UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

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Laboratorio de Qumica
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Nombre de la prctica:
Preparacin y valoracin del EDTA
(Muestra problema)

Prctica
12

I. INTRODUCCION.
La determinacin de la presencia de cationes divalentes se lleva a
cabo por medio de una titulacin mediante la formacin de
complejos. El agente quelante para este anlisis es la sal de sodio del
EDTA (etilendiamino-tetracetato de sodio, C10H14N2O8Na2 2H2O)
El indicador utilizado para la determinacin de la dureza total es un
colorante conocido como negro de Eriocromo. Este colorante es
soluble en agua debido a un grupo sulfonato presente (R-SO 3-) y es
intensamente colorido debido a los electrones deslocalizados de la
estructura. Este colorante tambin es un indicador cido-base cuyo
vire es del rojo al azul en la forma bsica. En presencia de ciertos
metales como el magnesio, forma un complejo colorido (color rojo
vino); sin embargo, con otros cationes como el calcio no reacciona.
El EDTA, que es el titulante en la determinacin de la dureza, forma
un quelato incoloro tanto con el calcio como con el magnesio. En
presencia del indicador, el magnesio al reaccionar con el EDTA para
formar el quelato incoloro, libera la forma azul del colorante del Negro
de Eriocromo, por lo que el punto del vire final que corresponde a la
reaccin completa de titulacin del calcio y el magnesio es el cambio
de color vino al azul marino.
Para que esta reaccin se pueda llevar a cabo debe estar presente al
menos una pequea cantidad de magnesio, ya que de otra forma no
se podr observar el vire, y siempre se observar la solucin de color
azul.
En el caso que no se presente coloracin vino sino azul, esto denotar
la ausencia de dureza, especialmente despus del ajuste de pH.

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II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

1. Definir:
a. Un quelato
Es un compuesto organometalico cclico en el cual, el metal es parte
de uno o ms anillos de cinco o seis miembros.
b. Un agente quelato tetra dentado
Es una molcula con 4 sitios potenciales para formar un enlace con
un ion metlico.
c. Un ligando
Sustancia que acta como base de Lewis proporcionando electrones
al ion metlico central para formar un complejo.
d. Nmero de coordinacin
Es el nmero de enlaces que forma un tomo metlico central en un
complejo.
e. Constante de formacin condicional
Es la constante de equilibrio para la formacin de un complejo a partir
de un ion metlico y un ligando, la cual incluye el efecto de equilibrio
de competencia. Su valor puede depender de factores tales como pH
y la concentracin de otros agentes formadores de complejo.
f. Un complejo
Es una molcula o un ion que se forma por la interaccin de un ion
metlico, que acta como aceptor de electrones, y un ligando, que
acta como donador de electrones.
2. En una valoracin con versanato
qu indicador se
emplea y cmo funciona?
El indicador es negro de ericromo que pinta la solucin de color
morado y despus de la valoracin se vuelve azul.
3. Qu ventajas y desventajas presenta una valoracin
con versanato?
El versanato es el EDTA y con el que se realiza una gran variedad de
titulaciones.
4. Qu es la dureza del agua?
La dureza del agua se define como la capacidad de los cationes del
agua para desplazar a los iones sodio y potasio de los jabones y
forma productos insolubles que son los causantes de las costras en

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los lavabos y las tinas del bao. El agua dura contiene iones calcio y
magnesio y otros metales pesados que forman precipitados con
jabones y no con detergentes.

5. Investigar valores mximos permisibles de la dureza del

agua.
Modificacin a la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud
ambiental. Agua para uso y consumo humano. Limites permisibles de
calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su
potabilizacin.
Limites permisibles de caractersticas qumicas:
El contenido de constituyentes qumicos deber ajustarse a lo
establecido en la tabla: (expresado en mg/L)

6. Por qu es comn aadir una pequea cantidad de

MgY2- a una muestra de agua en la que se determina su
dureza?
Porque se cuantifican los iones formando carbonato de Calcio y ayuda
a la titulacin con EDTA y buffer formando un complejo purpura y
posteriormente azul.

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7. Mencionar las aplicaciones de las titulaciones con EDTA

Determinar todos los cationes metlicos.

se utiliza para determinar la dureza del agua por medio de

volumetras
8. Menciona y explica los tres tipos de titulaciones con
EDTA
TITULACIN DIRECTA: con un ion metlico como indicador que
responde con el analito para determinar los metales.
TITULACIN POR RETROCESO: se utiliza cuando no se dispone de un
buen indicador, cuando la reaccin entre el EDTA es lenta o precipita
al pH que se requiere para titularlo.
TITULACIN POR DESPLAZAMIENTO: se aade a la solucin de analito
un exceso no medido de una solucin que contiene el complejo zinc o
magnesio con EDTA.
9. Generalidades del negro de eriocromo T
Es un tpico indicador de iones metlicos muy utilizado para titular
diversos cationes comunes.
Se comporta como un acido dbil.
H2O + H2In -

HIn2- + H3O +
Rojo

H2O + HIn2Azul

Azul

HIn3- +

H3O

Anaranjado

10.
Escribe la formula estructural del EDTA (explicada)
La estructura del EDTA es una estructura
simtrica, que se compone de cuatro grupos
carboxlicos, unidos a dos nitrgenos, enlazados
por un etano. Tambin tiene seis sitios
potenciales para formar un enlace con un ion
metlico: los cuatro grupos carboxilo y los dos
grupos amino, cada uno de estos ltimos con
un par de electrones no compartidos. Por esta
razn, el EDTA es un ligando hexadentado.

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11.
Por qu en volumetra no se emplean ligandos que
formen complejos mono dentados?
Como valorantes se prefieren los ligandospolidentados ya que los
monodentados (la mayor parte de los ligandos inorgnicos
sencillos), forman varias especies intermedias. Esto da lugar a que
los puntos finales de la valoracin menos ntidos.
12.
Qu efecto tiene el pH en la constante de
formacin de complejos metal-EDTA?
Como todo cido poliprtico la predominancia de una u otra de sus
formas ionizadas depende del pH:
H4Y (pH < 2)
H3Y- (2 < pH < 3)
H2Y2- (3 < pH < 6)
HY3- (6< pH < 10)
Y4- (pH > 10)
Donde en todo momento la suma de las fracciones de las especies
presentes tiene que dar 1.
Entonces la estabilidad de los complejos del EDTA depende mucho del
pH:
Mn+ + H2Y2- MYn-4 + 2H+
13.
Describa los pasos de la reaccin del metal con el
indicador
n+
M + H2Y2- MYn-4 + 2H+
14.
Describa un enmascarante y d por lo menos cinco
ejemplos.
Se utiliza para prevenir la interferencia de un elemento en la
determinacin de otro. El enmascaramiento se restringe de las
titulaciones con EDTA.
Por ejemplo, el Al3+ reacciona con F- para formar AlF6 3+ .el ion Mg2+ en
una mezcla de Mg y Al puede titularse si primero se enmascara el Al 3+
con F-.
III. OBJETIVO
Preparacin y valoracin de una solucin de EDTA; as como la
determinacin de la dureza de una muestra problema.

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IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
a) 4 matraces aforado de 100
mL.
b) 1 esptula
c) Vaso de precipitado de 250
ml.
d) Pipeta serolgica de 2 mL
con separaciones de 0.01
mL.
e) Soporte con pinzas para
bureta.
f) Frasco mbar
g) Vaso de precipitado de 50
mL
h) Balanza Analtica

IV. 2. Reactivos y soluciones

a)
Muestra problema.
b)
Carbonato de calcio
c)
Clorhidrato de
hidrxilamina
d)
Cloruro de amonio
e)
Hidrxido de amonio
f)
EDTA de magnesio
g)
Negro de ericromo T
h)
cido clorhdrico

IV. 4. Procedimiento
Con anterioridad a la prctica se prepararan todas las soluciones
necesarias para llevar a cabo la prctica.
Primeramente el da que se realizar la prctica se montar el
aparato que consiste en colocar la jeringa en el soporte con ayuda de
las pinzas para bureta y colocar el pedazo de manguera en la pipeta
serolgica.
A continuacin se procede a la preparacin de la prueba en blanco y
de las muestras a valorar de acuerdo con las tcnicas siguientes; as
como la determinacin de la muestra problema.
a) Preparacin de soluciones:
EDTA. Poner a secar durante toda la noche en un desecador con cido
sulfrico, 0.5 gramos de EDTA de sodio di hidratado, despus se
pesan 0.372 gramos de est; se diluyen en agua destilada y se afora
a 100 mL.
Carbonato de calcio. Se pone a secar en la estufa durante una hora
a 100 - 110C, 0.5 gramos de carbonato de calcio anhidro, y se mete

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al desecador, ya fro se pesa 0.1 gramos, se pone en un vaso de
precipitado, se agrega 0.6 mL de cido clorhdrico 1:1, se aaden 5 ml
de agua destilada, se pone a hervir ligeramente para eliminar C0 2. Se
deja enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico y se afora a 100
mL. (Nota: 1 mL = 1 mg de calcio).
Clorhidrato de hidrxilamina. Se pesan 3 gramos de clorhidrato de
hidroxilamina, se disuelven en 30 mL de agua destilada y se afora a
100 mL.
Solucin buffer pH = 10. Cloruro de amonio Hidrxido de amonio.
Pesar 6.76 gramos de cloruro de amonio disolver en 15 mL de agua,
aadir 57 mL de hidrxido de amonio y aforar a 100 mL.
Indicador. Pesar 0.025 gramos de negro de ericromo y 5 gramos de
cloruro de sodio, pulverizarlos en un mortero hasta obtener una fina
textura y guardarlos en frasco mbar.
b) Tcnica:
Para normalizar el EDTA, se toma 1 mL de la solucin de carbonato de
calcio, se agregan dos gotas de la solucin de clorhidrato de
hidroxilamina, una gota de la solucin buffer pH = 10, se ajusta el pH
entre 7 10, se le aade indicador negro de ericromo T y se titula con
la solucin de EDTA hasta obtener una coloracin azul.
c) Muestra problema:
Tomar 1 mL de muestra, se agregan dos gotas de la solucin de
clorhidrato de hidroxilamina, una gota de la solucin buffer pH = 10,
se ajusta el pH entre 7 10, se le aade indicador negro de ericromo
T y se titula con la solucin de EDTA hasta obtener una coloracin
azul.
Hacer cinco repeticiones mnimo de la valoracin y muestra
problema, para poder reportar los clculos estadstico.
IV.6. Diseo experimental
a) Preparacin de soluciones:

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Poner a secar 1 noche en 1

desacador con H2SO4 0.5 g de
EDTA
de
sodio
hidratado,
despus se pesan 0.372 g y se
diluyen y aforan en 100 mL

Carbonato de calcio

Se seca en la estufa 1hr. A 100

-110 C , 0.5 g de carbonato de
calcio anhidro

0.1 g CaCo3
+
0.6 mL HCl 1:1
+
5 mL H2O desti.
Hervir ligeramente para
eliminar CO2
Se deja enfriar matraz
vol. Se afora a 100 mL

Clorhidrato de hidrxilamina

Se pesan 3 gramos de
clorhidrato de
hidrxilamina, se
disuelven en 30 mL de
agua dest. y se afora a

Solucin buffer pH = 10.

Pesar 6.76 g cloruro de
amonio disolver en 15 ml
de agua dest.
+
57 ml hidrxido de

Indicador

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0.025 g de negro ericromo
+
5 g de cloruro de sodio
Hasta textura fina y guardarlos f.
mbar

b) Tcnica:

1 mL de sol.CaCO3
+
2gotas de clorhidrato de
hidrxilamina
+
1 gota de sol Buffer pH 10,
Se ajusta el pH entre 7-10
+
Indicador negro ericromo T
Se titula con la sol del EDTA hasta
coloracin Azul

c) Muestra problema:

1 mL de muestra problema
+
2gotas de clorhidrato de
hidrxilamina
+
1 gota de sol Buffer pH 10,
Se ajusta el pH entre 7-10
+
Indicador negro ericromo T
Se titula con la sol del EDTA hasta
coloracin Azul

V. RESULTADOS
V.1. Clculos
M

mg Ca
PM mL gastados de EDTA

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M1= 1 mL CaCO3/ (100 g/mol)(0.90 mL EDTA) = 0.011 M
M2= 1 mL CaCO3/ (100 g/mol)(0.93 mL EDTA) = 0.010 M
M3= 1 mL CaCO3/ (100 g/mol)(0.97 mL EDTA) = 0.01030 M
Dt

mL gastados de EDTA M 0.1 10 6

mL de muestra

D1 = (0.4 mL EDTA)(0.011 M)(0.1)(106) / 1 mL = 440

V.1.1. Reportar la molaridad del EDTA.
V.1.2. Calcular la dureza de la muestra problema
V.1.3. Escriba las reacciones que se verifican durante las pruebas.

Tabla 13.1. Resultados

Vaso
1
Vol. CaCO3
1 mL
Vol. EDTA
0.90
mL
gastado
Molaridad
0.011
EDTA
M

de la valoracin del EDTA.

Vaso
Vaso
2
3
1 mL
1 mL
0.93
0.97
mL
mL
0.010 0.0103
M
M

Tabla 13.2. Resultados de la titulacin de la muestra problema.

Vaso
1
Vol. Muestra
1 mL
problema

Vol. EDTA
Dureza

gastados

VI. DISCUSIN

0.4 mL
440

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De acuerdo con los datos obtenidos se determino que no hay una
gran variacin en la molaridad lo cual indica que es muy exacta,
debido a que el coeficiente de variacin fue menor.
De acuerdo a los que se obtuvieron en la dureza del agua se
determino que esta contiene gran cantidad de sales alcalinas as
como sales de magnesio y de calcio. La dureza del agua se determino
con datos dependiendo de la molaridad y el volumen de EDTA
utilizado en la titulacin y obtuvimos el siguiente resultado: 5200.
Este dato paso los parmetros establecidos para el agua de consumo
humano. Para poder determinar la molaridad del EDTA, es necesario
utilizar una formula sencilla, basada en los mg de calcio utilizados y el
volumen de EDTA gastado multiplicado por el peso molecular del
estndar primario que se utiliz, en este caso fue el carbonato de
calcio.
VII. CONCLUSIONES
Se logro la determinacin moralidad de EDTA as como la dureza del
agua, logrando con esto comparar los datos con los tericos y mostrar
los errores en el proceso. Se utilizo otro tipo de reaccin para este
proces que fue el de formacin de complejos, ya que el EDTA es
ligando hexadentado lo cual nos proporcionara una reaccin que nos
producir complejos con algunos iones metlicos presentes en la
muestra como es el caso del ion Mg o el ion Ca, reaccionando y
produciendo con esto una coloracin lo cual indica el punto final de la
reaccin. Obtuvimos valores que estn dentro de los lmites
permiscibles sobre la dureza del agua. La valoracin del EDTA nos
indic que tiene una concentracin baja de acuerdo a lo que se
esperaba, por lo que la dureza del agua determinada tambin ser
baja, as que es importante considerar estos aspectos y tener en
cuenta que la dureza del agua es mayor a la que determinamos.
VIII. BIBLIOGRAFIA
Dickerson; (1992) Principios de Quimica; tercera edicin; Reverte;
Barcelona
Harris Daniel C.;(1992) AnalisisQuimico Cuantitativo; 3a edicin; grupo
editorial iberoamericana; Mxico DF
Willrd, Forman, Bricker; (1956) AnalisisQuimico Cuantitativo; 3 a
edicin; editorial Marin; Mxico.

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Skoog;(2000)QuimicaAnalitica; sptima edicin;McGaw-Hill;mexico

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ANA LILIA MARTINEZ BORJA

N. ARELY RESENDIZ CORNELIO

REPORTE DEL LABORATORIO DE QUIMICA

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PRACTICA 12 PREPARACIN Y VALORACIN DEL

EDTA
(MUESTRA PROBLEMA)

2DO SEMESTRE
FECHA DE ENTREGA: 17/05/2012
CAL: _______________