SIEVERS TOC M800 ANALYZER 總有機碳分析儀使用手冊 1

目 錄

Page 02～ Page 03 TOC 總有機碳分析儀安裝說明

Page 04～ Page 12 TOC 總有機碳分析儀操作步驟

Page 13～ Page 17 TOC 總有機碳分析儀保養維護

Page 18～ Page 20 TOC 總有機碳分析儀校正說明

Page 21 TOC 總有機碳分析儀其它注意事項說明

Page 22 TOC 總有機碳分析儀 TROUBLESHOOTING

【 安裝 】
一. 線上監控模式　(On-Line Mode)
1. 連接 1/4 英吋鐵氟龍進水管有 Filter 一端至儀器上之壓力調節器進水口，連接另一端
至監控點。
2. 連接 3/8 英吋排水管至排水口。
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3. 連接電源線，打開電源開關。

二．取樣模式 (Grab Mode)

1. 拆下儀器上連接至 “INLET” 及 “OUTLET” 之兩條 1/16 吋不銹鋼管。
2. 附件中兩條 1/16 吋鐵氟龍管，一條接 “INLET”，另一端置於樣品容器內；
另一條接 “OUTLET”，另一端置於廢水容器內。
※ 進水管必須置於樣品液面之下，避免空氣進入儀器內管路。
廢液為酸性，需經適當處理排放。
Valco nut 以手轉緊後，再以扳手轉 1/8 圈，勿轉過緊避免阻斷水流。
3. 連接電源線，開電源開關。

三．印表機記錄器及告警
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PARALELL PRINTER PORT: 25-pin 連接印表機

AUX PORT ︰ 15-pin 連接 Autosampler，連接 Binary input
RS-232 PORT︰ 9-pin 連接 Computer
TERMINAL STRIP: 連接記錄器，及警告輸出

【 操作步驟 】
前面板共有四個操作按鈕，Enter 鍵進入所選擇的目錄下，輸入設定值。
Clear 鍵跳回到上一個目錄中，↑↓上下箭頭移動游標及更改各設定值。
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開機後螢幕顯示主目錄 (Main Menu)

一．選擇 HISTORY 按 Enter，進入 History TOC Display。

顯示最近的五個測試數據，每個數據後面顯示取樣模式、樣品模式
(G=Grab, S=Stream, T=auto sampler, NULL=on-line)
1.
按 Enter 可顯示 TOC、TC、IC 的值。
2. 按 ↑↓上、下鍵可顯示前、後五個測試數據。
3. 按 Clear 回到主目錄。

二．選擇 ERROR 按 ENTER 出現 ERROR LIST

顯示 ERROR (時間代號及出現次數)
1. 選擇 ERROR 後按 Enter 可顯示這個 ERROR 的錯誤訊息。
2. 按 Clear 回到主目錄。
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三．選擇 CALIBRATE 按 Enter 進入 Calibration Menu

1. 選 擇 TC
CALIB.CONSTANT 更改 TC 校正常數。
2. 選 擇 IC
CALIB. CONSTANT 更改 IC 校正常數。
3. 選 擇 TC
ZERO OFFSET 更改歸零校正常數。
4. 按 Clear 回 到
主目錄。

四．選擇 CONSUMABLES 進入 Consumables Menu

1. 可設定酸液、氧化劑、UV Lamp 及 Tubing 的安裝日期，或可檢查酸、
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氧化劑的使用量，是否需更換這些耗材。
2. Reagent Flush 可以做酸及氧化劑的 Flush 動作。
3. 按 Clear 回到主目錄。

五．選擇 SETUP 按 Enter，進入 Set-Up Menu：

1. 選擇 CLOCK 按 Enter，可設定日期及時間。

2. 選擇 REAGENTS 進入 Reagent Menu。

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a) 選擇 Grab Mode 或 Online Mode，按 Enter 進入 Flow Rate Menu：

選酸或氧化劑，按 Enter，螢幕出現 ”↑、 ↓” 上、下鍵更改設定值，

Enter 鍵輸入，Clear 鍵重新設定。

b) 選 REAGENT FLUSH 按 Enter 進入 Reagent Flush Menu，可單獨做酸、

或氧化劑，或一起做 Flush。按 Clear 回到 Reagents Menu。
c) 按 Clear 回到 Setup Menu。

3. 選擇 PRESETS 進入 Presets Menu： 可選擇設定好之酸及氧化劑量，共四種模式

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4. 選擇 SAMPLE MODE 按 Enter 進入 Sample Mode Menu：

選擇 On-Line 或 Grab Mode 按 Enter 輸入；
按 Clear 回到 Set-Up Menu。

5. 選擇 PRINTER 按 Enter 進入 Printer Menu：

 選 PRINTER COLUMNS 按 Enter：可選擇列印欄位 (40 或 80)。

 選 PRINT INTERVAL 按 Enter：
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可選擇列印每一個樣品的時間、TOC、TC、IC 值；
或每隔一小時、二小時、四小時、八小時印出 TOC 及 IC 的平均值及標準誤差。
 選 PRINT ERROW LIST 按 Enter ：列印錯誤訊息。
 選 PRINT CONSTANT 按 Enter：列印儀器內部一些參數設定值。
 按 Clear 回到 Set-Up Menu。
6. 選擇 INPUT 按 ENTER 進入 Input Menu：(Option)
 設定 ENABLE/DISABLE 為 ON 或 OFF
 設定 POCARITY 為 OPEN 或 CLOSE

7. 選擇 OUTPUTS 按 ENTER 進入 Outputs Menu：

a) 選 BAUD 按 Enter：
可選擇經 RS232 Port 連接 Computer 之傳輸速率為 300, 1200, 2400, 4800 或 9600 baud。

b) 選 ALARMS 按 Enter 進入 Alarms Menu：

選 ALARM #1 或 #2;可設定 error level TOC in ppb, IC in ppb, TC in ppb 或 alarm off。

c) 選 ANALOG OUT 按 Enter 進入 Analog Output Menu：

SET OUTPUT VALUE 選擇以 TOC, TC 或 IC 值做為 Analog Output；
SET RANGE 設定 Min 及 Max 的輸出值(對應於 4-20 mA 及 0-1 V 或 0-10 V 輸出電壓、電流)

d) 選 DISPLAY 按 Enter：
可選擇測量畫面 (Measurement Menu) 顯示 TOC、TC 或 IC 值。
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e) 選 DATA OUT 按 Enter：

可開 (關) RS232 Port 的輸出信號。

f) 選 WARNING 42 按 Enter：
選擇是否顯示 Warning 42。

g) 按 Clear 回到 Set-Up Menu。

8. 選擇 PW 按 Enter：
可更改密碼，先輸入舊密碼後再輸入新密碼。

9. 選擇 UV LAMP 按 Enter 進入 UV Lamp State Menu：

上、下鍵選擇 ON 或 OFF，Enter 輸入，Clear 不更改回到 Set-Up Menu。
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10. 按 Clear 回到 Main Menu。

六．選擇 START TOC 按 Enter，開始做 TOC 分析，進入 Measurement Menu。

七．Measurement Display (On-line )

畫面中央為 TOC 分析值，右上角為下一個值分析出來的時間，左上角為錯誤代碼顯示，
右下角為取樣模式，左下角則顯示作訊息 (Refilling Acid, Refilling Oxidizer, Flush) 。

1. 按 Enter 進入 Run time Menu：

HISTORY 及 ERRORS 同 Main Menu 中之 HISTORY 及 ERRORS；
STOP TOC 停止 TOC 分析，回到 Main Menu。
2. 按 Clear 回到 Measurement Display。

8． Measurement Menu (Grab)

S 代表樣品代號，R 代表此樣品的第幾次分析。
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1. 選擇 Menu 進入 Run Time Menu：(如 On-line 之 Run Time Menu)

2. 選擇 STOP 進入 Grab Sample Menu：
a) 選 START 按 Enter 開始 TOC 分析；

b) 選 SETUP 按 Enter：
Ⅰ) 選 REPETITIONS 按 Enter：設完每個樣品重複分析次數 (1-99)。
Ⅱ) 選 REJECTIONS 按 Enter ：可選擇除去前幾次分析值不列入計算。(0～7)
Ⅲ) 選 STATISTICS 按 Enter ：可選擇螢幕列出平均值及標準誤差 (AVE/SD)；
或平均值及變異常數 (AVE/CV)。
Ⅳ) 選 PRINTOUT 按 Enter 進入 Grab Printout Menu：
DESCRIPTIONS SPACE 決定是否在列印數據之前預留幾行空白供實驗者寫一些
樣品資料等；
MAIN HEADER 決定是否每個 Sample 都要列印 Main Header
(包括儀器 Serial number，軟體版本，日期)。
Ⅴ) 選 REAGENTS 按 Enter 設定 Reagent 的量。
Ⅵ) 按 Clear 回到 Grab Sample Menu。
c) 選 EXIT 按 Enter 進入 Main Menu 。

【 保養維護 】
1． Sievers TOC 800 的維護，包括進水濾心、UV 燈管、進樣 Pump tubing、
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、 Reagents 等。建議更換之期限如下：

※使用壽命以 Analyzer 進行分析的時間來計算。

※ 進水過濾器的壽命與水質與水中含 particles 的多少有關。
※ 氧化劑的壽命不論是否使用，最長為三個月。
※ Model TOC800 所附之 RAM Card 為 128K，可容納連續二十天的分析數據；當記憶容量滿
了之後，
可更換 RAM Card，或可將資料存於其它磁片或磁碟中，則 RAM card 可繼續使用。
同時，Sievers 亦提供其它容量之 RAM Card。
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二．更換 Reagents
1. 關掉電源、水源、拔下電源插頭。
2. 打開 Analyzer 上方面板。
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3. Reagents 位於 Analyzer 右前方，旋鬆 Reagents 槽蓋的兩個螺絲，移開蓋子。

4. 酸液位置在左，氧化劑在右，取出酸或氧化劑。
5. 關上 Mininert valve (按紅色鈕)。
6. 將酸或氧化劑包依逆時針方向旋轉取下，注意固定 Tubing 旋轉 Reagents 包裝以
避免 Tubing 扭曲。
7. 將新的酸液或氧化劑依順時針方向裝上。
8. 打開 Mininert Valve (按綠色鈕)。
9. 蓋上儲存槽的蓋子。
10. 蓋回上方面板。
11. 連接電源、開水源、開電源開關。
12. 設定安裝日期。

三．設定 Reagents、UV Lamp 及 Pump Tubing 安裝日期

1. 從主目錄中選擇 CONSUMABLES 按 Enter 進入 Consumables Menu。

2. 選擇 ACID (或 OXIDIZER) 按 Enter 顯示：

a) 選 SET INSTALL DATE 按 Enter 可設定安裝日期：
b) 選 INSTALL 按 Enter 顯示：
按 Enter 可直接設定現在顯示日期為安裝日期；按 Clear 則不更改安裝日期。
c) 選 SET% USED 可設定使用量。
d) 按 Clear 回到 Consumables Menu。
e) Reagents 安裝後，需做 Reagent Flush 的動作以避免空氣進入 Analyzer 管路中
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3. 選擇 LAMP (或 PUMP TUBING) 按 Enter 顯示：

a) 選 INSTALL 按 Enter 顯示：

按 Enter 可使 LAMP 的使用時間歸零，重新計算；按 Clear 則不更改時間。
b) 選 SET HOUR USED 按 Enter 可設定使用時間。
c) 按 Clear 回到 Consumables Menu。
4. Set % USED, SET HOUR USED 是因某些因素造成 RAM 內記憶體遺失才需設定。
5. 設定安裝間、日期需要 Analyzer 之設定密碼才可執行。

四．檢查 DI 水槽
1. DI 水槽的位置如圖
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2. DI Water 在做 OFF LINE 或接 Autosampler 時可能減少，需隨時檢查 DI Water 的量。

3. 關掉電源開關，拔下電源線。
4. 打開上方面板觀察 水槽，若 DI Water 是滿的 ， 則呈均 勻的黑 色； 如有氣泡 存在於 槽
內，
則氣泡會呈現較淺 (白) 的顏色，此時需添加 DI Water。
5. 打開槽上方之塞子，用附件中的 syringe 加滿 DI Water。
6. 裝上塞子，關上面板，連接電源 。

【 校正 】
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一．歸零校正 (TC Zero Offset)

若儀器使用分析低 TOC (＜50 ppb) 時需做歸零校正；
做歸零校正前，需先清洗，在 on line 模式下，用 Low TOC 水 Run 至少六小時
(最好能 Run Overnight) 之後再做校正。
1. 連接水管至 Low Toc 點 (DI water)。
2. 選擇 SETUP 進入 Setup Menu。
3. 選擇 UV LAMP 按 Enter 顯示。
4. 以上下鍵更改 CHANGE TO 為 OFF，按 Enter，關掉 UV LAMP。
5. 按 Clear 兩次回到主目錄。
6. 從 Preset Menu 選 S1-DI 模 式 ， 回 到 主 目 錄 選 START TOC 按 Enter 開 始 做 TOC
分析。
7. 分析至少 12 小時後 STOP TOC。
8. 選 HISTORY 按 Enter，計算最後三次測量的 TC 平均值及 IC 平均值。
9. 按 Clear 回到 Main Menu，選 CALIBRATION 按 Enter。
10. 選擇 TC ZERO OFFSET 按 Enter 出現 TC Zero Offset 的值。
11. 輸入新 Zero Offset 值：
新 Zero Offset 值 = (舊 Zero Offset) － (TC 平均值－IC 平均值)。
12. 輸入密碼。
13. 按 Clear 回到 Main Menu，選 SETUP 按 Enter。
14. 選 UV LAMP 按 Enter。
15. 將 UV LAMP ON，再 Clear 兩次回 Main Menu。
16. START TOC。

二．TC 校正常數
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A．測水中的 TC 值
1. 從 SETUP MENU 中選擇 OUTPUTS 按 Enter。
2. 選 DISPLAY 按 Enter。
3. 選擇 TC 作為螢幕顯示值。
4. 選擇 Verification，按 ENTER，再選擇 MEASURE SAMPLE。
5. 選 SETUP 按 Enter 進入 Setup Menu。
6. 設定 Repetitions 為 10，Rejections 為 7，
設定 Reagents Acid 為 0.2 µ L /min., OXIDIZER 為 0 µ L/min.。
7. 測 量 1L 的 Low TOC DI Water， 分 析 10 次 後 ， 螢 幕 會 顯 示 最 後 三 次 TC 的 AVE
值。

B ．配 TC Standard
1. 將 1-2 克的 anhydrous potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) 放在 110℃的 Oven 中乾燥
2-3 小時。
2. 取約 0.212 克的 KHC8H4O4 溶於 100mL Low TOC、 DI 水中，計算濃度：
濃度 (ppm C) = KHC8H4O4 重 (g) x 8 molC x 12.01 gc/mol x 1000

(0.1L) x (204.23g/mol)

C． 稀釋 TC standard
將 25mL 的 TC standard 以 DI 水稀釋成 1L
濃度：TC standard 濃度 x 0.025 + DI Water 的 TC 值 (步驟 A)
D． 分析稀釋後 TC Standard 的 TC 值
1. 選擇 MEASURESAMPLE 設定 Repetitions 及 Rejects。
2. 設定酸液 Flow Rate 為 0.75 µ L /min；氧化劑為 2.5 µ L/min.。
※ 若氧化劑已使用超過兩個月，需加更多的量 (約 3.0 µ L/min.)
3. 按下 MEASURE，記錄 10 次分析值中最後三次的平均值。
(CV 值應在 3%以下，若在 3%以上，則繼續做 TOC 分析)

E． 計算並設定 TC Calibration Constant

1. 進入 Calibration Menu。
2. 選擇 TC CALIB.CONSTANT 按 Enter。
3. 計算
New TC = OLD TC x 稀釋 TC Standard 濃度 (ppm)
CALIB.CONST CALIB.CONST 平均 TC 值
4. 輸入新的 TC 校正常數。
5. 輸入密碼。
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三． IC 校正常數
A． 配 IC Standard
1. 將 1-2 克的 anhydrous 的 Na2CO3 置於 110℃的 OVEN 中乾燥 2-3 小時。
2. 取約 0.441 克的 Na2CO3 溶於 100mL 的 DI 水中，計算濃度。
IC Standard 濃度 = Na2CO3 重 (g) x 12.01 gC/mol x 1000

(0.1L) x (105.99 g/mol)

B． 稀釋 IC Standard
將 50 mL 的 IC Standard 以 DI 水稀釋成 1L
濃度 = IC Standard 濃度 x 0.05

C． 分析稀釋的 IC Standard
1. 設定酸液 Flow Rate 為 0.75 µ L/min.，氧化劑為 0 µ L/min.。
2. 做 10 次分析，記錄最後三次 TC 平均值。
(CV 值必須在 3%以下)
3. 進入 HISTORY，記錄最後三次 IC 平均值。
4. 進入 IC 及 TC 的百分誤差：
% difference = 100 x ( TC 平均值－IC 平均值) /TC 平均值。
5. 若 % difference 在±3%之內則不需要更改 IC 校正常數。

D． 計算並設定 IC CALIB.CONST：
1. 進入 CALIBRATION MENU。
2. 選擇 IC CALIB.CONST 按 Enter。
3. 計算
　New IC OLD IC x TC 平均值
CALIB.CONST = CALIB.CONST IC 平均值
4. 輸入新的 IC 校正常數。
1. 輸入密碼。
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【 其他注意事項 】
1. 避免陽光直接照射，溫度過高 (40℃以上) 或過低 (10℃以下)可能影響儀器正常運作。

2． 若沒有水進入 Analyzer 中將嚴重損壞儀器，需注意保持水流。

3． TOC 濃度和酸液、氧化劑的建議添加量：

1. 附 件 中 的 PH paper 在 儀 器 出 水 口 “ OUTLET”處 測 PH 值 ， 更 改 酸 液 量 使 PH 值
約為 2。
2. 氧化劑的量視水中所含物質之氧化難易而有不同，一般以下限即可。若氧化劑量
不夠，
則可 能造成氧化 不 完全 ；增加 氧 化 劑 的 量 ， 觀 察 TOC 值 是 否 上 升 ，若 上 升則 再 增
加氧
化劑量至 TOC 值穩定。
3. 氧化劑若過量，可能造成大量氣泡產生、Background 增加、和損壞儀器，可觀察
“OUTLET” 1/16 吋管是否有氣泡排出，如有則減少氧化劑量。
※ TOC＜5 ppm 的水，勿添加超過 2µ L/min.的氧化劑。

四．儀器超過 48 小時未使用，或更換 Reagents 後，必須 做 Reagent Flush 去除掉管路中

可能存
在的氣泡，做 Reagent Flush 必須接在 DI Water 上。
五．TOC/IC 小於 0.1。由於 TOC 的誤差範 圍在±3% 的 TC 值，IC 值太大可 能造成 TOC
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的
準 確 度 降 低 ， 甚 至 出 現 負 值 ， 連 接 IC Removal 可 去 除 99% 以 上 的 IC， 使 TOC 值 較
為
穩定；另外，也可用 Purge 的方法去除 IC (Grab Mode)。
六 ． 關 機 前 先 確 定 機 器 在 Standby 狀 態 ， 如 機 器 在 分 析 樣 品 ， 必 須 先 STOP TOC 後 才
可關機。

【 TROUBLESHOOTING】

1. 沒有任何螢幕
1. 檢查輸入電源
2. 檢查 Fuse (位於電源開關旁邊)
3. 檢查螢幕顯示之電源 cable 有沒有接到 power board 上

2. 沒有水流進入機器
1. 檢查入水壓力
2. 檢查 60μm filter 是否阻塞
3. 檢查 Inlet 及 Outlet 端是否鎖的太緊
4. 檢查機器內部 Sample Pump 是否正常運轉

3. PH 值太低
1. 酸劑流量太低，檢查酸劑的容量
2. 酸劑注射針損壞
3. 試劑的 valve 未開

4. 錯誤的 TOC 資料
1. 氧化劑的流量太高或太低
2. DI TANK 缺水
3. 有氣泡在管路裡
4. 沒水進入機器作分析