Determinao de Ferro em gua por

Espectrofotometria na Regio do Visvel

Desenvolvido por: Nilton Pereira Alves em 07/08/1999

QUIMLAB - Qumica e Metrologia

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QUIMLAB
QUMICA &
METROLOGIA

1 - Introduo
O ferro presente em soluo reduzido previamente com cloridrato de
hidroxilamina em meio de cido clordrico. Em seguida reagido com soluo de 1,10fenantrolina em pH 3,2-3,3. Trs molculas de fenantrolina formam quelato com cada
ction de ferro II produzindo um complexo laranja avermelhado. A cor da soluo
obedece a Lei de lambert-Beer em 510 nm. A intensidade da cor da soluo
independente do pH no intervalo de 3 9. Entre pH 2,9 e 3,5 o desenvolvimento da cor
bastante rpido e a cor dos padres so estveis por 6 meses. So interferentes na
anlise: oxidantes fortes, cianeto, nitrito, fosfatos, cromo, zinco em concentraes 10
vezes superior a concentrao de ferro, cobalto e cobre em excesso de 5 mg/L , nquel
em excesso de 2 mg/L. Bismuto, cdmio mercrio, molibdato e prata so precipitados
com ortofenantrolina.
Concentrao mnima detectvel: 10 g/L de Ferro com cubeta de 5 cm. Um branco
deve ser realizado em paralelo com as amostras e padres para zeragem do
espectrofotmetro uma vez que os reagentes apresentam pequenas concentraes de
ferro.
Este mtodo aplicado somente a anlise de ferro ferroso. Ele no determina a
quantidade de ferro frrico presente na amostra. O reagente cloridrato de hidroxilamnia
utilizado para reduzir o ferro frrico se presente para ferro ferroso.

2 - Materiais
Bales volumtricos de 1000 mL
Pipetas volumtricas de 0,5 , 1, 2, 5 e 50 mL
Bales volumtricos de 100 mL
Espectrofotmetro
Cubeta de vidro de 1 cm
3 - Reagentes
Soluo de ortofentrolina
Soluo redutora de cloridrato de hidroxilamina
Soluo tampo de acetato de amnio
Padro de ferro de 1000 mg/L
cido Clordrico 37% com menos que 0,5 mg/L de Ferro

2 - Procedimento de Calibrao

Pipetar separadamente em bales de 1000 mL respectivamente 1, 2, 5 e 10 mL de

padro de ferro de 1000mg/L . Diluir os bales volumtricos com gua destilada at o
menisco.
Estas solues padres apresentam as seguintes concentrao para a elaborao da
curva de calibrao: 1 mg/L , 2 mg/L , 5 mg/L e 10 mg/L de Ferro.
As validades destes padres so de 1 dia.
Para cada 50 mL dos padres medidos com preciso de 0,02 mL e transferidos para
balo de 100 mL adicionar:
2 mL de HCl 37%
1 mL da soluo redutora de hidroxilamina
Esperar 10 minutos e adicionar:
10 mL da soluo tampo de acetato de amnio
4 mL da soluo de ortofenantrolina
Agitar bem, completar o volume para 100 mL com gua e aguardar 10 minutos para o
desenvolvimento da cor.
Ler as absorbncias em 510 nm com cubeta de vidro de 1 cm. Fazer uma amostra de
branco nas mesmas condies e descontar o valor de sua absorbncia da dos padres
Fazer a plotagem da concentrao de ferro versus a absorbncia em 510 nm para obter a
equao da calibrao.
3 - Anlise da Amostra
3.1 - Anlise de Ferro Total
Pipetar 50 mL da amostra para balo volumtrico de 100 mL e adicionar
2 mL de HCl 37%
1 mL da soluo redutora de hidroxilamina
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Esperar 10 minutos e adicionar:

10 mL da soluo tampo de acetato de amnio
4 mL da soluo de ortofenantrolina
Agitar bem, completar o volume para 100 mL com gua e aguardar 10 minutos para o
desenvolvimento da cor.
Ler a absorbncia em 510 nm com cubeta de vidro de 1 cm e calcular o valor da
concentrao de ferro na curva de calibrao obtida com os padres
Fazer uma amostra de branco nas mesmas condies e descontar o valor de sua
absorbncia nas amostras analisadas.

3.2 - Anlise de Ferro II

Pipetar 50 mL da amostra para balo volumtrico de 100 mL e adicionar.
10 mL da soluo tampo de acetato de amnio
4 mL da soluo de ortofenantrolina
Agitar bem, completar o volume para 100 mL com gua e aguardar 10 minutos para o
desenvolvimento da cor.
Ler a absorbncia em 510 nm com cubeta de vidro de 1 cm e calcular o valor da
concentrao de ferro na curva de calibrao obtida com os padres
Fazer uma amostra de branco nas mesmas condies e descontar o valor de sua
absorbncia nas amostras analisadas.
3.3 - Anlise de Ferro III
Analisar o ferro total como em 3.1
Analisar o ferro II com em 3.2
A concentrao de Ferro III obtida subtraindo o Ferro II da concentrao de Ferro
total.
mg/L Fe III = mg/L Ferro Total - mg/L Ferro II
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4 - Referncia Bibliogrficas
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20 Th Edition , pg 376 3-78

5 - Exemplo de Curva de Calibrao de Ferro II