato Ferroso Amoniacal 0.1
N a travs de una bureta de 50 ml (observar que la bureta no contenga burbujas de aire de lo
contrario existe error en el volumen agregado) detener la titulacin cuando el indicador
cambie de azul verdoso a caf rojizo., medir el volumen utilizado. Anotar el volumen medido
en la libreta de laboratorio
Calcular la normalidad real del Sulfato Ferroso Amoniacal 0.1 N de acuerdo a la siguiente
formula: (Como se debe efectuar por triplicado la estandarizacin, para conocer la normalidad
real sacar la media)
Fe(NH ) (SO ) 6H OV1 = NK Cr O V2

.
N2 V2
Fe(NH ) (SO ) 6H O
.
= ------------------------
V1
Donde:
N2 = Normalidad del Dicromato de Potasio 0.25 N

Fe(NH ) (SO ) 6H O = Normalidad real del Sulfato Ferroso Amoniacal
V2
= Volumen en mililitros de Dicromato de Potasio
.
0.25 N utilizado para la
estandarizacin (10 ml)
V1
= Volumen en ml de Sulfato Ferroso Amoniacal gastados durante la estandarizacin.

4.0 gramos de Sulfato Ferroso Amoniacal y disolver en aproximadamente 500 ml de agua
destilada, pasar a un matraz volumtrico de un litro, agregar con una pipeta volumtrica 20 ml
de cido sulfrico concentrado y diluir a un litro con agua destilada. Otra forma de obtener
Sulfato Ferroso Amoniacal 0.01 N consiste en prepararla a partir de la solucin de Sulfato
Ferroso Amoniacal 0.1 N para lo cual tomar 100 mililitro de la Solucin de Sulfato Ferroso
Amoniacal 0.1 N con una pipeta volumtrica y pasar la alicuota a un matraz volumtrico de
un litro, agregar 20 ml de cido sulfrico concentrado y aforar hasta la marca con agua
destilada.
Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de Dicromato de Potasio 0.025 N (ver punto 11.3) y
mezclar perfectamente y empezar la estandarizacin al agregar Sulfato Ferroso Amoniacal
0.01 N a travs de una bureta de 50 ml (observar que la bureta no contenga burbujas de aire
de lo contrario existe error en el volumen agregado) detener la titulacin cuando el indicador
6

.
N2 V2
Fe(NH ) (SO ) 6H O
.
= -----------------------
V1
Donde:

V2
.
V1

98 g de Sulfato Ferroso Amoniacal y disolver en aproximadamente 500 ml de agua destilada,
pasar a un matraz volumtrico de un litro, agregar con una pipeta volumtrica 20 ml de cido
sulfrico concentrado, aforar a un litro con agua destilada.
Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de Dicromato de Potasio 025 N (ver punto 12.2) y

.
N2 V2
Fe(NH ) (SO ) 6H O
.
= ----------------------
V1
Donde:

V2
.
V1
11.13-SOLUCION DE SULFATO FERROSO AMONIACAL 0.025 N: Pesar en la balanza

analtica 4.0 gramos de Sulfato Ferroso Amoniacal y disolver en aproximadamente 500 ml de
agua destilada, pasar a un matraz volumtrico de un litro, agregar con una pipeta volumtrica
20 ml de cido sulfrico concentrado y diluir a un litro con agua destilada. Otra forma de
obtener Sulfato Ferroso Amoniacal 0.025 N consiste en prepararla a partir de la solucin
de Sulfato Ferroso Amoniacal 0.25 N para lo cual tomar 100 mililitro de la Solucin de
Sulfato Ferroso Amoniacal 0.25 N con una pipeta volumtrica y pasar la alicuota a un matraz
volumtrico de un litro, agregar 20 ml de cido sulfrico concentrado y aforar hasta la marca
con agua destilada.
Estandarizar la Solucin de Sulfato Ferroso Amoniacal 0.025 N como se indica a
continuacin.
Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de Dicromato de Potasio 0.025 N (ver punto 11.3) y
cambie de azul verdoso a caf rojizo., medir el volumen utilizado. Anotar el volumen en la
libreta de laboratorio.

.
N2 V2
Fe(NH ) (SO ) 6H O
.
= -----------------------
V1
8
Donde:

V2
.
V1
11.14-ESTANDAR DE DQO DE 25 mg/l: Del Estndar de DQO de 500 mg/l tomar con una pipeta
volumtrica 50 ml y colocar la solucin en un matraz volumtrico de un litro y diluir a un litro
con agua destilada. Conservar en refrigeracin a 4oC
12.-METODOLOGIA
12.1.-TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS PARA DQO > 50 mg/l. UTILIZANDO SULFATO
FERROSO AMONIACAL 0.1 N
12.1.1.- Agitar la muestra vigorosamente (tener cuidado de que la muestra este tapada
hermticamente), tomar 20 ml de muestra con una pipeta volumtrica (Para muestras
con DQO mayores a 900 mg/l, utilizar un volumen de muestra ms pequeo y diluir
hasta 20 ml con agua destilada), transferir a un matraz erlenmeyer de 500 ml con
cuello esmerilado junta 24/40.
12.1.2.- A continuacin aadir al matraz erlenmeyer de 500 ml, el cual contiene la muestra,
una cantidad adecuada de Sulfato Mercrico para inhibir cloruros 0.4 g es lo
adecuado sin embargo cuando la concentracin de cloruro es mayor agregar este
reactivo en una cantidad tal que se tenga una relacin 10:1 Sulfato MercuricoCloruro.
12.1.3.- Agregar unas perlas de vidrio.
12.1.4.- Aadir 10 ml de Dicromato de Potasio 0.25 N mezclar perfectamente.
12.1.5.- Conectar el matraz erlenmeyer a un refrigerante Friedrich de 300 mm con uniones
esmeriladas junta 24/40 y hacer circular agua de enfriamiento.
12.1.6.- Por el extremo superior del condensador, agregar lentamente 30 ml de la solucin de
Acido Sulfrico-Sulfato de Plata y agitar con movimiento circular para homogeneizar
(El sulfato de plata acta como catalizador incrementando la oxidacin de algunos
compuestos orgnicos se debe mezclar bien antes de calentar de no ser as ocurren
sobrecalentamientos locales que proyectan la mezcla fuera del condensador o
refrigerante).
12.1.7.- Cubrir el extremo superior del condensador o refrigerante con un tapn de algodn
para evitar la entrada de material extrao a la mezcla, la cual va ha ser sometida a
reflujo.
12.1.8.- Calentar el matraz que contiene la mezcla en una parrilla de Calentamiento y
mantener a reflujo la muestra durante dos horas a partir del momento en que
empieza la ebullicin. (Para algunos residuos el perodo de reflujo de dos horas
resulta excesivo o insuficiente, para reducirlo o aumentarlo es necesario
experimentar con un mismo tipo de muestra en diferentes tiempos de digestin).
12.1.9.- Al terminar el tiempo de reflujo, apagar la parrilla de calentamiento y dejar enfriar
9
aproximadamente 30 minutos. A continuacin lavar el condensador con agua
destilada.
12.1.10- Para lavar el condensador medir en una probeta 100 ml de agua destilada, quitar el
tapn de algodn y aadir por el extremo superior del condensador, mezclar
perfectamente y dejar 5 minutos mas conectado el sistema para que el agua de
lavado regrese al matraz que contiene la muestra.
12.1.11- Despus de transcurrir los cinco minutos, desconectar el refrigerante Friedrich del
matraz erlenmeyer junta 24/40 y enfriar a temperatura ambiente.
12.1.12- Cuando la muestra ya ha alcanzado temperatura ambiente iniciar la titilacin.
12.1.13- Efectuar la titilacin para determinar el exceso de dicromato de potasio 0.25 N con
sulfato ferroso amoniacal de normalidad aproximada de 0.1 para conocer la
Demanda Qumica de Oxigeno. Agregar 3 gotas de indicador ferroin. Utilizar el
mismo volumen de indicador para todas muestras incluyendo el blanco
Colocar en una bureta Sulfato Ferroso Amoniacal 0.1 N, verificar que no existan
burbujas en la bureta, comenzar la titulacin de la muestra hasta el vire de azul
verdoso a caf rojizo, caracterstico del punto de equivalencia (Al efectuar la
titulacin utilizar una superficie blanca)
12.1.14- Anotar el volumen gastado en la libreta de laboratorio
12.1.15- Correr un blanco utilizando 20 ml de agua destilada siguiendo la metodologa
indicada en 12.1.1 a 12.1.14
12.2.-TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS PARA DQO > 50 mg/l. UTILIZANDO SULFATO
hermticamente), tomar 50 ml de muestra con una pipeta volumtrica (Para muestras
con DQO mayores a 900 mg/l, utilizar un volumen de muestra ms pequeo y diluir
hasta 50 ml con agua destilada), transferir a un matraz erlenmeyer de 500 ml con
cuello esmerilado junta 24/40.
refrigerante).
reflujo.
10
destilada.
12.2.14- Anotar el volumen gastado en el formato mencionado en el punto 15
indicada en 12.2.1 a 12.2.14
12.2.16- Tener cuidado con esta metodologa ya que incluso una traza de materia orgnica en
el material de vidrio o procedente de la atmsfera causa grandes errores.
12.3.-TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS PARA DQO < 50 mg/l. UTILIZANDO SULFATO
hermticamente), tomar 20 ml de muestra con una pipeta volumtrica
refrigerante).
11
reflujo.
destilada.
indicada en 12.3.1 a 12.3.14
12.4.-TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS PARA DQO < 50 mg/l. UTILIZANDO SULFATO
hermticamente), tomar 50 ml de muestra con una pipeta volumtrica
12
refrigerante).
reflujo.
destilada.
indicada en 12.4.1 a 12.4.14
NOTA: EL VOLUMEN DE MUESTRA UTILIZADO PARA NIVELES INFERIORES DE 50 mg/l
DEBE SER TAL QUE LA CANTIDAD DE DICROMATO DE POTASIO REDUCIDO
DURANTE LA DIGESTION NO EXCEDA DEL 50% EN CASO CONTRARIO SE DEBE
REPETIR LA DETERMINACION CON UN VOLUMEN MENOR DE MUESTRA O UTILIZAR
LA METODOLOGIA PARA MUESTRAS CON NIVELES MAYORES A 50 mg/l.
PARA MUESTRAS CON NIVELES MAYORES A 50 mg/l EL VOLUMEN DE MUESTRA
UTILIZADO DEBE SER TAL QUE LA CANTIDAD DE DICROMATO DE POTASIO
REDUCIDO DURANTE LA DIGESTION NO EXCEDA DEL 50% EN CASO CONTRARIO SE
DEBE REPETIR LA DETERMINACION CON UN VOLUMEN MENOR DE MUESTRA.
CUANDO LA MUESTRA SE COLOCA EN REFLUJO Y TOMA UNA COLORACIN VERDE,
REPETIR EL ANALISIS CON MENOS MUESTRA.
13
14.-CALCULOS
La Demanda Qumica de Oxigeno expresada en mg/l se calcula con la siguiente ecuacin.
Esta ecuacin aplica a muestras con DQO > 50 mg/l y DQO < 50 mg/l simplemente se sustituye la
normalidad (0.01 N, 0.1 N, 025 N, 0.025N)
( V - V ) x N x 8 x 1000
DQO mg/l = --------------------------------------ml de muestra
1
Donde:
V = ml de Sulfato Ferroso Amoniacal utilizados para la titulacin del Testigo
V = ml de Sulfato Ferroso Amoniacal utilizados para la titulacin de la muestra
N = Normalidad de la solucin de Sulfato Ferroso Amoniacal
8 = Equivalente Qumico del Oxigeno
1000 = Factor de conversin.
1
14.-OBSERVACIONES
Anotar todas las observaciones efectuadas durante la prctica
15.-Resultados
Anotar los resultados de preferencia en forma de tabla o grficos
16.-Discusion de Resultados
De acuerdo a los resultados observados efectuar un anlisis
17.-Conclusiones
Anotar las conclusiones a las que se llegaron al efectuar la practica
14

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- TITULO: DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE

-----------------------> mCO2 + nH2O

ms de 2000 mg Cl /l. Se dispone de tcnicas diseadas para medir

las concentraciones de NO2 en el agua raramente exceden de 1 2 mg de NO2 -N/l, la interferencia

9.1.4.- Termmetro de vidrio con un rango de -10 a 200 C

10.4.- Sulfato Ferroso heptahidratado (FeSO4 H2O)

10.5.- Sulfato Ferroso Amoniacal (Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O)

Fe(NH ) (SO ) 6H OV1 = NK Cr O V2

N2 = Normalidad del Dicromato de Potasio 0.25 N

0.25 N utilizado para la

estandarizacin (10 ml)

= Volumen en ml de Sulfato Ferroso Amoniacal gastados durante la estandarizacin.

11.11-SOLUCION DE SULFATO FERROSO AMONIACAL 0.01 N: Pesar en la balanza analtica

Fe(NH ) (SO ) 6H OV1 = NK Cr O V2

N2 = Normalidad del Dicromato de Potasio 0.025 N

0.025 N utilizado para la

estandarizacin (10 ml)

= Volumen en ml de Sulfato Ferroso Amoniacal gastados durante la estandarizacin.

11.12-SOLUCION DE SULFATO FERROSO AMONIACAL 0.25 N: Pesar en la balanza analtica

Fe(NH ) (SO ) 6H OV1 = NK Cr O V2

N2 = Normalidad del Dicromato de Potasio 0.25 N

0.25 N utilizado para la

estandarizacin (10 ml)

= Volumen en ml de Sulfato Ferroso Amoniacal gastados durante la estandarizacin.

11.13-SOLUCION DE SULFATO FERROSO AMONIACAL 0.025 N: Pesar en la balanza

Fe(NH ) (SO ) 6H OV1 = NK Cr O V2

N2 = Normalidad del Dicromato de Potasio 0.025 N

0.025 N utilizado para la

estandarizacin (10 ml)

= Volumen en ml de Sulfato Ferroso Amoniacal gastados durante la estandarizacin.

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