EL PUNTO DE ESCURRIMIENTO PARA EL PETRLEO

Temperatura a la cual un fluido deja de escurrir. El punto de escurrimiento para el petrleo se puede
determinar mediante los protocolos establecidos en la prueba de punto de escurrimiento ASTM D97, donde se establece el punto de escurrimiento como la temperatura en la cual deja de fluir el
petrleo, cuando se mantiene la muestra a 90 grados hacia arriba, durante cinco segundos. Los
puntos altos de escurrimiento generalmente se producen en petrleos crudos que tienen un
contenido significativo de parafina. Las parafinas (o ceras) comenzarn a precipitar a medida que
disminuya la temperatura. En un punto, los precipitados se acumulan hasta el punto en el cual el
fluido ya no puede fluir. Este fenmeno se puede producir tanto con petrleos ligeros como con
petrleos pesados.
AVISO: Esta norma ha sido o bien reemplazado y sustituido por una nueva versin o retirado.
Pngase en contacto con ASTM International (www.astm.org) para la informacin ms reciente
Mtodo de prueba estndar para el Punto de fluidez de Productos de Petrleo
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 97; el nmero inmediatamente siguiente a
la designacin indica el ao de originales adopcin o, en el caso de revisin, el ao de la ltima
revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima re aprobacin. Un superndice
psilon (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re aprobacin.
Este mtodo de prueba se ha aprobado para su uso por las agencias del gobierno para reemplazar el
mtodo 201 de la Federal Mtodos de Prueba Estndar No. 791b, y el Mtodo 4452 de Federal
Mtodo de prueba estndar No. 141A.
Este mtodo de prueba fue adoptada como Norma conjunta ASTM-IP en 1965.
1. mbito de aplicacin
1.1 Este mtodo de ensayo est diseado para su uso en cualquier producto derivado del petrleo.
2 Un procedimiento adecuado para especmenes negro, cilindro de valores, y el fuel oil no destilado
se describe en 8.8. Un procedimiento para probar la fluidez de un aceite combustible residual a una
temperatura especificada se describe en el apndice.
1.2 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si los hay, asociados con
su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas de seguridad y salud
apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para
indicaciones de peligro especficos, consulte la Seccin 7.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 117 Gua para la toma de muestras, mtodos de prueba, especificaciones, y la Gua para los
Aceites de aislamiento elctrico de Petrleo origen
D 396 Especificaciones para los combustibles
D 1659 Mtodo de prueba para la mxima fluidez de la temperatura del Residual Fuel Oil

D 2500 Mtodo de prueba para Nube de puntos de aceites de petrleo

D 3245 Mtodo de prueba para Bombeabilidad el fueloil industrial
E 1 Specification for ASTM Thermometers
E 77 Mtodo de prueba para la Inspeccin y Verificacin de Termmetros
2.2 Normas de PI:
Especificaciones para IP estndar Termmetros
3. Terminologa
3.1 Definiciones:
3.1.1 aceite negro, n-lubricante que contiene materiales asflticos. Aceites negros se utilizan en
aplicaciones de equipos pesados, tales como la minera y la explotacin de canteras, donde se desea
la adherencia extra.
3.1.2 cilindro Stock, n-lubricante para cilindros del motor lubricados de forma independiente, tales
como las de los motores de vapor y compresores de aire. Cilindro de valores tambin se utilizan
para la lubricacin de las vlvulas y otros elementos en el rea del cilindro.
3.1.3 punto de fluidez, n-en productos derivados del petrleo, la temperatura ms baja a la que el
movimiento de la muestra de ensayo se observa en las condiciones prescritas de prueba.
3.1.4 combustible residual, n-un combustible lquido que contiene los fondos restantes de la
destilacin de crudo o el craqueo trmico; a veces conocido como el fuel oil pesado.
3.1.4.1 combustibles - Discusin residual comprenden los grados 4, 5, y 6 aceites combustibles, tal
como se define en la Especificacin D 396.
4. Resumen del Mtodo de Prueba
4.1 Despus del calentamiento preliminar, la muestra se enfra a una velocidad especificada y se
examina a intervalos de 3 C para las caractersticas de flujo. La temperatura ms baja a la que se
observa el movimiento de la muestra se registra como el punto de fluidez.
5. Importancia y Uso
5.1 El punto de fluidez de una muestra de petrleo es un ndice de la temperatura ms baja de su
utilidad para ciertas aplicaciones.
6. Aparato
6.1 Prueba de Jar, cilndrico, de vidrio transparente, de fondo plano, 33,2 a 34,8 mm de dimetro
exterior, y 115 a 125 mm de altura. El dimetro interior de la jarra puede variar desde 30,0 hasta
32,4 mm, dentro de la restriccin de que el espesor de la pared no sea mayor que 1,6 mm. El tarro
tendr una lnea para indicar una altura de la muestra 54 + -3 mm por encima de la parte inferior en
el interior. Ver Fig. 1.

6.2 Termmetros, que tiene los siguientes rangos y que se ajuste a los requisitos establecidos en la
Especificacin E 1 de termmetros:
Termmetro

Rango
de Numero termmetro
temperatura
ASTM
IP
Alta nube y 38 to + 50C 5C
1C
vierta
Bajo la nube y 80 to + 20C
vierta
Punto
fusin

6C

de + 32 to + 61C
127C

2C

63C

6.2.1 Dado que la separacin de los termmetros de columna de lquido se produce de vez en
cuando y pueden escapar a la deteccin, los termmetros deben comprobarse inmediatamente antes
de la prueba y se utiliza slo si demuestran una precisin de + -1 C (por ejemplo, el punto de
hielo).
6.3 corcho, para adaptarse a la jarra de prueba, aburrido de forma centralizada para el termmetro
de prueba.
6.4 Chaqueta, a prueba de agua, cilndrico, metlico, profundidad de fondo plano de 115 + -3 mm,
con un dimetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Estar apoyada en una posicin vertical en el bao de
enfriamiento (ver 6.7) de manera que no ms de 25 proyectos mm fuera del medio de refrigeracin,
y debern ser capaces de ser limpiado.
6.5 Disco, corcho o fieltro, 6 mm de grosor para encajar holgadamente dentro de la chaqueta.
6.6 Junta, para encajar cmodamente alrededor de la parte exterior del recipiente de prueba y
libremente dentro de la chaqueta. La junta puede estar hecha de caucho, cuero u otro material que
sea lo suficientemente elstico como para aferrarse a la jarra de prueba y lo suficientemente fuerte
para mantener su forma. Su propsito es evitar que la jarra de prueba de tocar la chaqueta.
6,7 Baera o Baos, mantenido a temperaturas prescritas con un soporte firme para mantener la
chaqueta vertical. Las temperaturas del bao requeridas se pueden obtener por refrigeracin si est
disponible, de lo contrario por mezclas de congelacin adecuados. Congelacin de mezclas
comnmente utilizadas para temperaturas hasta las que se muestran son los siguientes:
Para temperaturas de hasta
Hielo y agua

9C

Cristales de hielo y cloruro de sodio triturado

-12 C

Cristales de hielo y cloruro de calcio triturado

-27 C

La acetona o nafta de petrleo (vase la seccin -57 C

6) se enfri en un vaso de precipitados de metal
cubierto con una mezcla de hielo y sal a - 12 C
y luego con suficiente dixido de carbono
slido para dar a la temperatura deseada.

NOTA 1- Hay automtica vierta probadores de puntos disponibles y en uso que puede ser ventajoso
en el ahorro de tiempo de la prueba, permitir el uso de muestras ms pequeas, y tienen otros
factores que puedan merecer su uso. Si se utilizan probadores automticos, el usuario debe
asegurarse de que todas las instrucciones del fabricante para la calibracin, ajuste y funcionamiento
del instrumento se siguen. Debe ser informado de que el punto de fluidez se determin mediante un
instrumento automtico. En cualquier caso de controversia, el punto de fluidez segn lo
determinado por el mtodo manual descrito en este documento deber ser considera la prueba de
referencia.
7. Reactivos y materiales
7.1 Los siguientes disolventes de grado tcnico son apropiadas para los medios de comunicacin
bao a baja temperatura.
7.1.1 La acetona, (Advertencia- Extremadamente inflamable).
7.1.2 El alcohol, el etanol (Advertencia-inflamable).
7.1.3 El alcohol, metanol (Advertencia-inflamable. Vapor daino).
7.1.4 Petrleo Nafta, (Advertencia-combustible. Vapor daino).
7.1.5 Dixido de carbono slido, (Advertencia-Extremadamente fro - 78,5 C).
8. Procedimiento
8.1 Verter la muestra en el frasco de prueba hasta la marca de nivel.
Cuando sea necesario, calentar la muestra en un bao de agua hasta que el fluido es justo suficiente
para verter en el frasco de ensayo.
NOTA 2- Se sabe que algunos materiales, cuando se calienta a una temperatura superior a 45 C
durante 24 h los anteriores, no dan el mismo punto de fluidez resultados como cuando se mantienen
a temperatura ambiente durante 24 h antes del ensayo. Ejemplos de materiales que son conocidos
para mostrar sensibilidad a la historia trmica son combustibles residuales, aceites negros, y las
poblaciones de cilindros.
8.1.1 Las muestras de los combustibles residuales, aceites negros, y las poblaciones de los cilindros
que se han calentado a una temperatura superior a 45 C durante 24 h el anterior, o cuando no se
conoce la historia trmica de estos tipos de muestras, se mantendrn en la sala de temperatura

durante 24 h antes de la prueba. Las muestras que son conocidos por el operador no sean sensibles a
la historia trmica no necesita ser guardado a temperatura ambiente durante 24 h antes de la prueba.
8.1.2 La evidencia experimental apoyar la eliminacin del perodo de espera de 24 horas para
algunos tipos de muestra est contenida en un informe de investigacin.
8.2 Se cierra el frasco de prueba con el corcho que lleva la alta verter termmetro (5.2). En el caso
de puntos de fluidez por encima de 36 C, utilice un termmetro ms alta gama tales como IP 3C o
ASTM 61C.
Ajustar la posicin del corcho y termmetro para el corcho se ajusta hermticamente, el termmetro
y el frasco son coaxiales, y el bulbo del termmetro se sumerge por lo que el comienzo del capilar
es de 3 mm por debajo de la superficie de la muestra.
8.3 Para la medicin de punto de fluidez, someter la muestra en el frasco de prueba para el siguiente
tratamiento previo:
8.3.1 Especmenes que hayan Pour puntos por encima de - 33 C Calentar la muestra sin agitacin
a 9 C por encima del punto previsto verter, pero por lo menos a 45 C, en un bao se mantiene a
12 C por encima del punto previsto verter, pero al menos 48 C. Transferir la jarra de prueba a un
bao de agua mantenido a 24 C y comenzar observaciones para punto de fluidez.
8.3.2 Especmenes que hayan Pour Puntos de - 33 C y por debajo de calor de la muestra sin
agitacin, a 45 C en un bao mantenido a 48 C y se enfra a 15 C en un bao de agua
mantenido a 6 C. Retire la alta nube y verter termmetro, y coloque la nube baja y verter el
termmetro en posicin.8.1.2 La evidencia experimental apoyar la eliminacin del perodo de
espera de 24 horas para algunos tipos de muestra est contenida en un informe de investigacin.
8.2 Se cierra el frasco de prueba con el corcho que lleva la alta verter termmetro (5.2). En el caso
de puntos de fluidez por encima de 36 C, utilice un termmetro ms alta gama tales como IP 3C o
ASTM 61C.
Ajustar la posicin del corcho y termmetro para el corcho se ajusta hermticamente, el termmetro
y el frasco son coaxiales, y el bulbo del termmetro se sumerge por lo que el comienzo del capilar
es de 3 mm por debajo de la superficie de la muestra.
8.3 Para la medicin de punto de fluidez, someter la muestra en el frasco de prueba para el siguiente
tratamiento previo:
8.3.1 Especmenes que hayan Pour puntos por encima de - 33 C Calentar la muestra sin agitacin
a 9 C por encima del punto previsto verter, pero por lo menos a 45 C, en un bao se mantiene a
12 C por encima del punto previsto verter, pero al menos 48 C. Transferir la jarra de prueba a un
bao de agua mantenido a 24 C y comenzar observaciones para punto de fluidez.
8.3.2 Especmenes que hayan Pour Puntos de - 33 C y por debajo de calor de la muestra sin
agitacin, a 45 C en un bao mantenido a 48 C y se enfra a 15 C en un bao de agua
mantenido a 6 C. Retire la alta nube y verter termmetro, y coloque la nube baja y verter el
termmetro en posicin.

8.4 vemos que el disco, la junta, y el interior de la chaqueta estn limpios y secos. Colocar el disco
en la parte inferior de la chaqueta. Coloque la junta alrededor de la jarra de prueba, de 25 mm de la
parte inferior. Inserte la jarra de prueba en la camisa. Nunca coloque una jarra directamente en el
medio de refrigeracin.
8.5 Despus de la muestra se ha enfriado para permitir la formacin de cristales de cera de parafina,
tener mucho cuidado de no molestar a la masa de la muestra ni permitir el termmetro a cambiar en
la muestra; cualquier perturbacin de la red esponjosa de cristales de cera dar lugar a resultados
bajos y errneos.
8,6 puntos de fluidez se expresan en nmeros enteros que son mltiplos positivos o negativos de 3
C. Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la muestra es de 9 C
por encima del punto esperado verter (estimado como un mltiplo de 3 C). En cada lectura del
termmetro de prueba que es un mltiplo de 3 C por debajo de la temperatura de partida retirar la
jarra de prueba de la chaqueta. Para eliminar la humedad condensada que limita la visibilidad de
limpiar la superficie con un pao limpio humedecido en alcohol (etanol o metanol). Incline el frasco
slo lo suficiente para determinar si hay un movimiento de la muestra en el frasco de prueba. La
operacin completa de desmontaje, limpieza y reemplazo requerir no ms de 3 s.
8.6.1 Si la muestra no ha dejado de fluir cuando su temperatura ha alcanzado los 27 C, transfiera
el frasco de prueba para el prximo bao a temperatura ms baja, de acuerdo con el siguiente
calendario:
Espcimen est a 1 27 C, pasar a 0 C bao,
Espcimen est en 1 9 C, se mueve a 2 18 C bao,
Espcimen es a las 2 de 6 C, se mueve a 2 33 C bao,
Espcimen es a las 2 de 24 C, se mueve a 2 51 C bao,
Espcimen es a las 2 de 42 C, se mueve a 2 69 C bao.
8.6.2 Tan pronto como la muestra en el frasco no fluye cuando se inclina, mantenga el frasco en una
posicin horizontal durante 5 s, como se indic por un dispositivo de temporizacin precisa y
observan cuidadosamente. Si el espcimen muestra ningn movimiento, reemplace el frasco de
prueba inmediatamente en la chaqueta y repetir una prueba para el flujo en la prxima temperatura,
3 C ms baja.
8.7 Continuar de esta manera hasta que se alcanza un punto en el que la muestra no muestra
movimiento cuando el frasco de ensayo se mantiene en una posicin horizontal durante 5 s. Registre
la lectura observada del termmetro de prueba.
8.8 Para el modelo negro, cilindro de valores, y la muestra de combustible no destilado, el resultado
obtenido por el procedimiento descrito en 8.1 a 8.7 es el superior (mximo) punto de fluidez. Si es
necesario, determinar la inferior (mnimo) punto de fluidez mediante el calentamiento de la muestra
mientras se agitaba, a 105 C, verterla en el frasco, y se determina el punto de fluidez como se
describe en 8.4 a 8.7.

8.9 Algunas especificaciones permiten un pasa / no pasa la prueba o tener verter lmites puntuales a
temperaturas no divisibles por 3 C. En estos casos, es una prctica aceptable para llevar a cabo la
medicin del punto de vertido de acuerdo con el siguiente calendario: comenzar a examinar el
aspecto de la muestra cuando la temperatura de la muestra es de 9 C por encima de la
especificacin de punto de fluidez.
Continuar observaciones a intervalos de 3 C como se describe en 8.6 y 8.7 hasta que se alcanza la
temperatura de especificacin. Reporte la muestra como pasar o en su defecto el lmite de
especificacin.
9. Clculo y Reporte
9.1 Aadir 3 C a la temperatura registrada en 8.7 y reportar el resultado como el Punto de fluidez,
ASTM D 97. Para el aceite negro, y as sucesivamente, aadir 3 C a la temperatura registrada en
8.7 y reportar el resultado como superior Pour Point , ASTM D-97, o Bajo punto de fluidez, ASTM
D-97, segn sea necesario.
10. Precisin y Sesgo
10.1 Aceite Lubricante y destilado y residual Fuel Oil.
10.1.1 Repetibilidad -La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, que se obtiene por el
mismo operario, con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en material de
ensayo, que en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, de
3 C slo en un caso en veinte. Las diferencias mayores que esto debe ser considerado sospechoso.
10.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados de ensayo individuales e
independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes con un
material problema idntico, sera en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este
mtodo de ensayo, superar los 6 C slo en un caso en veinte. Las diferencias mayores que esto
debe ser considerado sospechoso.
10.2 Bias- Al no haber criterios para medir el sesgo en estas combinaciones de pruebas de
productos, no declaracin de sesgo se puede hacer.
10.3 Las declaraciones de precisin se prepararon con datos sobre los diez nuevos lubricantes a base
de aceite (no utilizado) minerales y diecisis fuelleos surtidos probados por doce cooperantes. Los
lubricantes a base de aceite mineral tenan vierta puntos que van desde - 48 a - 6 C, mientras que
los aceites combustibles tuvieron vierta puntos que van desde - 33 a + 51 C. Se obtuvieron los
siguientes datos de precisin:
Confianza del 95%

Aceites minerales lubricantes

Aceites de combustible

Repetibilidad

2.87

2.52

Reproducibilidad

6.43

6.59