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INGENIERA EN MATERIALES
NDICE
1.PRESENTACIN .................................................................................................................. 3
2. IMPORTANCIA Y ALCANCES DEL PROYECTO ........................................................ 5
3. ACTIVIDADES REALIZADAS .......................................................................................... 6
3.1 REVISIN BIBLIOGRFICA................................................................................................... 6
3.2 BSQUEDA DE PARMETROS DE DEPSITO. ........................................................................ 7
3.3 FABRICACIN DE LOS RECUBRIMIENTOS ............................................................................. 7
3.3.1 Preparacin y limpieza de sustratos ........................................................................... 7
3.3.2 Fabricacin del recubrimiento mediante erosin catdica reactiva pulsada. ........... 8
3.3.3 Caracterizacin de los recubrimientos ..................................................................... 12
3.3.3.1 Nanoindentacin ................................................................................................. 12
3.3.3.2 Perfilometra ....................................................................................................... 18
4. ASPECTOS TERICOS .................................................................................................... 20
4.1 MTODO DE DEPOSICIN: PULSED DC REACTIVE MAGNETRON SPUTTERING .................. 21
5. COMENTARIOS ................................................................................................................ 23
OBJETIVOS
Fabricar recubrimientos duros multicapas de Ti/TiN en sustratos de vidrio usando capas
de TiN de alta dureza, por medio de Erosin Catdica de Corriente Directa Pulsada y Reactiva
con la tcnica denominada High Power Impulse Magnetron Sputtering [HIPIMS] para lograr
encontrar los parmetros ptimos depsito (voltaje de polarizacin, potencia, frecuencia, flujo
de gases, etc) que permitan la obtencin de buenas propiedades prescindiendo de la etapa de
calentamiento de substratos.
1.PRESENTACIN
Hoy en da el rango de aplicaciones de los recubrimientos duros monocapa es muy
amplio, pero tambin existen lmites para estos recubrimientos. Una manera para solucionar
algunos de estos problemas, es la de usar recubrimientos basados en multicapas de dos
materiales distintos ya que estos recubrimientos pueden combinar ambas propiedades
mecnicas de cada material. El aumento de las propiedades mecnicas de estos recubrimientos
se presentan cuando las dimensiones crticas de la estructura base est en el orden
nanomtrico.
En el caso del Nitruro de Titatio [TiN,] uno de los inconvenientes que se
tiene en el proceso de fabricar, tanto recubrimientos monocama como multicapa es que para
que sea posible la obtencin de valores altos de dureza se requiere de un precalentamiento de
los sustratos o muestras a las que se aplicar el recubrimiento, es por eso que en el presente
trabajo se pretende en primera, encontrar parmetros ptimos para lograr la eliminacin
dicho precalentamiento aun as conseguir los valores altos de dureza, as como tambin
seguir estudiando los mecanismos de endurecimiento de los recubrimientos multicapa.
Para lograr el objetivo se har uso del sistema de erosin catdica reactiva
pulsada [SPUTTERING], a su vez usando una tcnica muy novedosa en este sistema llamada
High- Power impulse magnetrn suputtering [HiPIMS ], la cual nos permitir trabajar con
densidades de potencias altas, as como variar otros parmetros como son la frecuencia,
tiempo de pulso, voltaje de polarizacin, entre otros.
en la
obtencin de nuevas condiciones de proceso para la obtencin del nitruro de titanio. Dicho
procesos busca eliminar
mejor y rpida va para su obtencin, ya que de lograrlo significar un ahorro, en tiempo, pero
principalmente
principales gasto de energa en la fabricacin debido a que a escalas industriales calentar una
pieza o herramienta hasta al menos 200C resulta una labor sumamente tardada y exhausta.
3. ACTIVIDADES REALIZADAS
En este primer bimestre de residencias se han realizado diversas actividades, cada una de
ellas tratando de cumplirlas en tiempo y forma para lograr apegarnos a nuestro cronograma
anteriormente propuesto, sin embargo diversas dificultades han hecho complicado poder
apegarnos a lo planeado. A continuacin enlistar las actividades realizadas hasta el momento
y posteriormente se hablar extensamente de ellas.
- Revisin Bibliogrfica
- Busca de parmetros de deposicin
- Fabricacin de los recubrimientos
- Caracterizacin de recubrimientos.
en encender el plasma por unos minutos, pero en lugar de depositar sobre los sustratos
lo haremos sobre un obturador que se encuentra dentro de la cmara.
Hecha la limpieza del blanco removemos el obturador y ahora as se deposita sobre los
sustratos. Los tiempos de depsito se mencionarn ms adelante.
Ya que se han hecho todos los depsitos, se deja enfriar la cmara por alrededor de 2
horas y se procede a abrir y retirar las muestras.
Figura 3. Montaje de los sustratos en el plato portamuestras y su posterior ensamblaje con la tapa de la
cmara de vaco.
A continuacin se dar un resumen general de las muestras que han realizado hasta el
momento. Todo con la intencin de presentarlos de una manera mucho ms fcil y entendible.
Primera
Serie
Frecuencia
(KHz)
Potencia
(Watts)
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
Tiempo de
Pulso
(s)
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
1.1
Tiempo de
depsito
Ti (min)
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
Tiempo de
depsito
TiN (min)
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra4
Muestra 5
Muestra 6
Muestra 7
Muestra 8
Muestra 9
Muestra 10
Muestra 11
Muestra 12
Muestra 13
Muestra 14
Muestra 15
Muestra 16
Muestra 17
Muestra 18
Segunda
Serie
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Tercera
Serie
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
350
20
20
20
20
100
100
100
100
2
3
4
5
3
3
3
3
23
23
23
23
20
20
20
20
150
200
250
300
1.1
1.1
1.1
1.1
3
3
3
3
23
23
23
23
Tabla 1. Muestra en resumen las condiciones en que se ha hecho cada recubrimiento hasta el momento
3.3.3.1 Nanoindentacin
Se colocan los recubrimientos en el porta muestras (en este caso y para optimizar
tiempo se hizo sobre los silicios monocristalinos), con ayuda de una resina para
fijarlas.
Posteriormente, se coloca el porta muestras en el microscopio, el cual est integrado al
nanoindentador, esto con el fin de encontrar una zona limpia dnde hacer las
indentaciones, pues si la zona tiene suciedad o algn desperfecto nuestra medicin
ser errnea.
Ubicada la zona se pasa al nano indentador, ah nos aparecer la pantalla de la figura 6,
en la cual se ingresan los valores de cargas, distancia y numero de indentaciones, etc.
Por ltimo, fijado los parmetros iniciamos la prueba, la cual toma alrededor de 40
minutos por muestra. Y ya finalizada slo levantamos el indentador y retiramos nuestra
muestra.
Figura 6. Imagen del software usado en el nano indentador. Se observa la superficie de un recubrimiento.
Figura 7. Fotografa tomada a una muestra despus de haber hecho las indentaciones
Modulo de Elasticidad
230
220
210
200
190
180
170
160
150
0
50
100
150
200
250
300
350
Frecuencia KHz
Frecuencia
Modulo
20
40
60
80
195.78345
209.79406
216.50208
225.82826
100
120
140
160
172.89498
188.78378
193.93304
199.80317
180
280
300
320
340
206.60197
212.57634
208.81906
202.08857
200.10068
350
196.65067
400
Dureza
11.0
10.5
10.0
Dureza
9.5
9.0
8.5
8.0
7.5
7.0
6.5
0
50
100
150
200
250
300
350
Frecuencia KHz
Muestra
Dureza
20
10.29043
40
9.80649
60
8.38541
80
9.60143
100
7.74029
120
7.75997
140
8.74118
160
9.41488
180
9.22674
280
9.50718
300
8.80989
320
8.79466
340
8.72438
350
8.87131
400
Dureza
Tiempo
Dureza
9.01692
Desviacin
Estndar
1.11573
8.82207
0.50526
11.0
10.27095
1.56262
10.5
10.67051
0.98506
12.0
Dureza
11.5
10.0
9.5
9.0
8.5
8.0
7.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
Tiempo( Ms)
Modulo de Elasticidad
Modulo de Elasticidad
Tiempo
270
265
260
255
250
245
240
235
230
225
220
215
210
205
200
195
190
185
180
2
3
4
5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
Modulo de
Elasticidad
228.11318
228.07511
222.19174
208.84503
Desviacin
Estndar
30.58443
36.96435
9.04179
21.60279
5.0
Penetracion
Modulo de elasticidad
Potencia
220
215
150
200
250
300
210
205
200
Modulo Elastico
195
Modulo de
elasticidad
193.76102
185.54285
169.20616
177.57972
Desviacin
Estndar
19.35489
19.94484
23.77681
12.76107
190
185
180
175
170
165
160
155
150
145
140
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
Potencia
Grfica 5. Promedio de Mdulos de elasticidad tercera serie de pelculas, as como respectiva tabla.
Dureza
Potencia
Dureza
150
200
250
300
9.3509
6.09263
4.80301
5.17823
11
10
9
Dureza
8
7
6
5
4
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
Potencia
Desviacin
Estndar
1.0347
1.49758
0.74019
0.59303
Como se puede apreciar, en la primera serie los valores no parecen seguir alguna
tendencia, lo cual nos sugiere que la frecuencia no ejerce cambio alguno, al menos en lo que
se refiere a la dureza y mdulo de elasticidad. Por otro lado en la segunda serie de pelculas,
dnde variamos el tiempo de pulso, pareciera que conforme aumenta el tiempo de pulso
vemos un aumento en la dureza, as como en el mdulo de elasticidad. Y por ltimo el
aumento en la potencia pareciera disminuir la dureza y mdulo de elasticidad, lo cual nos ha
dado un rumbo que podemos seguir, pues an quedan diferentes parmetros con los que se
puede jugar como voltaje de polarizacin y flujo de nitrgeno.
3.3.3.2 Perfilometra
El anlisis de espesores se hizo con ayuda del interfermetro Bruker modelo ContourGT
InMotion 3D. Este equipo se usa para hacer mediciones superficiales tridimensionales de en el
rango de 0.1 a 10 mm, tales como topografa, rugosidad y mediciones de alturas con
resolucin vertical de nanmetros. Proporciona una medicin rpida y sin contacto. El sistema
utiliza los ltimos avances en interferometra de luz blanca e integra tecnologa estroboscpica
y un software de adquisicin y anlisis de datos. Los resultados de estas mediciones fueron
los siguientes.
Perfilometro Gwyddion
Frecuencia
Espesor
Espesor
KHz
m
m
0.331
0.345
20
0.431
0.383
40
0.675
0.648
60
0.433
0.418
80
0.524
0.536
100
0.492
0.476
120
0.514
0.57
140
0.548
0.546
160
0.394
0.387
180
0.433
0.449
200
0.421
0.438
220
0.566
0.557
240
0.424
0.435
260
0.593
0.595
280
0.428
0.433
300
0.543
0.523
320
0.473
0.472
340
0.475
0.47
350
Tabla 4. Espesores de la primera serie de pelculas (micrmetros).
Perfilometro
Gwyddion
micro segundos
s
Espesor
m
Espesor
m
0.369
0.378
0.381
0.381
0.472
0.462
0.362
0.364
Potencia
W
Perfilometro
Espesor
m
Gwyddion
Espesor
m
150
200
250
300
0.795
0.914
1.228
1.678
0.778
0.911
1.257
1.675
4. ASPECTOS TERICOS
Hoy en da existen diferentes mtodos para la deposicin de recubrimientos duros, los
que se agrupan en mtodos de deposicin fsica de vapor y de deposicin qumica de vapor
(CVD, Chemical Vapor Deposition). A continuacin se enlistan algunos de los factores
quedistinguen la tcnica PVD de la CVD:
- Utiliza mecanismos fsicos (evaporacin o impacto colisional) para que los tomos de
la fuente entren en fase gaseosa.
- Es menor la presin de la cmara donde las especies gaseosas son transportadas.
- Ausencia de reacciones qumicas en la fase gaseosa y en la superficie del sustrato.
(Excepto el proceso de PVD reactivo).
.El proceso de formacin de capas delgadas por PVD, ha sido ampliamente usado debido
a las propiedades protectoras de las capas endurecidas as como a su capacidad para depositar
multicapas con gran uniformidad en un amplio rango de materiales.
El objetivo del proceso de deposicin fsica de vapor es el de controlar la transferencia
de tomos desde una fuente hacia un sustrato donde ocurre la formacin de la pelcula. En el
momento de la evaporacin, los tomos son removidos desde una fuente slida, donde el
erosionado ocurre en la superficie del blanco a travs del impacto de iones gaseosos.
Las partculas bombardeantes transfieren su energa y momento a los tomos de la
superficie del blanco, dando lugar a la eyeccin de aquellos tomos del blanco con energa
suficiente para superar la energa local de enlace, (ver figura 8). Estos tomos desprendidos
suelen tener una energa media de 10 a 40 eV. Tras desplazarse por la cmarade vaco chocan
con el sustrato, donde se condensan, se equilibran energticamente en la superficie, se
difunden y forman ncleos que posteriormente crecen y acaban formando el recubrimiento
final.
Figura 8. Transferencia de momento y energa del ion incidente a los tomos de la superficie del blanco.
5. COMENTARIOS
Como comentarios finales sobre este primer bimestre de residencias, podemos sealar
primeramente, que como se dijo, no se ha cumplido con el cronograma planteado, todo esto
debido a que en un principio se crey que la bsqueda de los parmetros ideales tomara
menos tiempo de lo estimado, pero tomando en cuenta de que es un material muy usado en la
actualidad, proponer un nuevo proceso de fabricacin ha resultado todo un reto, y ms all de
que se logre o no el objetivo, se han aprendido mucho sobre la tcnica de depsito por erosin
catdica, as como entender de mejor manera las propiedades del material, y conocer cules
son los factores que influyen directamente en la obtencin de sus buenas propiedades, pero
siendo optimistas, todava hay un nmero de variables que an no se ha jugado con ellas y
que se espera puedan traer la solucin al problema. Se puede agregar que existen nuevas
pruebas que se han hecho con diferentes parmetros y parecieran dar mejores resultados, la
razn del porque no se agregan al presente, es debido a que falta validar de mejor manera que
la informacin se correcta y todo se haya realizado correctamente, seguramente estos y otros
ms aparecern en el segundo reporte, as como ms tcnicas de caracterizacin que se espera
sea posible realizar al encontrar los valores ptimos de depsito. Ms all de este
inconveniente, todo ha marchado de buena manera y no se han tenido ms dificultades.