ASIGNATURA:

QUMICA ANALITICA I

COLECCIN DE PRCTICAS

INTEGRANTES DEL EQUIPO:

AVENDAO VAZQUEZ DANIEL
CRUZ DOMNGUEZ JESSICA GUADALUPE
DURAN AGUILAR ALAN MANUEL

DOCENTE:
DRA. PASTORA SALINAS HERNANDEZ

Viernes 08 de febrero del 2013

1

INDICE
INTRODUCCION3

JUSTIFICACION4

PRACTICA 1
Estandarizacin de NaOH para la determinacin de acidez en jugos......5

PRACTICA 2
Potenciometra...14

PRACTICA 3
Determinacin de precipitado alcohlico en jugo de frutas..29

PRACTICA 4
Determinacin de azucares reductores.....41

CONCLUSION...47

APENDISE
Coleccin de fotos....48

BIBLIOGRAFIA..54
2

INTRODUCCIN
En la elaboracin de jugos, la calidad de la materia prima es un factor primordial,
el cual est determinado por la cepa del rbol frutal, las condiciones climticas, el
grado de madurez de la fruta entre otros factores. Las etapas ms importantes
para la produccin de jugos de fruta son: extraccin del jugo, clasificacin,
remocin de la pula por medio de filtros, extraccin del aire, enlato o encasado y
esterilizacin. Cuando se extrae toda el agua de un jugo, lo que resta son slidos
solubles y no solubles. Los slidos solubles en su gran mayora son los azcares
de la fruta.
En estos tiempos modernos la produccin de jugos envasados ha mantenido una
notable tendencia de crecimiento en el mercado nacional y con ello la aparicin de
nuevos competidores que hace que el mercado se estratifique y ofrezca productos
que establezcan la diferencia ante las exigencias del consumidor.
Por lo regular los jugos de frutas envasados no contienen jugo de fruta natural o
bien sus extractos se les ha agregado una cantidad de modo tal que los
contenidos de slidos solubles de fruta contenidos en el producto es menor al 10%
m/m (masa/masa).
Estos jugos envasados contienen adems aditivos, espesantes, colorantes,
saborizantes, edulcorantes, naturales o artificiales y otros aditivos en pocas
palabras como ya se sabe no son 100% naturales ya que contienen una gran
cantidad de adulterantes.
Estos jugos los podemos encontramos en forma lquida como las conocidas
bebidas gaseosas o en polvo como los refrescos.

JUSTIFICACIN
Los jugos de frutas naturales son una formidable fuente de nutrientes, importantes
para mantener una buena salud. Sin embargo, a pesar de que la elaboracin de
jugos naturales es relativamente sencilla y econmica, cada vez es ms frecuente
recurrir a la facilidad que ofrecen los jugos de frutas envasados. De acuerdo con lo
anterior, Nos surgi la siguiente pregunta: Qu tan natural es un jugo envasado?
o Cuan adulterados estn los jugos?, Una forma de responder a la pregunta de
qu tan natural es un jugo envasado es necesario medir el porcentaje de slidos
solubles que contiene y determinar qu tanto de esos slidos corresponden a la
fruta original; la diferencia obviamente son slidos de otro origen que fueron
agregados durante el proceso y que por lo general son azcares de diversas
clases y aditivos.
Cuando se extrae toda el agua de un jugo, lo que resta son slidos solubles y no
solubles. Los slidos solubles en su gran mayora son los azcares de la fruta.
La industria de jugos y nctares envasados se ha desarrollado sobre la base del
engao a los consumidores. Les ha hecho creer que estos productos son similares
a los jugos obtenidos directamente del exprimido o la trituracin de frutas, lo cual
es completamente falso. De hecho, los jugos envasados estn ms cerca de los
refrescos que del jugo natural extrado de la fruta. La normatividad ha contribuido
a fomentar este engao al tolerar que se le llame jugo a una bebida con slo
10% de contenido de fruta. Pero, muchas marcas incluyen cantidades menores a
ese porcentaje. Es por este motivo que nos interes el hecho de analizar los jugos
de frutas comerciales.
Todo indica que la gran mayora de jugos envasados incurren en las mismas
prcticas, es decir, que su contenido de fruta apenas oscila entre 16% y 3%.
Adems, a esos jugos de marca se aaden aditivos y azcares, con la intencin
de mejorarles apariencia y sabor.
Lo que queda claro es que estos jugos estn muy lejos de la fruta natural y muy
cerca de los refrescos, por ello conviene reducir su consumo.
4

PRACTICA N1
ESTANDARIZACION DE NaOH PARA LA DETERMINACION DE
ACIDES DE JUGOS
OBJETIVOS
Estandarizar solucin de hidrxido de sodio, con el fin de determinar la
acidez de los jugos.

Conocer el uso de los diferentes patrones primarios utilizados en volumetra

acido-base.

Conocer el concepto de titulacin y su utilidad.

MATERIAL Y EQUIPO

REACTIVOS

3 vasos de precipitados de 250ml

Fenolftalena al 0.05%

3 vasos de precipitado de 50ml

Ftalato cido de potasio

1 pipeta de 5 ml

NaOH

1 probeta de 50 ml
1 matraz aforado de 500ml
1 matraz aforado de 50ml
1 esptula
2 buretas de 25ml
2 soportes universales
2 pinzas para bureta
1 propipeta
3 matraces Erlenmeyer

INTRODUCCIN
PATRONES PRIMARIOS
Un patrn o estndar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve
como material de referencia en todos los mtodos volumtricos. La exactitud de
estos mtodos depende crticamente de las propiedades de este compuesto. Los
requisitos de un estndar primario son:
1) Elevada pureza. Deben existir mtodos establecidos para confirmar su
pureza.
2) Estabilidad al aire
3) Que no tenga molculas de hidratacin, de tal manera que su composicin
no vare con los cambios de humedad relativa.
4) Que se fcil de adquirir, y a costo moderado.
5) Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoracin.
6) Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, a fin de que sean
mnimos los errores de pesada.
DISOLUCIONES ESTANDAR
Las disoluciones estndar juegan un papel central en todos los mtodos
volumtricos de anlisis.
La disolucin ideal para un mtodo volumtrico debe:
1) Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una
vez su concentracin.
2) Reaccionar rpidamente con el analito a fin de minimizar la demora entre
adiciones sucesivas de valorante.
3) Reaccionar lo ms ntegramente posible con el analito con objeto de
obtener puntos finales bien definidos.
4) Reaccionar selectivamente con el analito, de acuerdo a una ecuacin
ajustada sencilla.

Las disoluciones estndar empleadas en las valoraciones de neutralizacin son

cidos y bases fuertes, porque estas sustancias reaccionan con los analitos de
forma ms completa que sus correspondientes reactivos ms dbiles. Los
patrones cidos se preparan a partir de cido clorhdrico, perclrico y sulfrico.
Las disoluciones bsicas estndar se preparan generalmente a partir de
hidrxidos de sodio, potasio y, ocasionalmente, de bario.
INDICADORES
Muchas sustancias, naturales o sintticas, presentan colores que dependen del pH
de la disolucin en que estn disueltas. Algunas de estas sustancias, que se han
usado durante siglos para indicar la acidez o alcalinidad del agua, encuentran
aplicacin habitual como indicadores acido/base. Por lo general, los indicadores
acido/base son cidos o bases orgnicos dbiles que, por disociacin o
asociacin, experimentan cambios estructurales internos que originan cambios de
color.
ASPECTOS GENERALES DE LAS VALORACIONES
Una valoracin es una tcnica analtica basada en una relacin qumica (reaccin
de valoracin) mediante la cual se determina la cantidad de una sustancia (analito)
presente en una muestra, por adicin de una cantidad conocida de otra sustancia
(valorante) en presencia de una sistema que permita identificar (indicador) en qu
momento se ha consumido la totalidad del analito por adicin de la cantidad
estequiometria de valorante (punto final). En la mayora de los casos, la cantidad
de analito se determina a partir de la medida correcta del volumen de disolucin
valorante gastado en tal caso la valoracin recibe el nombre de volumetra.
VALORACIONES ACIDO-BASE
Las valoraciones acido-base tambin llamadas volumetras de neutralizacin,
constituyen un procedimiento rpido y til para el anlisis cuantitativo de
sustancias con propiedades acidas o bsicas. En las valoraciones acido-base
utilizan las propiedades de diferentes protolitos para determinar el contenido en
acido o en base de una disolucin. La tcnica experimental es muy sencilla ya que
7

consiste bsicamente en aadir cantidades medidas de una disolucin patrn de

cido fuerte para la determinacin de bases, mientras que para la determinacin
de cidos se utiliza una disolucin patrn de una base fuerte.

PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE SOLUCIN
*****HIDROXIDO DE SODIO 0.1N
1) Se pesaron 5g de NaOH en un vaso de precipitado de 500ml y se le
agregaron 5 ml de agua.
2) De esta solucin se tomaron 3.5 ml y se depositaron en un matraz aforado y
se agreg agua hasta llegar al aforo.

ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE NaOH 0.1M

1) Se pesaron 0.408g de biftalato de potasio por triplicado y se adiciono a
cada uno 100ml de agua destilada asegurndose de diluir completamente
el reactivo.
2) Se lav la bureta: se llen de solucin de NaOH y posteriormente se
desech la solucin. A continuacin, se volvi a llenar la bureta y se enraz
a 0 cuidando que no quedaran burbujas de aire en la punta de la bureta.
3) Se agregaron 2 gotas de fenolftalena a cada alcuota.
4) Se procedi a la valoracin de las muestras: se abri la llave de la bureta
cuidadosamente, a un flujo no muy lento, dejando caer la solucin de NaOH
en las muestras que estaban en constante agitamiento. Cuando el cambio
de coloracin fue ms evidente, se dej caer gota a gota la solucin. de
NaOH, hasta que la solucin se torn en un color rosa muy plido y se ley
el volumen de NaOH requerido para neutralizar la solucin.
5) Al finalizar la valoracin de las muestras, se promediaron los volmenes
obtenidos, y se procedi al clculo de la concentracin de NaOH.
8

VALORACION DE LOS JUGOS EMBOTELLADOS

1) Se verti 15 ml de cada jugo en 3 vasos de precipitados y posteriormente
se agreg 20 mL de agua y 2 gotas de fenolftalena.
2) Se procedi a la valoracin de las muestras con NaOH, dejando caer el
valorante y poniendo mucha atencin al cambio de coloracin de la
muestra.
3) Se ley el volumen en la bureta del NaOH requerido para neutralizar la
muestra y posteriormente se calcul el pH.

OBSERVACIONES
****ESTANDARIZACION DE NaOH
Se pesaron 3 muestras de biftalato, sin embargo en una no se llev a cabo la
reaccin debido a que no se tuvo el cuidado debido, y en vez de rellenar la bureta
con NaOH se le agreg HCl, rebasando as los volmenes de valorante anteriores
sin observar cambios en la coloracin del analito.

Mientras se agregaba gota a gota la solucin de NaOH, se

pudo observar la gota color rosa fuerte que iba cayendo y
enseguida se dilua y regresaba a la solucin transparente.

Cuando recin se terminaba la valoracin, las soluciones se

vean de un color rosa, pero no muy plido, que con el paso
del tiempo fue desvaneciendo, hasta quedar rosa muy plido.

En las dos muestras en las que si se llev a cabo la

reaccin, pudimos observar el cambio de coloracin
a los 15.6 y 15.7ml, los cuales fueron resultados
favorables pues no hubo tanta diferencia entre una
muestra y otra.

****VALORACION DE JUGOS EMBOTELLADOS.

Debido a que los jugos eran color naranja-amarillo, y era un medio acido, no nos
permiti ver fcilmente el cambio de coloracin de la fenolftalena, sin embargo, si
nos dieron resultados bastante semejantes en los volmenes requeridos para
neutralizar estos jugos.
El cambio de coloracin en el jugo de naranja Del Valle se observ despus de
adicionar 2ml de NaOH.

10

El cambio de cloracin en el jugo de naranja Am se pudo observar despus de

adicionar 21.67ml en promedio de NaOH.

ANLISIS DE RESULTADOS
ESTANDARIZACION DE NaOH
MUESTRA

Masa de Biftalato

Vol. De NaOH

0.4088 g

15.6 ml

0.4083 g

15.7 ml

MUESTRA

Vol. De jugo

Vol. De NaOH

5 ml

2 ml

5 ml

2 ml

5 ml

2 ml

VALORACION DE JUGOS
***JUGO DEL VALLE

11

***AMI
MUESTRA

Vol. De jugo

Vol. De NaOH

5 ml

2.2 ml

5 ml

2.1 ml

5 ml

2.2 ml

Clculos:

12

CONCLUSIN
Durante la realizacin de esta prctica, observamos resultados favorables, ya que
los volmenes de titulacin fueron iguales en la mayora de las muestras.
En cuanto a los jugos, comparamos la acidez de dos jugos del mismo sabor pero
diferentes marcas, resultando ser ms acido el de la marca Am que el Valle
frut debido a que se obtuvo una concentracin mayor de H +.
Para las estandarizaciones, es mejor hacerlo con cido fuerte y base fuerte, ya
que ambos se disocian por al 100% y por lo tanto reaccionan por completo, en
cambio si alguno de los dos es dbil, puede que la reaccin no se lleve a cabo por
completo.

13

PRACTICA N2
POTENCIOMETRA

OBJETIVOS
Realizar la valoracin del pH de los jugos con un mtodo potenciomtrico, para
localizar los puntos de equivalencia, y as corroborar con la primera y segunda
derivada

MATERIAL Y EQUIPO

REACTIVOS

3 pH-metros

Hidrxido de sodio 0.09M

3 soportes universales

Fenolftalena

3 pinzas para bureta

10 vasos de precipitados de 100ml
3 parrillas de agitacin
3 balas de agitacin
3 probetas de 10 ml
3 buretas de 10 ml

14

INTRODUCCIN
Los mtodos potenciomtrico de anlisis se basan en la medida del potencial de
celdas electroqumicas sin paso de corriente apreciable. Durante casi un siglo, la
potenciometra se ha usado en la identificacin de puntos finales de valoraciones.
En los mtodos ms recientes, las concentraciones inicas se miden directamente
a partir del potencial de electrodos de membrana selectivos de iones. Estos
electrodos estn relativamente libres de interferencias y constituyen una forma
rpida, apropiada y no destructiva de determinacin cuantitativa de numerosos
aniones y cationes de importancia.
El equipo empleado en potenciometra, sencillo y barato, comprende un electrodo
de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potenciales.

EL ELECTRODO DE VIDRIO PARA MEDIR EL pH

La celda consiste en un electrodo indicador de vidrio y otro de referencia de
calomelanos saturado, sumergidos en la disolucin de pH desconocido. El
electrodo indicador se compone de una membrana de vidrio delgada, sensible al
pH que se sella en el extremo de un tubo de vidrio o platico de pared gruesa. El
tubo contiene un pequeo volumen de cido clorhdrico diluido, saturado con
cloruro de plata. Un alambre de plata en esta disolucin forma un electrodo de
referencia de plata/cloruro de plata, conectado a una de las terminales de un
potencimetro. El electrodo de calomelanos est conectado con la otra terminal.
El sistema de electrodo de vidrio incluye dos electrodos de referencia: el electrodo
externo de calomelanos y el electrodo interno de plata/cloruro de plata. Si bien el
segundo es parte del electrodo de vidrio, es el elemento sensible al pH. Es en su
lugar el bulbo de la delgada membrana de vidrio en el extremo del electrodo lo que
responde al pH.

15

PROCEDIMIENTO
1.- En 3 vasos de precipitados de 100ml se vertieron 20mL de cada uno de los
jugos a analizar (jugo Valle Frut, Am y Beber). Enseguida, se le agregaron
tambin dos gotas de indicador, fenolftalena.
2.- Se llen la bureta de 10ml con solucin de NaOH
previamente estandarizado. Enseguida se sujet a un
soporte universal para as poder empezar a titular los jugos
correspondientes.
3.- Se mont el equipo necesario para comenzar la
titulacin.
4.- Antes de agregar NaOH se midi el pH de los jugos. Se
colocaron debajo de las buretas y comenz la titulacin.
5.- Se comenz con la agregacin peridica de 0.3 mL en 0.3 mL tomando nota
del pH en cada adicin.
6.- Al ir acercndose al punto de equivalencia (8 ml aproximadamente) se
comenz con la adicin de 0.1 ml en 0.1 ml hasta llegar al punto de equivalencia.
7.- Al llegar al punto de equivalencia, se tom nota del pH y se sigui con la
adicin de 0.1ml en 0.1ml hasta llegar a los 10ml.

OBSERVACIONES
La valoracin comenz aadiendo de 0.3ml en 0.3ml, tomando nota del primer
valor que mostraba el pH-metro, pues este nunca terminaba de estabilizarse. De
esta forma nos asegurbamos de tener el mismo error durante toda la titulacin.
Al comenzar a notar que la gota de NaOH que iba cayendo mantena ms tiempo
su color intenso, se empez a adicionar de 0.1ml en 0.1ml, cuidando de no pasar
del punto de equivalencia. El puto de equivalencia se observ cuando la solucin
cambi de color amarilla hasta tornarse un poco naranja.
16

JUGO AMI

Antes de la valoracin

Punto de equivalencia

Despus del punto de equivalencia

JUGO VALLE FRUT

Adicin de fenolftalena

Punto de equivalencia

17

Despus del punto de equivalencia

JUGO BEBER

Despus del punto de

equivalencia

Punto de equivalencia

RESULTADOS
Jugo Am
1ra derivada

2da Derivada

Vol.

pH

2.5

0.3

2.73

0.76666667

0.6

2.91

0.6

-0.55555556

0.9

3.07

0.53333333

-0.22222222

1.2

3.25

0.6

0.22222222

1.5

3.42

0.56666667

-0.11111111

1.8

3.58

0.53333333

-0.11111111

2.1

3.74

0.53333333

2.4

3.89

0.5

-0.11111111

18

2.7

4.03

0.46666667

-0.11111111

4.17

0.46666667

-2.5905E-15

3.3

4.31

0.46666667

3.6

4.46

0.5

0.11111111

3.9

4.61

0.5

2.2204E-15

4.25

4.66

0.14285714

-1.0989011

4.5

4.75

0.36

0.72380952

4.8

4.9

0.5

0.50909091

5.1

5.03

0.43333333

-0.22222222

5.4

5.19

0.53333333

0.33333333

5.7

5.33

0.46666667

-0.22222222

5.5

0.56666667

0.33333333

6.3

5.67

0.56666667

6.6

5.83

0.53333333

-0.11111111

6.9

5.98

0.5

-0.11111111

6.04

0.6

0.5

7.3

6.23

0.63333333

0.16666667

7.5

6.35

0.6

-0.13333333

7.7

6.49

0.7

0.5

7.9

6.68

0.95

1.25

7.95

6.74

1.2

6.79

-4

8.1

6.9

1.1

1.33333333

19

8.2

7.03

1.3

8.3

7.22

1.9

8.4

7.51

2.9

10

8.5

7.93

4.2

13

8.6

8.68

7.5

33

8.7

9.13

4.5

-30

8.8

9.37

2.4

-21

8.9

9.62

2.5

9.79

1.7

-8

9.2

10.03

1.2

-3.33333333

9.4

10.21

0.9

-1.5

9.6

10.34

0.65

-1.25

9.8

10.46

0.6

-0.25

10

10.54

0.4

-1

Grafica pH. Curva de valoracin de jugo Am con NaOH 0.1M

20

Grafica primera derivada. Primera derivada de la valoracin del jugo Am

Grafica segunda derivada. Segunda derivada de la valoracin del jugo Am

21

Jugo valle frut

1ra derivada

2da derivada

V (mL)

pH

3.03

0.3

3.15

0.4

0.6

3.27

0.4

-5.55112E-16

0.9

3.41

0.46666667

0.222222222

1.2

3.56

0.5

0.111111111

1.5

3.68

0.4

-0.333333333

1.8

3.82

0.46666667

0.222222222

2.1

3.94

0.4

-0.222222222

2.4

4.08

0.46666667

0.222222222

2.7

4.18

0.33333333

-0.444444444

4.31

0.43333333

0.333333333

3.3

4.43

0.4

-0.111111111

3.6

4.54

0.36666667

-0.111111111

3.9

4.65

0.36666667

4.2

4.77

0.48

0.377777778

4.4

4.85

0.4

-0.4

4.6

4.93

0.4

4.8

5.01

0.4

-1.77636E-14

5.1

0.45

0.25

5.2

5.2

0.5

0.25

5.4

5.29

0.45

-0.25

22

5.6

5.39

0.5

0.25

5.8

5.5

0.55

0.25

5.61

0.55

2.44249E-14

6.2

5.71

0.5

-0.25

6.4

5.84

0.65

0.75

6.6

5.94

0.5

-0.75

6.8

6.07

0.65

0.75

6.25

0.9

1.25

7.2

6.42

0.85

-0.25

7.4

6.72

1.5

3.25

7.6

7.34

3.54285714

10.21428571

7.75

8.72

13.8

68.38095238

7.8

8.99

3.6

-204

7.9

9.4

4.1

9.66

2.6

-15

8.1

9.85

1.9

-7

8.2

9.98

1.3

-6

8.3

10.09

0.73333333

-5.666666667

8.5

10.28

0.95

1.083333333

8.7

10.4

0.6

-1.75

8.9

10.48

0.4

-1

9.1

10.57

0.45

0.25

9.3

10.67

0.5

0.25

23

9.5

10.73

0.3

-1

9.7

10.8

0.35

0.25

9.9

10.85

0.33333333

-0.083333333

10

10.87

Grafica de pH; curva de valoracin del jugo valle Frut con de NaOH 0.1M

Grafica 1ra derivada; 1ra derivada de la valoracin del jugo valle Frut con NaOH 0.1M
24

Grafica 2da derivada; 2da derivada de la valoracin del jugo valle Frut con NaOH 0.1M

Jugo Beber
1ra derivada

2da derivada

V(mL)

pH

4.01

0.5

4.075

0.13

4.175

0.2

0.14

1.5

4.28

0.21

0.02

4.38

0.2

-0.02

2.5

4.5

0.24

0.08

4.605

0.21

-0.06

3.5

4.73

0.25

0.08

4.83

0.2

-0.1

4.5

4.925

0.19

-0.02

5.035

0.22

0.06

25

5.225

0.19

-0.04

6.5

5.33

0.21

0.026666667

5.42

0.18

-0.06

7.5

5.525

0.21

0.06

5.645

0.24

0.06

8.5

5.77

0.25

0.02

5.89

0.24

-0.02

9.5

6.015

0.25

0.02

10

6.13

0.23

-0.04

10.5

6.25

0.24

0.02

12

6.68

0.286666667

0.046666667

12.5

7.155

0.95

0.663333333

13.5

9.745

2.59

2.186666667

14

10.09

0.69

-2.533333333

14.5

10.3

0.42

-0.54

15

10.46

0.32

-0.2

15.5

10.595

0.27

-0.1

16.5

10.785

0.19

-0.106666667

17

10.865

0.16

-0.04

17.5

10.915

0.1

-0.12

18

11

0.17

0.14

20

11.22

0.11

-0.048

26

Grafica de pH; Curva de valoracin del jugo Beber con NaOH 0.1M

Grafica 1ra derivada; 1ra derivada de la curva de valoracin del jugo

beber con NaOH 0.1 M

Grafica 2da derivada; 2da derivada de la curva de valoracin del jugo beber con
27
NaOH 0.1 M

CONCLUSIN
Los resultados obtenidos en esta prctica de laboratorio, son de la titulacin de
tres muestras diferentes de jugos comerciales (valle frut, Am y Beber) donde se
utiliz un electrodo para medir el pH. stas por separadas se titularon y al mismo
tiempo se les media el pH peridicamente en intervalos de volumen significativos,
los pH que se obtuvieron en la primera medicin antes de empezar a titular fueron
distintos para cada jugo y estos se nombran de manera ascendente con respecto
a su acides, Am, valle frut, beber. Los puntos de equivalencia que se capturaron,
al igual que el pH inicial, variaron para para los tres jugos. Por ejemplo para el Am
el P.E. fue de 8.68 mL, para el valle frut el P.E. fue de 7.8 mL y por ltimo el del
beber con un P.E. de 12.8 mL. En las curvas de valoracin no se ve claramente
en donde est el punto de equivalencia en cada uno de los casos. Sin embargo,
en la primera derivada se ve con mayor claridad en qu punto se alcanz el punto
de equivalencia, al igual que en la grfica de la segunda derivada. Estos grficos
sirvieron para corroborar los puntos de equivalencia identificados en el laboratorio
con el cambio de color.

28

PRACTICA N3
DETERMINACION DE PRECIPITADO ALCOHOLICO
EN JUGO DE FRUTAS
OBJETIVO
Determinar el porcentaje de precipitado alcohlico en una muestra de jugo de
fruta con el fin de conocer una posible adulteracin.

MATERIAL Y EQUIPO

REACTIVOS

4 vasos de precipitados de 250ml

Alcohol

3 parrillas elctricas

HCl

1 vaso de precipitados de 600ml

Jugos (Am, Beber, Valle frut)

3 probeta de 100ml
3 esptulas metlicas
3 embudos de filtracin
Papel filtro
1 pipeta de 5 ml
1 propipeta
1 matraz volumtrico de 25 ml
3 crisoles
3 soportes universales
3

anillos

metlicos

para

soporte

universal
Estufa
Mufla
29

INTRODUCCIN
Los jugos de frutas por lo regular son viscosos y turbios, para aclararlos y
tornarlos apetecibles se los trata con enzimas, proceso que libera alcohol metlico.
Por ello, quien los consume regularmente podra estar ingiriendo un producto
txico sin saberlo.
El alcohol tiene alrededor de 7 caloras por gramo. Esto es
ms de lo que aporta el azcar mismo. Estas caloras se
consideran caloras vacas, dado que el alcohol no
contiene nutrientes benficos, como vitaminas y minerales,
sino que pasa a la sangre y el hgado se encarga de
metabolizarlo y convertirlo en algo til para el cuerpo como
grasa. Desde hace ya algn tiempo la moda light ha hecho
proliferar en el mercado un gran nmero de bebidas de
bajo o nulo contenido alcohlico.
Las enzimas, con las que se tratan los jugos comerciales, son catalizadores
biolgicos, es decir, protenas que tienen la capacidad de acelerar ciertas
reacciones qumicas. En los ltimos aos, su utilizacin como elementos auxiliares
en el procesamiento de alimentos ha adquirido gran relevancia. Los jugos de
frutas de naranja se tratan con una enzima llamada pectina lo que esta enzima
hace es reducir la viscosidad del jugo y darles una apariencia
ms turbia sea un tanto menos cristalino, a diferencia de los
jugos de otros sabores, pero estas enzimas, de alto peso
molecular, tienden a precipitar a causa del calcio presente en el
jugo, para esto se deben de tratar de manera controlada con
pectinasas con esto su peso molecular se reduce, ya no precipita
y la turbidez del jugo se estabiliza, pero debido a este
tratamiento, la pectina tiende a libera alcohol etlico que se
queda en el jugo: este es un caso tpico de generacin de una
sustancia toxica como parte del procesamiento de un alimento.
30

La precipitacin con alcohol sirve para separar polisacridos, pectinas, almidn,

gomas, etc. de otras sustancias o constituyentes solubles en agua. Toda sustancia
que sea insoluble en alcohol precipita.
Por lo general, los jugos se concentran, por calentamiento o por
ultrafiltracin, en el lugar de produccin, luego se los diluye y se
envasa para su venta. Aquellos que fueron sometidos a este
proceso de concentracin y dilucin suelen llevar un rtulo que as
lo indica y tienen la ventaja de haber perdido casi totalmente el
metanol. Pero tambin se venden jugos que no siguieron los
pasos anteriores, distribuidos directamente al pblico, son los que
conservan el metanol y, por ende, expondran a los grandes
bebedores de jugos de frutas a riesgos de los que an se sabe
poco.

El anlisis para determinar el precipitado alcohlico se realiza con el fin de

encontrar alguna adulteracin, ya que los jugos pueden contener menos
concentracin de fruta y ms cantidad de agua.

PROCEDIMIENTO
1. Se verti 100ml de cada jugo en 3 vasos de
precipitados de 250ml.
2. Se colocaron los vasos de precipitados en las parrillas
hasta que se evapor el 80% de la muestra.

31

3. Enseguida, se vertieron 100ml de alcohol a cada

muestra, lentamente y con agitacin contante. Cuando
se termin de aadir el alcohol, se dejaron en reposo las
muestras por 24h.

4. Pasadas las 24 horas, se filtr a travs de papel

filtro, con ayuda de un embudo de filtracin.
Enseguida se lav el precipitado con alcohol,
evitando que se secara antes de verterlo en el papel
filtro.

5. Cuando termin de gotear, se regres el precipitado al vaso original, con

ayuda de agua caliente y lavando el papel filtro.

6. Se evaporo la solucin, hasta aproximadamente 2ml.

7. Se adicionaron 5 ml de una solucin de HCl 1:2.5. Se calent un poco la

solucin para poder disolver el precipitado que se iba formando.
8. Posteriormente, se agreg 100ml de alcohol para formar de nuevo el
precipitado. Despus se volvi a filtrar lavando con ms alcohol para remover
el exceso de HCl.

32

9. Se lav y sec el crisol. Posteriormente se coloc dentro de la estufa para que

se secara completamente. Despus se pes hasta lograr peso constante.
10. Se coloc el precipitado dentro de un crisol con ayuda de agua caliente.
cuidando que no quedaran residuos en el papel.

11. Se

evapor

bao

mara

el

agua

contenida en el crisol, para tener solo el

precipitado.

12. Se coloc el crisol en la estufa por 1 hora para asegurarse de eliminar toda el
agua. Posteriormente se pes el crisol con el contenido.
13. Se coloc la muestra en la mufla para incinerar. Por ltimo se volvi a pesar.
14. Se hicieron los clculos correspondientes para obtener el porcentaje de
precipitado alcohlico.

OBSERVACIONES
Debido a que no contbamos con suficiente reactivo (alcohol etlico) se tuvieron
que hacer modificaciones en cuanto al volumen al cual se evaporaran los jugos
(de 20ml a 10ml), as como el volumen que se le adicionara para precipitarlos (de
200ml a 100ml).
Debido a que el volumen de evaporacin fue muy bajo, el jugo valle frut adquiri
una consistencia caramelizada. Ocurri algo parecido con los otros jugos, pero no
a tal grado.
33

Posteriormente, con la adicin del alcohol, cada muestra tomo apariencias

diferentes, desde el color ms claro (jugo Am), hasta el color ms intenso (jugo
Valle Frut), formndose un precipitado de diferente volumen en cada muestra. El
precipitado de mayor volumen fue el del jugo Valle Frut mientras que el de menos
volumen fue el jugo Beber.

FORMACION DE PRECIPITADO DEL JUGO BEBERE

FORMACION DE PRECIPITADO DEL JUGO VALLE FRUT

34

FORMACION DE PRECIPITADO JUGO AMI

Durante la primera filtracin de los jugos, en una de las muestras (jugo valle frut)
se perdi un poco del precipitado debido a que al papel filtro se le hizo un pequeo
orificio, por el cual escap una porcin considerable del precipitado.

Jugo Beber
Jugo Valle frut
Jugo Am

Se puede notar la diferencia de

volmenes entre el vaso de la derecha
con el de la izquierda, debido a que en el
de la izquierda (jugo valle frut) la
velocidad de goteo era mayor a causa del
orificio del papel filtro

La filtracin fue muy tardada, debido a que los poros del papel filtro eran
extremadamente pequeos. Esto provoc que la prctica fuera interrumpida.
Al agregar HCl a la muestra evaporada, desprendi un olor mui desagradable, por
lo que se tuvieron que introducir las muestras en la campana de extraccin. Las
35

muestras se tornaron en un color oscuro. Cuando el olor desagradable ces, se

tuvieron que calentar un poco las muestras, pues comenzaron a formarse
precipitados.

Posteriormente, se volvieron a precipitar las muestras con alcohol. La formacin

del precipitado no fue instantnea, sino que se tuvo que esperar un tiempo para
que terminara de formarse. Este precipitado fue un poco disperso, pero se pudo
observar que de nuevo se form ms en el jugo Valle frut y en el que menos se
form fue en el jugo Beber. Tambin el color fue como en el principio, el jugo
valle frut fue el ms intenso, mientras que el jugo Am fue el ms claro.

SEGUNDA FORMACION DE PRECIPITADO DEL JUGO AM

36

SEGUNDA FORMACION DE PECIPITADO DEL JUGO VALLE FRUT

El precipitado se filtr de nuevo, pero debido a que ya no se contaba con el tiempo

suficiente, se dejaron las muestras filtrando toda la noche. Esto provoc que el
precipitado se adhiriera al papel filtro, por lo que se hizo difcil la transferencia del
precipitado a los crisoles.

Debido a que el precipitado se adhiri mucho al papel filtro, no se recuper todo el

precipitado, pues ya no se pudo despegar el papel filtro.

37

Jugo Am
Jugo Valle Frut
Jugo Beber

Evaporacin a bao Mara de los precipitados

Los precipitados se incineraron en la mufla a 550C por una hora. La apariencia de

estos cambi por completo, pues se hicieron completamente cenizas. El jugo que
ms cenizas present fue el jugo Valle frut.

Jugo Beber

Jugo Valle frut

Muestras incineradas
Jugo Am

38

ANALISIS DE LOS RESULTADOS

MASA DEL
CRISOL CON
MUESTRA
INCINERADA

JUGO

MASA DEL
CRISOL VACIO

MASA DEL
CRISOL CON
MUESTRA

AMI

18.0441

18.0597

18.0415

BEBER

17.5589

17.5911

17.5566

VALLE FRUT

17.3725

17.4126

17.3740

39

CONCLUSIN
Los resultados obtenidos no fueron los correctos, pues es ilgico obtener un
porcentaje de precipitado alcohlico mayor del 100%, as como se obtuvieron para
el jugo Am y el jugo Beber.
Este error tan grande en los resultados, pudo deberse a que los crisoles no fueron
completamente secados en la estufa antes de colocar la muestra, y que al
incinerar las muestras, no solo se haya evaporado el alcohol de estas, sino que
tambin se evapor el agua an contenida en los crisoles, disminuyendo
notablemente la masa registrada inicialmente de cada crisol.
Otra de las causas que interfiri en los resultados, fue que en la segunda filtracin
se dejaron las muestras por casi una semana, provocando que los precipitados se
adhirieran intensamente al papel filtro, y al intentar transferir dichos precipitados
con ayuda de agua caliente, estos no se transfirieran completamente al crisol,
quedando una parte significativa adherida en el papel filtro.
Los ajustes que se realizaron por la falta de alcohol, pudo ser otro factor
importante de los resultados errneos, pues las cantidades de alcohol indicadas
en la prctica, fueron reducidas a la mitad, as como los volmenes a los cuales se
deban evaporar los jugos.

40

PRACTICA N 4
DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES

OBJETIVO
Determinar la concentracin de azcares en cada jugo a partir de una valoracin
de formacin de complejos.

Materiales

Reactivos

*1 matraz aforado de 500 mL

*Tartrato de Sodio y Potasio

*1 matraz aforado de 50 mL

*Hidrxido de Sodio

*4 matraz Erlenmeyer de 125 mL

*Sulfato de cobre Pentahidratado

*4 buretas de 10mL

*Ferrocianuro de Potasio

*3 soportes universales

*Glucosa monohidratada

*3 parrillas elctricas

muestras de jugos

*1 balanza

INTRODUCCION
Desde un punto de vista analtico, la capacidad de las enzimas para catalizar
reacciones especficas con un alto grado de eficacia, ha dado lugar a diferentes
aplicaciones en diversos campos del anlisis como anlisis clnicos, anlisis de
productos alimentarios, anlisis de preparados farmacuticos.
En este tipo de mtodos, se permite que la reaccin enzimtica se complete o
llegue al equilibrio y se mide la variacin producida en la concentracin de un
producto de reaccin o de un reactivo presente inicialmente en exceso.
41

Los azucares presentes en una muestra de azcar comercial o de algn producto

azucarado se determinan cuantitativamente por mtodos fsicos o por mtodos
qumicos. Cuando se usan mtodos qumicos el ms aconsejable es el que utiliza
el reactivo de Fehling, del cual precipita el xido cuproso (CuO) en presencia de
una sustancia reductora.

PROCEDIMIENTO
--PREPARACION DEL REACTIVO DE FEHLING
1. En un matraz aforado de 250ml se agregaron 32.5g
de tartrato de sodio y potasio. Enseguida se adicion
agua suficiente para disolver el reactivo.
2. Al mismo matraz se adicionaron 22.5g de NaOH y se
agreg ms agua para seguir disolviendo los
reactivos.
3. Posteriormente se agreg 6g de CuSO 4, 4.2g de
ferrocianuro de potasio y se adicion agua hasta llegar al aforo.
4. Se agit bien la disolucin para as lograr una perfecta homogenizacin de los
reactivos.

--VALORACION DE REACTIVO DE FEHLING

1. En un matraz Erlenmeyer de 125ml se vertieron 15ml de reactivo de Fehling y
20ml de agua destilada, agitando la mezcla para homogenizar.
2. Se coloc el matraz en una parrilla elctrica y se esper a que la solucin
comenzara a hervir.
3. En cuanto la solucin comenz a hervir, se comenz a titular con la solucin
de glucosa al 0.5% a una razn de 2 a 3 gotas por segundo, procurando que
no cesara la ebullicin y tuviera agitamiento constante.
42

4. La titulacin se detuvo cuando el color de la solucin cambio de azul intenso a

amarillo tenue.

--VALORACION DE LOS JUGOSA ANALIZAR

Para la titulacin de los jugos se realiz el mismo procedimiento que para la
estandarizacin del reactivo de Fehling, a diferencia que ahora el valorante fue
cada uno de los jugos en vez de la glucosa monohidratada.
Las valoraciones de cada jugo se hicieron por triplicado.

OBSERVACIONES

Durante la preparacin del reactivo de Fehling, al agregar el

NaOH, la temperatura de la solucin aument considerablemente,
lo cual fue benfico para que los reactivos se diluyeran por
completo.

Para la valoracin del reactivo de Fehling, se tuvo que esperar alrededor de 7min
para que la solucin del reactivo de Fehling bullera.
Se prosigui con la titulacin del reactivo dando un volumen de la solucin de
glucosa de aproximadamente 7.025ml que fue el volumen en el cual la solucin
cambio de color azul a amarillo

43

Solucin de Reactivo de
Fehling antes de la
valoracin

Punto de equivalencia
de la valoracin del
reactivo de Fehling

Muestra despus de la
valoracin.

Para la valoracin de los jugos, al principio no tenamos idea del volumen de la

valoracin, por lo que probablemente nuestra primera valoracin fue errnea. Sin
embargo, esto nos ayud para las siguientes valoraciones, pues ya sabamos ms
o menos en donde estaba el punto de equivalencia.

Calentamiento de la solucin de
Reactivo de Fehling

1 gota antes del

Punto de
punto de equivalencia equivalencia de la
valoracin

Cuando se sigui el calentamiento de la muestra valorada,

esta se torn en color negro muy rpidamente.
44

ANALISIS DE LOS RESULTADOS

45

CONCLUSION
El mtodo propuesto permite determinar glucosa en muestras complejas como los
jugos sin que se necesite un pre tratamiento de la muestra largo y laborioso. Las
concentraciones de glucosa obtenidas en gramos por cada litro de jugo, nos
muestran los altos niveles de glucosa que contienen los jugos analizados (Am,
Valle Frut y Beber), lo cual no es nada saludable para nuestro organismo.
Los resultados, como bien sabemos, no son favorables, pero aun as de los tres
jugos analizados, el jugo Valle Frut es el que contiene ms glucosa (178.9g/L). Por
otra parte, el jugo Beber es el que contiene menos glucosa (138g/L).
Estos resultados se calcularon con los conocimientos aprendidos en el curso, ya
que la ecuacin que se debi haber usado no fue vlida para esta prctica, pues
no se le dio el tratamiento previo a los jugos.

46

CONCLUSIN
Los jugos forman parte importante de nuestra vida diaria, pues es comn
tomar almenos 2 botellas de jugos por semana. Sin embargo las marcas no
dan informacin verdadera acerca del contenido de estos. Es por este
motivo que nos dimos a la tarea de analizar tres marcas de jugos diferentes.
Despus de cada anlisis realizado, nos pudimos dar cuenta de la verdadera
composicin de estos jugos, y que en realidad estos jugos resultaron ser un
tanto agresivos para la salud.
Para empezar, al realizar la valoracin de los jugos con hidrxido de sodio
con ayuda de un potencimetro, el pH de estos jugos resulto ser muy bajo
(cido). Esto es muy daino para la salud, pues puede ser causante de
problemas estomacales (como gastritis). Esta informacin es una de las
tantas que esconden las marcas de jugos.
Por otra parte, al analizar el contenido de azcar, nos pudimos dar cuenta
que tiene un porcentaje altsimo de glucosa, lo cual no se ve reflejado en la
informacin nutrimental de dichos jugos.
A pesar del alto contenido de azcar, estos jugos son consumidos por la
mayor parte de la poblacin, es por esto que los problemas de la salud,
como la obesidad y por consecuencia la diabetes, han ido en aumento en los
ltimos aos.
Este tipo de anlisis en los alimentos, adems de que nos permiti conocer
un poco ms acerca del contenido de los jugos, nos permiti poner en
prctica los conocimientos adquiridos en las clases, pues no es lo mismo
solo hablar de los tipos de anlisis que ponerlos en prctica.

47

ANEXO
COLECCIN DE FOTOS

PRACTICA N1 Estandarizacin de NaOH para la determinacin de acidez

en jugos

Disolucin de HCl 0.1N

Disolucin de NaOH 0.1M

Valoracin de Ftalato cido de

potasio
con NaOH

Muestras de jugos antes de la valoracin

con NaOH 0.1M

Muestras de jugos despus de la valoracin

con NaOH 0.1 M

48

PRACTICA N2 POTENCIOMETRIA

Jugo Beber antes de su

valoracin con NaOH

Jugo valle frut antes de su

valoracin con NaOH.

en
su
punto
equivalencia.

Jugo valle frut en su punto

de equivalencia.

de

Jugo Am en el punto de
equivalencia.

49

Jugo Am antes de su
valoracin con NaOH

Jugo Beber en el punto de

equivalencia.

Muestra de los Jugos Am,

Beber y valle frut despus
del punto de equivalencia.

PRACTICA N3 DETERMINACIN DE PRECIPITADO ALCOHLICO

Evaporacin de los jugos a volumen de 10 mL

Adicin de alcohol etlico a muestra de jugo

Am

50

Formacin de precipitado solido de la

muestra del jugo Valle frut

1er filtrado de los jugos Am, Beber y valle

frut, para la obtencin de un volumen
mayor precipitado.

2do filtrado de las muestras de los jugos

Am. Beber y Valle frut

Obtencin de un segundo precipitado por

medio de la filtracin. Muestra de jugo Am

51

Evaporacin de las muestras a bao mara.

Muestras de los
jugos
ya
incinerados.
Resultado final
del precipitado

PRACTICA N4 DETERMINACIN DE AZUCARES REDUCTORES

Preparacin
Fehling

del

reactivo

de

52

Valoracin del reactivo

Fehling con glucosa.

de

Cambio de color en el punto de

equivalencia del reactivo de Fehling.

Reactivo de Fehling despus del punto

de equivalencia. Color ms oscuro.

Valoracin del reactivo de Fehling con

muestra del jugo valle frut.

Cambio de color del reactivo de Fehling en el

punto de equivalencia.

53

BIBLIOGRAFIA
1. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA.
DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST
F. JAMES HOLLER.EDITORIAL REVERT

2. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

R. A. DAY, A. L. UNDERWOOD
EDITORIAL PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA.

3. PAGINA WEB: http://www.cienciahoy.org.ar/hoy33/jugos01.htm

54