RESMEN

En este documento se presenta la prctica de laboratorio Calibracin de Material Volumtrico, en la

cual se desea Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio. Se describen los materiales, equipos y reactivos a utilizar, as como el
procedimiento y un diagrama de flujo del mismo. En el apartado de resultados se muestra una
recopilacin de mediciones experimentales as como varios clculos con los cuales se determin la
precisin y exactitud del experimento. Por ltimo se encuentran las conclusiones y bibliografa
consultada.
Los resultados ms relevantes fueron: en la pipeta volumtrica se obtuvo una exactitud mayor que en
el matraz volumtrico ya que en la primera el error relativo fue de 0.00002 y en el segundo de 0.00506.
La repetibilidad en la experimentacin fue adecuada.

1. OBJETIVO
Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio (matraz, pipeta, bureta, probeta) y evaluar la exactitud y
precisin de los datos generados.

2. FUNDAMENTO
Al concepto de medir se le conoce como la accin de comparar determinada
magnitud contra un patrn preestablecido. En todo proceso de comparacin existen
factores que causan que las mediciones sean diferentes a las anteriores. Dichas mediciones
pueden ser dispersas o muy parecidas esto puede depender del instrumento utilizado para
la medicin.
La precisin y exactitud son caractersticas de un instrumento de medicin. La exactitud
de un instrumento es el grado de aproximacin de una medida dada por dicho instrumento
comparada con el valor que se obtendra de un instrumento muy exacto. La precisin es la
medida de la reproducibilidad de mediciones consecutivas. Un instrumento de baja
precisin indicar medidas muy dispersas de una misma magnitud mientras que un
instrumento muy preciso dar medidas muy similares.

La repetibilidad de los resultados en las mediciones es la

cercana entre los resultados de mediciones sucesivas
de la misma magnitud. La repetibilidad se puede
expresar en forma cuantitativa.
Figura 1. Grfico de Repetibilidad

La reproducibilidad de los resultados de mediciones es la cercana entre los

resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir.
Todas las mediciones tienen asociada una
incertidumbre que puede deberse a los
siguientes factores:

La naturaleza de la magnitud que se mide

El instrumento de medicin
El observador
Figura 2. Grfico de Reproducibilidad
Las condiciones externas

3. EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO DE SEGURIDAD

3.1 Equipo
1 Balanza analtica y de precisin. (OHAUS). Precision balance and GF. Series No. 2/
Blanza de precisin AND No. 2
Marca AND
Model GF300
Aparato encargado de determinar la masa, debido a que la gravedad va a ejercer la
misma fuerza sobre las pesas y el objeto.
Su precisin depender del uso y trato de la misma, cuidando tener la muestra a pesar sin
derrames y que se establezca un equilibrio entre las pesas.

Termmetro

Instrumento de medicin de temperatura, es un tubo de vidrio sellado que contiene un

lquido, generalmente mercurio o alcohol coloreado, cuyo volumen cambia con la
temperatura de manera uniforme. Este cambio de volumen se visualiza en una escala
graduada.
Su precisin depende de la persona que lo lea ya que debe estar bien colocado viendo la
marca del mercurio a una distancia horizontal.

3.2 Materiales

1 Vaso de precipitado de 100 y 250 mL.

Material de vidrio que se utiliza para contener sustancias, disolverlas, atacarlas, calentarlas y
en general cualquier cosa que no necesite una medida de precisin del volumen.

1 Matraz volumtrico de 50 mL

Se emplea para medir con exactitud un volumen determinado de lquido. La marca de

graduacin rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fcil determinar con precisin
cundo el lquido llega hasta la marca.
La forma correcta de medir volmenes es llevar el lquido hasta que la parte inferior del
menisco sea tangente a la marca. El hecho de que el cuello del matraz sea estrecho es
para aumentar la exactitud, de esta forma un cambio pequeo en el volumen se traduce
en un aumento considerable de la altura del lquido.

1 Pipeta volumtrica de 50 mL

Instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir alcuotas de lquido con bastante
precisin. Suelen ser de vidrio. Est formado por un tubo transparente que termina en una de
sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas)
indicando distintos volmenes.

1 Perilla succionador de tres vas.

3.3 Reactivos

Hielo
Agua destilada a 20C

Lentes de seguridad

3.4 Equipo de Seguridad

Par de guantes de latex

Bata de manga larga

Botas industriales
Cofia

4. PROCEDIMIENTO
4.1 Calibracin de una pipeta volumtrica.
1. Controlar la temperatura de aprox. 200 mL. de agua destilada a 20C en un vaso de
precipitado de 250 mL.
2. Pesar un vaso de precipitado de 100 mL vaco y obtener el valor de su masa (g). Usar
guantes de ltex para manipular el vaso.
3. Llenar la pipeta volumtrica por encima del enrase superior con el agua destilada
libre de gases, y a temperatura de 20C. Secar la punta por fuera y aforar con las
precauciones correspondientes, (evitar el error de paralaje). Dejar escurrir
lentamente todo el lquido hasta vaciar la pipeta sin golpearla ni soplar la ltima
gota.
4. Pesar el vaso con el agua liberada y por diferencia de pesada se calcula la masa del
agua. Secar el vaso
5. Llenar nuevamente la pipeta y verter el agua en el vaso de precipitado seco.
6. Calcular la masa del agua nuevamente. Repetir el procedimiento tres veces ms
hasta obtener un total de 5 determinaciones.
7. Determinar el volumen de la pipeta en base a la siguiente expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
8. Calcular el volumen medio vertido a 20C y su desviacin estndar.
9. Calcular la exactitud de la medicin y
% de coeficiente de variacin
correspondiente. Comparar los resultados con la tolerancia del material.

4.2 Calibracin de un matraz volumtrico.

1. En este caso el recipiente tiene que estar limpio y seco. Tarar el matraz, tener la
precaucin de usar guantes de ltex para manipular el matraz.
2. Llenar con agua a 20C hasta el aforo, evitando que queden gotas de agua
adheridas en la boquilla del matraz, arriba de la marca de aforo y por diferencia de
pesada calcular la masa del agua contenida.
3. Repetir los pasos 1 y 2 cuatro veces ms.
6 Determinar el volumen del matraz usando la expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
7. Calcular el volumen medio a 20C y su desviacin estndar.
8. Calcular la exactitud de la medicin y %de coeficiente de variacin. Comparar los
resultados obtenidos experimentalmente con el valor de tolerancia o incertidumbre
del material.

4.3 Calibracin de una bureta

1. Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en la calibracin, la cual
deber estar a 20 C
2. Llenar la bureta con agua destilada y asegurarse que no tenga burbujas en la punta
y dispensar el volumen excedente hasta el valor de 0.00 mL.
3. Determinar la masa de un vaso de precipitado seco.
4. Verter 10 mL de agua en el recipiente previamente tarado.
5. Pesar el volumen de agua dosificado y anotar la masa. Repetir la operacin de
dosificacin y pesado 4 veces ms.
6. Calcular el volumen medio y su desviacin estndar. Calcular la exactitud de la
medida y % de coeficiente de variacin.

5. CLCULOS, RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS

5.1 Frmulas utilizadas para los clculos
Frmula 1. Volumen= masa x factor
Frmula 2. Media ( =
Frmula 3. Desviacin estndar (S) =

Frmula 4. Exactitud = (
Frmula 5. %Error = |

Frmula 6. % Coeficiente de Variacin (%Cv) = | |

Formula 7. Error relativo =

Medicin
N

Masa del recipiente

Masa del
Masa de
(vaso precip. 100
recipiente +
agua
mL) (g)
agua
(g)
(g)
Tabla 1. Resultados experimentales
de pipeta
volumtrica
50liberada
mL
50.011
50.011

99.7390
99.7910

49.7280
49.780

49.8722
49.9243

0.2562
0.1515

3
4

50.011
50.011

99.9680
99.8070

49.9570
49.7960

50.1018
49.9404

0.2033
0.1193

50.011

99.7420

49.7310

49.8752

0.2501

5.3 Clculos pipeta aforada de 50 mL

Media

Se utiliz la Frmula 2 para su clculo:

Media = ABS |

Media = 49.9428 mL

Desviacin estndar

Se utiliz la Frmula 3 para su clculo:

[
Desviacin Est. (S) =
]
S = 0.0938

Error %

1
2

5.2 Resultados calibracin pipeta aforada (50 mL)

Volumen
a 20 C
(mL)

Exactitud

Se utiliz la Frmula 4 para su clculo:

Exactitud = (50 mL 49.9428 mL)
Exactitud = 0.0571 mL

% Coeficiente de Variacin

Se utiliz la Frmula 6 para su clculo:

%Cv = ( 0.0938/49.9428)
%Cv = 0.1878
Incertidumbre o valor relativo
Se utiliz la Frmula 7 para su clculo:

Error relativo = 0.00002

Tabla 2. Resultado de clculos para una pipeta volumtrica (50 mL)

Desviacin Estndar

0.0938

Media
% Coeficiente de Variacin

49.9428
0.1875

Exactitud
Error relativo

0.0571
0.00002

Si se observa, la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen obtenido por lo
tanto un valor numrico menor significa que las mediciones fueron ms exactas; el
coeficiente de variacin se refiere a la comparacin de la variabilidad entre dos grupos de
datos obtenidos, por lo tanto un menor coeficiente de variacin muestra resultados ms
precisos.

5.4 Resultados y clculos calibracin matraz aforado (50 mL)

Tabla 3. Resultados experimentales de matraz volumtrico 50 mL

Medicin
N
1.0000
2.0000
3.0000
4.0000
5.0000

Masa del recipiente

(matraz de precip.
100mL) (g)
36.6700
36.6700
36.6700
36.6700
36.6700

Masa del
recipiente +
agua (g)
86.3540
86.3400
86.3170
86.3870
86.3270

Masa de
agua
liberada (g)
49.6840
49.6700
49.6470
49.7170
49.6570

Volumen
a 20 C
49.8281
49.8140
49.7910
49.8612
49.8010

Error
%
0.3450
0.3733
0.4198
0.2784
0.3996

Tabla 3. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (50 mL)

Desviacin Estndar

0.02728

Media
% Coeficiente de Variacin

49.8140
0.05580

Exactitudd

0.1809

Los clculos de la tabla 4 se

realizaron con las mismas de la
misma
manera
que
el
apartado
5.3
de
este
documento.

Error relativo

0.00506

6. REPETIBILIDAD / COMPARACIN DE RESULTADOS

Resultados del otro equipo que calibr el mismo material volumtrico
Calibracin de pipeta volumtrica
Tabla 4. Resultados experimentales de pipeta volumtrica de 25 mL

Medicin
N

Masa del recipiente

(matraz de precip.
100mL) (g)

Masa del
recipiente
+ agua (g)

Masa de
agua
liberada (g)

Volumen
a 20 C

Error %

1
2
3
4
5

52.734
52.734
52.734
52.734
52.734

77.238
77.23
77.252
77.222
77.232

24.504
24.496
24.518
24.488
24.498

24.5750
24.5670
24.5891
24.5590
24.5690

1.7291
1.7623
1.6710
1.79561
1.7540

Tabla 5. Resultado de clculos para un pipeta volumtrica (25 mL)

Desviacin Estndar
Media
% Cv
Exactitud

0.01118
24.5690
0.04554
0.43095

Tabla 6. Tabla de comparacin de exactitud pipeta

Datos de nuestro equipo

Exactitud
0.0572

Datos del otro equipo

Exactitud
0.4309

Tabla 7. Resultados experimentales de matraz volumtrico de 25 mL

Medicin
N

Masa del
recipiente
(matraz vol) (g)

Masa del
recipiente +
agua (g)

Masa de
H2O
liberada (g)

Volumen a
20 C

Error %

1
2
3
4
5

21.2190
21.2190
21.2190
21.2190
21.2190

46.1010
46.1710
46.1090
46.1150
46.0950

24.8820
24.9520
24.8900
24.8960
24.8760

24.9541
25.0243
24.9621
24.9681
24.9481

0.1837
0.0973
0.1515
0.1273
0.2078

Tabla 8. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (25 mL)

Desviacin Estndar

0.0304828

Media
% Cv
Exactitud

24.962181
0.1221159
0.037819

Tabla 9. Tabla de comparacin de exactitud matraz

Datos de nuestro
equipo
Exactitud
0.1809

Datos del otro

equipo
Exactitud
0.0378

Al comprar la exactitud en los resultados de ambos equipos, podemos observar que vara,
ya que en el caso de la pipeta aforada, nuestro equipo tuvo datos ms exactos en la pipeta
volumtrica, mientras que en el caso del matraz aforado el equipo de Caritina y Gonzlo
obtuvieron ms exactos sus datos. Esto se debe a diferentes situaciones, tales como; mala
calibracin en la balanza, malas mediciones; en general errores humanos, o instrumentales.

7. CUESTIONARIO
1. De qu manera se vern afectados los parmetros estadsticos; promedio,
desviacin estndar relativa y error relativo?
a) al hacer ms replicas:
si se realizan ms replicas normalmente esto favorece estos parmetros ya que existe un
rango ms amplio y si alguno de los resultados se encuentra muy desplazado no afecta la
variacin y el promedio; en cambio si son pocas replicas o datos un solo valor puede
determinar si la desviacin estndar tiene un gran cambio y el error es mayor.
b) al calibrar un material de mayor volumen al analizado:
Cuando se calibra un material de mayor volumen normalmente es ms fcil que uno de
menor volumen, el error tiende a ser ms pequeo y la dispersin aumenta ya que el
promedio puede tener una rango ms grande de variacin con respecto a los datos. Por lo
tanto si se desea calibrar un material de menor volumen ej: 10 mL se necesita ms precisin
a si se quiere calibrar uno de 100 mL
2. Por qu son empleados el porcentaje de error relativo y el coeficiente de variacin
para comparar la exactitud y precisin respectivamente, en vez de el promedio y la
desviacin estndar?
Porque el promedio y desviacin estndar no siempre definen si una calibracin o
experimento tiene una mayor precisin que otro; sin embargo el valor relativo y coeficiente si
lo pueden concretar como en este caso el error relativo del matraz fue de 0.00506 y el de la
pipeta de 0.00002. La calibracin de la pipeta fue ms exacta y precisa.
El error relativo o incertidumbre se refiere
3. Compare y discuta la exactitud y precisin de los materiales calibrados en su
prctica.
Experimentalmente al realizar la calibracin de un matraz volumtrico de y una pipeta
volumtrica ambos de 50mL respectivamente, existi una mayor precisin en los resultados
de la pipeta volumtrica ya que la exactitud obtenida fue menor a comparacin a la
calculada en el matraz (exactitud = volumen real promedio) el factor determinante en los
clculos del matraz fue el promedio ya que el promedio del mismo no fue muy prximo a
50mL, fue de 49.819, mientras que en la pipeta fue de 49.9428. A pesar de que las
mediciones del matraz fueron menos precisas, la desviacin estndar del matraz tuvieron
valores ms pequeos; por lo tanto se concluye que no siempre la desviacin estndar
determina la exactitud de la experimentacin; en este caso el coeficiente de variacin de
ambos materiales fue relativamente la misma.

4. En una titulacin cido- base, para tomar una alcuota de 10 ml. Qu material
utilizara (pipeta graduada, pipeta volumtrica, matraz volumtrico o probeta) y por
qu?
Entre todos los instrumentos mencionados en la pregunta, la pipeta volumtrica sera la
ms precisa y que tiene una mayor precisin; sin embargo para una titulacin se
considera que la bureta es el mejor instrumento ya que aunque estn graduadas de la
misma forma que una pipeta, la bureta se maneja con una llave giratoria y al girarla
pueden salir de gota a gota, y es ms fcil de manejar; en cambio la pipeta funciona
con una perilla succionadora de tres vas y es ms difcil de manipular e imprecisa.
5. En una pipeta volumtrica de doble afore tiene las iniciales (TC) y (TD) cul de las dos
empleara?
Depende de la experimentacin. TD significa To deliver y TC significa To contain. Si la
pipeta es de 1.00mL, est diseada To deliver 1.00mL (para dispensar 1.00mL), no se tiene
que soplar la ltima gotita que siempre se queda en la punta inferior de la pipeta, ya que la
pipeta est diseada tomando en consideracin que esa gotita se quedar all. TC no est
diseado para que la gotita de la pipeta se quede en la punta, por lo tanto se tiene que
soplar para que sea exacto el contenido de la pipeta.
Si se desea una medicin ms precisa de una solucin y esta se aadir a otra se usara TD
ya que as se descargar exactamente la cantidad que se desea y ya se toma en cuenta el
resto que se quedar en la puntita de la pipeta.
6. Si la balanza de precisin tiene como mnima lectura 0.01 g usara esta para pesar 10
mg de estndar de referencia? Fundamenta tu respuesta.
0.01g = 10 mg, por lo tanto la medicin estara en el lmite mnimo de precisin; no se usara
esta balanza ya que se recomienda que la cantidad a pesar debe de estar entre los lmites
de precisin, pues todo instrumento tiene un porcentaje de error y lo pesado no sera
exacto ni preciso
Recomendara una balanza que tuviera una mayor precisin y la mencionada
anteriormente utilizarla para medir gramos, no mg.

8. CONCLUSIONES
Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y las condiciones
en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob que la calibracin es un factor
determinante para el error al igual que otros tipos de errores: humanos, instrumentos,
procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para obtener resultados precisos y certeros se debe
de conocer el manejo de los diferentes equipos del laboratorio.
En esta prctica se demostr que los errores de comprensin del procesamiento son
determinantes para obtener datos imprecisos. La variacin entre un equipo y otro se debe a
los errores mencionados anteriormente es por eso que para tener resultados ms exactos la
experimentacin se realiza por duplicado o triplicado.
La desviacin estndar no es una medicin concluyente para la exactitud, ya que en
nuestra experimentacin en la calibracin de la pipeta volumtrica se alcanz una mayor
desviacin estndar y a pesar de ello fue la calibracin ms precisa.

9. ANEXOS
8.1 Diagramas de Flujo
A) Calibracin de una pipeta volumtrica.

Controlar la
temperatura de
aprox. 200mL de H2O
destilada a 20C

Pesar un vaso de
precipitados de 100
mL

Por diferencia
calcular la masa del
agua (g)

Pesar el vaso de
precipitados con el
agua liberada

Secar el vaso de
precipitados

Repetir el
procedimiento hasta
tener 4 mediciones
ms

Llenar la pipeta
volumtrica hasta el
aforo con el
destilada a 20C

Vaciar el agua de la
pipeta en el vaso de
precipitados de
100mL

Realizar calculos
correspondientes

B) Calibracin de un matraz volumtrico.

Tarar el matraz, usar

guantes de ltex.

Llenar con agua a

20C el matraz hasta
el aforo

Calcular desviacin
estndar, exactitud,
%Cv y %Error

Determinar el
volumen usando el
factor 1.0029

Por diferencia de
pesos calcular la
masa del agua
adherida

Repetir el
procedimiento 4
veces para tener 5
mediciones