Professional Documents
Culture Documents
larutan berwarna. Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna
kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak oleh mata kita.
Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi
radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan
perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik.
Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-senyawa organik
maupun anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak
absorpsi yang penting terutama dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan
UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa warna. Contoh kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2, -N=N- dan lainlain. Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik, spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul
anorganik menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam transisi, pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor
lingkungan kimianya. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda, tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan
adanya amonia. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, maka faktor ligan sangat menentukan. Sebagian radiasi yang
terabsorpsi oleh suatu larutan analit yang mengabsorpsi ternyata terdapat hubungan kuantitatif dengan konsentrasinya. Jumlah radiasi
yang terabsorpsi oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan dasar pada analisis kuantitatif spektrofotometri dan
dinyatakan dengan rumus:
Keterangan:
A = absorbansi/ radiasi yang terabsorpsi
a = konstanta absortivitas (L/ g.cm)
c = konsentrasi sampel (g/ L)
C = konsentrasi sampel (mol/ L)
= koefisien ekstingsi molar (mol dm cm )
b = tebal larutan/ lebar kuvet (cm)
Karena harga tetap untuk zat yang sama (pada panjang gelombang sama) dan b tetap, maka hubungan antara A dan c adalah linier.
Gambar Skema Spektrofotometer UV/VIS
BAB II
ALAT DAN BAHAN
Alat
Erlenmeyr 100 mL 13 buah
Bahan
NiSO .6H O 0,22 gram
4
HNO 6 M 15 mL
3
NaOH 2,5 M
Asam asetat 6 M
Na-asetat
Corong
Na-Tartat
Pipet tetes
Na-tiosulfat
Alumunium foil
Hidroksilamin hidroklorida
Kertas timbang
Dimetilglioksim
Kertas saring
Khloroform
Magnetic stirer
Aquades
Neraca digital
Spektrofotometer visible
Kuvet
Botol semprot
BAB III
PROSEDUR KERJA
3.1 Pembuatan larutan standar utama
1.
Ditimbang sejumlah 0,22 gram garam NiSO4.6H2O ke dalam gelas kimia 100 mL.
2.
Ditambahkan 7,5 mL HNO3 6 M kedalam gelas kimia tersebut dan dipanaskan diatas hotplate hingga seluruh garam nikel
terlarut.
3.
4.
Dinetralkan dengan NaOH 2,5 M hingga terbentuk endapan nikel hidroksida pertama kali.
Ditambahkan asam asetat 6 M tetes demi tetes hingga seluruh endapan larut.
5.
Larutkan dan tanda bataskan dalam labu ukur 50 mL dengan aquades.
3.2 Pembuatan larutan buffer
1.
2.
natrium asetat.
3.3 Ekstraksi
1.
Disiapkan 13 buah erlenmeyer. Dimasukkan masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 3,5 mL larutan standar
Ni2+ 100 ppm dengan menggunakan buret.
2.
3.
Ditambahkan 10 mL aquades kepada setiap erlenmeyer yang telah diisi larutan standar.
Dimasukkan masing-masing 10 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer sebanyak 3 buah dengan sampel yang berbeda.
4.
Kedalam 12 erlenmeyer yang telah berisi masing masing larutan dan 1 buah erlenmeyer kosong sebagai blanko,
ditambahkan masing-masing 0,5 gram natrium tartat, 5,0 mL buffer, 2,5 gram natrium tiosufat, 1,0 mL hidroksilamin
5.
hidroklorida 10% dalam air dan 2,0 mL dimetilglioksim 1% dalam etanol. Tabung dikocok setelah penambahan reagent.
Ditambahkan 10 mL khloroform kedalam setiap erlenmeyer, kemudian dilakukan pengocokkan selama 3 menit untuk setiap
6.
1.
Setiap larutan (standar dan sampel) yang diperoleh dari hasil ekstraksi diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420
2.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
4.1 Hasil Pengamatan
Absorbansi (nm)
Konsentrasi (ppm)
0.1
0.096
0.99
0.2
0.102
1.96
0.3
0.127
2.91
0.4
0.138
3.85
0.5
0.158
4.76
1.0
0.201
9.09
2.0
0.381
16.67
3.0
0.456
23.08
3.5
0.580
25.98
Sampel
Absorbansi (nm)
Konsentrasi (ppm)
Air Sungai A
0.230
9.11
Air Selokan B
0.250
10.22
Air Keran C
0.165
5.5
4.2 Perhitungan
Konsentrasi Sample
1.
1.
1.
Sampel Air C
BAB V
PEMBAHASAN
Judul Percobaan kali ini adalah Ekstraksi pelarut dimana yang dimaksud ekstraksi pelarut itu sendiri adalah suatu metode
pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Tujuan dari
percobaan kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi pelarut dab juga menentukan kadar Ni
dalam sampel dengan metode spektrofotometri.
Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa nonpolar, oleh karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar
dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion
logam Ni2+ dijadikan kompleks terlebih dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG) 2 agar dapat terekstraksi ke fasa
organik yang akhirnya dapat diukur pada panjang gelombang 420 nm.
Pertama-tama sampel dipipet sebanyak sepuluh mL kemudian ditambahkan beberapa pereajsi seperti Na-tartat, buffer, Na-tiosulfat,
hidroksilamin hidroklorida, dan terakhir DMG atau dimetilglioksin. Fungsi penambahan Tiosulfat sebelum ekstraksi untuk membentuk
kompleks anionik Cu(S2O3)2- yang tidak terekstrak ke dalam khloroform. Tartat ditambahkan untuk membentuk kompleks dengan Fe(III)
yang ada dalam campuran. Hidroksilamin hidroklorida ditambahkan untuk mencegah oksidasi Ni(DMG) 2 menjadi kompleks Ni(Y)
dengan DMG yang berbeda spektrum absorbansinya. Buffer pH digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi sedikit asam
karena Ni2+ membentuk kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau dapat pula pada suasana tepat basa.
Senyawa kompleks yang terbentuk kedalam fasa organik ini selain Ni(DMG) 2, yaitu senyawa kompleks Cu dan Fe. Akan tetapi pada
panjang gelombang 420 nm, spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa kompleks Ni(DMG) 2 dan cahaya dari
senyawa kompleks selain itu tidak dapat diserap, oleh karena itu tidak perlu dikhawatirkan senyawa kompleks yang lain dapat
mempengaruhi konsentrasi Ni2+ yang didapatkan.
Pada ekstraksi ini dilakukan penyaringan dengan kertas saring, hal ini bertujuan agar tidak ada pengotor atau endapan yang dapat
mengganggu pada saat proses pengkuran dengan spektrofotometer. Tentu saja proses penyaringan ini tidak akan mengurangi
konsentrasi Ni2+ dalam larutan tersebut, karena Ni2+ larut sempurna pada khloroform.
Interferen yang terbawa dalam pembentukan senyawa kompleks ini seperti Fe dan Cu, dapat dipisahkan dengan cara melakukan
ekstraksi kembali (stripping) pada senyawa organik dengan cara menambahkan larutan buffer pH tertentu untuk mendapatkan senyawa
kompleks yang diinginkan. Contohnya senyawa kompleks Cu dapat dipisahkan dengan campurannya pada pH 1, apabila ditambahkan
larutan pH 1 dan sedikit air aquades maka senyawa kompleks Cu akan terpisah dan terlarut dalam air.
Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang digunakan haruslah kuvet kuarsa tidak boleh menggunakan
kuvet plastik karena pelarut organik khloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan kuvet tersebut
dan tentunya akan membuat pemeriksaan menjadi terganggu dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya.
Digunakan pula kuvet hitam untuk memastikan tidak ada cahaya yang terserap pada spektrofotometer yang digunakan, sedangkan
larutan blanko digunakan untuk mengkalibrasi spektrofotometer yang diseting dengan absorban nol atau nilai transmitan 100% dan
meminimalkan kesalahan sistematik.
BAB VI
KESIMPULAN
Pada sampel air yang ada seluruhnya (+) mengandung Ni 2+. Terbukti dalam percobaan ini, didapat konsentrasi Ni 2+ pada sampel
sebagai berikut :
Air Sungai A
= 9.11 ppm
Air Selokan B
Air Keran C
= 10.22 ppm
= 5.5 ppm
DAFTAR PUSTAKA
Basset,J.Denney,R.C Jefry,G.H Mendhan,J.Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta:Buku kedokteran EGC.
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga
Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp.
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT
Kalman Media Pustaka, Jakarta