IBP2747_10

ESTUDO DA INFLUNCIA DA PRESSO DE CURA NA

HIDRATAO DE PASTAS DE CIMENTAO POR MEIO DE
TERMOGRAVIMETRIA
Camila A. A. Rocha1, Reila V. Velasco 2,Romildo D. Toledo Filho3
Guilherme C. Cordeiro4, Eduardo M. R. Fairbairn3, Cristina A. Simo6
Copyright 2010, Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis - IBP
Este Trabalho Tcnico foi preparado para apresentao na Rio Oil & Gas Expo and Conference 2010, realizada no perodo de 13 a
16 de setembro de 2010, no Rio de Janeiro. Este Trabalho Tcnico foi selecionado para apresentao pelo Comit Tcnico do evento,
seguindo as informaes contidas na sinopse submetida pelo(s) autor(es). O contedo do Trabalho Tcnico, como apresentado, no
foi revisado pelo IBP. Os organizadores no iro traduzir ou corrigir os textos recebidos. O material conforme, apresentado, no
necessariamente reflete as opinies do Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis, seus Associados e Representantes.
de conhecimento e aprovao do(s) autor(es) que este Trabalho Tcnico seja publicado nos Anais da Rio Oil & Gas Expo and
Conference 2010.

Resumo
As pastas de cimentao so submetidas a diferentes condies de temperatura e presso dependendo da formao onde
se encontra o poo de petrleo. Enquanto a influncia da temperatura na hidratao dos materiais cimentcios j bem
conhecida, a determinao da influncia da presso ainda requer maiores investigaes. Neste contexto, este trabalho
visa avaliar a influncia da presso atravs da tcnica de termogravimetria (TG) na hidratao de pastas para
cimentao. Para isto foi confeccionada uma pasta de cimentao curada na temperatura de 79 C por 14 dias sob
diferentes nveis de presso (presso atmosfrica, 3000 psi e 4500 psi). Aps a cura foram realizados ensaios de TG
visando identificar e quantificar os produtos hidratados formados. Atravs das curvas de TG foi possvel quantificar a
perda de massa devido s fases silicato de clcio hidratado (C-S-H), etringita, aluminato de clcio hidratado, gelenita
hidratada (C2ASH8), hidrxido de clcio (CH) e carbonato de clcio (CaCO3). A partir dos resultados da
termogravimetria foi possvel constatar que os produtos hidratados formados nas pastas curadas sob as presses de 3000
e 4500 psi foram os mesmos formados na pasta curada em presso atmosfrica. Alm disso, os teores encontrados para
as pastas curadas sob presso foram similares aos encontrados para a pasta curada em presso atmosfrica.

Abstract
Oil well slurries are subjected to different conditions of temperature and pressure depending on the geologic formation
were the well is located. While the influence of temperature on the hydration of the cementitious materials is well
known, the influence of pressure on hydration still requires further investigation. In this context, this study aims to
evaluate the influence of pressure through the technique of thermogravimetry (TG) on the hydration of oil well slurries.
The oil well cement slurry used in the present study was cured at a temperature of 79 C for 14 days under different
levels of pressure (atmospheric pressure, 3000 psi and 4500 psi). After curing, TG tests were performed to identify and
quantify the hydration products. Through the TG curves it was possible to measure the mass loss related to calcium
silicate hydrate (C-S-H), ettringite, calcium aluminate hydrate, hydrated gehlenite (C2ASH8), calcium hydroxide (CH)
and calcium carbonate (CaCO3). From the results of thermogravimetry it was possible to say that the hydrated products
formed in the slurries cured under pressures of 3000 and 4500 psi were the same as the hydrated products formed when
the slurry is cured in the atmospheric pressure. Moreover, the content of hydration products of the slurries were nearly
the same for the curing condition used in the present study.

______________________________
1
Mestre, Engenheira Civil LABEST-COPPE/UFRJ
2
Doutor, Engenheira Civil LABEST-COPPE/UFRJ
3
Prof. Doutor, Engenheiro Civil LABEST-COPPE/UFRJ
4
Prof. Doutor, Engenheiro Civil LECIV-UENF
5
Engenheira Qumica CENPES/PETROBRAS

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2010

1. Introduo
As diferentes caractersticas das formaes rochosas onde so perfurados os poos de petrleo fazem com que
as pastas de cimentao sejam submetidas a uma diversidade de condies de temperatura e presso. Assim, para o
projeto das pastas a serem utilizadas nas operaes de cimentao de grande importncia a avaliao do
comportamento das mesmas em condies laboratoriais que simulem as condies de campo.
De acordo com a literatura, sabe-se que as reaes de hidratao do cimento so exotrmicas e termicamente
ativadas, isto , a cura em temperaturas acima da ambiente acelera o processo de hidratao (MEHTA E MONTEIRO,
2008). No entanto se a cura de materiais cimentcios for realizada em uma temperatura acima de 120C a fase silicato
de clcio hidratado (C-S-H) se torna mais estvel e substituda por fases cristalinas (MEDUCIN et al.,1975).
Com relao cura sob presso, h estudos na literatura que trabalham com presses de cura de at 344 MPa
(50.000 psi), porm os mesmos no estabelecem de forma sistemtica uma relao entre a influncia da presso na
hidratao e sua correlao com as propriedades mecnicas e de durabilidade ao longo do tempo (ROY et al., 1972;
BAJZA et al., 1975; e LE SAOUT et al., 2006).
Um dos primeiros trabalhos publicados sobre o tema foi o de Roy et al. (1972), que apresentou um estudo
utilizando baixa relao gua/cimento (0,093 0,062 em massa) com cura na temperatura de 150C e presses de
172 MPa e 344 MPa (25.000 e 50.000 psi) aplicadas por um perodo de at uma hora, para produzir um material
compacto e de alta resistncia. O objetivo foi produzir um material com porosidade muito baixa e para isso utilizou-se
baixa relao gua/cimento e aplicao de presso durante a cura. Nesse estudo foi verificado que quanto maior a
presso maior a resistncia compresso e menor porosidade. No entanto as relaes gua/cimento das pastas estudadas
so muito baixas se comparadas s pastas de cimentao utilizadas atualmente.
O trabalho de Rahman e Double (1982) identificou a influncia da presso na cintica de hidratao em pastas
de cimento (relao gua/cimento igual a 1). Neste estudo foram utilizada cura em presso atmosfrica e 75 MPa
(10.877 psi), por um perodo de cura de sete dias e em temperatura ambiente. A taxa de hidratao foi determinada
atravs de termogravimetria, em que se verificou que para a maior presso cura, houve uma maior taxa de hidratao,
sendo esse efeito mais acentuando para idades menores.
Zhou e Beaudouin (2003) estudaram o efeito da cura sob presso hidrosttica de 6,8 MPa (1.000 psi) na
hidratao cimento Portland e do C3S. A relao gua cimento utilizada foi de 0,35 e 0,50 e a cura foi realizada em
temperatura ambiente. Observou-se atravs de termogravimetria que nas primeiras 48 horas a presso aumenta o grau
de hidratao das pastas. No entanto, aps este perodo a diferena observada vai sendo reduzida.
Meducin et al. (2008) estudaram a hidratao do silicato triclcico (C3S) nas presses de 30 e 85 MPa (4.351 e
12.328 psi) a temperatura ambiente, por um perodo de sete horas, atravs de condutividade eltrica. Verificou-se que o
acrscimo da presso aumentou a taxa de dissoluo do silicato triclcico (C3S). A precipitao do hidrxido de clcio
(CH) aconteceu mais cedo na presso mais alta e os poros fecharam mais rapidamente. Contudo, no houve diferena
nos hidratos formados sob alta presso e presso atmosfrica.
Correia et al. (2010) estudaram a influncia da presso na resistncia a compresso, mdulo de elasticidade e
na quantidade de CH formado em pastas de cimentao com relao gua/cimento 0,44, curando por 7 dias na
temperatura de 60C em presses atmosfrica, e de 6,89, 20,68, e 31,03 MPa (1000, 3000, e 4500 psi). Neste estudo no
foi verificado variao significativa tanto nas propriedades mecnicas, quanto na quantidade de CH formado, com o
aumento da presso de cura.
Assim, a influncia da presso na reao de hidratao e nos produtos formados ainda precisa ser mais bem
entendida, uma vez que engloba no somente a necessidade de maior capacitao tcnica, mas tambm a existncia e
disponibilidade de equipamentos para a aplicao de presso no processo de cura. Sendo assim, o objetivo deste
trabalho verificar a influncia de diferentes presses de cura (presso atmosfrica, 3000, e 4500 psi) em pastas para
cimentao de poos de petrleo, por meio da anlise dos produtos de hidratao formados, utilizando como ferramenta
a termogravimetria.

2. Materiais e Preparao de Amostras

A pasta de cimentao utilizada no presente estudo foi constituda por cimento Portland para Poos
Petrolferos - CPP classe G, gua deionizada, cloreto de sdio (NaCl) e aditivos (redutor de filtrado, retardador de pega,
e antiespumante).
A pasta foi preparada de acordo com o procedimento descrito NBR 9831 em um misturador de palhetas com
capacidade de 4 litros. Aps a mistura dos materiais, a pasta foi vertida em moldes cilndricos de 50 mm de dimetro
por 100 mm de altura em duas camadas. Cada camada foi adensada com um basto de vidro de 6 mm de dimetro. Em
seguida, as pastas foram submetidas a um perodo de cura de 14 dias, na temperatura de 79C, e sob trs nveis de
presso: presso atmosfrica (banho trmico), 3000 psi, e 4500 psi, sendo os dois ltimos nveis alcanados por meio de
autoclave. Ao fim de 14 dias, os corpos de prova foram resfriados gradualmente at a temperatura ambiente de 22C,
2

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totalizando desta forma um perodo de 15 dias de cura. A Tabela 1 apresenta as condies de cura, bem como as
nomenclaturas utilizadas para as amostras.
Tabela 1. Condies de cura e nomenclatura das pastas
Presso (MPa/psi)
Presso atmosfrica - 0,10/14,70
20,68/3000
31,03/4000

Temperatura (C)
79
79
79

Nomenclatura
P0
P3000
P4500

Aps perodo de cura, os corpos de prova foram retirados da autoclave e levados a uma serra diamantada para
a retirada de uma poro central dos mesmos (Figura 1a). A amostra central foi acondicionada em um saco plstico,
sendo posteriormente fraturada com ajuda de um martelo para a sua fragmentao (Figura 1b). Por fim, para o
refinamento em p da amostra foi utilizado um almofariz (Figura 1c), finalizando assim, o processamento da amostra
para ser submetida ao ensaio de termogravimetria.

(b)

(a)

(c)
Figura 1. Preparo da amostra para termogravimetria: (a) retirada da amostra na parte central do corpo de prova, (b)
fragmentao e (c) transformao em p

3. Metodologia
A termogravimetria uma tcnica frequentemente usada como ferramenta para investigar e quantificar os
produtos formados durante as reaes de hidratao do cimento. Esta tcnica pode ser utilizada para estimar
indiretamente a quantidade de hidratos formados, pois produtos hidratados perdem gua quimicamente combinada em
determinadas faixas de temperatura, que so deduzidos pelos picos da curva da derivada da perda de massa (DTG).
Atravs dos picos pode-se quantificar a gua quimicamente combinada, que consiste dos seguintes compostos: silicato
de clcio hidratado (C-S-H) e etringita, aluminato de clcio hidratado, gelenita hidratada (C2ASH8) e hidrxido de
clcio (CH). A Tabela 2 apresenta as faixas de temperatura em que estes picos podem aparecer na curva DTG. J o
carbonato de clcio (CaCO3) pode ser identificado no pico da curva DTG pela perda de massa devido a perda de
dixido de carbono (CO2). Pode-se tambm quantificar, isoladamente, CH e o CaCO3 (DWECK ET AL., 2000;
VEDALAKSHMI ET AL., 2003; GONALVES ET AL., 2006; DWECK ET AL., 2009; CHAIPANICH E
NOCHAIYA, 2009). Utilizando a termogravimetria para quantificar os produtos formados durante a hidratao das
pastas, poder aumentar o entendimento da influncia da presso de cura na hidratao de pastas para cimentao.
3

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Tabela 2. Composto qumico e faixa de temperatura em que ocorrem os picos da curva DTG
Composto qumico
Silicato de clcio hidratado (C-S-H) e etringita
Aluminato de clcio hidratado
Gelenita hidratada (C2ASH8)
Hidrxido de clcio (CH)
Carbonato de clcio (CaCO3)

Faixa de temperatura em que

ocorrem os picos da curva DTG (C)
110 a 130
230 a 240
250 a 270
370 a 430
600 a 680

As anlises termogravimtricas foram realizadas no SDT Q600 TGA/DTA/DSC Simultneo da TA

Instruments (Figura 2), sendo observadas as curvas TG e DTG. As seguintes condies foram utilizadas no ensaio:
aquecimento inicial a uma taxa de 10,0C/min at 35C; isoterma a 35C por 60 min (esta etapa teve por objetivo a
retirada da gua livre da amostra) e aquecimento final com taxa de 10,0C/min at a temperatura mxima de 1000 C.
Todas as etapas foram realizadas em atmosfera de nitrognio e fluxo do registrador de 100 mL min-1. O cadinho de
referncia utilizado foi o de platina. Foram realizadas duas termogravimetrias para cada pasta em cada condio de
cura. Tambm foram realizadas anlises termogravimtricas do cimento puro, tendo trs repeties. A quantidade de
material utilizada em cada anlise foi de aproximadamente 10 mg.

Figura 2: Aparelho de Anlise trmica da TA Instruments

A seguir so descritos resumidamente os procedimentos para clculo das quantidades de produtos hidratados.
A anlise termogravimtrica do cimento puro indica que o resduo final corresponde aos xidos presentes no
cimento. Tambm, numa anlise termogravimtrica de uma pasta o resduo final dever ter os mesmos xidos do
cimento puro, visto que a gua eliminada com o aumento da temperatura. Para calcular a quantidade de gua
combinada total considerou-se o intervalo entre 105 C at a temperatura final de decomposio do hidrxido de clcio
na curva TG (aproximadamente 500C), uma vez que a temperatura final de perda de gua corresponde temperatura
na qual todo o hidrxido de clcio foi suprimido. Com os valores de gua combinada total foi subtrada a perda de
massa relacionada rea do pico de hidrxido de clcio da curva DTG. Desta forma, obteve-se a quantidade de gua
combinada referente aos seguintes compostos: C-S-H, etringita, aluminato de clcio hidratado e gelenita hidratada. A
perda de massa devido descarbonatao do carbonato de clcio foi retirada da rea de seu referido pico na curva DTG.
De posse dos valores, estes foram levados para a base calcinada, ou seja, divididos pela massa residual de cada
amostra para desconsiderar o efeito da umidade inicial da amostras. Por fim, levou-se os resultados para a base inicial
do cimento e descontou-se o percentual hidratado ou carbonatado j encontrado no cimento puro. Sendo assim, para
cada parte de cimento adicionado na mistura tem-se x% de perda de massa e consequentemente x% de produto
formado.
As perdas de massa tericas do hidrxido de clcio e do carbonato de clcio esto relacionadas perda de gua
combinada e dixido de carbono (CO2), respectivamente. As reaes estequiomtricas de desidratao do CH
(Equao 1) e decomposio do CaCO3 (Equao 2), so mostradas a seguir:
Ca(OH)2 CaO + H2O (perda terica H2O = 24,34%)

(1)

CaCO3 CaO + CO2 (perda terica CO2 = 44,00%)

(2)

Considerando que a perda de massa terica est relacionada massa inicial de 100% do composto, a partir dela
foi possvel calcular a quantidade de hidrxido de clcio e carbonato de clcio presente em cada amostra.
4

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4. Resultados
A Figura 3 apresenta uma curva TG/DTG do cimento. A presena do hidrxido de clcio no cimento puro
(pico em 378,9C) indica que houve uma pequena hidratao do cimento, porm esta perda de massa praticamente
insignificante quando comparada s pastas avaliadas. A perda de massa marcada na curva TG entre 105C at a
temperatura correspondente ao final da decomposio do hidrxido de clcio corresponde perda de massa devido gua
combinada total. O pico marcado na curva DTG (temperatura de 604,8C) corresponde ao CaCO3. O ponto marcado no
final da curva TG corresponde porcentagem de massa residual a 1000C, ou massa calcinada.
100
0.5573%

CIM_1

0.18

99
98.60%

378.89C

Massa (%)

0.13
98

0.08
97
359.32C
0.3029%

604.88C
0.03

96
DTG
95

[ ] Deriv. Massa (%/min)

TG

571.74C
0.1167%
200

400
600
Temperatura (C)

-0.02
1000

800

Universal V4.4A TA Instruments

Figura 3. Anlise termogravimtrica do cimento Classe G - TG/DTG amostra 1

As Figuras 4, 5 e 6 apresentam as curvas TG/DTG das pastas curadas em presso atmosfrica, e nas presses
de 3000 e 4500 psi, respectivamente.
1.6

100
TG

P0_79C_14 dias_1

90

1.4

11.84%

71.75% 1.2

424.55C

70
Massa (%)

[ ] Deriv. Massa(%/min)

80

1.0

60
50

0.8

40

0.6

30

DTG

0.4

20
385.91C
3.656%

10
0

200

648.91C
625.81C
0.7948%

400
600
Temperatura (C)

800

0.2
0.0
1000
Universal V4.4A TA Instruments

Figura 4. Anlise termogravimtrica da pasta P0/14dias - TG/DTG amostra 1

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100

1.6

TG

P3000_79C_14 dias_1

90

12.08%

1.4
[ ] Deriv. Massa (%/min)

80

72.62% 1.2

415.18C

Massa (%)

70

1.0

60

0.8

50
40

0.6

DTG
30

578.09C
1.113%

379.59C
3.560%

10
0

0.4

615.71C

20

200

400
600
Temperatura (C)

800

0.2
0.0
1000
Universal V4.4A TA Instruments

Figura 5. Anlise termogravimtrica da pasta P3000/14dias - TG/DTG amostra 1

100

1.6

TG

P4500_79C_14 dias_1

90

12.04%

1.4

80

[ ] Deriv. Massa (%/min)

419.03C

71.75% 1.2

Massa (%)

70

1.0

60

0.8

50
40

0.6

DTG
606.14C

30

0.4
20
10
0

392.40C
3.389%
0

200

400
600
Temperature (C)

549.95C
2.155%

0.2

800

0.0
1000
Universal V4.4A TA Instruments

Figura 6. Anlise termogravimtrica da pasta P4500/14dias - TG/DTG amostra 1

As Figuras 4, 5 e 6 indicam que as fases encontradas nas pastas submetidas presso de 3000 psi (Figura 3), e
4500 psi (Figura 4), foram similares pasta curada em presso atmosfrica (Figura 2). Logo, os produtos de hidratao
formados nas pastas submetidas presso foram similares aos produtos da pasta curada em presso atmosfrica e
pequenas diferenas de perda de massa foram observadas quando houve a aplicao de presso.
Os valores calculados de perda de massa correspondente ao C-S-H + etringita + C2ASH8 + aluminato de clcio
hidratado, ao CH, gua combinada total e ao CaCO3, calculados em base calcinada e levados a base inicial do
cimento, esto apresentados na Tabela 3. A Tabela 3 tambm apresenta os teores de CH e CaCO3 no cimento e em cada
pasta.
A Figura 7 apresenta um grfico comparativo com as mdias das perdas de massa devido perda de gua
combinada total. Os pequenos acrscimos na perda de massa, para as pastas curadas na condio P3000 e P4500, em
relao pasta curada na condio P0, no foram expressivas (mximo de 5%).
A Figura 8 apresenta um grfico comparativo com os teores de hidrxido de clcio para as condies de cura
estudadas. Neste caso no h diferena nos teores de CH encontrados, entre a pasta curada na condio P0 e a pasta
curada na condio P3000. J a pasta curada na condio P4500 apresentou uma reduo de 7% no teor de hidrxido de
clcio quando comparada com a pasta de referncia. A observao dos resultados revelou, portanto, que a presso no
influenciou significativamente no teor de gua combinada total e no teor de hidrxido de clcio para as presses
estudadas.

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Tabela 3. Perdas de massa e quantidade de CH e CaCO3 calculados, para o cimento e as pastas, em relao a massa
inicial de cimento.
Perda de massa da curva TG (%)
Amostras

Idade

Cimento

14
14

C-S-H + etringita +
C2ASH8 + aluminato
de clcio hidratado

CH

CaCO3

% CH

0.57
0.74
0.83
15.56
15.12
15.69
16.09
15.84
16.35

0.26
0.41
0.49
10.86
10.44
11.18
11.20
11.50
11.97

0.31
0.33
0.34
4.70
4.68
4.51
4.89
4.33
4.38

0.12
0.11
0.11
0.98
0.65
1.40
0.88
2.85
3.06

1.26
1.34
1.39
19.31
19.23
18.53
20.09
17.80
17.99

% CaCO3
0.27
0.24
0.24
2.23
1.47
3.18
2.00
6.48
6.95

20

Perda de massa devido a agua

combinada total (%)

Pasta
P4500

14

gua
combinada
total

15

10

0
P0

P3000

P4500

Condio de cura

Figura 7. Perda de massa devido gua combinada total para as presses estudadas.
25

Teor de hidrxido de clcio (%)

Pasta
P0
Pasta
P3000

Quantidade (%)

20
15
10
5
0
P0

P3000

P4500

Condio de cura

Figura 8. Teor de hidrxido de clcio para as presses estudadas.

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5. Concluses
Neste estudo, as anlises realizadas mostraram que para a temperatura e idade de cura avaliadas os hidratos
formados sob presso foram similares aos hidratos formados a presso ambiente. Com relao gua combinada e o
teor de CH pode-se observar que estes parmetros no foram influenciados significativamente pelas presses aplicadas.
Maior nmero de anlises, considerando tambm maiores nveis de presso, precisam ser realizadas de forma a
confirmar a concluso obtida no presente trabalho.

6. Agradecimentos
Os autores gostariam de agradecer CAPES, e Petrobrs.

7. Referncias
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