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Jornadas SAM 2000 - IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga, Agosto de 2000, 933-940

ANALISIS DE FRACTURA DE CORDIERITA SOMETIDA A


ESFUERZOS MECANICOS Y TERMICOS
A.G. Tombaa, M.A. Cameruccia, G. Urretavizcayab y A.L. Cavalieria
a
b

Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnologa de los Materiales (INTEMA). Av. J.B.


Justo 4302 (7600) Mar del Plata, Argentina.
Centro Atmico Bariloche. Av. Bustillo km 9,5 (8400) Bariloche, Argentina.

RESUMEN
Se prepararon discos a partir de un polvo comercial de cordierita por colaje y
sinterizado. La microestructura desarrollada result homognea con granos finos (tamao
medio 0,5m) y equiaxiales de mullita y cordierita, vidrio en puntos triples y pocos poros
intergranulares (densidad final 97,3%). Se evaluaron la resistencia mecnica y trmica de los
discos indentados en el centro de una de sus caras por flexin biaxial de bola sobre anillo
discontinuo y choque trmico por enfriamiento con aire a presin, ensayos que producen una
distribucin equibiaxial de tensiones en el centro del disco. Se estudiaron las caractersticas de
la fractura por inspeccin ocular y ptica: fragmentacin de los discos, tipo y tortuosidad de
los pasos de las grietas, aspecto de las superficies de fractura. Se realiz el anlisis
fractogrfico por SEM para identificar el origen, patrn y modo de fractura. Los resultados se
analizaron en funcin de la distribucin de tensiones generada en cada solicitacin, mecnica
y trmica, y de la microestructura desarrollada.
Palabras claves
Cordierita, Flexin Biaxial, Choque Trmico, Anlisis de Fractura
INTRODUCCIN
Durante las ltimas dcadas se han intensificado los estudios sobre los materiales de
cordierita (2Al2O3.5SiO2.2MgO) en sus aplicaciones tanto como materiales refractarios
(hornos de ciclos rpidos, soportes para catalizadores) como para sustratos en
microelectrnica, debido a sus propiedades (bajos coeficiente de expansin trmica, mdulo
elstico y constante dielctrica, alta resistividad y/o estabilidad qumica y trmica). La
presencia de mullita (3Al2O3.2SiO2) en matrices de cordierita mejora su resistencia mecnica
y contribuye a ajustar el coeficiente de expansin trmica al del chip de silicio sin modificar
notoriamente sus propiedades elctricas [1-4].
La fractografa, o estudio de la topografa de la fractura, acompaada del anlisis de
otros aspectos de la fractura conducen a un mayor conocimiento de cmo se produce la rotura
de un material bajo carga mecnica o termomecnica [5-11]. Resultan de gran utilidad para la
interpretacin de aspectos claves del proceso de fractura que permiten, junto con la
determinacin de los valores de los parmetros de fractura, prevenir las fallas de los
materiales en servicio.
El objetivo de este trabajo es analizar con fines de diseo aspectos de la fractura de origen
mecnico y por choque trmico de un material de cordierita en relacin con su microestructura.

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Tomba, Camerucci, Urretavizcaya y Cavalieri

MATERIALES Y METODOS
Materia prima
Se emple como materia prima un polvo de cordierita comercial (CORCR Baikowski)
(tamao de partcula = 2,1 m; superficie especfica BET = 2,5 m2/g; densidad picnomtrica
= 2,6 g/cm3).
A partir del anlisis qumico se determin la composicin y se llevaron al 100% las
cantidades de slice, almina y magnesia (SiO2 = 50%, Al2O3 = 37% y MgO = 13%). Se tuvo
en cuenta el bajo nivel de impurezas (hierro, titanio y alcalinos) y se sum el porcentaje de
calcio al de magnesio ya que el calcio entra en solucin slida sustitucional en posiciones de
magnesio en la estructura de la cordierita hasta 4,7% en peso y que no se observ formacin
de anortita (CaAl2Si2O8). La composicin se encuentra desplazada hacia el vrtice de la
almina respecto de la estequiomtrica (SiO2 = 51,4%, Al2O3 = 34,8% y MgO = 13,8%) en el
sistema SiO2-Al2O3-MgO, en campo primario de cristalizacin de mullita y en el tringulo de
compatibilidad de cordierita-mullita-slice [12].
Preparacin de las probetas
Se prepararon discos de cordierita de 35,00 0,02 mm de dimetro y 2,68 0,02 mm
de espesor por colaje de suspensiones acuosas (65% en peso de slidos y 0,5% en peso de
defloculante Dolapix CE64) [13]. Se calcinaron a 750 C, 1h en horno elctrico con
elementos calefactores de SiC (densidad en verde determinada por medidas de peso y
volumen = 1,60 g/cm3 61,5% de la densidad terica). Los discos se rectificaron
consecutivamente con papeles de SiC de grados abrasivos 320 y 600 y se sinterizaron a 1450
C, 2h en horno elctrico con elementos calefactores de MoSi2 (velocidades de calentamiento
y enfriamiento = 1 C/min). La densidad de los discos sinterizados (2,50 g/cm3 97,3% de la
densidad terica) se determin por el mtodo de Arqumedes en agua.
A la temperatura de sinterizacin, la composicin de la cordierita se encuentra
localizada en el tringulo de compatibilidad cordierita-mullita-lquido y los porcentajes que se
calcularon para estas fases fueron 84%, 10% y 6%, resp.. La composicin y los porcentajes de
equilibrio del lquido son SiO2 = 63%, Al2O3 = 25%, MgO = 12%. La densidad del polvo
tratado a 1450 C, 2h result 2,57 g/cm3 (densidades tericas de la cordierita y mullita 2,52 y
3,16 g/cm3, resp. y densidad picnomtrica del vidrio 2,51 g/cm3).
La microestructura de los materiales sinterizados result homognea con granos
principalmente equiaxiales de cordierita y mullita de tamao medio de 0,5 m. El vidrio se
indentific localizado en puntos triples, no descartndose su presencia en borde de grano
debido a que los vidrios de esta composicin mojan los granos de cordierita y mullita. La
porosidad corresponde a poros intergranulares de tamao menor de 10 m, homogneamente
distribuidos.
Los discos se indentaron (microdurmetro Tukon 300, indenter Vickers, 4,5 kg, 15 s) en
el centro de la cara sometida al enfriamiento brusco en los ensayos de choque trmico o en
flexin en los ensayos mecnicos, de modo de introducir un defecto de tamao controlado
(longitud media de la diagonal de la huella = 2a = 92 m). A la carga aplicada se observaron
fisuras de 236 m (2c0) a partir de los vrtices de la impronta [14].
Ensayos mecnicos
El dispositivo para el ensayo en flexin biaxial responde a la configuracin bsica de
bola sobre anillo y se dise teniendo en cuenta las dimensiones de las probetas y de los

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elementos de la mquina de ensayos mecnicos a emplear. El dispositivo se construy en


acero especial K templado, adecuado para medidas a temperatura ambiente. Las bolas
empleadas en la carga y el anillo son de acero, de 8,04 mm ( 0,02) y 4,76 mm ( 0,02) de
dimetro, respectivamente. El anillo de soporte est formado por 12 bolas, con un radio
resultante de 9,75 0,1 mm [15].
Los ensayos mecnicos se realizaron en una mquina universal de ensayos mecnicos
INSTRON MODELO 8501 servohidrulica, con una celda de carga de 100 kN, empleando el
dispositivo construido para tal fin, en control por posicin y con una velocidad de desplazamiento del actuador hidrulico de 0,05 mm/min.
Se registr la carga de rotura Pmx y se calcul la resistencia a la fractura F. Para el
tratamiento estadstico de los resultados, se consider la teora de Batdorf [16] y los
parmetros estadsticos, m y s se obtuvieron por ajuste por regresin lineal por mnimos
cuadrados. La probabilidad de falla experimental se obtuvo considerando un estimador
adecuado para el nmero de probetas ensayadas (N entre 15 y 20) [17].
Ensayos de choque trmico
Los ensayos de choque trmico se realizaron por enfriamento brusco mediante un jet de
aire a presin en un equipo diseado y construido para tal fin [14]. Cada disco se coloca
horizontalmente sobre un aislante refractario en un horno cilndrico. La cara superior es la
indentada y mediante una termocupla se registra la temperatura en el centro de la superficie
inferior. El sistema se lleva a una temperatura prefijada (Ti), se estabiliza durante 90 min y se
insufla aire comprimido, a temperatura ambiente T0 (26-27 C) durante 20 s sobre el centro
del disco a una velocidad de 330 m/seg empleando un tubo de slice de 1,79 0,02 mm de
radio, posicionado perpendicularmente a 3 mm por encima de la superficie ensayada. Se
repite el procedimiento incrementando en 10 C la Ti hasta la deteccin de fisuras. Se evala
la resistencia al choque trmico a travs del valor crtico, TC ( TC=TC-T0) que se define
como la Ti para la cual se detecta extensin de las fisuras y los datos se presentan como una
distribucin estadstica de probabilidad de falla (PF) en funcin de valores de TC ( de TC)
utilizando un estimador adecuado para el nmero de probetas ensayadas. El rango de
temperaturas Ti ensayadas fue de 840 a 1100 C.
Anlisis de la fractura
Se realiz el estudio de los patrones de grietas a partir de la inspeccin ptica de la cara
del disco en flexin en los ensayos mecnicos o sometida a choque trmico, evaluando adems
la orientacin del plano del defecto a partir del cual se inicia la fractura ('jog'). Los perfiles de
fisuras se estudiaron a partir del anlisis por SEM de las superficies de fractura, con un equipo
Philips 505. Se estudiaron los patrones de fractura, los defectos que originaron la falla y el
modo de fractura en cada caso. El estudio fractogrfico se realiz siguiendo el procedimiento
descripto en el manual MIL-HDBK-90 [10]. Para el anlisis fractogrfico se seleccionaron
probetas dentro de los rangos alto, medio y bajo de la probabilidad de fractura.
RESULTADOS Y DISCUSION
El valor de resistencia a la fractura de los discos de cordierita indentados result F =
49,5 22,2 MPa y el mdulo de Weibull m = 4.

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En los ensayos de choque trmico, la probabilidad de falla del 50% de los discos de
cordierita correspondi a un TC = 970 C con valores extremos de 823 y 1113 C.
Patrones de grietas
En la Figura 1 se muestra un esquema de los patrones de grietas exhibidos por los discos
de cordierita indentados, ensayados en flexin biaxial y en condiciones de choque trmico.

(a)

(b)

Figura 1. Patrones de grietas caractersticos en fractura


mecnica (a) y de origen trmico (b)
En los discos ensayados mecnicamente, el 'jog' (identificado con dificultad) se localiz
en la zona central. A partir de mismo se observ el desarrollo de un patrn de grietas radiales,
no detectndose ramificaciones de las mismas. Para una distribucin de tensiones equibiaxial
presente en este tipo de configuracin de carga, la magnitud de las tensiones circunferencial y
radial en la zona central de la superficie de la probeta es la misma para ambas componentes y
mxima. Estos valores mximos se mantienen constantes hasta un radio de aproximadamente
t/3 (t = espesor de la probeta). La localizacin del origen de la fractura en la zona central de
los discos y los patrones de grietas radiales obtenidos son consistentes con esta distribucin de
tensiones y con la posicin del defecto introducido por indentacin. Se espera que ste acte
como iniciador de la fractura por su tamao (236 m) respecto al de los poros de
procesamiento (< 10 m). Adems, el 95% de las probetas se rompieron en dos partes y slo
el 5% en tres y en general las superficies de fractura resultaron bastante lisas y planas, con
pocos relieves. El tipo de fractura concuerda con lo reportado en la literatura para ensayos en
flexin biaxial [18, 16, 19].
En los discos sometidos a choque trmico, el jog no pudo identificarse y las grietas
que parecen iniciarse en el centro de la probeta se propagan en el sentido del radio, sin
observarse grietas circulares. Nuevamente, la obtencin de grietas radiales es concordante con
la distribucin equibiaxial de tensiones que se produce durante el choque trmico, con valores
mximos en la zona de impacto del jet [20,21], donde se localiza el defecto introducido por
indentacin. En cambio, los pasos de las grietas resultaron tortuosos, con cambios marcados en
la direccin de propagacin y sin ramificaciones. El 73 % de los discos ensayados se
fracturaron totalmente en dos fragmentos, el 7 % en tres y en el 20 % de los casos no se produjo
fractura completa. En estos ltimos, aunque las fisuras no alcanzaron la periferia de los discos,
siempre fueron pasantes. Adems, a diferencia de lo observado en los discos rotos por esfuerzos
mecnicos, las superficies de fractura presentan relieves pronunciados y un aspecto liso y
brilloso que, dadas las altas temperaturas del ensayo, podra atribuirse al vidrio presente.

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Algunos aspectos de los patrones de grieta observados, tortuosidad, fragmentacin y


presencia de relieves, pueden asociarse con una elevada energa disponible en el momento de
la iniciacin de la fractura. Esto es caracterstico del enfriamiento con medios de 'quenching'
poco severos como el aire (bajo coeficiente de transferencia de calor superficial). En estas
condiciones, la profundidad de la capa en traccin a partir de la superficie enfriada es grande
y se desarrolla lentamente a causa del mayor aporte de la transferencia de calor por
conduccin. Luego de un cierto tiempo de iniciado el enfriamiento la fractura ocurre con
violencia, a causa de la gran cantidad de energa almacenada en una profundidad considerable
de la probeta. De las diferencias observadas con la fractura mecnica se infiere que sta
ocurre con una energa almacenada menor que la disponible en condiciones de choque
trmico.
Superficies de fractura

(a)
(b)
Figura 2. Superficie de fractura de discos de cordierita indentados
ensayados en flexin biaxial. (a): barra = 10 m (b) barra = 100 m

(a)
(b)
Figura 3. Superficie de fractura de discos de cordierita indentados
ensayados en choque trmico. (a): barra = 10 m (b) barra = 100 m

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En las Figuras 2 y 3 se muestran las imgenes obtenidas por SEM de las superficies de
fractura de los discos de cordierita indentados sometidos a ambos tipos de solicitacin,
mecnica y trmica, respectivamente.
En ambas solicitaciones, se observan la impronta y la fisura producidas durante la
indentacin y su propagacin por los esfuerzos aplicados, identificndose el defecto
introducido como el origen de la fractura. Esto era lo esperado teniendo en cuenta el tamao del
defecto y el anlisis de los patrones de grietas obtenidos. Sin embargo, el aspecto de las
superficies de las muestras rotas por choque trmico es diferente de las que provienen de los
ensayos mecnicos, pudindose distinguir con mayor facilidad el perfil de la fractura en las
primeras. Esto puede asociarse directamente al efecto de la temperatura en los ensayos de
choque trmico sobre los esfuerzos residuales y la fase vtrea, ya considerada como la causa
del aspecto brilloso de las superficies observado en la inspeccin ocular.
La zona semielptica inmediatamente por debajo del punto de aplicacin del indenter se
puede asociar, en ambas solicitaciones, a la formacin estable del sistema de grietas
medianas/radiales durante la carga/descarga en el proceso de indentacin. En la Tabla 1 se
indican los valores promedio del semieje mayor c.
Tabla 1. Longitud fractogrfica de la fisura propagada en forma estable, c
y su relacin con la producida por indentacin, c/c0
c/co
c (m)
Flexin biaxial
159
1,34
Choque trmico
180
1,53
Aun teniendo en cuenta la dificultad propia de materiales policristalinos en definir los
lmites de las fisuras, los valores de la longitud de fisura medidos sobre la superficie de
fractura, c, resultaron mayores que los determinados sobre la cara del disco indentada, co =
118 m, tanto ms para la fractura trmica que mecnica. Esto podra atribuirse a una primera
etapa de extensin estable de la fisura durante la aplicacin de las tensiones de origen
mecnico o trmico por el balance entre los esfuerzos residuales (originados en la
indentacin) y la resistencia a la propagacin propia del material (factor crtico de intensidad
de tensiones, KIC). Esta etapa precedera a la fractura rpida por propagacin inestable de la
fisura [22, 23], fcilmente visualizada por su diferente topografa como la zona a partir de la
semielipse (Figuras 2 y 3).
En cuanto al mecanismo de fractura se ha sealado que, en materiales de este tipo, es
una mezcla de modos inter- y trans-granular tanto en la propagacin estable como en la
inestable [1,28]. La identificacin del mecanismo operante en los materiales de cordierita
estudiados present un alto grado de dificultad atribuido al tamao de grano muy fino (del
orden de 0,5 m) presente en las microestructuras desarrolladas. En las muestras ensayadas en
choque trmico, el efecto de la temperatura sobre la fase vtrea presente que aparece
cubriendo los granos, complica an ms la identificacin del mecanismo de fractura. Aunque
microestructuras con granos muy finos y alta temperatura favoreceran la falla intergranular,
sera necesario la realizacin de otros estudios para la clarificacin de este aspecto de la
fractura.
CONCLUSIONES
De acuerdo a la introduccin de un defecto crtico en el centro de los discos y a la
distribucin de tensiones similar que se produce en ambas solicitaciones, la fractura present

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aspectos semejantes en los ensayos mecnicos y de choque trmico: defecto introducido como
origen de la fractura, fisuras radiales a partir de los vrtices de la indentacin sin grietas
circulares ni ramificaciones y rotura ms frecuente en dos fragmentos.
Sin embargo, debido a la modificacin microestructural y de la distribucin de los
esfuerzos residuales por efecto de la temperatura y a diferencias en las distribuciones de
esfuerzos a lo largo de espesor y en la energa almacenada, se registraron importantes
diferencias en: tortuosidad, cambios en la direccin de propagacin, aspectos micro- y macroestructural de las superficies de fractura.
Esto debe tenerse en cuenta a la hora de interpretar el comportamiento frente al choque
trmico sobre la base de ensayos puramente mecnicos, asumiendo la existencia de una
paridad entre la respuesta del material en ambas solicitaciones.
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