UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

QUMICA ANALTICA EXPRIMENTAL II

Grupo: 11
Cromatografa de Gases.
Determinacin de los parmetros cromatogrficos
en cromatografa de gases (CG).

INTEGRANTES:
FLORES SOLIS ISAAC
GMEZ CHVEZ JOS
GONZLEZ CONTRERAS BEATRIZ
GONZLEZ REVILLA EVELYN
HEREDIA JUAN NGEL
RIVERA HERNNDEZ RITA
TELLEZGIRON LARA VANESSA
VZQUEZ CABRERA SILVIA XIMENA

20 de noviembre de 2013

INTRODUCCIN

PROBLEMA A RESOLVER
Cules son las condiciones de operacin adecuadas en el cromatgrafo de
gases para lograr una buena separacin de los componentes de la muestra,
con una resolucin igual o mayor a 1.5?
CALCULOS Y RESULTADOS

tr1 (min)
1,823
1,773
1,905
Promedio =
1,833

tr2 (min)
1,99
1,898
1,948
Promedio =
1,9453

w1 (min)
0,035
0,035
0,055
Promedio =
0,041

Tiempo de Retencin ajustado=trt o

2(tr 2tr 1)
1
W =w0,939 4 Rs=
2
(wb 2+ wb 1)
1
tr
Wb=W 1,698 9 K ' =

2
N=16 tr
wb

( )

Sensibilidad 10^2
w1(min)
w2(min)
to(min)
tr1(min)
tr2(min)

0,041
0,049
0,58
1,833
2,23

t'r1
t'r2

1,253
1,65

w1/2a
w1/2b

0,0385
0,0460

Wb1
Wb2

0,06540
0,07814

N1
N2

12568.67
13031.15

Selectividad
Resolucin

5.530

w2 (min)
0,05
0,033
0,066
Promedio =
0,049

Debido a la falta de tiempo solo se realiz con una sensibilidad de 10^2 debido
a que tericamente es la mejor. Debido a que se tiene una mejor eficiencia lo
cual indica un mejor poder de separacin de la columna, tambin se encuentra
relacin en cuanto a la selectividad y resolucin donde observamos valores
ms alto para sta sensibilidad que nos indican una mejor separacin y mayor
grado de separacin de solutos respectivamente.
ANALISIS DE RESULTADOS
La cromatografa es un mtodo muy empleado para la separacin,
identificacin y determinacin de los componentes qumicos de mezclas
complejas. La cromatografa de gases es la tcnica a elegir de separacin de
compuestos orgnicos e inorgnicos trmicamente estables y no voltiles.
Dicha tcnica consiste en varios mdulos bsicos ensamblados para
proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase mvil),
permite la introduccin de vapores de la muestra en la corriente de gas que
fluye; contener la longitud apropiada de fase estacionaria, mantener la
columna a temperatura apropiada (o la secuencia del programa de
temperatura), detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la
columna y proveer una seal legible proporcional en magnitud a la cantidad de
cada componente.
El registrador slo se encarga de registrar y nos da el cromatograma, mientras
que el integrador da el nmero de picos, su tiempo de retencin, la forma del
pico y el rea bajo la curva.
En un anlisis de temperatura programada, la columna se somete a un
incremento lineal de la temperatura con el tiempo. Cabe recordar que en un
anlisis con temperatura programada se debe tener un controlador diferencial
de flujo que es el que nos asegura que la velocidad del flujo es constante
durante el anlisis ya que al estarse calentando la columna, la viscosidad del
gas aumenta (fase mvil).
Un anlisis isotrmico permite mantener constante la temperatura durante el
anlisis. Esto nos sirve para saber a qu temperatura tenemos una buena
separacin. Es decir, a menor temperatura, una mejor separacin, de esta
manera las sustancias no alcanzan su punto de ebullicin rpido y su tiempo
de retencin ser mayor, por lo que existe una mayor distancia entre los picos,
caso contrario de los picos a una mayor temperatura.

CUESTIONARIO

1.- Cul es el orden de elucin de los compuestos que contiene la disolucin

en la fase estacionaria que se trabaj?
El compuesto 1 fue eluido ms rpido que el compuesto 2, lo que nos indica
que el compuesto 1 es menos polar que el compuesto 2.
2.-Realiza una tabla para cada una de las condiciones que se variaron en el
cromatgrafo de gases, indicando en cada caso, los valores obtenidos de los
parmetros cromatogrficos (eficiencia, selectividad, factor de capacidad y
resolucin).
Sensibili
dad

Eficienci
a
(compue
sto 1)

Eficienci
a
(compue
sto 2)

Selectivi
dad

10^1

9099,078
23
13056,30
49
10791,17
67

7973,906
27
10071,81
01
8368,911
34

10^2
10^3

Factor
de
capacida
d
(compue
sto 2)
3,39

Resoluci
n

0,6931

Factor
de
capacida
d
(compue
sto 1)
2.35

0,7978

2.66

3.33

7,1531

0,7842

2.70

3.44

7,0449

6,8504

3.- Qu relacin observaste entre la variacin de las condiciones de trabajo y

los parmetros cromatogrficos (eficiencia, selectividad, factor de capacidad y
resolucin), as como con la separacin de los compuestos de la muestra?
Se observa un mejor procedimiento al trabajar en sensibilidad 10^2 ya que los
factores de eficiencia se obtiene valores altos, lo que nos indica un mejor poder
de separacin de columna; un factor importante fue la selectividad, en donde
se obtuvo un mejor parmetro en sensibilidad 10^2 y nos indica una buena
separacin entre los solutos.
En cuanto a la Resolucin, tambin se obtiene un mejor valor en sta
sensibilidad, lo que nos indica una mejor separacin entre los dos solutos a
partir de los tiempos de retencin.
4.- Escribe las mejores condiciones de operacin que encontraste en el
cromatgrafo de gases, con las cuales se logr una ptima separacin
(resolucin igual o mayor de 1.5) de los analitos en la muestra y que requieran
menos tiempo de anlisis:
En el experimento realizado, la nica variable fue la sensibilidad, donde
resultaron mejores condiciones con una sensibilidad 10^2 y el cual se puede
considerar como una ptima separacin.

CONCLUSIONES
Un cromatograma es una representacin grfica de la concentracin de un
soluto en funcin al tiempo de elucin
La cromatografa de gases nos ayuda a la separacin de los componentes de
una muestra lquida con ayuda de un gas eluyente.
Los principales parmetros cromatograficos que determinan la eficiencia de los
resultados son la selectividad , factor de capacidad K y el nmero de platos
tericos N. La temperatura afecta el valor de los parmetros.

BIBLIOGRAFA.
Skoog .D, Analisis Instrumental, Ed Mc Graw Hill, cuarta edicin,
Mxico.1994.
Herbert A. Laitinen. Anlisis qumico. Ed. Reverte, segunda edicin,
Barcelona. 1984.
Cases, M., Tcnicas Analticas de Separacin, editorial Revert, Espaa
(1988), pg. 650