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So Mateus, 2011.
PLANO DE ENSINO
DISCIPLINA CMN10148 QUMICA GERAL EXPERIMENTAL
1. CARACTERSTICAS
Carga horria: 60 h (4 horas semanais)
Crditos: 4
2. EMENTA
Segurana no laboratrio. Equipamentos bsicos de laboratrio. Identificao de substncias
qumicas atravs de medidas de grandezas fsicas e de reaes qumicas. Tcnicas bsicas de
isolamento e purificao de substncias qumicas. Elementos compostos e misturas. Preparao e
padronizao de solues. Transformao qumica. Oxidao e reduo.
3. OBJETIVOS
Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar experincias nas
diversas reas da Qumica.
Verificar experimentalmente os contedos da Qumica Geral I e II.
Estabelecer relaes entre conhecimentos tericos e os verificados experimentalmente.
Experimento
-
08/08 12/08
15/08 19/08
22/08 26/08
29/08 02/09
05/09 09/09
1
2
3
4
5
12/09 16/09
19/09 23/09
26/09 30/09
03/10 07/10
10/10 14/10
17/10 21/10
24/10 28/10
31/10 04/11
07/11 11/11
14/11 - 18/11
21/11 25/11
28/11 - 02/12
05/12 09/12
12/12 16/12
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Descrio
Apresentao do curso
Informaes sobre segurana no laboratrio
Apresentao das normas para elaborao do relatrio
Tcnicas de medidas de massa, volume e temperatura
Fenmenos fsicos
Miscibilidade e solubilidade
Preparo de solues
Determinao da massa molecular de um gs/ efeito da presso
no ponto de ebulio
Lei de Hess
Termoqumica Lei de Hess
1 Prova
Equilbrio qumico princpio de le chatelier
Titulao cido base
Semana de Cincia e Tecnologia
Pilha de corroso e pilha de Daniel
Velocidades das reaes qumicas
Destilao
Produo de almen
Reatividade de Metais
2 Prova
Prova Final
4. AVALIAO
A avaliao da disciplina ser feita sobre o conjunto de atividades realizadas no decorrer do
perodo letivo. Para cada atividade ser atribuda uma nota em escala numrica no intervalo de 0
(zero) a 10 (dez).
Sero atribudas notas para as seguintes atividades:
Elaborao de relatrios (R);
Prova terico - prtica (P);
A mdia final ser calculada segundo a equao: Mdia final = 0,8 x Pm + 0,2 x Rm
Na equao: Pm = Mdia entre as duas provas escritas;Rm = Mdia dos relatrios
O aluno que obtiver mdia parcial maior ou igual a sete ( MP 7 sete) estar aprovado. Caso
contrrio, o aluno far uma prova final ( PF ). A mdia final ( MF ) igual a MF
MP PF
. Se a
2
mdia final for maior ou igual a cinco ( MF 5 ) estar aprovado. Caso contrrio estar reprovado.
O aluno que obtiver freqncia inferior a 75% das aulas previstas estar reprovado por falta,
independente de suas avaliaes.
Os experimentos sero executados individualmente, os relatrios devero ser entregues nas datas
pr-determinadas. A entrega dos mesmos em dias posteriores sofrer redues sucessivas do
conceito mximo. Relatrios copiados sero creditados como zero.
Em cada aula prtica ser dada uma tolerncia de 10 minutos, aps este tempo o aluno no
poder realizar o experimento.
5. BIBLIOGRAFIA
a) Qumica e Reaes Qumica, Kotz, John C., Treichel Paul Jr., Volume 1 e 2, 4 Edio, 2002,
Ed. LTC.
b) Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, ATKINS, Peter;
JONES, Loretta, 3 Edio, 2006, Ed. Bookman.
c) Qumica Geral Experimental, LENZI, E.; et al., Freitas Bastos Editora, 2004.
d)Introduo Qumica Experimental, SILVA, R.R. et al., So Paulo, Editora McGraw Hill, 1990.
e) Qumica a cincia central, Brown, Theodore L.; Lemay, Eugene H.; Bruce, Bursten. 9 ed. So
Paulo: Pearson Education, 2005.
f) Qumica Geral, John B. Russel, volume 1 e 2, 2 ed. So Paulo: Makron Books, 2004.
g) Princpios de Qumica, Masterton, William L.; Slowinski, Emil J.; Stanitski, Conrad L., 6 ed.
Rio de Janeiro: LTC, 1990.
1. APRESENTAO
Este roteiro dirigido aos alunos da disciplina de Qumica do curso de Licenciatura
em Qumica. A parte prtica da disciplina tem por objetivo familiarizar o aluno com as
tcnicas e procedimentos realizados em um laboratrio qumico bem como despertar
interesse cientfico motivando o aprendizado atravs dos experimentos que sero
realizados ao longo do curso.
2. MEDIDAS DE SEGURANA NO LABORATRIO
O laboratrio de qumica um ambiente de risco, pois nele so manipuladas
substncias txicas, inflamveis, corrosivas, volteis e explosivas. Para reduzir este risco
e evitar acidentes necessria uma postura sria e responsvel por parte do aluno e
mxima concentrao naquilo que est fazendo. As normas bsicas de segurana em
laboratrio esto listadas abaixo:
1) OBJETIVOS
Usar corretamente e ler: Termmetros, balanas, provetas e pipetas; Utilizar
algarismos significativos; Distinguir o significado de preciso e exatido.
2) INTRODUO
Todas as medidas de uma propriedade fsico-qumica esto afetadas por uma
incerteza, chamada em geral erro, desvio ou impreciso da medida. Por isso, os
resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a preciso
com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o nmero que representa a medida
de uma propriedade no pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve
conter apenas algarismos que representem realmente a preciso com que a medida foi
feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o
conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos
que aparecem na representao de uma medida ou no resultado de uma operao
matemtica tem significado cientfico.
Algarismos significativos
Quando se escrevemos 20,41mL quer-se dizer que a impreciso (a dvida da
medida de volume) est no ltimo algarismo "1". errado escrever que 20,41 mL = 20,410
mL, pois neste ltimo caso a dvida est no milsimo de centmetro e no em centsimo
como no primeiro caso.
A situao se complica um pouco se aparecem zeros no incio ou no fim do
nmero. Os zeros que aparecem no incio no so significativos, pois indicam
simplesmente a posio da vrgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 tm o mesmo nmero de
algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. s vezes (no sempre), os zeros que aparecem
como ltimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza.
Por exemplo, 27000 poderia ter apenas dois algarismos significativos (2 e 7) e os
trs zeros indicam o milhar. Ou ento, temos de fato cinco algarismos significativos: 2, 7,
0, 0 e 0. Para evitar confuses, costuma-se escrever o nmero em potncias de 10 (27
x103) significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos
fossem cinco, dever-se-ia escrever: 27000. O uso de potncia de 10 indispensvel
quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023, 6,63x1034
J.s. etc. Portanto, quando se escreve um nmero em potncia de 10, o primeiro fator
deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve
deslocar a vrgula.
Para se saber quantos algarismos significativos existem em um nmero que
expressa medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:
O algarismo que fica mais esquerda, diferente de zero, o mais significativo.
Se no h vrgula, o algarismo que fica mais direita, diferente de zero, o
algarismo menos significativo.
Se h vrgula, o ltimo algarismo da direita o menos significativo, mesmo que ele
seja zero,
Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo so significativos.
Exemplos:
Nmero
7,41
7,004
7,0400
0,0007
0,00741
700,004
0,00700
7,00 x10-3
2,7000 x104
148,76
26,83
105,85
24,315
=
=
=
=
148,8
26,8
105,8
24,32
PRECISO: relativa reprodutividade do nmero medido (ou seja, menor o desvio mdio,
maior a preciso).
O ideal que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e
no serem exatas devido a algum erro sistemtico que incrementado a cada medida. A
mdia de vrias determinaes geralmente considerada o valor melhor para uma
mediada do que uma nica determinao.
O melhor valor para representar uma medida a mdia aritmtica dos valores
medidos, por exemplo: 20,46 mL + 20,42 mL + 20,45 mL + 20, 48 mL + 20,48 mL
Mdia = 20,46 mL
O desvio de cada medida ser: |20,46 - 20,46 | = 0,00
| 20,42 - 20,46| = 0,04
| 20,45 - 20,46| = 0,01
| 20,48 - 20,46| = 0,02
| 20,48 - 20,46| = 0,02
Mdia dos desvios = 0,02
Portanto, o desvio mdio de 0,02 e o valor da medida ; 20,46
0,02 mL.
3) MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS
Termmetro
Basto de vidro
Bquer de 100 ml
Bquer de 500 ml
Proveta de 25 ml
Pipeta volumtrica de 25 ml
Balana
Conta-gotas
REAGENTES
Gelo
Sal de cozinha
4) PROCEDIMENTO
4.1) MEDIDAS DE TEMPERATURA
a) Coloque cerca de 100 mL de gua da torneira em um Becker e mea a temperatura
utilizando um termmetro (Obs: Obtenha o valor da temperatura com o nmero mximo
de algarismos significativos). Durante a medida mantenha o bulbo do termmetro
totalmente imerso na gua, sem tocar as paredes do recipiente.
b) Coloque no Becker 3 cubos de gelo picado. Agite com um basto de vidro e mea a
temperatura da mistura gua/ gelo a cada minuto at que fique constante.
c) Pese aproximadamente 5 g de sal. A seguir adicione o cloreto de sdio que voc pesou
mistura sob agitao. Agite com um basto de vidro, espere 2 minutos e mea a
temperatura da mistura.
d) Esse procedimento dever ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes.
Anotaes:
Temperatura da gua
Temperatura da mistura gua e gelo (faa uma tabela: tempo (min) e temperatura)
Temperatura da mistura gua, gelo e sal.
8
BIBLIOGRAFIA
1) BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulo 1, Rio de Janeiro,
Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
2) RUSSEL, J.B., Qumica Geral., Vol. 1, 2 Ed., So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.
3) VOGEL, A.I, et al., Qumica Analtica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.
3) MATERIAIS
Suporte universal, tela de amianto, bico de bunsen, termmetro, tubo de ensaio,
argola de metal, garra de metal, bquer e gelo.
4) PROCEDIMENTO
A) Determinao da temperatura de fuso e ebulio da gua pura
1) Fixe o suporte com a tela de amianto acima do bico de bunsen (8 a 12 cm).
Com a garra fixe o tubo que contm a parafina e o termmetro dentro de um
bquer, coloque gua suficiente para que toda a parafina fique submersa.
Obs: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-lo, est preso a
parafina.
2) Inicie o aquecimento lentamente, quando a temperatura atingir 40 C comece
anotar o seu valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, at 80 C. A partir do
momento que o termmetro ficar solto use-o para agitar levemente a massa em
10
CURVA DE RESFRIAMENTO
Tempo Temper.
Tempo Temper
(min.)
(C)
(min.)
.
(C)
0,0
5) Bibliografia
BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulos 8 e 10. Rio de Janeiro,
Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
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REAGENTES
Etanol
1-butanol
Hexano
cido acetilsaliclico
Soluo de iodo
gua destilada
4) PROCEDIMENTO
4.1) MISCIBILIDADE DE LQUIDOS
Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e
depois deixar em repouso. (CUIDADO! Etanol, butanol e hexano so inflamveis.
Portanto, no trabalhe prximo a chamas)
Misturas:
Tubo
Tubo
Tubo
Tubo
Tubo
1: 5 mL de gua + 2 mL de etanol
2: 5 mL de gua + 2 mL de 1-butanol
3: 5 mL de gua + 2 mL de hexano
4: 5 mL de etanol + 2 mL de butanol
5: 5 mL de etanol + 2 mL de hexano
12
Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o cido acetilsaliclico, transfira o cido
acetilsaliclico para um vidro de relgio, previamente pesado, e deixar secar na estufa a
100oC por 30 min. Retirar da estufa, deixar resfriar num dessecador por 20 min. e pesar.
Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalizao. Guardar o cido
acetilsaliclico obtido no frasco indicado pelo professor.
5) BIBLIOGRAFIA
1) BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Qumica Geral, Vol. 1, Cap. 6 e 10, Ed. Livros Tcnicos
e Cientficos, Rio de Janeiro, 1986.
2) MAHAN, B., Qumica um Curso Universitrio, So Paulo, Ed. Edgard Blcher Ltda., 411
edio, 1995, 582p.
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REAGENTES
Soluo de cido clordrico 1 mol/L
Cloreto de sdio
gua destilada
4) PROCEDIMENTO
4.1) Preparo de 50 mL de uma soluo de NaCl 0,2 mol/L
Calcular o volume necessrio da soluo de HCl 1,0 mol/L que deve ser utilizada
para preparar a soluo de HCl 0,1 mol/L.
Com o auxlio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para
um balo volumtrico de 50 mL.
Completar o volume do balo volumtrico com gua destilada at um dedo abaixo
da marca do balo.
Completar com gua destilada o balo volumtrico (levar at a marca), com o
auxlio de uma pipeta Pasteur seca por fora (para evitar molhar novamente o
gargalo do balo). Nesta etapa do processo, cuidado com o erro de Paralaxe!!!
Homogeneizar firmando a tampa do balo contra a palma da mo ou entre dois
dedos e inverter o balo, agitando com movimentos circulares. Desvirar o balo e
repetir esta operao por no mnimo trs vezes (para garantir que a soluo esteja
homognea).
2) INTRODUO
A maioria dos gases reais mostram um comportamento aproximado ao de um gs
ideal, especialmente se a presso no for muito alta e a temperatura no for muito baixa.
Para uma amostra de gs constitudo de certo nmero de mols de molculas, h trs
grandezas mensurveis, ou variveis, que so matematicamente relacionadas entre si.
Estas so: volume, presso e temperatura.
Relao presso-volume: Lei de Boyle: O aumento da presso diminui o volume
de um gs de tal modo que o produto da presso e volume permanece constante.
PV = k ou P = k 1/V
onde, P representa a presso do gs, V o volume e k uma constante. Isto significa que
se dobrarmos a presso, o volume ser dividido ao meio. Se triplicarmos a presso, o
volume ficar V/3 do seu valor original, etc...
Efeitos da temperatura: Lei de Charles: V T
Esta relao simples indica que o volume de uma quantidade determinada
(nmero de mols) de um gs diretamente proporcional a sua temperatura na escala de
Kelvin se a presso mantida constante.
Combinando as duas expresses, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos
a lei combinada dos gases;
P2V2 P1V1
T2
T1
Uma outra relao importante V n, ou seja, o volume (V) de um gs
diretamente proporcional ao nmero de mols (n) desse gs. Avogadro em 1811 sugeriu
que volumes iguais de gases diferentes contm a mesma quantidade de molculas
quando medidos nas mesmas condies de presso e temperatura. Isto hoje conhecido
como princpio de Avogadro.
A lei do gs ideal: as leis de Boyle, de Charles e o Princpio de Avogadro podem
ser resumidos pela combinao das 3 proporcionalidades;
1
1
V T ; ou seja; VR T , onde R = constante de proporcionalidade (R=0,0821
P
P
L.atm.K-1.mol-1). Essa igualdade comumente escrita na forma; PV=nRT e conhecida
como lei do gs ideal ou lei do gs perfeito.
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Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das presses parciais, que os gases
exerceriam se cada um estivesse sozinho no recipiente.
Ptotal = Pa + Pb + Pc + ...
O volume ocupado por um mol, ou volume molar de um gs ideal nas CNTP
22,4 L.
Gases coletados sobre gua: comum no laboratrio coletar um gs pelo
deslocamento de gua. Nesta experincia o gs butano coletado pelo deslocamento da
gua (Figura abaixo). Quando o nvel da gua dentro da proveta que coleta o gs o
mesmo que o nvel do lado de fora, Ptotal = Patm.
Figura 1
Medindo-se a temperatura da gua, a presso de vapor d`gua, Pgua, pode ser
obtida (vide tabela 1, no final do roteiro da experincia) e assim Pbutano pode ser calculada
por subtrao: Pbutano = Patm - Pgua.
Ebulio: A tendncia das molculas escaparem da fase lquida para a gasosa
medida pela presso de vapor. Quando se eleva a temperatura de um lquido, tal
tendncia aumenta at o ponto em que ocorre a ebulio. A ebulio consiste na
formao de bolhas de vapor (gs) no meio lquido. Essas bolhas podem se formar
quando a presso de vapor torna-se igual presso exercida sobre o lquido. Se a
presso exercida for 1 atm ou 760 mmHg, a gua entrar em ebulio a 100 C. Porm a
uma presso menor, digamos 355,1 mmHg, a gua entrar em ebulio a 80C, e a uma
presso de 1268,0 mmHg a gua s entrar em ebulio a 115 C.
Lei de Graham de difuso e efuso: Difuso o termo dado passagem de
uma substncia atravs de um outro meio. Efuso de um gs sua passagem atravs de
uma abertura de um buraco de agulha ou orifcio. As duas leis em um s enunciado fica:
a velocidade de difuso e efuso de um gs so inversamente proporcionais raiz
quadrada de sua densidade, ou de seu peso molecular. As leis de Graham fornecem
outro modo para determinar pesos moleculares por medidas experimentais.
Va
db
Va
Mb
ou
Vb
da
Vb
Ma
MATERIAL
- balana
- termmetro
- bacia
- seringa
-kitassato
- tubo de borracha
- proveta (100 mL)
- isqueiro
-bquer de 250 mL
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PROCEDIMENTO
A- Determinao da massa molecular de um gs
Uma proveta de 100 mL preenchida com gua e invertida numa bacia, com
gua. (ver Figura 1). Uma das extremidades de um tubo de borracha colocada no
interior da proveta e a outra extremidade conectada a um isqueiro de gs (tipo Bic).
Quando a vlvula do isqueiro aberta pressionada o boto, gs butano liberado
deslocando a gua do interior da proveta.
Obs1: Deixe as janelas do laboratrio abertas.
Proceda da seguinte forma:
Pese o isqueiro at 0,01g (duas casas depois da vrgula), utilizando a balana
semi-analtica. Anote o peso na folha de dados.
Conecte o tubo de borracha na sada de gs do isqueiro.
Mergulhe a proveta dentro da bacia com gua at 2/3 de seu volume, e
inverta-a de modo a ficar completamente cheia de gua. Esteja certo que a
proveta no contm bolhas de ar.
Mea a temperatura da gua e anote.
Enquanto um colega segura a proveta, o outro coloca a extremidade da
mangueirinha dentro da proveta, e segurando o isqueiro aperte o gatilho
lentamente de modo a liberar o gs. Incline a proveta um pouco para no
estrangular a mangueirinha.
Colete gs suficiente para deslocar aproximadamente 90 mL de gua e feche
o registro do isqueiro. Posicione a proveta de modo que o nvel da gua dentro
e fora da mesma seja o mesmo. Deste modo as presses interna e externa
sero iguais.
Leia o volume do gs direto na proveta.
Remova o tubo de isqueiro e pese-o novamente. Caso o isqueiro esteja
molhado, use uma toalha de papel para sec-lo.
Calcule a massa do gs pela diferena do peso do isqueiro nas duas
pesagens.
Repita o experimento por trs vezes para obter uma mdia nas medidas.
Obs2: Se a coneco do tubo ao isqueiro vazar, seus resultados estaro errados.
19
Presso (mmHg)
12,8
13,6
14,5
15,5
16,5
17,5
18,6
19,8
21,1
22,4
23,8
25,2
26,7
28,4
30,0
31,8
20
1) OBJETIVOS
Estudar a separao de compostos pela tcnica de cromatografia.
2) INTRODUO
Uma das tcnicas de separao bastante utilizada a cromatografia. Esta tcnica
foi desenvolvida por Michael Tswett (botnico russo), no comeo do sculo XX, passando
atravs de uma coluna cromatogrfica preenchida com carbonato de clcio (CaCO3),
pigmentos extrados de plantas.
Cromatografia uma tcnica utilizada para analisar, identificar ou separar os
componentes de uma mistura. A cromatografia definida como a separao de dois ou
mais compostos diferentes por distribuio entre fases, uma das quais estacionria e a
outra mvel.
A mistura adsorvida em uma fase fixa, e uma fase mvel "lava" continuamente a
mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase mvel, alm de outras
variveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados
ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a fase fixa so arrastados facilmente
e aqueles com maior interao ficam mais retidos.
Os componentes da mistura adsorvem-se com as partculas de slido devido a
interao de diversas foras intermoleculares. O composto ter uma maior ou menor
adsoro, dependendo das foras de interao, que variam na seguinte ordem: formao
de sais > coordenao > ligao de hidrognio > dipolo-dipolo > Van der Waals.
Dependendo da natureza das duas fases envolvidas tm-se diversos tipos de
cromatografia:
- slido-lquido (coluna, camada fina, papel);
- lquido-lquido;
- gs-lquido.
As substncias cujas molculas so polares interagem mais intensamente com
solventes polares. As substncias apolares tm mais afinidade com solventes apolares.
Assim, variando a polaridade do solvente, ou misturas de solventes, podem-se separar os
componentes de uma amostra.
Grampo
Origem
Solvente
Da mesma maneira que uma toalha de papel absorve gua, o solvente (eluente ou
fase mvel) se mover para cima no papel (fase estacionria), por capilaridade. As
manchas dos componentes da mistura que so menos adsorvidos ao papel deslocam-se
mais do que os componentes mais adsorvidos ao papel.
A razo entre a distncia percorrida pelo composto e pela distncia percorrida pela
mancha constante e denotado por Rf, ou seja,
21
C
onde,
S
C = distncia percorrida pelo composto, da origem ao centro da mancha
Rf
REAGENTES
Slica gel
1-butanol, etanol
cido actico 50%
22
4) PROCEDIMENTO
4.1) CROMATOGRAFIA EM PAPEL
Utilizando uma rgua, trace uma linha reta com um lpis a 1,5 cm da extremidade do
papel. Marque seis pontos eqidistantes com o lpis ao longo da reta, numerando-os de 1
a 6.
Faa pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das cores.
Enrole o papel na forma de um cilindro e coloque grampos para manter a forma de
cilindro.
Obs: deixe um pequeno espao ( 1mm) entre as duas extremidades de forma a no se
tocarem.
Coloque esse cilindro de papel no bquer contendo a mistura de solventes na
proporo 1:1:1 de etanol/1-butanol/amnia 2 mol L-1.
Cubra o bquer com um plstico para evitar a evaporao da mistura solvente.
Quando a linha do solvente estiver quase alcanando a extremidade superior ( 1 cm)
do papel, remova-o do bquer e marque a posio da linha do solvente com um lpis,
antes que o solvente evapore.
Remova os grampos e deixe-o secar naturalmente.
Depois de seco faa um circulo com um lpis ao redor de cada mancha.
23
CROMATOGRAFIA EM COLUNA:
EMPACOTAMENTO DA COLUNA: Prepare uma coluna para cromatografia utilizando
slica gel neutra como fase fixa, da seguinte maneira: agite com um basto em um bquer,
15 a 20 g de slica gel em etanol, at obter uma pasta fluida, homognea e sem bolhas de
ar includas. Encha a tera parte da coluna cromatogrfica com etanol e derrame, ento, a
pasta fluida de slica gel, de modo que ela sedimente aos poucos e de forma homognea.
Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna, golpeie-a suavemente, de modo a expuls-las.
Controle o nvel do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna. Terminada a
preparao, o nvel de etanol deve estar 0,5 cm acima do topo da coluna de slica.
SEPARAO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA: Distribua homogeneamente
sobre o topo da coluna de alumina, com auxlio de uma pipeta ou conta-gotas, 1 mL de
uma soluo etanlica de alaranjado de metila e azul de metileno. Aps a adsoro pela
coluna, proceda a eluio com etanol, vertendo cuidadosamente o solvente pelas paredes
internas da coluna, tomando cuidado para no causar distrbios ou agitao na coluna.
Ao mesmo tempo, abra a torneira para escoar o solvente.
Aps eluir todo o alararanjado de metila com etanol. Elua, com gua, o azul de
metileno retido na coluna e em seguida com uma soluo aquosa de cido actico (50%).
BIBLIOGRAFIA
1) ATKINS, P.; JONES, L. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio
ambiente - 3 edio-2006; editora Bookman;
2) EWING, G.W.; Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica, vol. 1 e 2, Ed. Edgard
Blcher, 2a ed., So Paulo, 1985.
3) SKOOG, D.A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princpios de Anlise Instrumental. 5a.
ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.
24
OBJETIVO
Verificar a Lei de Hess atravs de reaes exotrmicas
2)
INTRODUO
de mols de NaOH, a fim de que o resultado da entalpia seja obtido em cal/mol, tal como
tabelado.
QT = (Q1 + Q2) / n mols NaOH
Nesta experincia, voc vai verificar a validade da Lei de Hess. Ela estabelece que
a variao de entalpia para qualquer reao depende somente da natureza dos
reagentes e dos produtos, e no depende do nmero de etapas ou do caminho que
conduz dos reagentes aos produtos. Isto , se uma reao pode ser a soma de duas ou
mais reaes, H para a reao global a soma das variaes de entalpia de cada uma
destas reaes.
Este experimento envolve a determinao do calor de reao das seguintes reaes:
1)
2)
3)
NaOH(s)
NaOH(s) + HCl(aq)
NaOH(aq) + HCl(aq)
NaOH(aq)
NaCl(aq) + H2O(l)
NaCl(aq) + H2O(l)
H1
H2
H3
A validade da Lei de Hess ser determinada medindo o calor envolvido nas reaes (1),
(2) e (3) e relacionando-os da seguinte forma:
H2 = H1 + H3
3)
MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS
01 Erlenmeyer de 250 mL
01 Proveta graduada de 50 mL
01 Becker de 250 mL
01 Termmetro
01 Esptula
01 Vidro de relgio
4)
REAGENTES
cido clordrico 1 mol/L
Hidrxido de sdio slido
PROCEDIMENTO
27
C + D
k2
a velocidade direta
= k1 [ A ] [ B ]
e a velocidade inversa = k2 [ C ] [ D ]
No equilbrio as duas velocidades so iguais.
k1 [ A ] [ B ] = k2 [ C ] [ D ]
k
[ C][ D]
Keq 1
k 2 [ A][ B]
cido ascrbico (vitamina C) dissocia-se muito pouco de acordo com a equao
abaixo e o equilbrio alcanado quando a velocidade da reao direta iguala-se a
velocidade da reao inversa.
OH
OH
H
H
O
HOCH2
+
_
HO
OH
Ka
HOCH2
+
H
OH
[ H ][ Asc ]
[ HAsc]
[Co(H2O)6]+2(aq) + 4Cl-(aq)
ROSA
INCOLOR
[Co(Cl4)]-2(aq) + 6H2O(l)
AZUL
29
A amnia (NH3) uma base fraca, que em contato com a gua ocorre o seguinte
equilbrio qumico:
NH3(aq) + H2O(l)
NH4+(aq) + OH-(aq)
Se adicionarmos o indicador de pH fenolftalena a uma soluo de amnia, a
colorao desta passar de incolor para rosa (fenolftalena uma substncia que
apresenta colorao rosa em meio bsico e incolor em meio cido), devido liberao
dos ons hidroxilas.
Ao adicionarmos mais ons OH-, por exemplo, pela adio de uma soluo de
NaOH, ocorrer uma perturbao no equilbrio e esta perturbao deve ser
contrabalanceada para que um novo equilbrio qumico seja estabelecido. Com isto, o
sistema se deslocar no sentido de consumir o excesso de OH-, diminuindo a
concentrao deste on em soluo e conseqentemente mudando a colorao do
indicador de rosa para incolor.
3) MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS
Tubos de ensaio
Pipetas graduadas de 10 mL
Becker de 250 mL
Esptula
Basto de vidro
Pipeta Pasteur
Chapa de aquecimento
Banho de gelo
Becker de 50 mL
REAGENTES
HCl 0,1 mol/L
Cloreto de amnio
Soluo de amnia
Cloreto de cobalto (0,25 mol/L)
Nitrato de prata (0,1 mol/L)
Cloreto de potssio
Fenolftalena
gua destilada
HCl concentrado
4) PROCEDIMENTO
PARTE A) EQUILBRIO QUMICO HEXAAQUOCOBALTO (II)-TETRACLOROCOBALTATO (II)
Cr2O72-
31
3. Repita o procedimento do item dois, mas acrescente HCl 1,0 mol L-1 gota a gota,
alternadamente, em cada um dos tubos at a mudana de cor em um deles. Guarde
essas solues para a etapa 4.
_______________________________________
_______________________________________
4. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 mol L-1 a cada um dos tubos da etapa 3 at a
mudana de cor. Anote as observaes.
_______________________________________
_______________________________________
5. Em um dos tubos da etapa 2, acrescente gota a gota, HCl 1,0 mol L-1 at mudana de
cor. Anote as observaes.
_______________________________________
_______________________________________
PARTE D: EQUILBRIO DE CROMATO DE BRIO , BACRO4
SATURADA
BaCrO4(s)
(S)
2-
1. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas (cerca de 0,5mL) de K2CrO4 0,10 mol L-1 e
acrescente gota a gota nitrato de brio, Ba(NO3)2 0,10 mol L-1, at perceber alguma
alterao. Guarde este tubo para a etapa 3.
_______________________________________
_______________________________________
2. Em outro tubo de ensaio, coloque 10 gotas de K2Cr2O7 0,10 mol L-1. Acrescente 2
gotas de HCl e depois 10 gotas de Ba(NO3)2 0,10 mol L-1. Anote se houver mudana
de cor e ou formao de precipitado. Guarde este tubo de ensaio para o item 4.
_______________________________________
_______________________________________
3. Ao tubo de ensaio da etapa 1 acrescente, gota a gota, HCl 1,0 mol L-1 at notar alguma
alterao. Anote o que voc observou.
_______________________________________
_______________________________________
4. Ao tubo de ensaio da etapa 2 acrescente NaOH 1,0 mol L-1, at notar alguma
modificao.
_______________________________________
_______________________________________
32
C. Repita a etapa A-2; substituindo o NaOH por: CH3COOH, KOH, H2SO4, Ca(OH)2,
HNO3. Anote qualquer modificao na cor das solues.
_______________________________________
5) PROTOCOLO DE REAGENTES
BIBLIOGRAFIA
1) P. W. Atkins e L. Jones; Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente.
2) J. C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Qumica Geral e Reaes Qumicas.
3) L. S. Brown e T. A. Holme; Qumica Geral Aplicada Engenharia.
33
1. INTRODUO:
n =
V =
[H+] =
2. PROCEDIMENTO:
Figura A
Figura B
35
1. Pese uma quantidade de cido benzico (aprox. 0,2 g), com preciso de 2 casas
decimais, e coloque num erlenmeyer limpo (no precisa estar seco). Adicione
aproximadamente 10 mL de lcool etlico com uma proveta e agite at dissolver o
cido. Adicione trs gotas de fenoftalena e titule com a soluo de NaOH at o
ponto de viragem (aparecimento da cor vermelha). Anote o volume de NaOH gasto.
36
(semi-reao de oxidao)
(semi-reao de reduo)
ser acusada pela mudana de colorao da soluo (caso de ons metlicos coloridos) ou
ainda pelo desprendimento de hidrognio gasoso.
3) MATERIAL
- bquer (5 de 100 mL)
- barra de zinco metlico
- fio de cobre
- papel de alumnio
- frasco lavador
- balana
- termmetro
- pipeta volumtrica
- gua destilada
- CuSO4 (aq)
- AgNO3 (aq)
- NaCl
- HCl (0,1 mol/L)
Chapas metlicas de Cu, Zn e Fe
4) PROCEDIMENTO
A Prtica I
1- Num bquer de 50 mL adicione 10 mL de soluo de CuSO4 (aq) 0,5 mol/L;
2- Mergulhe a barra de zinco na soluo de CuSO4 (aq) 0,5 mol/L;
3-Registre qualquer transformao qumica que possa ocorrer durante a
realizao deste experimento.
B - Prtica II
1- Num bquer de 50 mL adicione 10 mL de soluo de AgNO3 (aq) 0,5 mol/L;
2- Mergulhe o fio de cobre na soluo de AgNO3 (aq) 0,5 mol/L;
3- Registre qualquer transformao qumica que possa ocorrer durante a
realizao deste experimento.
C-Prtica III
1- Separe 3 tubos de ensaio e adiciona em cada tubo 5 mL de HCl 0,1 mol/L
2- Coloque no tubo de ensaio 1- um pedao do metal: Cu, no tubo 2- o metal: Zn e
no tubo 3- o metal Fe
3- Faa uma primeira observao no momento da adio do metal, para detectar
reaes rpidas.
D - Prtica IV
1- Num bquer de 100 mL adicione 25 mL de soluo de CuSO4 (aq) 0,5 mol/L e
25 mL de soluo de NaCl comercial;
2 - Mergulhe o termmetro na soluo;
3 - Registre a temperatura inicial da soluo;
4 - Amasse o papel alumnio, formando uma esfera. Verifique a massa da esfera
em balana analtica. Mea seu dimetro com o auxlio de uma rgua;
5 - Mergulhe a esfera (papel de alumnio) na soluo;
6- Registre a variao da temperatura, preenchendo a Tabela 1 abaixo. Registre
qualquer transformao qumica que possa ocorrer durante a realizao deste
experimento.
38
BIBLIOGRAFIA
1) P. W. Atkins e L. Jones; Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente.
1) J. C. Kotz, P. M. Ttreichel, G. C. Weaver; Qumica Geral e Reaes Qumicas.
3) E. Lenzi, L. O. B. Favero, A. S. Tanaka, E. A. V. Filho, M.B. da Silva, M.J.G. Gimenes,
Qumica Geral Experimental.
39
1) OBJETIVOS
- Avaliar os efeitos da concentrao, temperatura e catalisadores nas velocidades
das reaes.
- Escrever a equao da velocidade para a reao
- Identificar um provvel mecanismo da reao.
2) INTRODUO
A velocidade de uma reao a medida da rapidez com que se formam os
produtos e se consomem os reagentes. O mecanismo da reao consiste na sequncia
detalhada de etapas simples, elementares que levam dos reagentes aos produtos.. Muito
do que conhecemos sobre mecanismos de reaes provm do estudo da velocidade de
reao e da influncia de diferentes variveis sobre a mesma. Em geral a velocidade de
uma reao determinada:
1- pela natureza dos reagentes e produtos (liqudo, gs, etc ..)
2- pelas concentraes dos reagentes e
3- pela temperatura e por agentes externos (catalisadores)
A velocidade pode ainda ser influenciada:
4- pelas concentraes de outras espcies em contato com os reagentes.
5- pelas reas das superfcies em contato com os reagentes.
Em muitas reaes um aumento da concentrao dos reagentes aumenta a velocidade da
reao.
Considere a reao:
H2 + I2 2HI
Para que essa reao acontea, a coliso entre H2 e I2 deve ocorrer. Voc poder
pensar que dobrando a concentrao de H2 ou a de I2 o n de colises dobrar e a
velocidade ser o dobro. Dobrando ambas as concentraes de H2 e I2 quadruplicar o n
de colises e tambm a velocidade da reao. Lembre-se que a velocidade de uma
reao (v), pode ser expressa como o desaparecimento dos reagentes ou aparecimentos
dos produtos, por unidade de tempo (t). Assim para a reao citada acima;
H 2 I 2 1 HI
k H 2 I 2
t
t
2 t
O sinal negativo devido ao desaparecimento dos reagentes, H2 e I2 durante a
reao e k a constante de proporcionalidade.
A velocidade dessa reao proporcional as concentraes de hidrognio (H2) e
iodo (I2). Isso consistente com as concluses mencionadas de que dobrando a
concentrao do hidrognio ou do iodo, dobrar a velocidade da reao. Convm
mencionar que a constante de proporcionalidade k dependente da temperatura,
aumentando bastante com o seu aumento, devido ao acrscimo do nmero de
COLISES EFETIVAS (aquelas colises entre as molculas que propiciam a formao de
produtos).
V=
substncia que aumenta a velocidade de uma reao sem sofrer alteraes chamado de
catalisador.
A equao da reao que voc ir investigar nesta experincia :
2I- + S2O8-2
I2
2 SO4-2
SO4-2 + SO4I-
SO4I- + I- SO4-2
+ I2
Uma dessas reaes ser provavelmente menos veloz do que outra. A etapa lenta
numa reao que ocorre em vrias etapas denominada de etapa determinante.
2I- I2-2
I2-2 + S2O 8-2 I2 + 2SO4-2
Se a 1 etapa for determinante, a sua equao da velocidade dever ser:
Velocidade = k [I-]2
Se a 2 etapa, for a etapa lenta, a equao da velocidade ser:
Velocidade = k [I-]2 [S2O 8-2]
Os resultados que voc ir obter nesta experincia lhe dir qual dessas
possibilidades pode representar o mecanismo da reao em estudo.
As solues para cada uma das 8 corridas cinticas so dadas na relao de
material. O tiossulfato de sdio usado como parte de uma mistura indicadora, uma cor
azul se formar permitindo determinar o tempo requerido para uma mesma quantidade de
produtos se formarem em cada corrida cintica. Como a quantidade de produtos (SO4-2)
em cada caso ser o mesmo, as velocidades relativas da reao sero inversamente
proporcionais ao tempo. Por exemplo, uma reao que leva 25 segundos (1/t = 0,040
segundos) duas vezes mais rpida do que uma que gasta 50 segundos (1/t = 0,020
segundos). Para estudas o efeito das concentraes dos reagentes (I- e S2O8-2) nas
velocidades da reao, as concentraes dos reagentes sero diminudas. A maneira
mais simples de ser conseguir isso, usar quantidades menores de um dos reagentes
enquanto o volume total mantido constante pela adio de gua contendo uma
substncia que no afetar a reao mas que manter a mesma fora inica. As solues
de KCl e K2SO4 sero usadas para esse propsito.
Em geral, quando determinante a 1etapa, ela fornece a equao da velocidade
para toda a reao. Entretanto, quando a etapa determinante ocorre numa etapa
posterior no mecanismo, a equao da velocidade pode ser complexa. A oxidao do on
iodeto pelo perxido de hidrognio ilustra este ponto.
H2O2 + 3I- + 2H3O+ 4H2O + I341
+
+
+
I-
I- HI + H2O (rpida)
HI 2H2O + HOI (lenta)
H3O+ + I- 2H2O + I2 (rpida)
I3- (rpida)
Mecanismo C
H30+ + H2O2 H3O2+ + H2O (rpida)
H3O2+ + I- H2O + HOI (lenta)
HOI + H3O+ + I- 2H2O + I2 (rpida)
I2 + I- I3- (rpida)
No mecanismo B, a etapa lenta a 2 reao elementar. Para essa etapa v=k
[H2O2] [HI], mas como HI formado rapidamente pela 1 reao elementar a expresso da
velocidade fica;
V= k [H2O2] [H3O+] [I-], que a mesma para mecanismo A.
No mecanismo C, tambm v=k [H2O2] [H3O+] [I-].
Assim, como os mecanismos A, B e C possuem a mesma expresso para a
velocidade, todos os trs so possveis. Porm, para saber qual deles realmente ocorre
precisamos de informaes adicionais. Alm disso, a equao da velocidade no fornece
informao sobre o que acontece aps a etapa determinante.
3) MATERIAIS
Termmetro
3 erlenmeyers de 125 mL
4 pipetas
Conta-gotas (para a sol. de CuSO4)
Gelo
Proveta de 10 mL (p/ soluo de
K2S2O8)
4) PROCEDIMENTO
42
Solues
reagentes
KI 0,10 mol/L
2,5 10 10
10
10
10
Na2S2O3
0,005 5
mol/L em soluo
de amido
KCl 0,10mol/L
-
7,5 -
7,5 -
10 10 10
2,5 10
10
10
1 gota
OBS: necessrio uma bateria de solues para cada equipe, para evitar que duas equipes
partilhem a mesma pipeta. Caso no seja possvel devido a grande quantidade de frascos, lave a
extremidade da pipeta ou limpe com papel toalha molhado antes de pipetar.
CORRIDAS 1 a 6:
Para cada uma dessas corridas, adicione com uma pipeta as quantidades
requeridas das solues (1), (2), (3), (4) e (5) em um frasco erlenmeyer de 125 mL. Mea
a quantidade requerida da soluo 6 em uma proveta com a ajuda de uma pipeta.
Adicione a soluo 6 ao frasco erlenmeyer contendo as outras solues e comece a
marcar o tempo agitando o frasco. Marque o tempo que levou para a cor azul aparecer.
Depois que a cor azul aprece, mea e anote a temperatura de cada corrida.
CORRIDA 7:
Prepare a corrida 7 como acima mas aquea o contedo do erlenmeyer ao redor de
45 C antes de adicionar a soluo 6. Mea e anote a temperatura aps a cor azul
aparecer.
CORRIDA 8:
Prepare a corrida 8 como acima mas resfrie o erlenmeyer com o seu contedo a
uma temperatura por volta de 5 C colocando o erlenmeyer num bquer com gelo, antes
de adicionar a soluo 6. Mea e anote a temperatura depois da cor azul aparecer.
43
temperatura
Volume
da
de
ebulio frao (ml)
(oC)
Primeira (5 gotas)
Segunda
Terceira
Quarta
Quinta
46
Adio de H2SO4 :
[Al(OH)4] -(aq) + H+ (aq)
Al(OH)3(s) + H2O(l)
KAl(SO4)2.12H2O(s)
48
3. QUESTIONRIO:
1. Calcule o rendimento da reao para a produo do almen que voc obteve no
laboratrio.
2. Muitos produtos de limpeza de foges contm NaOH ou KOH. Eles no devem ser
utilizados na limpeza de panelas e peas delicadas de alumnio. Por qu?
3. Quais os cuidados devem ser tomados com relao a produo de hidrognio gasoso
durante a reao da latinha de alumnio com a soluo de cido clordrico?
49
ANEXOS
ANEXO I: POTENCIAIS PADRO DE REDUO
Reao
+
F2 + 2H + 2e 2HF
F2 + 2e- 2FS2O8- + 2e- 2SO 42H2O2 + 2H+ + 2e- 2H2O
HBiO3 + 5H+ + 2e- Bi3+ + 3H2O
MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + H2O
Au+ + e- Au
PbO2 + 4H+ + SO 42- + 2e- PbSO4 + 2H2O
Ce4+ + e- Ce3+
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Au3+ + 3e- Au
PbO2 + 4H+ + 2e- Pb2+ + 2H2O
ClO3- + 6H+ + 6e- Cl- + 3H2O
Cl2 + 2e- 2ClHCrO4- + 7H+ + 3e- Cr3+ + 4H2O
Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O
MnO2 + 4H+ + 2e- Mn2+ + 2H2O
O2 + 4H+ + 4e- 2H2O
2IO3- + 12H+ + 10e- I2 + 6H2O
ClO3- + 2H+ + e- ClO 2 + H2O
Pt2+ + 2e- Pt
Br2 + 2e- 2BrNO3- + 4H+ + 4e- NO + 2H2O
ClO2 + e- ClO2Pd2+ + 2e- Pd
2Hg2+ + 2e- Hg22+
H2O2 + 2e- 2HOHg2+ + 2e- Hg
ClO- + H2O + 2e- Cl- + 2HO2NO3- + 4H+ + 2e- N2O 4 + 2H2O
NO3- + 2H+ + e- NO2 + H2O
Ag+ + e- Ag
Hg22+ + 2e- 2Hg
Fe3+ + e- Fe2+
H2O2 + H+ + e- HO- + H2O
O2 + 2H+ + 2e- H2O2
MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2 + 4HO-
Potencial (Voltz)
+ 3,06
+ 2,866
+ 2,01
+ 1,77
+ 1,70
+ 1,695
+ 1,692
+ 1,685
+ 1,61
+ 1,507
+ 1,498
+ 1,455
+ 1,45
+ 1,358
+ 1,350
+ 1,33
+ 1,23
+ 1,229
+ 1,195
+ 1,152
+ 1,118
+ 1,065
+ 0,957
+ 0,954
+ 0,951
+ 0,920
+ 0,88
+ 0,854
+ 0,841
+ 0,803
+ 0,80
+ 0,799
+ 0,797
+ 0,771
+ 0,72
+ 0,682
+ 0,595
50
+ 0,564
+ 0,536
+ 0,521
+ 0,45
+ 0,401
+ 0,337
+ 0,20
+ 0,151
+ 0,141
+ 0,08
+ 0,06
0,0000
- 0,037
- 0,126
- 0,137
- 0,146
- 0,250
- 0,255
- 0,276
- 0,336
- 0,350
- 0,403
- 0,407
- 0,447
- 0,476
- 0,49
- 0,50
- 0,51
- 0,56
- 0,607
- 0,72
- 0,744
- 0,763
- 0,793
- 0,809
- 0.828
- 0,90
- 0,909
- 0,924
- 1,12
- 1,165
- 1,175
51
- 1,21
- 1,24
- 1,630
- 1,662
- 2,372
- 2,483
- 2,55
- 2,714
- 2,868
- 2,89
- 2,90
- 3,040
52