UNIVERSIDAD AUTNOMA DE SAN LUIS POTOS

Facultad de Ciencias Qumicas

ANALISIS INTRUMENTAL

Candy Guadalajara Rivera

Fecha: 30-agosto-2013

9:00-11:00

1 POTENCIOMETRA

Objetivos:

Capacidad de integrar los elementos estructurales de un potencimetro, elaborar e

interpretar curvas de calibracin y titulacin potenciomtrica y realizar clculos
necesarios para obtener el resultado final.
Capacidad de interpretar los resultados en base a normas oficiales mexicanas.

Resumen de la investigacin terica:

1. Qu es y cmo funciona una celda galvnica? Qu informacin proporciona
para fines cuantitativos?
Es un dispositivo en el que la transferencia de electrones ( de la semirreaccin
de oxidacin a la semirreaccin de reduccin) se produce a travs de un
circuito externo en vez de ocurrir directamente en los reactivos, para de sta
manera el flujo de electrones(corriente elctrica) pueda ser utilizado.
Una celda galvnica est formada por dos semiceldas (nodo y ctodo), en el
nodo ocurre la oxidacin mientras en el ctodo ocurre una reduccin. El
electrodo andico conduce los electrones que son liberados en la reaccin de
oxidacin a unos conductores metlicos los cuales llevan los electrodos hacia
el ctodo de sta forma los electrones entran a la celda catdica para llevar a
cabo la reduccin. A su vez las dos semiceldas estn conectadas por medio
de un puente salino que contiene una solucin saturada de un electrolito cuyos
iones no reaccionan con los otros iones de las celdas. Los aniones de la
solucin salina se dirigen hacia el nodo y los cationes hacia el ctodo.
Para fines cuantitativos nos proporciona el potencial.
2. Describe la estructura y funcin de un electrodo indicador de in selectivo, as
como la de un electrodo de referencia.
Electrodo selectivo de iones:
Al

Electrodo
Disolucin
interna
Membra
na

Responde selectivamente a un in y no implica una reaccin redox. Consta de

una membrana delgada que es capaz de unirse solo al in que se pretende
determinar.
La membrana selectiva de iones es un polmero orgnico hidrofbico
impregnado de una solucin orgnica viscosa que contiene un intercambiador
inico. El interior del electrodo contiene la disolucin de relleno con los iones
C(aq) y B(aq).
El exterior del electrodo se encuentra en una solucin de analito que contiene
C(aq) y A(aq).
La diferencia de potencial (voltaje) a travs de la membrana se mide por dos
electrodos de referencia. Si vara la concentracin, el voltaje tambin cambia.

Electrodo de referencia:

Es una semicelda que tiene un potencial de electrodo exactamente conocido e

independiente de la concentracin del analito o de otros iones contenidos en la
solucin que se analiza. Hay de dos tipos:
o Calomel:
El electrodo est saturado de calomel(Hg2Cl2). El tubo interno tiene un
pequeo orificio por donde hace contacto la pasta y la solucin de
cloruro de potasio.
o Plata-cloruro de plata:
Se compone de un electrodo de plata inmerso en una solucin saturada
de cloruro de potasio y cloruro de plata. Ocurre la semirreaccin:

Ag(s) +Cl
+ e
AgCl

3. En una titulacin qumica:

a) Qu son los puntos de equilibrio?
Los puntos de equilibrio estn ligeramente despus del punto de equivalencia,
es observable mediante indicadores qumicos los cuales actan cuando se ha

agregado un pequeo exceso de titulante y por lo tanto hay un cambio de

coloracin.
b) Qu es punto de equivalencia?
En una titulacin es el punto al que se ha llegado cuando se ha agregado la
cantidad exacta de titulante para que reaccione estequiometricamente con todo
el analito presente en la muestra que se titula. Este punto no es observable en
las titulaciones que no son potenciomtricas.
c) En qu lugares de la titulacin se manifiestan estos puntos?
Estos puntos se manifiestan cuando ha reaccionado todo el titulante con el
analito. En el caso de una determinacin acido-base cuando existe el cambio
en la coloracin.
4.
a) Qu es y cmo se elabora una curva de calibracin?
Es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de
una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de
concentracin conocida.
Para realizar el mtodo de curva de calibracin se procede a realizar una serie
de soluciones de concentracin conocida de analito, los cuales se introducen
en el instrumento y se registra la seal instrumental. Se realiza el mtodo de
minimos cuadrados en los que se grafica la variable independiente que son los
datos de la respuesta del aparato y la dependiente en donde se coloca la
concentracin. De esta forma se obtiene la grafica.
b) Explica como procederas experimentalmente, en caso de que tu problema
tuviera una concentracin ms baja que las concentraciones de los estndares
de tu calibracin.
Se realiza una dilucin, para bajar las concentraciones de los estndares.
5. Explica tres formas del tratamiento de los datos de una titulacin potenciomtrica
para la elaboracin de las curvas de valoracin, dando el uso analtico de cada
una de las resultantes obtenidas.
a) Se grafica los mililitros de titulante contra la lectura de potencial de esta forma
se reporta una curva sigmoidea con la cual se puede determinar el punto de
equivalencia mediante el mtodo de las tangentes. El punto se sita justo
cuando la curva cambia.
b) La segunda forma es obteniendo la primera derivada que es

pH
V

y se

grafica contra el volumen. De esta forma la grafica cambia y presenta un pico

sobresaliente el cual es el punto de equivalencia.

c) La tercer forma es obteniendo la segunda derivada

pH
2 V

en este caso se

forman dos picos uno en la parte positiva y el otro prximo a ste pero en el
cuadrante negativo. En este caso el punto de equivalencia es el punto en el
cual al unir estos dos puntos la lnea cruza el eje de las X.

I.

II.

Fundamento para la determinacin de flor en agua potable.

El principio del mtodo se basa en la reaccin que existe entre el flor y el
zirconio. En este caso la obsorvancia es inversamente proporcional a la
concentracin de fluoruros. La medicin se lleva a cabo con un electrodo
selectivo de iones para flor
.
Para la titulacin de una solucin de CIDO BENZOICO con HIDRXIDO DE
SODIO.
a) Reaccin estequiomtrica de este sistema
C6H5COOH + NaOH C6H5COO-Na+ + H2O
b) Ecuacin para el clculo de la constante de disociacin para el cido dbil
y su valor terico.

ka =

[C 6 H 5 COONa ][ H 2 O ]
[ C 6 H 5 COOH ] [ NaOH ]

6.28105
c) Explica cmo se obtiene la concentracin de una muestra a partir de una
curva de titulacin.
Obteniendo previamente el valor del volumen de titulante y con ayuda de la
grafica se puede interpolar primero el valor de volumen hasta que toque un
punto en la curva, despus se extrapola el punto sealado hacia el eje de
concentraciones.
Otra forma es obteniendo la ecuacin mediante algn programa como
Excel y de esta forma calcular con el valor del volumen, la concentracin
correspondiente.
Fundamento y diagrama descriptivo de un potencimetro

Un potencimetro es una resistencia variable. Permite controlar la intensidad

de corriente que fluye por un circuito si se conecta en paralelo o diferencia de
potencial al conectarlo en serie. Est compuesto por una resistencia de valor
total constante a lo largo de la cual se mueve un cursor, que es un contacto

mvil que divide la resistencia total e dos resistencias de valor variable y cuya
suma es la resistencia total.

BIBLIOGRAFIA:

Douglas A. Skoog;
Fundamentos
de qumica
analtica; 2000;
editorial revert, 4 edicin
Douglas A. Skoog; Principios de anlisis intrumental; 2008;6 edicin.
Apuntes de Anlisis Instrumental (teora)