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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E


CINCIAS SOCIAIS APLICADAS

MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (BC 1105)

Anlise de difrao de raios x: princpios e aplicaes para


investigao das estruturas dos materiais de engenharia

Anlise de difratograma de raios X


i)

A partir da Guia 5 do arquivo cedido, foi possvel plotar o difratograma:

Difratograma
Intensidade versus 2
5000
4500

Intensidade

4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0

50

100

150

2
ii e iii) Determinao de 2 e da distncia interplanar
I (mm)
4382
2241
1262
1330
690
554
780
752

Ir(%)
100
51,14103
28,79963
30,35144
15,74623
12,64263
17,80009
17,16111

2
43,4
50,5
74,2
90,1
95,3
117,2
136,9
145,2

21,7
25,25
37,1
45,05
47,65
58,6
68,45
72,6

sen()
0,369747
0,426569
0,603208
0,707724
0,739043
0,853551
0,930097
0,95424

dhkl(nm)
0,208499
0,180726
0,127803
0,108929
0,104313
0,090319
0,082886
0,080789

iv) Determinao do tipo de estrutura (Cbica de Face Centrada)


sen
0,136713
0,181961
0,36386
0,500873
0,546185
0,728549
0,865081
0,910575

Scs
1
2
3
4
5
6
7
8

sen/Scs
0,136713
0,09098
0,121287
0,125218
0,109237
0,121425
0,123583
0,113822

Sccc
2
4
6
8
10
12
14
16

sen/Sccc
0,068356
0,04549
0,060643
0,062609
0,054619
0,060712
0,061792
0,056911

Scfc
3
4
8
11
12
16
19
20

sen/Scfc*
0,045571
0,04549
0,045482
0,045534
0,045515
0,045534
0,045531
0,045529

*O valor constante indica que a estrutura Cbica de Face Centrada

200

v e vii) Determinao dos planos cristalinos e do parmetro de rede da estrutura


(hkl)
(111)
(200)
(220)
(311)
(222)
(400)
(331)
(420)

(h+k+l)
1,732051
2
2,828427
3,316625
3,464102
4
4,358899
4,472136

a(nm)
0,361131
0,361451
0,361482
0,361278
0,361351
0,361276
0,361291
0,361298

viii) Determinao do metal:


Para uma estrutura CFC e a = 0,361nm, o metal o Cobre (Cu).
ix) Clculo de 2 a partir das distncias interplanares j calculadas, para o raio X Fe-K,
com (Fe-K) = 1,937355 m.
dhkl(nm)
0,208499
0,180726
0,127803
0,108929
0,104313
0,090319
0,082886
0,080789

sen()
0,464595
0,535993
0,757945
0,889271
0,928625
1,072506
1,168689
1,199025

27,68
32,41
49,28
62,78
68,22
----------

2
55,36
64,82
98,56
125,56
136,44
----------

x) Comparao entre os valores de 2 para as diferentes radiaes


Ao analisarmos os valores de 2 verificamos que para alguns espaamentos
interplanares no h um ngulo que satisfaa essa distncia, portanto verificamos que
para radiaes diferentes no obteremos os mesmos picos de intensidade, logo, as
distncias tambm sero alteradas para que seja possvel a determinao do metal.

*Relao de clculos em anexo.

Questionrio
a) Os raios-x so radiaes eletromagnticas de alta energia oriundas de transies
eletrnicas de nveis e subnveis mais internos no tomo, podendo ser de dois tipos: por
interaes nucleares ou por freamento. Entendem-se como interaes nucleares a
captura ou a expulso de eltrons da camada interna pelo ncleo instvel
(radionucldeo), gerando um orbital vazio que preenchido por um eltron de camada
mais externa, sendo a diferena de energia dos orbitais emitida na forma de radiao x.
J os raios-x de freamento so produzidos por interaes de partculas carregadas com
o campo eltrico de ncleos ou com a eletrosfera de tomos de elevado nmero
atmico. Com o choque, h reduo da energia cintica e mudana de direo; esta
diferena de energia emitida na forma de raios-x. Este modo de formao utilizado
para gerar raios-x para uso mdico e industrial, pois depende exclusivamente da energia
das partculas incidentes, gerando desde centenas de KeV at centenas de MeV,
conforme a aplicao desejada.
b) Os nveis de tenso mais comumente utilizados so entre 25 e 120 kV.
c) Os materiais na sua imensa maioria so policristalinos e apresentam, em muitos
casos, orientao cristalogrfica aleatria, como o ferro, o cobre , o crmio, o cobalto e
o molibdnio.
d) Comprimento de onda = 0.5 - 2.5
e) A preparao das amostras de raios X feita com o auxlio de equipamentos de
difrao de raios X. Tais equipamentos tm aprimorado a eficincia das medidas de
intensidade. Alguns dispositivos auxiliam os equipamentos, como os porta amostra com
base de monocristal que reduzem a radiao de fundo e permitem a anlise de pequenas
quantidades de amostras; o spinner (dispositivo giratrio de amostras) que contribui
com o aumento da intensidade do feixe difratado na medida em que gira; detectores
sensveis posio (PSD) utilizados como acessrios de alta temperatura acoplados a
cmeras para anlise de amostras em ambientes controlados; e, os monocromadores de
feixe difratado que removem o efeito de fluorescncia das amostras, permitem somente
a difrao das radiaes e contribuem para difratogramas com baixa radiao de fundo e
boa resoluo dos picos difratados.
f) Os principais componentes de um difratmetro de raios X so: fonte de alta tenso,
porta de amostra montada no gonimetro, blindagem com ampola de raios X e
colimador, sistema de deteco das figuras de difrao, eletrnica para controle das
unidades do difratmetro e um minicomputador.
g) A partir do padro de difrao da radiao nico para cada estrutura cristalina,
possvel realizar a identificao das substncias qumicas solidas cristalinas, criando
se uma espcie de impresso digital das amostras.
A difratometria de raios x permite, atravs da medio dos ngulos de difrao,
diferenciar, caracterizar e quantificar substncias que apresentam mesma formula
qumica, porem, estruturas cristalinas diferentes, como, por exemplo, o Quartzo e a
Cristobalita (ambos com a frmula qumica SiO2).

Num difratmetro de raios X, a amostra pode ser um slido de superfcie plana ou


ento um p, a fim de se exporem todas as orientaes possveis do cristal ao feixe de
raios X. Obtm-se valores apropriados de , d e para difrao do seguinte modo:
1. Obtm-se um constante pelo uso de radiao X filtrada, que aproximadamente
monocromtica.
2. d pode ter qualquer valor consistente com a estrutura cristalina.
3. o parmetro varivel, em funo do qual se medem os picos de difrao.
Aps a obteno desses dados possvel realizar os clculos para obter a estrutura
cristalina do material.

Lei de Bragg

Artigo: Propriedades Mecnicas e Resistncia Corroso da liga Ti-4Al-4V Obtida da


Reciclagem da Liga Ti-6Al-4V (G.A. Jesuno, 2001).
a)

A tcnica de difrao de Raios X foi utilizada para caracterizar a liga Ti-4Al-4V.

Tal liga composta pela fase alfa ( com estruturas cristalinas hexagonais
compactas, e pela fase beta (), composta por estruturas cristalinas cbicas de corpo
centrado.
A Ti-4Al-4V apresenta, em sua microestrutura, variantes da fase alfa (a) e alfa
martenstica (decorrentes de tratamentos trmicos, o que s confere aumento da
resistncia. Em contrapartida, as mesmas exibem gros relativamente grandes, regies
com finas estruturas lamelares dentro dos gros, mostrando-se prejudicial s
propriedades mecnicas.
Segundo Markovsky, citado por JESUNO, G. A. et al, a aplicao de tratamentos
trmicos causa uma mudana no arranjo das fases dentro dos gros , o que eleva as
propriedades mecnicas da liga. Deste modo, a utilizao da tcnica de difrao de raios
X foi empregada para constatar se houve modificao na fase aps aplicao desses
tratamentos.
b)
c)
d)

O material utilizado como fonte foi o Cobre (Cu).


O comprimento de onda () de 1,541838 m.
Difratograma utilizado:

( )

( )

A partir dos dados experimentais representados no difratograma, foi possvel calcular as


distncias interplanares de cada plano cristalino.
2
35,6
38,8
40,1
74,7
76,5

17,8
19,4
20,05
37,35
38,25

sen()
0,30569
0,33216
0,34284
0,60668
0,61909

dhkl [nm]
0,2521898
0,232092666
0,224862618
0,127071768
0,124524544

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
CINCIA DOS MATERIAIS MULTIMDIA. Captulo 4 - ndices Cristalogrficos e
Difrao de Raios-X. Tpico 4.8. Difratometria de Raios X. Disponvel em:
<http://www.cienciadosmateriais.org/index.php?acao=exibir&cap=9&top=105>.Acesso
em: 4 dez 2013.

JESUNO, G. A.; RIBEIRO, L. M. F.; NAKAZATO, R. Z.; CODARO, E. N.; HEIN,


L. R. de O. Propriedades Mecnicas e Resistncia Corroso da Liga Ti-4Al-4V
Obtida da Reciclagem da Liga Ti-6Al-4V. UNESP, Guaratinguet, 2001.

LIMA, Rodrigo da Silva Lima; AFONSO, Jlio Carlos; PIMENTEL, Luiz Cludio
Ferreira. Raios X: fascinao, medo e cincia. Qumica Nova, [s.l], v.32, n. 1, 2009.

SILVA, Cleiton Carvalho; PREZ, Gerardo Jesus Aracena; MIRANDA, Hlio


Cordeiro de; MOTTA, Marcelo Ferreira; FARIAS, Jesualdo Pereira. Aplicao da

difrao de raio-x para inspees de campo Avaliao de tenses residuais em


tubulaes. UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEAR, Campinas, 2007.

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA. Departamento de Engenharia


Mecnica. Laboratrio de Caracterizao Microestutural. Difrao dos Raios X.
Disponvel em: <http://www.materiais.ufsc.br/lcm/web-carac-II/AulaRaios-X02.pdf>.
Acesso em: 4 dez 2013.

VISIOLAB.

Difratomeria

de

Raios

X.

Disponvel

<http://www.visiolab.com.br/difratometria-de-raios-x/>. Acesso em: 4 dez 2013.

em:

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