PRCTICA N2

SINTESIS DE HIDROXIAPATITA

Estudiantes:
Hctor Lpez (8,7217.341)
Yina Collazos (1.017.217.246
Sebastin Cadavid Giraldo (1.036.640.987)
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE BIOINGENIERA
JUNIO 2014

1. REPORTE LOS SIGUIENTES DATOS REFERENTES AL PROCESO DE SNTESIS DE LA

HIDROXIAPATITA.

Datos sntesis de hidroxiapatita HA

Grupo
Unidades

Pesos iniciales de los reactivos utilizados

Fosfato de amonio ((NH4)2HPO4)

4,05

Nitrato de calcio (Ca(NO3)2.4H2O)

Cantidad de lavados
pH despues de lavados
Velocidad de centrifugacin
Tiempo de centrifugacin
Peso del gel de HA antes del secado.
Peso del polvo de HA luego del secado.
Peso de HA antes del macerado
Peso de HA despus del macerado
Peso de la HA luego de la calcinacin.
Peso de HA antes de la molienda
Peso de HA despus de la molienda

12,4288
--6 -7
3600
15
42.95
6.2008
6.2008
5.537
3.3595
3.3595
3.022

RPM
min
g
g
g
g
g
g
g

Tiempo de molido en molino de bolas

30

min

Solucin de Fosfato de amonio

Solucin de Nitrato de calcio

pH final
pH final

10
10

Tabla 1. Datos del proceso de sntesis de la hidroxiapatita.

Eficiencia del proceso [1]:

De la ecuacin balanceada (Ec. 1) se calcula el peso de cada reactivo y producto de la reaccin, a

partir de ello es posible saber cul es el reactivo lmite del proceso, usado para el clculo de
eficiencia.
(Ec. 1)

El peso de una mol es: 196 gr y su relacin peso/peso*moles es

0.0063.
Es el Reactivo Lmite pues su peso de una mol es: 132gr y su relacin
peso/peso*moles es 0.0051 inferior a la del nitrato de calcio

Se obtiene una alta eficiencia con respecto al valor terico, sin embargo si se considera el tiempo y
recursos, como reactivos y maquinara, se obtiene muy poco producto.

Fases presentes en el material sintetizado usando el difracto grama obtenido por DRX.

El polvo de hidroxiapatita se caracteriz usando difraccin de Rayos X (DRX) usando un

difractmetro marca Siemens D 501, con radiacin de nodo de cobre monocromtico, con filtro
de nquel y detector proporcional (CuK ,
e
por minuto. De los datos arrojados se obtuvo la grfica 1.

Grafica 1. Difraccin de rayos X (DRX) para hidroxiapatita obtenida en el laboratorio.

Grafica 2. Difraccin de rayos X (DRX) para hidroxiapatita con plano[2].

De la grafica 2, es posible deducir el plano al que corresponden los picos ms prominentes

en el diagrama de la grfica 1.

2
26.1
32
32.37
33.17

Intensidad
119.32
328
172.42
178.36

Plano
002
211
112
300

49.666

117.76

213

Tabla 2. ngulo y plano, para intensidades superiores a 100.

Comparando los valores experimentales de la tabla 2, con los datos tericos en la tabla 3, es
posible observar que se han obtenido varias fases de hidroxiapatita destacables como tales, segn
las fuentes bibliogrficas consultadas. Adems de los planos incluidos en la tabla 2; es posible
distinguir otras fases de HA como las correspondientes a los planos 310 y la 210.

Tabla 3. ngulos correspondientes a fase de Hidroxiapatita y otros materiales. [3]

2. USANDO LA INFORMACIN SOBRE LAS FASES OBTENIDAS EN EL MATERIAL FABRICADO Y

LAS NORMAS ASTM PARA HIDROXIAPATITA USADA COMO BIOMATERIAL, EL MATERIAL
QUE USTED SINTETIZ, PODRA SER USADO COMO BIOMATERIAL? EXPLIQUE
CLARAMENTE LOS NUMERALES DE LA NORMA QUE USO PARA LLEGAR A SU ONCLUSIN.

Segn la normas ASTM F2024 para que un material compuesto por hidroxiapatita (HA) pueda ser
implantado, es necesario que posea un porcentaje superior al 95%.[4]
Para obtener el porcentaje de hidroxiapatita en un compuesto se debe implementar la norma
ASTM F2024-10. Que indica cual debe ser el procedimiento para obtener este valor utilizando la
ecuacin 2. [4]
(

) (

) (

) *100% (Ec. 2)

Donde W es el porcentaje de peso de la fase analizada respecto a la muestra total sometida a DRX,
en este caso este clculo se realizara para la hidroxiapatita.
Ihkl es la integral de la intensidad de la fase analizada.
Irel es la intesidad relativa de la fase analizada
Xm es el coeficente de absorcin de masa de la muestra
Xs es el coeficiente de absorcin de masa del de una referencia, en este caso la norma toma como
referencia el Al2O3

Ipure es la integral de los picos ms intensos del refractograma de la referencia bajo las mismas
condiciones en las que se hizo el DRX para la muestra.
RIR es la relacin entre la intensidad de referencia de la fase analizada respecto a la referencia.
Es importante decir que la norma indica que la hidroxiapatita debe ser rociada con plasma para
reducir la presencia de un pico amorfo cerca de los 30 variando la relacin Ca/P, esto traduce que
si al momento de tomar la DRX de la muestra no se tuvo en cuenta esto, los resultados obtenidos
a partir de la ecuacin 2 pueden no ser muy confiables[4]
Segn la norma ASTM F2024-10 la hidroxiapatita est entre los rangos de 38.5 a 59. Pero para
obtener la intensidad hkl de la hidroxiapatita es necesario realizar un correccin respecto fosfato
tricalcico y al oxido de calcio , que en este caso no es posible calcular, debido a que no se
conocen los ndices de miller de la DRX obtenida, por consiguiente se realizara el calculo del
porcentaje de peso sin realizar esta correccin. Adems no se tiene el valor de la intensidad I pure
que se debe calcular con el refractograma de una referencia (Al2O3) en condiciones idnticas con
las que se tom el DRX de la muestra. Por lo que el valor de Ipure ser tomado como 989.0, ya que
en la norma realizan un ejemplo implementando la ecuacin 2 y toman este valor para la integral
de la intensidad del Al2O3. [4]

Los valores Irel Xm Xs y RIR varian dependiendo del compuesto que se desee analizar, los valores
de estas caractersticas para la hidroxiapatita estn consignados en la tabla 2[4]

Irel
Valor

2.16

Xm

Xs

Ipure

87.23
31.78
989.0
Tabla 4.Vvalores para la implementacin de la ecuacin 1

RIR
1.276

La integral de la intensidad hkl se hizo mediante la funcin trapz de matlab, la cual hace una
integracin numrica trapezoidal. El valor obtenido fue Ihkl 409.859.
Aplicando la ecuacion1 tenemos que:
(

) (

) (

El resultado obtenido indica que la hidroxiapatita sintetizada en el laboratorio no puede ser

utilizada como biomaterial implantable, ya que el porcentaje de peso de hidroxiapatita en la
muestra analizada es de solo el 41.2% y para poder ser considerada como biomaterial segn las

normas ASTM F2024 este porcentaje debe ser mayor al 95%. Posiblemente el valor obtenido
puede verse incrementado si se tuvieran los correctos valores de Ipure y de Ihkll.
Adems del bajo valor de W la HA sintetizada no podra ser biomaterial ya que al momento de la
fabricacin de este no se tomaron en cuenta los controles de seguridad y sanidad para este
compuesto, lo que lo convierte un elemento no apto para ser implantado.
3. MENCIONE UN TIPO DE RECUBRIMIENTO EN EL QUE PODRA SER USADO EL POLVO DE
HIDROXIAPATITA QUE USTED FABRIC.
La hidroxiapatita es utilizada en la regeneracin sea ya q es el principal componente inorgnico
de la matriz del tejido seo. Debido a sus caractersticas rgidas y frgiles (cermico), no est en la
capacidad de soportar grandes cargas mecnicas. Una solucin eficaz a este inconveniente ha sido
recubrir los implantes metlicos para as aumentar las propiedades bioactivas de la prtesis.
Este polvo lo podemos utilizar en proyeccin trmica por plasma atmosfrico esta es una tcnica
que genera un plasma a partir de plasmgenos a altas temperaturas el cual acta como fuente de
calor para la proyeccin.[5]
El principal problema que presenta esta proyeccin es la generacin de una fase amorfa y de otras
fases de fosfato de calcio debido a la descomposicin trmica de las partculas proyectadas [5],
como consecuencia estas fases pueden ser resorbidas por el cuerpo degradando rpidamente le
recubrimiento generando inestabilidad mecnica y adhesiva de la interface de recubrimiento

4. CONCLUSIONES

La va hmeda (protocolo usado en la prctica) a pesar de presentar una alta eficacia y un

producto bueno (En base al DRX), tiene grandes inconvenientes para hacerla viable; entre
ellas el tiempo y los recursos empleados para obtencin de producto.
El polvo de hidroxiapatita obtenido en el laboratorio no podr ser utilizada como
biomaterial implantarle ya que el porcentaje de peso de HA es inferior al 95% (41.2%), sin
embargo este valor puede ser mayor si se toman en cuenta las correccin para la
obtencin de la intensidad de la fase analizada y el espectrograma de la sustancia patrn,
Al2O3.
La hidroxiapatita es un bioceramico que nos proporciona una alternativa para crear una
superficie biocompatible en prtesis la cual ha demostrado ausencia de toxicidad local, no
provocado inflamacin o respuesta de cuerpo extrao.e
Es muy alta la probabilidad de aparicin de la fase amorfa en el recubrimiento por
proyeccin trmica lo que conlleva a una mayor solubilidad de la hidroxiapatita en el sitio
del implante.

5. BIBLIOGRAFA
[1] R. Osorio. Eficiencia de una reaccin. Universidad de Antioquia. Disponible en:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/resource/view.php?inpopup=true&id=251
[2] CECLIA A. DE CARVALHO ZAVAGLIA, R F SILVA, J A SANTOS, CARMO ROBERTO PELLICIARI DE
LIMA. Caracterizacin de recubrimientos de hidroxiapatita depositadas sobre la aleacin Ti6Al7Nb
a travs de aspersin trmica a plasma. Departamento de ingeniera de materiales Facultad de
ingeniera mecnica. UNICAMP . 2000
[3] A. Faturohman, I. Sopyan. Low temperature hydrothermal synthesis of calcium phosphate
ceramics: Effect of excess Ca precursor on phase behavior. International Islamic University
Malaysia. 2009.
[4] ASTM INTERNATIONAL. Norma F2024-10. Standard Practice for X-ray Diffraction Determination
of Phase Content of Plasma-Sprayed Hydroxyapatite Coatings. 2012
[5] M. Gaona. Recubrimientos biocompatibles obtenidos por proyeccin trmica. Trabajo de
grado ciencias qumicas. Barcelona. Universidad de Barcelona. Facultad de qumica. Departamento
de ciencia de los materiales e ingeniera metalrgica. 2007.