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1 .Presentacin (2 pts.

)
2. Resumen e introduccin (2 Pts.)
3. Procesamiento de datos (2 pts.)
4. Procesamiento de Resultados (2 pts.)
5. Analisis e interpretacin de resultados (2
pts.)
6. Conclusiones (2 pts.)
7. Apndice (2 pts.)

Determinacin de Sulfatos por Gravimetra


Aranda Jos C.I 24.706.420; Rodrguez Raudis C.I. 26.676.645;
Salcedo Ysamar C.I. 23.675.660
rea de Tecnologa, Departamento de Qumica, Lab. De Qumica Analtica.
Programa de Ingeniera Qumica. Seccin 54, Grupo A, Equipo 3, 04/02/2015

Resumen: Los mtodos de anlisis gravimtrico son mtodos cuantitativos que se


utilizan para determinar la masa del analito o compuesto que est relacionado
estequiometricamente con l. Existen varios mtodos gravimtricos, pero en la
prctica realizada se utilizo el mtodo de gravimetra por precipitacin mediante el
cual se pudo cuantificar el contenido de iones Sulfato presentes en el agua de
mar, as mismo se pudo evaluar si los resultados obtenidos son los permitidos por
el Ministerio de Ambiente el cual establece que la concentracin permitida debe
ser de 7710 ppm.
INTRODUCCIN
Los mtodos gravimtricos se
basan en la medicin de masas
del analito, el mtodo den uno o
ms constituyentes de la muestra
son
voltiles
o
pueden
transformarse
en
sustancias
vtales
es
conocido
como
gravimetra de volatilizacin , y
donde el analito se forma en una
solucin acuosa por medio de un
agente precipitante el precipitado
formado queda en suspensin o
en el fondo del recipiente se
denomina
gravimetra
por
precipitacin,
el
precipitado
formado debe tener ciertas
caractersticas tales como: tener
baja solubilidad, ser fcilmente
filtrable y lavable, que no
reacciones
con
compuestos

atmosfricos, y que tenga una


composicin qumica conocida.
El mecanismo de precipitacin
comienza por la nucleacion donde
se generan pequeas superficies
de fase distinta a la existente,
llamadas ncleos. Estos ncleos
crecen
hasta
alcanzar
un
determinado
tamao,
estas
partculas pueden estar en forma
de coloides (suspensiones) que
no se pueden filtrar, o ser
precipitados cristalinos, los cuales
presentan ciertas complicaciones
si se la una precipitacin adicional
de lo que se requiere, esto es la
coprecipitacion.
Si los tomos, iones o partculas
quedan en las superficies del
precipitado
la
coprecipitacion
recibe el nombre de adsorcin
superficial, si las impurezas

forman parte de la red cristalina


se denomina formacin de
cristales mixtos, y si las impurezas
quedan en el interior del
precipitado
se
denomina
atrapamiento mecnico.
Mediante la determinacin de
iones sulfato presente en el agua
de mar (Ver figura 1) utilizando
como agente precipitante el
cloruro de Bario desde una
solucin acidificada con acido
clorhdrico, la precipitacin se
realizo cerca de la temperatura de
ebullicin y tras un periodo de
digestin el precipitado se filtro y
lavo con abundante agua hasta
eliminas los iones Cloro, luego
seco y peso como Sulfato de
Bario.

RESULTADOS
EXPERIMENTALES
Tabla 3.1 gBaSO4 y [SO4-2 ]
Grupo
s
gBaSO

Grupo
1

Grupo
2

Grupo
3

0,349g

0,331g

0,327g

2872,00
0 ppm

2724,64
8 ppm

2691.72
0 ppm

[SO4-2 ]

M.A 2710 ppm


Tabla 3.2 Estadstica
Media (Xprom)
Mediana(M)
Desviacin estndar(s)

DATOS EXPERIMENTALES
Varianza (s2 )

Tabla 2.1 Muestra seca y Papel


filtro
Grupos
Muestra
Papel filtro

Grupo
1
1,212g
0,863g

Grupo
2
1,212g
0,836g

mL de la
muestra

Grupo
3
1,195g
0,868g

Limite de confianza (LC)

[Agua de Mar M.A]


MM BaSO4

2710 ppm

233,404 UMA

96,064 UMA

MM SO4-2
Factor Gravimtrico

0,412
unidades

BaSO4(S) + 2Cl-2(ac)

Reaccin Qumica relacionada con el


experimento.

2762,789
ppm
201,474 ppm

50mL

Tabla 2.2 Datos tericos

BaCl2 (ac) + SO4-2 (ac)

Coeficiente de variacion (CV)

2762,789
ppm
2724,648
ppm
96,001
ppm
9216,291
ppm
3.475%

Tabla 3.3 Errores


Error absoluto (E)
Error Porcentual (%)

52,789 ppm
1,948%

ANLISIS DE RESULTADOS
Para la determinacin de la
concentracin de sulfatos presente en
una muestra de agua de mar de la
localidad de Amuay, se procedi a la
precipitacin del sulfato en forma de
sulfato de bario por reaccin con
cloruro de bario (BaCl2), siendo este
ultimo el agente precipitante.

El precipitado obtenido se peso,


despus de su filtracin, lavado y
secado, de manera que a partir del
peso obtenido, y, conociendo la
estequiometria de la reaccin, fue
posible estimar el contenido de
sulfato en el agua de mar. Para evitar
posibles fuentes de error en los
resultados se agrego lentamente y
bajo agitacin la solucin de cloruro
de bario (BaCl2) para impedir que las
partculas queden atrapadas dentro
del precipitado (oclusin), as como
tambin se lava el precipitado de
sulfato de bario (BaSO4) evitando de
esta manera que los iones cloruros
(Cl) se adhieran a su superficie y por
consiguiente prevenir la adsorcin.
Para favorecer la formacin del
precipitado se aaden los 2 ml en
exceso de Bacl2, ya que de acuerdo
al principio de Le Chatelier, al
aumentar la concentracin de los
iones precipitantes en la solucin que
se encuentra por encima del
precipitado, el equilibrio se desplaza
hacia la derecha de la reaccin de
precipitacin, logrando de esta
manera mayor cantidad de solido
(precipitado). Por otra parte tambin
se somete el BaSo4 a digestin para
que pierda parte del agua que tiene
dbilmente unida y se obtenga una
masa que se filtre con mayor
facilidad. En base al muy bajo error
porcentual obtenido (1,948%), se
pone de manifiesto que todas las
consideraciones antes expuestas
para prevenir la coprecipitacion
durante el desarrollo de la prctica
fueron efectivas, obtenindose as los
resultados esperados. Adems se
puede comprobar que el mtodo
gravimtrico es una prctica muy
precisa y sencilla para determinar la

concentracin de los iones sulfato


presentes en el agua de mar.
Cabe mencionar que la
concentracin de los iones sulfatos
(2762,789 ppm) obtenida al evaluar
estadsticamente
los
resultados
obtenidos se encuentra dentro de los
limites de concentracin establecidos
por el Ministerio del Ambiente para
agua de mar.
Segn los clculos estadsticos
los resultados presentan poca
variabilidad con un lmite de confianza
que est dentro del rango requerido
para el ministerio de ambiente, lo que
demuestra de la muestra tomada es
representativa para toda la poblacin.
CONCLUSIONES
Raudis Rodrguez
Por medio de la realizacin de la
practica se puede concluir que el
mtodo
de
gravimetra
por
precipitacin un mtodo muy eficiente,
ya que se pudo determinar la
concentracin
los
iones
sulfato
presente en el agua de mar de la
localidad de Amuy con un error
porcentual muy bajo (1,948%). A
niveles generales se puede afirmar
que la concentracin de estos iones
sulfatos esta dentro de los parmetros
establecidos,
tomando
en
consideracin la existencia de pocos
pescadores en las cercanas del punto
de muestreo y que las aguas se
comunican con barcos petroleros de la
refinera de Amuay.
Segn los clculos estadsticos los
resultados presentan poca variabilidad
con un lmite de confianza que est
dentro del rango requerido para el
ministerio de ambiente, lo que

demuestra de la muestra tomada es


representativa para toda la poblacin.
Se recomienda el uso de materiales
limpios para que no influyan en los
resultados finales. Al titular se debe
agregar
el
agente
precipitante
lentamente para que no exista
coprecipitacion indeseada. Luego de
finalizada la prctica de debe limpiar y
ordenar todos los equipos y materiales
utilizados.
Jos Aranda
Se pudo observar que el porcentaje de
error fue de 1,948%, lo que demuestra
el buen desarrollo experimental en la
prctica. La concentracin de iones
sulfatos esta solo un poco por encima
de la concentracin de la prctica,
pero se puede decir que es
aceptable por la ubicacin de la
refinera y algunos pescadores.
Muchos son los factores que influyen
en la determinacin como es el caso
de agregar muy rpido el agente
precipitando, o no
lograr un buen
lavado del precipitado.
Ysamar Salcedo

como por ejemplo agregar el agente


precipitante lentamente, lavar el
precipitado, todo esto con la finalidad
de evitar los diferentes tipos de
coprecipitacion que tienden a ser una
fuente de impurezas en el precipitado
pesable y por tanto una posible fuente
de error en los resultados.
Asimismo dentro del laboratorio
se deben emplear materiales limpios,
trabajar de manera ordenada, utilizar
guantes trmicos al momento de retirar
la solucin del periodo de digestin en
la estufa, manipular los reactivos bajo
campana, entre otros.
BIBLIOGRAFIA
UNEFM (2013). Determinacin de
sulfatos por gravimetra.
Recuperado el 04 de Febrero de
2015, de
http://qanaliticaunefm.blogspot.co
m/
C. Gonzlez 82010). Anlisis
Gravimtrico. Recuperado el 03 de
Febrero de 2015, de
http://ocw.usal.es
INACAP (2011). Anlisis
gravimtrico de solucin.
Recuperado el 03 de febrero de
2015 de,
https://apmine.files.wordpress.com

A travs de la prctica se logro


comprobar que el mtodo gravimtrico
es
una
prctica
clsica
de
cuantificacin que ofrece una elevada
APENDICE
exactitud y precisin, y permite
determinar
la
concentracin
de
sulfatos presentes en el agua de mar, Grupo Nro. 1
con un porcentaje de error muy bajo
Peso Papel Filtro = 0.863g
por lo que se obtienen resultados
Muestra= 1,212g
esperados. Sin embargo, ofrece como
gBaSO4=1,212g - 0,863g=
desventaja que se trata de procesos
0,349g
de medida qumica lentos y tediosos,
MMSO4-2= 96,064 UMA
ya que se tuvo que esperar dos horas
MMBaSO4=233,404 UMA
que el precipitado se secara para
luego pesarlo.
Adems requiere una gran precaucin
de parte del ejecutor del experimento

MMSO 42
gSO4-2= gBaSO4* MMBaSO 4
1
* 1

Peso Papel Filtro = 0.868g


Muestra= 1,195g
gBaSO4=1,195g - 0.868g = 0,327g
MMSO 42
1
-2
gSO4 = gBaSO4* MMBaSO 4 * 1

gSO4-2= 0,349g*
96,064 UMA
1
233,404 UMA
1

96,064 UMA
1
gSO4-2= 0,327g * 233,404 UMA
1

1000 mg
gSO4-2= 0,1436g*
=
1g

gSO4-2= 0,1346g*

143.600mg
143.600 mg
1000 ppm
50 mL
[SO4-2 ]=
1 mg/ mL
= 2872,000 ppm
Grupo Nro. 2
Peso Papel Filtro = 0.836g
Muestra= 1,167g
gBaSO4=1,167g - 0.836g =
0,331g
MMSO 42
gSO4-2= gBaSO4* MMBaSO 4
1
* 1

134,586mg
136,232 mg
1000 ppm
50 mL
[SO4-2 ]=
=
1 mg/ mL
2691.720 ppm
ESTADSTICA
Media(Xprom)
n

Xi

Xprom= i=1
n

Grupo Nro. 3

2872,000 ppm+ 2724,648 ppm+ 2691,720 pm


3

M=2724,648 ppm
Desviacin Estndar(s)

S=
1000 mg
=
1g

136,232mg
136,232 mg
1000 ppm
50 mL
[SO4-2 ]=
1 mg/mL
= 2724,648 ppm

= 2762,789 ppm
Mediana(M)

gSO4-2= 0,331g *
96,064 UMA
1
233,404 UMA
1
gSO4-2= 0,1362g*

1000 mg
=
1g

( Xixprom )
i=1

n1

18432,581
31

S= 96,001 ppm
Varianza (s2)

s2=

( Xixprom )
i=1

n1

=
%E=

18432,581
31

Error Porcentual(%E)
E
100
Xr

52,789 ppm
%E= 2710,000 ppm100

S2 =9216,291 ppm
Coeficiente de variacion (CV)

%E= 1,948%

s
CV= Xprom 100
CV=

96,001 ppm
100
2762,789 ppm

CV= 3.475%

Limite de confianza (LC)


Al 98% ( T-STUDEN)
t=3.635
LC para

= Xprom

Figura 1. Punto de muestreo


(punto blanco), circulo grande
comunicacin de la refinera con el
mar, punto rojo pescadores locales.

ts
n

ts 3.63596,001
=
=201,474 ppm
3
n
LC = 2762,789
201,474 ppm

ppm

1=2964,263 ppm

2=2561,315 ppm

ERRORES
Error absoluto (E)
E=Xc-Xr
E=
2762,789
2710,000ppm
E= 52,789 ppm

ppm

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