UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO.

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN.

CAMPO 1.

Reporte experimental 2:
Electrogravimetra: Electrodeposicin de una mezcla de Cu(II) y Ni(II)

Equipo 2:
Gmez Gonzlez Juan Carlos.
Guerrero Velzquez Misael.
Prez Estrada Daniel Enrique.

Qumica Analitica III

Profa(s): Ruth Martnez Resendiz
Martha Angelica Villegas Gonzlez.

Gpo. 2651
Ingenieria Qumica.

Fecha de entrega: 25/02/2013

INTRODUCCIN
Los mtodos electrolticos pueden aplicarse a la eliminacin cuantitativa y determinacin
de uno o ms iones metlicos diferentes en soluciones o pueden usarse, con cuidadosas
condiciones controladas, para efectuar una separacin de iones de un metal de aquellos de
varios otros metales.
Las separaciones electroqumicas se efectan principalmente por depsito de un metal, de
un xido o una sal en la superficie de un electrodo a menudo con una valoracin
consecutiva.
ste es un campo muy importante del anlisis electroqumico. Cuando la separacin se
realiza con un fin analtico, se acostumbra pesar el compuesto depositado; este mtodo
recibe el nombre de electrogravimetra, el cual es uno de los ms importantes.
En esta prctica se realiz una separacin de iones metlicos, Cu(II) y Ni(II) en una mezcla,
mediante la electrodeposicin de estos, utilizando dos condiciones distintas, una de ellas
manteniendo la intensidad constante y la otra manteniendo el potencial constante.
OBJETIVOS

METODOLOGA EXPERIMENTAL
Material y/o equipo.
Material y/o equipo.
1 matraz aforado de 200 ml.
1 esptula.
3 vasos de precipitados de 100ml.
1 piseta. c/agua destilada
2 vasos de precipitados de 50ml.
1 parrilla con agitacin magntica.
1 pipeta graduada de 10 ml.
1 propipeta
2 vidrios de reloj
1 placa de toque
1 varilla de vidrio
1 probeta de 100 ml
Potencimetro
Electrodo de calomel
Electrodos de platino
Equipo para electrodeposicin.

Reactivos.
HNO3 conc.
H2SO4 conc.
Cu(NO3)2-5H2O
Ni(NO3)2-6H2O
NH4OH

Puente salino
Preparacin de 200 ml de la Mezcla de Cu(II) 750 ppm y Ni(II) 750 ppm
Se pesaron en una balanza analtica 0.5707 g de Cu(NO3)2-5H2O se disolvieron con agua
destilada y se colocaron en un matraz aforado de 200 ml, luego se pesaron 0.8248 g de
Ni(NO3)2-6H2O se disolvieron con agua destilada y se colocaron en el mismo matraz
aforado de 200 ml; despus se afor la mezcla a 200 ml.
Concentracin real de Cu(II) y Ni(II) en la mezcla.
2+

Cu

u2+
1 mol C
1 mol Cu ( NO 3 )2 5 H 2 O

1mol C u2+
u2 +
63.5 g C
g
=751.19 x 106 =751.19 ppm
ml

2+

2+
1 mol
1 mol ( NO 3 )2 6 H 2 O

1 mol 2+
2+
58.7 g

6 g
=831.16 x 10
=831.16 ppm
ml

Electrodeposicin a intensidad constante.

a) Electrodeposicin de Cobre

1. En un vaso de precipitados de 100ml, se colocaron 50ml de la mezcla de Cu(II) y Ni(II)

de concentracin conocida, y se aadieron 1ml de H2SO4 1:1.
2. Los electrodos de rejilla de platino se limpiaron con agua destilada y etanol y se secaron,
se llevaron a peso constante. Luego se introdujeron los electrodos dentro del vaso,
agregando un poco de agua destilada para elevar el nivel de la solucin.
3. Se encendi el agitador, alineando os electrodos de tal manera que durante la agitacin
no se tocaran entre s. Se aplic una intensidad de 0.5 amperes durante el proceso de la
deposicin de cobre observndose sta por una aparicin de un depsito rojizo en el
electrodo (ctodo).
4. Despus de 20 minutos, se verific si continuaba la deposicin de cobre aadiendo agua
destilada para elevar el nivel de la solucin, observando que no haba ms depsito.
5. Al finalizar el proceso, se sacaron los electrodos de la solucin sin interrumpir la fem, y
se lavaron los electrodos con agua destilada, conservando la solucin para el procedimiento
de la deposicin de Nquel.
6. Ya interrumpida la fem, se retir el ctodo, se lav con etanol y se sec en la estufa
durante unos minutos a 110 C aproximadamente, se dejaron enfriar y se pesaron
(llevndose a peso constante)
b) Electrodeposicin de Nquel
7. La solucin proveniente de la seccin anterior se neutraliz con amoniaco concentrado
(verificando con papel indicador de pH) agregando un cierto volumen de amoniaco
llegando a un pH alcalino.
8. Se introdujeron los electrodos de rejilla de platino, se encendi el agitador, aplicando una
intensidad de corriente de 0.6 amperes siguiendo el mismo procedimiento que en el caso de
cobre, depositando el nquel sobre el depsito de cobre ya formado en la seccin anterior. A
diferencia del caso de cobre, el proceso se detiene cuando la prueba del dimetilgioxima
resulta negativa. En nuestro caso no fue as ya que la prueban no dio negativa an dejando
que ocurriera el proceso hasta 20minutos antes de terminar la clase.
10. Se retiraron los electrodos enjuagndose con agua destilada, se lav el ctodo con
etanol, se sec en la estufa, se dej enfriar y se peso.
11. Se disolvieron los depsitos de los electrodos con HNO3 1:1, se lavaron con agua
destilada y luego con etanol, y se secaron en la estufa durante unos minutos.
Electrodeposicin a potencial controlado

a) Electrodeposicin de Cobre
1. En un vaso de precipitados se 100ml se colocaron 50 ml de la mezcla de Cu(II) y de
Ni(II) de concentraciones conocidas, se aadi 1ml de H2SO4 1:1.
2. Se introdujeron los electrodos de rejilla de platino (limpios y pesados) dentro del vaso,
agregando un poco de agua destilada para elevar el nivel de la solucin.
3. Se realiz el montaje experimental, colocando un electrodo de referencia de calomel
unido con un puente salino en otro vaso de precipitados con una solucin saturada, el
electrodo de calomel unido al potencimetro, el electrodo donde se llevar a cabo la
deposicin unido tambin al potencimetro. Esto para poder controlar el potencial.
4. Se encendi el agitador, alineando los electrodos de tal manera que en la agitacin no se
toquen los estos. Se ajust el potencial del ctodo a -350mV. No permitiendo que el
potencial impuesto fuera menor a -350mV.
5. Despus de 20 minutos, se aadi un poco de agua destilada para elevar el nivel de la
solucin y observar si continuaba el depsito de cobre en la superficie recin cubierta del
electrodo.
6. Al finalizar el proceso, se sacaron los electrodos de la solucin, lavndose con agua
destilada sin interrumpir la fem, conservndose la solucin resultante para efectuar el
procedimiento siguiente.
7. Ya interrumpida la fem, se retir el ctodo, lavndose con etanol y secndose en la estufa
durante unos minutos a 110C aproximadamente, dejndose enfriar y luego se pes
(llevando a peso constante)
b) Electrodeposicin de Nquel
8. Se neutraliz la solucin proveniente de la seccin anterior con amoniaco concentrado
(verificando con papel indicador de pH) agregando un cierto volumen de amoniaco
llegando a un pH alcalino.
9. Se introdujeron los electrodos de rejilla de platino, se encendi el agitador y se realiz el
electro depsito de nquel sobre el ya depositado cobre sobre la rejilla de platino, ajustando
el potencial a -1350mV aproximadamente, siguiendo el mismo procedimiento que en el
caso de cobre. A diferencia del caso de cobre, el proceso se detiene cuando la prueba del
dimetilgioxima resulta negativa. En nuestro caso no fue as ya que la prueban no dio
negativa an dejando que ocurriera el proceso hasta 20minutos antes de terminar la clase.

10. Se retiraron los electrodos enjuagndose con agua destilada, se lav el ctodo con
etanol, se sec en la estufa, se dej enfriar y se peso.
11. Se disolvieron los depsitos de los electrodos con HNO3 1:1, se lavaron con agua
destilada y luego con etanol, y se secaron en la estufa durante unos minutos.

ANLISIS DE RESULTADOS
Electrodeposicin a intensidad constante.
En esta, no se ejerce control sobre potencial del ctodo; ms bien, una corriente
predeterminada se hace pasar a travs de la celda electroltica no importando las
condiciones del transporte de masa. El proceso electroqumico con el potencial de
reduccin ms positivo, tendr lugar primero en el ctodo, despus, el siguiente proceso
electroqumico ms positivo, etc. As, al pasar una corriente a travs de la mezcla de Cu(II)
y Ni(II), el cobre se deposit primero en el ctodo.
Electrodeposicin a potencial constante.
Para llevar a cabo la separacin electroltica de dos metales cuyos potenciales de
deposicin difieran por una cantidad adecuada, se debe tomar provisiones para el control
del potencial del electrodo. Esto se logra introduciendo un electrodo auxiliar de referencia y
colocando la puna del puente salino adyacente al electrodo de trabajo. En la prctica
realizada, se monto al sistema un electrodo de referencia auxiliar unido a la mezcla
mediante un puente salino, especficamente un electrodo de calomel, conectado a un
potencimetro con el cual se control el potencial. Este equipo extra, es el nico cambio
requerido en el montaje utilizado para electrodeposicin por el mtodo de corriente
constante.
Diagrama para electrodeposicin a intensidad constante

+
CD

Diagrama para electrodeposicin a potencial constante

+
CD

E.R

Bibliografa
WILLARD, H. H. Mtodos instrumentales de anlisis (4 ed ingls, 1 ed espaol),
CECSA, Mxico, 1972.