You are on page 1of 10

617-142

Mtodo poro lo detei


en peqi
CESAR DEL OLMO

RODRGUEZ,

Dr. en Ciencias Qumicas


lETcc

INTRODUCCIN
La determinacin del contenido de cloruros de los materiales de construccin es una prctica frecuente en un laboratorio dedicado al estudio y control de calidad de estos materiales, cuyo valores necesario conocer por varias razones; por ejemplo en las materias primas de la industria del cemento, para prevenir de antemano la formacin de pegaduras en
el horno; en los componentes del hormign, para evitar la posible corrosin de sus armaduras; o en el propio hormign, por igual motivo, para dictaminar a posteriori las causas
de la corrosin de sus alambres. El mtodo de anlisis que se describe a continuacin
da una respuesta vlida al problema planteado.

1. OBJETO
El presente mtodo de anlisis tiene por objeto valorar pequeos contenidos (trazas) de
cloruros. Este mtodo tiene pues aplicacin para la determinacin de este constituyente
(Cr) en aquellos materiales donde su presencia es por lo general pequea, tal es el caso
de las materias primas para la industria del cemento (calizas, margas, arcillas, etc.) y
de los productos intermedios de su fabricacin (crudos y harinas), as como del clnker,
cemento, yeso, hormign, ridos para la construccin, etc. (*).
A los efectos de este mtodo y por su pequea importancia, en el valor de los cloruros se
incluyen los contenidos de yoduros y de bromuros presentes en los materiales analizados.

2. FUNDAMENTO DEL MTODO


El mtodo se basa en la medida de la turbidez producida por la precipitacin del cloruro
de plata (ClAg) en solucin acidulada con cido ntrico.

{'')

Es posible valorar con .exactitud en estos materiales contenidos de cloruros de hasta 0,4 0,6 % tomando las proporciones de muestra adecuadas para ello. Cuando la concentracin de cloruros en la muestra analizada es superior
a 0,50 0,60 % , puede alcanzarse una e x a c t i t u d aceptable valorando directamente este componente por el mtodo
de IVlohr, de mayor simplicidad que el presente mtodo descrito, ya que para estos rdenes de m a g n i t u d , en general,
no es necesario operar con la sensibilidad que puede conseguirse con este mtodo.

83

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

3. ALCANCE
Por ser la turbidez del cloruro de plata que se mide en este mtodo funcin lineal de la
concentracin de cloruros nicamente para pequeos contenidos de cloruros, el mtodo
es slo aplicable cuando la solucin de la muestra, preparada segn el procedimiento que
se describe en el apartado 6.1., contiene una concentracin de ion cloro igual o menor
que 0,4 mg/100 mi (*).

4. APARATOS NECESARIOS
Machacadora y molino (**).
Tamiz con luz de malla de 0,200 mm (900 mallas/cm^) (**).
Balanza analtica de precisin.
Estufa regulada a 105^-110C.
Crisol de platino (***).
Bao mara.
Bao termostatado regulable a 40 l^'C.
Nefelmetro con sus accesorios.
Pipetas aforadas de 1, 2, 5, 10 y 20 m.
Matraces aforados de 100, 500 y 1.000 m.
Vasos de precipitado de 100, 250 y 600 m.
Embudos, etc.

5. REACTIVOS NECESARIOS
Carbonato sdico anhidro (****).
Disolucin de cido ntrico 1:1.
Disolucin de nitrato de plata al 1 %. Se prepara por disolucin de 1 g de NOgAg en
100 m de agua destilada.
Papel indicador de pH.
NOTA: Es indispensable utilizar en todas las operaciones requeridas en el mtodo (disoluciones, lavado de residuos, etc.) agua destilada exenta de cloruros, debindose
rechazar, por lo tanto, el agua destilada que d la menor opalescencia al aadirle, en medio ntrico, unas gotas de disolucin de nitrato de plata al 1 %.
('')

Esto equivale a decir que el mtodo es vlido siempre que la lectura


la

('"'*)
(>::)

muestra-incgnita

a la lectura

de la t u r b i d e z

de la solucin

preparada con

de la t u r b i d e z del patrn ms concentrado que se toma como 100.

Estos instrumentos son necesarios en el caso del anlisis de materiales no pulverulentos.


La utilizacin
(arcillas,

(*''**)

sea inferior

del crisol de platino y del f u n d e n t e

margas,

etc.);

vase,

El empleo de este f u n d e n t e
obstante,

lo indicado

no obstante,

lo

(C0jNa2)

se precisa slo para el anlisis

sobre su utilizacin

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

se

precisa

slo

para

el anlisis

de ciertos

materiales

indicado sobre su empleo en el apartado 6.1 2.


de ciertos

materiales

(arcillas, margas, e t c . ) ; vase, no

en el apartado 6.1.2.

http://materconstrucc.revistas.csic.es

5.1. Preparacin de la serie-patrn de cloruros

5.1.1. Disolucin-patrn

matriz

Disolver 0,824 g de ClNa p.a. en 400 mi de agua destilada y transferir esta disolucin a
un matraz aforado de 500 mi, enrasndolo con agua destilada (de esta forma la solucin
contiene 0,001 g de C17ml).

5.1.2. Disolucin-patrn de cloruros


Tomar 5 mi de la "Disolucin-patrn matriz", preparada segn ha quedado descrito en el
apartado 5.1.1., y diluir a 500 mi con agua destilada en un matraz aforado de esta capacidad (de esta forma la solucin contiene 0,01 mg de Cr/ml).

5.1.3. Disolucin de iones concurrentes (*)


La "Disolucin de iones concurrentes" se prepara por mezcla de las soluciones A y B, cuya preparacin se describe a continuacin, teniendo en cuenta las indicaciones sealadas
seguidamente.

Solucin A
Disolver en unos 400 mi de agua destilada contenida en un vaso de precipitado de 600 mi
de capacidad, las siguientes cantidades de las sales que se indican a continuacin:
Peso

0,736
0,506
8,695
0,636

Sal

g
g
g
g

(N03)3A1.9H20
(N03)3Fe.9H20
(N03)2Ca.4H20
(N03)2Mg.6H20

p.a.
p.a.
p.a.
p.a.

Solucin B
Disolver en unos 300 mi de agua destilada a los que se aaden 5 mi de NOgH 1:1, contenidos ambos lquidos en un matraz aforado de 1.000 mi:
0,558 mi de Si03Na2 siruposo
Por ltimo, verter lentamente y agitando para procurar que no se forme precipitado la disolucin A sobre la disolucin B que se encuentra contenida en el matraz aforado antes indicado y enrasar ste a 1.000 mi con agua destilada. Si la disolucin no resulta transparente, debe filtrarse a travs de un papel de filtro de porosidad media.
(')

Vase lo indicado en la llamada primera del apartado 6 . 2 . 1 .

85

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

6. MTODO DE ENSAYO

6.1. Preparacin de la muestra-problema

6.1.1.

Molienda

Desecar la muestra en una estufa regulada a lOS^^-llO^C hasta obtener constancia de peso.
Las muestras que no tengan la finura adecuada deben molerse antes de su anlisis hasta
alcanzar una finura menor de 200 mieras (residuo cero sobre tamiz de 900 mallas/cm^).
El cemento y otros materiales de similar finura no requieren esta molienda previa.

6.1.2. Ataque y disolucin


La disolucin de los cloruros de la mayora de los materiales considerados en este trabajo puede conseguirse por medio de un ataque cido. No obstante, existen algunos de
entre estos materiales (arcillas, margas, crudos, harinas, etc.) que para lograr la total disolucin de sus cloruros es necesario aplicar una fusin alcalina de la muestra; aunque
puede prescindirse de dicha fusin cuando en el anlisis no se requiere gran exactitud
porque el error que con esta simplificacin se introduce es, en general, muy pequeo.
En uno y otro caso el procedimiento que se aplica para obtener la "solucin preparadaproblema" es el que se describe a continuacin:

6.1.2.1. Sin fusin alcalina


Pesar 1 g de la muestra desecada a lOS'^-llO^C, con una exactitud superior a la milsima de
gramo (*).
Situar la muestra pesada en un vaso de precipitado a 100 m de capacidad y de forma
alta, aadir 10 mi de cido ntrico 1:1 (**) y calentar en bao mara hasta completar el
ataque y eliminacin del dixido de carbono de la muestra, lo que generalmente se consigue en un lapso de tiempo de unos 5 minutos; diluir seguidamente con agua destilada hasta obtener un volumen de unos 30 mi, manteniendo unos momentos el vaso de
precipitado en el bao mara y a continuacin hervir los lquidos unos instantes. Enfriar
y filtrar la disolucin a travs de un papel de filtro de porosidad media (banda blanca);
lavar con agua destilada el residuo que queda sobre el papel de filtro, operacin que se

('')

(**)

Cuando se desconoce el orden de m a g n i t u d de los cloruros existente en la muestra analizada, por precaucin se
aconseja partir de 2 g de m u e t r a - p r o b l e m a , que se atacarn con el doble de las cantidades de reactivo sealadas en
el apartado 6 . 1 . 2 . 1 . , obtenindose al final 200 mi de la solucin preparada-problema
(contenidos en un matraz
aforado de esta capacidad). Los primeros 100 mi de dicha disolucin se destinan a la valoracin del contenido de
cloruros por el mtodo de M o h r (determinacin volumtrica con n i t r a t o de plata en presencia de cromato potsico
como indicador i n t e r n o , operacin que se efecta despus de separar de la solucin preparada-problema los hidrxidos
precipitados con una disolucin de N a O H ) , continundose la valoracin d e los restantes 100 mi de la solucin preparada-problema por el presente mtodo descrito, si el contenido de cloruros ha resultado i n f e r i o r a 0,4 0,5 % ,
Si la muestra analizada es de
dicada porque parte' del cido
tra aadiendo gota a gota la
ciona el exceso de 10 mi de

naturaleza caliza, es necesario emplear mayor cantidad de cido ntrico 1:1 que la i n se consume en neutralizar los carbonatos. En este caso, se inicia el ataque de la muesdisolucin de cido ntrico 1:1 hasta que cesa la aparicin de spuma; entonces se a d i NOjH 1:1.

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

da por terminada cuando los lquidos que filtran del lavado del residuo alcancen un valor de pH prximo a 7 ^neutralidad (comprobado con papel indicador de pH), obtenindose en todo el proceso un volumen total de lquidos filtrados de unos 70 a 80 mi,
que se recogen en un matraz aforado de 100 mi, y por ltimo, se aade agua destilada
para enrasar dicho matraz. A esta disolucin se le denomina "solucin preparada-problema" (*).

6.1.2.2. Con fusin alcalina


Pesar 1 g de la muestra desecada a 105-110C, con una exactitud superior a la milsima
de gramo (**).
Introducir la muestra pesada en un crisol de platino en el que se han situado unos 5 g de
carbonato sdico anhidro, mezclar cuidadosamente el contenido del crisol y aadir, por
ltimo, una pequea cantidad de COgNa^ para formar sobre la mezcla anterior una pequea capa del fundente; cubrir el crisol con su tapadera e iniciar la calefaccin. La calefaccin se realiza calentando el crisol sobre un mechero de gran potencia, primeramente, durante unos 10 minutos, con poca llama para evitar proyecciones y salpicaduras,
y, por ltimo, con la llama graduada a su mxima potencia durante otro perodo de 20 minutos; una vez transcurridos los primeros 15 minutos de este segundo perodo se separa del crisol su tapadera y se homogeneiza la mezcla fundida, removiendo para ello el crisol sobre el mechero con ayuda de unas pinzas de platino de vastago largo. La tapadera
del crisol, en primer lugar, y despus el crisol con la mezcla fundida se introducen en
un vaso de precipitado de 250 mi de capacidad con unos 75 mi de agua destilada; el vaso se tapa con un vidrio de reloj y se calienta en un bao mara hasta que se desprende
del crisol la pastilla fundida; entonces se separan del vaso el crisol y su tapadera, no sin
antes haber quedado limpios de todo resto de fundido, operacin que se efecta con
agua destilada caliente y despus con cido ntrico 1:1. La disolucin de la pastilla fundida que se ha iniciado con agua, se continua por adicin de cido ntrico 1:1 (que se
aade poco a poco para evitar que el lquido se derrame) hasta que cesa la formacin de espuma, incorporando, por ultimo, un exceso de 10 mi de cido ntrico 1:1; los lquidos se
hierven despus unos momentos hasta lograr la total eliminacin del dixido de carbono
de la muestra fundida. Seguidamente los lquidos se filtran a travs de un papel de filtro de porosidad media (banda blanca) y se lava el residuo que queda sobre el papel de
filtro con agua destilada caliente hasta que los lquidos que filtran del lavado alcancen
un valor de pH prximo a 7 (comprobado con papel indicador de pH), recogiendo los lquidos filtrados en un matraz aforado de 250 mi de capacidad, que se enrasa con agua destilada. Una vez homogeneizados los lquidos contenidos en este matraz, por agitacin del
mismo, se pasan 100 mi de la disolucin a un matraz aforado de esta capacidad. A esta
disolucin se le denomina tambin "solucin preparada-problema" (***).

('')

()
(***)

Cuando la muestra analizada contiene una concentracin de ion cloruro i n f e r i o r ,a 0,04 % , en el ensayo se u t i l i z a la
t o t a l i d a d d ^ la solucin preparada-problerma, debindose, en este caso, prescindir de enrasar el matraz que c o n t i e ne estos lquidos para que puedan tener cabida en el v o l u m e n de 100 mZ los reactivos (2 mZ de NGjH 1:1 y
2 mZ de N O j A g al 1 % ) que debern adicionarse posteriormente al matraz (vase prrafo 6.2.2.).
Vase

lo

indicado en

la

IJamada

primera

del

apartado anterior

(6.1.2.1.).

Cuando la muestra analizada contiene una concentracin de ion cloruro inferior a 0,10 % , en el ensayo se u t i l i z a la
t o t a l i d a d de la solucin preparada-problema, debindose, en este caso, despus de homogeneizar los lquidos contenidos
en el m a t r a z , separar de ellos 5 mZ medidos con pipeta aforada, para que puedan tener cabida en el volumen de
100 mZ los reactivos (2 mZ de NO3H 1 -.1 y 2 mZ de N O j A g al 1 % ) que hay que aadir posteriormente al matraz
(vaso el prrafo 6.2.2.), operando en estas condiciones con 95 mZ de la solucin preparada-problema, lo que hay que
tener en cuenta al efectuar los clculos.

87

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

6.2. Preparacin de las suspensiones de cloruros de plata

NOTA: Antes de proceder a la preparacin de las suspensiones de cloruro de plata (de


los patrones y de la muestra incgnita) cuya tcnica se describe en este apartado, es necesario tener a rgimen el bao termostatado regulado a 40 l'^C que
se precisa para realizar la valoracin de cloruros segn este mtodo, y disponer
de agua con hielo para las operaciones posteriores.

6.2.1. Suspensiones-patrn de cloruro de plata


Disponer ocho matraces aforados de 100 mi de capacidad debidamente rotulados para su
fcil identificacin y verter en cada uno de lellos 20 mi de la "disolucin de iones concurrentes" (preparada segn el procedimiento descrito en el apartado 5.1.3.) (*) y las cantidades respectivas que se indican a continuacin de la "disolucin-^patrn de cloruros" (preparada igualmente segn el procedimiento descrito en el apartado 5.1.2.) (**).
Las cantidades de la "disolucin-patrn de cloruros" aadidas a los siete primeros matraces son respectivamente: 40, 20, 10, 5, 4, 2 y 1 mi, que se miden con pipetas aforadas.
Al ltimo matraz (n. 8) no se le incorpora cantidad alguna de la mencionada "disolucin de cloruros".
En cada uno de los ocho matraces anteriores se introducen adems 2 mi de cido ntrico
1:1 y 2 mi de nitrato de plata al 1 % y, por ltimo, se enrasan los matraces con agua
destilada.
Los matraces enrasados contienen las siguientes cantidades de ion cloruro.

Cantidad tomada {mi) de laDisolucin-patrn de cloruros

40 mi
20 mi
10 mi
5 mi
4 mi
2 mi
1 mi
O mi

mg de ion Cl~ contenidos en los


matraces enrasados a 100 mZ

0,40mg/100ml
0,20
0,10
0,05
0,04
0,02
0,01
0,00

En general bastar con preparar las 5 disoluciones de 0,40, 0,20, 0,10, 0,05 y 0,00 mg
cr/100 m i ; y solamente cuando la concentracin de cloruros en la muestra sea muy
baja, ser necesario preparar las 3 disoluciones restantes de 0,04, 0,02 y 0,01 mg de

cr/ioo mi.
{'') Puede presc|hdirse de la adicin de la disolucin de iones concurrentes
e x a c t i t u d en los resultados.
('"'*)

e n anlisis donde no se precisa una elevada

Es necesario dejar transcurrir un lapso de t i e m p o determinado (del orden de unos 5 minutos aproximadamente) entre
la preparacin de cada suspefisin de cloruro de plata y la preparacin d e la suspensin siguiente, para que, al disponer del t i e m p o suficiente que nos permita realizar las operaciones indicadas en los apartados 6.3. y 7., puedan efectuarse todas las lecturas del aparato a iguales intervalos de t i e m p o contados a partir del m o m e n t o de la adicin del
n i t r a t o de plata. Los patrones de 0,00 y de 0,40 m g de C l ~ / 1 0 0 mi, y precisamente en este orden, deben preparase en primer lugar porque dichos patrones son los primeros que hay que u t i l i z a r en la calibracin del nefelmetro
segn se indica en el apartado 7.

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

6.2.2. Suspensin de la muestra-incgnita


En otro matraz aforado de 100 mi marcado tambin con la rotulacin precisa, verter un
cierto volumen de la "solucin preparada-problema" (que se ha obtenido tras las operaciones descritas en el apartado 6.1), 2 mi de cido ntrico 1:1^ y 2 mi de nitrato de plata
al 1 %. Por ltimo, enrasar el matraz con agua destilada (*)

6.3. Tcnica para conseguir reproduetividad en el tamao de grano de las suspensiones


de cloruro de plata
Inmediatamente despus de enrasados los matraces que contienen las suspensiones de
cloruro de plata obtenidas (de los patrones y de la muestra incgnita), se invierten dichos matraces dos o tres veces para homogeneizar los lquidos en ellos contenidos.
A continuacin, se introducen los matraces en un bao de agua, termostatado a la temperatura de 40 l^C, manteniendo dichos matraces en estas condiciones durante 30 0,5
minutos, contados a partir del momento en que se adicion el nitrato de plata (**).
Transcurridos dos 30 minutos, se sacan los matraces del termostato y se sumergen en agua
con hielo para que alcancen rpidamente la temperatura ambiente, lo que se consigue en un perodo de unos 5 minutos. Una vez enfriados los matraces a la temperatura
ambiente se sacan sucesivamente del agua helada y se mide su turbidez (poder de dispersin de la luz en nefelometra). Es necesario efectuar en todos los matraces las operaciones subsiguientes a la adicin del nitrato de plata con ligereza y del mismo modo.
La fotografa 1 muestra esta fase del anlisis.

Fotografa 1Dispositivo para conseguir reproduetividad


en el tamao de grano de las suspensiones de cloruro
de plata (bao termostatado y agua con hielo).

('')

(''';*')

Fotografa

2Nefelmetro

y galvanmetro

multiflex.

La cantidad de la solucin preparada-problema que debe tomarse es aqulla que proporcione un valor de la dispersin de la luz situado dentro de la escala construida con los patrones de cloruro preparados. Cuando se toma la
t o t a l i d a d de la solucin preparada-problema, tngase en cuenta lo indicado al pie de pgina de los apartados
6 . 1 . 2 . 1 . y 6.1.2.2. referente a no enrasar el matraz que contiene esta solucin para que puedan tener cabida en l
los reactivos q u e es necesario aadir.
De estos 30 minutos, se i n v i e r t e n
tura a m b i e n t e hasta 4000.

unos

12 m i n u t o s

en subir

la temperatura

interior

del

matraz

desde

la

tempera-

91

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

7. MEDIDA DE LA LUZ DISPERSADA


La medida de la luz dispersada por las distintas suspensiones de cloruro de plata preparadas se efecta con ayuda de un nefelometro de elevada sensibilidad, pudiendo aumentarse la sensibilidad del aparato acoplando al nefelometro un galvanmetro del tipo "multiflex". En la fotografa 2 puede observarse un montaje de este tipo.
Antes de introducir las suspensiones de cloruro de plata en la cubeta del nefelometro,
es necesario agitar dos o tres veces los matra.!ces que las contienen para homogeneizar los
lquidos.
Se comienzan las medidas de la dispersin de la luz graduando el aparato con las suspensiones-patrn de cloruros ms diluida (0,00) y ms concentrada (0,40), con las que se imponen en la correspondiente escala del nefelometro los valores respectivos de cero y de
cien; a continuacin se obtienen con las suspensiones-patrn de cloruros de concentraciones intermedias las restantes lecturas que nos servirn para trazar la curva de calibrado, y por ltimo, se mide en la misma escala el valor de la dispersin de la luz producida por la suspensin-problema.

8. OBTENCIN DE LOS RESULTADOS


El valor del contenido de cloruros de la muestra analizada se obtiene por extrapolacin
grfica.
Para ello, se dibuja en un papel milimetrado un sistema de coordenadas, representando en
el eje de ordenadas los valores de las concentraciones de cloruros y en el eje de abscisas
las lecturas obtenidas en el aparato. La curva de calibrado resulta de unir en dicho sistema de coordenadas los puntos representativos de las distintas soluciones-^patrn de cloruros. El valor de la concentracin de cloruros de la disolucin preparada-problema,
es el correspondiente a la ordenada del punto en que la perpendicular trazada por el valor de su lectura en el aparato, representado en el eje de abscisas, corta a la curva de calibrado.
En el apartado 10 se incluye un ejemplo del modo cmo puede obtenerse el valor de la
concentracin de cloruros de la disolucin preparada-problema.
Por ltimo, el contenido de cloruros de la muestra analizada, expresado en tanto por ciento de ion cloro, se obtiene por clculo a partir de la expresin siguiente:
^

Contenido de cloruros (Cl ), % =

'Vi

[1]

donde:
V = volumen total, en mi, de la "solucin preparada-problema" (*);
y^ = valor de la ordenada del punto (expresado en mg Cr/100 mi) en que la perpendicular trazada por el valor de la lectura del aparato representado en el eje de abscisas corta a la curva de calibrado;
P = peso, en g, de muestra tomada en el ensayo;
V = volumen, en mi, de la anterior "solucin preparada-problema" (de un total de 100
de 250 mi segn los casos) medidos en la cubeta del nefelometro.
C'O

El vaJor de V es de 100 mZ en el caso de una muestra disueit con ataque cido (ntrico) y de 250 mZ en el caso de
una muestra' disuelta mediante fusin alcalina.

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

9. PRECISIN DE LOS RESULTADOS


En ausencia de interferencias (*), la precisin alcanzada y las tolerancias admitidas son:

9.1. Precisin
Los resultados de dos ensayos no deben diferir en ms de 0,005 %.

9.2. Tolerancias
Las medias de los resultados no deben diferir del contenido real de ion cloro en ms
de 0,005 %.

10. EJEMPLO ACLARATORIO


En la determinacin del contenido de cloruros de una muestra de cemento, realizada
por el mtodo nefelomtrico anteriormente descrito, se ha obtenido una lectura de 40
unidades en la escala del aparato para una cantidad de muestra ensayada de 1 g, de la
que se han valorado 50 mi de la "solucin preparada-problema" (enrasada a 100 mi). En
dicha escala las lecturas obtenidas con las soluciones-patrn de cloruros han sido las
siguientes:

mg de ion Cl~ contenidos en I9S


100 mi de las soluciones-patrn

0,40 mg/100 mi

Lectura del aparato

100

0,20

"

50

0,10

"

25

0,05

"

12,5

0,00

"

Representando los valores anteriores en un sistema de coordenadas, se obtiene la curva


de calibrado trazada en la figura 1. En esta figura el contenido de ion cloro de la fraccin de muestra de cemento analizada, corresponde al valor de la ordenada (y^) del punto de interseccin (P^) entre la curva de calibrado y la perpendicular al punto (x^), representativo del valor de la lectura obtenida en :el nefelmetro con la fraccin de muestra
analizada.

(='=)

Cuando el material en el que se trata de d e t e r m i n a r la concentracin de cloruros contiene una proporcin apreciabe de
sulfuros, puede producirse la precipitacin de sulfuro de plata (SAg2) de color negro al aadir la disolucin de n i t r a t o de plata en la secuencia de operacin 6.2.2. del presente m t o d o . En tales casos r a r o s , esta interferencia
puede ser eliminada llevando a sequedad en una cpsula, al bao mara, la solucin preparada-problema (obtenida en la
secuencia 6.1.2.); aadiendo al residuo seco resultante 0,5mZ de agua oxigenada al 30 % y redisolviendo el residuo con
unos 80 mi de agua destilada, con lo que se t i e n e la nueva solucin preparada-problema libre de esta interferencia.

89

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

http://materconstrucc.revistas.csic.es

Lecturas

mg Cl/lOOml

100
50
25
12,5
0

0,40 ^
0,20
c
0,10
r oi
0,05
0-

40

mg Cl/lOOml

0,00 J
uest

yi = 0,16 ^.'Oble

0,40 1

0,30 i

0,20

0,16

0,1 OH

0,05 H

100

Lecturas

Fg. 1

Para expresar el contenido de cloruros de la muestra de cemento examinada en tanto por


ciento, se aplica la expresin [1] del apartado 8, habiendo resultado en este caso un valor de t/i = 0,16 mg para unos parmetros de V = 100 mi, P = l g y 2 ; = 50 mi.
Por lo tanto, el
Contenido de cloruros (Cl ), % =

Consejo Superior de Investigaciones Cientficas


Licencia Creative Commons 3.0 Espaa (by-nc)

V-y,
10 ' P ' V

100 X 0,16
10 X 1 X 50

= 0,032 0,005 %

http://materconstrucc.revistas.csic.es

You might also like