Prctica #4

Objetivos

Realizar las valoraciones por medio de titulaciones no acuosas, de acuerdo a la

farmacopea y adquirir conocimientos prcticos sobre titulaciones no acuosas.

Mtodos

SI de verde de malaquita, cloruro

CHClN2

MM: 364.90 g/mol

Preparacin: Disolver 500 mg de verde de malaquita en 100 mL de cido actico glacial.

SI de verde de malaquita oxalato

C52H54N4O12

MM: 927.02 g/mol

Preparacin: Disolver 1 g de verde de malaquita oxalato en 100 mL de cido actico

glacial.

SI de cristal violeta
C25H30ClN3

MM: 407.99 g/mol

Preparacin: Disolver 100 mg de cristal violeta en 10 mL de cido actico glacial.

SV de cido perclrico 0.1 N 0.1 M en cido actico glacial.

HClO4

MM: 100.46 g/mol

10.05 g en 1000 mL
Preparacin: En un matraz volumtrico de 1000 mL, mezclar 8.5 mL de cido actico
glacial y 21 mL de anhdrido actico. Como alternativa, la solucin se puede preparar
mezclando 11 mL de HClO4 al 60% con 500 mL de cido actico glacial y 30 mL de
anhdrido actico, enfriar, y llevar a volumen con cido actico glacial.
Valoracin: En un matraz Erlenmeyer de 250 mL, disolver 700 (300mg) mg de biftalato de
potasio (seco) en 50 mL de cido actico glacial, agregar dos gotas de SI cristal violeta.

Titular con la solucin de cido perclrico hasta que el color violeta vire a azul-verde.
Calcular la normalidad y molaridad considerando que cada 20.42 mg de biftalato de
potasio equivale a 1 mL de solucin de cido perclrico 0.1 N 0.1 M

Clorhidrato de difenilhidramina
C17H21NOHCl

MM: 291. 82 g/mol

Contiene no menos de 99% y no ms de 101% calculado con referencia a la sustancia

seca.
Valoracin: Titulacin no acuosa. Disolver de 250 a 300 mg de la muestra en 20 mL de
cido actico glacial, agregar 10 mL de SR de acetato mercrico y dos gotas de SI cristal
violeta. Titular con solucin de cido perclrico 0.1 N en cido actico hasta la aparicin
de un color verde esmeralda. Realizar un blanco. Cada mL de la solucin de cido
perclrico 0.1 N en cido actico equivale a 29.18 mg de clorhidrato de difenilhidramina.

Metronidazol
C6H8N3O3

MM: 171.16 g/mol

Valoracin: Titulacin no acuosa. Disolver 100 mg de la muestra en 20 mL de anhdrido

actico, calentar ligeramente hasta su disolucin. Enfriar, agregar una gota de SI verde de
malaquita y titular con SV de cido perclrico 0.1 N en cido actico glacial hasta la
aparicin de un color amarillo verdoso. Realizar un blanco de reactivos. Cada mL de la SV
de HClO4 0.1 N en cido actico glacial equivale a 17.12 mg de metronidazol.

SRef de acetato mercrico 0.05 M

Hg(CHCOO)2, MM = 318.7 g/mol
En un matraz volumtrico de 1000 mL disolver 15.93 g de acetato de mercurio en 5 mL de
cido actico glacial y 800 mL de agua, mezclar y llevar a volumen con agua.
Valoracin: Pasar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL una alcuota de 25 mL de esta
solucin, agregar 0.1 g de una mezcla de SI de anaranjado de xilenol triturado, 5 g de
hexamina. Titular con SV de edatato disdico 0.05 M hasta obtener el vire del indicador a
un color amarillo. Cada mL de SV de ETDTA disdico 0.05 M equivale a 15.93 mg de
C4H6HgO4

Clculos

Biftalato de potasio:

Papel
Papel con muestra
Papel con restos de
muestra
Peso de muestra
total
Gasto del blanco
Gasto del valorante

Muestra 1
0.1211 g
0.4234 g
0.1215 g

Muestra 2
0.1006 g
0.4026 g
0.1035 g

Muestra 3
0.0948 g
0.3949 g
0.0954 g

0.3019 g

0.2991 g

0.2995 g

14.9 mL

15 mL

0.15 mL
14.75 mL

Matraz 1

Matraz 2

Matraz 3

Promedio: 0.0987 N
Metronidazol:

Papel
Papel con muestra
Papel con restos de
muestra
Peso de muestra
total
Gasto del blanco
Gasto del valorante

Muestra 1
0.1345 g
0.2408 g
0.1413 g

Muestra 2
0.0959 g
0.2059 g
0.1017 g

Muestra 3
0.0877 g
0.1877 g
0.0886 g

0.0995 g

0.1042 g

0.0991 g

5.85 mL

5.75 mL

0.15 mL
5.85 mL

Matraz 1

Matraz 2

Matraz 3

Promedio = 97.7198

Acetato mercrico

Papel
Papel con muestra
Papel con restos de
muestra
Peso de muestra
total
Gasto del blanco
Gasto del valorante

Muestra 1
0.1261 g
0.4391 g
0.1295 g

Muestra 2
0.1215 g
0.4279 g
0.1238 g

Muestra 3
0.1235 g
0.4235 g
0.1265 g

0.3096 g

0.3041 g

0.2970 g

10.4 mL

10.2 mL

0.15 mL
10.6 mL

Matraz 1

Matraz 2

Matraz 3

1 mL 0.0987 mmol
10.6 mL x

1 mL
0.0987 mmol
10.4 mL
x

1 mL
10.2 mL

x = 1.04622 mmol

x = 1.02648 mmol

x = 1.00674 mmol

1 mmol 291.82 mg
1.04622 mmol x

1 mmol
291.82 mg
1.02648 mmol
x

1 mmol
291.82 mg
1.00674 mmol
x

x = 305.3079 mg

x = 299.5473 mg

x = 293.78 mg

305.3079 mg 309.6 mg
x
100 mg

299.5473 mg 305.1 mg
x
100 mg

293.78 mg
x

x = 98.61 %

x = 98.50 %

0.0987 mmol
x

297 mg
100 mg

x = 98.92 %

Promedio = 98.67 %

Coeficiente de variacin = (desviacin estndar/promedio) x 100

= (0.2178/98.67) x 100 = 0.22

Conclusiones
Con base en los porcentajes de pureza, se puede determinar que las valoraciones, por medio
de titulaciones no acuosas, fueron exitosas con respecto a las instrucciones y datos de la
FEUM.
En el caso del Metronidazol, cada mL de la SV de HClO4 0.1 N en cido actico glacial
equivale a 17.12 mg. Realizando los clculos entre los mililitros de titulante gastado, menos
los mililitros del blanco, por el peso real de la muestra en miligramos, en las tres muestras del
triplicado, resulta una cantidad semejante correspondiente a 1 mL de titulante por cada 17.12
mg de muestra.
A la SRef de acetato mercrico se le aplic el clculo del coeficiente de variacin al realizarse
el proceso por triplicado estableciendo la desviacin estndar que es la variacin esperada
con respecto a la media dividindola entre el promedio de los tres porcentajes de pureza
(x100) resultando en el coeficiente de variacin (0.22) como el porcentaje de la relacin entre
la media y el grado de variabilidad de la deviacin estndar.