You are on page 1of 12

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


LABORATORIO DE ANLISIS DE FRMACOS Y MATERIAS
PRIMAS II

Reporte 10. Determinacin del contenido de Perxido de hidrgeno en muestra


comercial, por potenciometra.
ANTECEDENTES.
Una reaccin de xido reduccin (redox) es un proceso en el que un oxidante
acepta electrones, transformndose en el reductor conjugado correspondiente, y
viceversa, un reductor cede electrones y se transforma en el oxidante conjugado
correspondiente; ambas especies, oxidante y reductor conjugado, y viceversa,
forman lo que se denomina par redox en una reaccin de xido reduccin.
En una reaccin redox los electrones son donados y aceptados por especies
qumicas; pero cuando los electrones son donados y/o aceptados por un electrodo,
la reaccin se denomina de tipo electroqumico.
Una electrlisis es el proceso mediante el cual propician reacciones
electroqumicas, se requiere esencialmente de un nodo para llevar a cabo las
reacciones de oxidacin y un ctodo para el caso de las reacciones de reduccin.
Una microelectrlisis es llevada a cabo cuando la superficie del electrodo
empleado es pequea (s<mm2) y la corriente de electrlisis (corriente que
proporciona los electrones para llevar a cabo la reaccin electroqumica) tambin
es pequea (i<mA); bajo estas condiciones la transformacin de las especies
electroactivas es muy pequea. Por el contrario, fuera de estas condiciones se
llevan a cabo transformaciones completas de las especies electroactivas y el
proceso se denomina macroelectrlisis.
A aquellas especies que son capaces de dar lugar a una reaccin
electroqumica se les denomina, especies electroactivas. Para realizar una
electrolisis es necesario que ocurra una reaccin electroqumica redox, es decir,
que haya especies electroactivas presentes en la periferia de los electrodos.
En un grfico i=f(E) se deben considerar dos aspectos importantes: el
dominio de electroactividad , que es la zona de potenciales comprendida entre la
oxidacin del disolvente o el electrodo y la reduccin del disolvente o el electrodo.

As, solo se pueden estudiar reacciones que ocurren dentro del dominio de
electroactividad; y la corriente residual que es debida a la electrlisis de impurezas
y otras sustancias presentes en la disolucin que presentan electroactividad en las
condiciones de trabajo, y a fenmenos de doble capa en el electrodo.
El agua por lo general es usada como disolvente en las reacciones de
electrlisis, pero tambin es una especie electroactiva que dependiendo del pH de
la reaccin puede presentar las siguientes reacciones:
Reacciones de oxidacin

pH cido: 2H2O O2 + 4H+ +


4e pH neutro: 2H2O O2 + 4H+ +
4e
pH bsico: 2 -OH O2 + 2H2O+
4e
Reacciones de reduccin

2H+ + 2e- H2
2H2O + 2e- H2 + 2 -OH
2H2O + 2e- H2 + 2 -OH

De manera general, los mtodos analticos electroqumicos se pueden clasificar de


la siguiente manera:

Los mtodos indicadores son de utilidad en la deteccin de puntos de


equivalencia en titulaciones. Cuando en una titulacin alguno de los reactivos y/o
productos son electroactivos el aspecto de la curva i= f(E) cambia durante la
misma. Mediante el anlisis terico de estas curvas es posible considerar la
factibilidad de emplear un mtodo indicador para detectar el punto de
equivalencia de una titulacin.
En el caso particular de la potenciometra con un microelectrodo indicador,
se fija la corriente y se lee el potencial que tomara el electrodo bajo las
condiciones de medicin, por lo general se trabaja a corriente nula y la grfica
construida se hace a partir de E=f(C), donde C representa la concentracin o
fraccin volumtrica de titulante aadido a la disolucin por titular.
Cuando se trata de potenciometra con dos microelectrodos indicadores, se
sustituye el electrodo de referencia ocupado en el caso de potenciometra con un
solo microelectrodo indicador, por otro microelectrodo de platino y se hace pasar
una pequea corriente por el circuito, las grficas se analizan a partir de E=f(C).

Potencimetro

De manera general un potenciometro es un aparato capz de medir la corriente o


petencial electrico de una sustancia, empleando un potencial como referencia o medio de
comparacin entre dos electrodos.

Sus componentes esenciales son:

Electrodo indicador

Electrodo que percibe el potencial o corriente electrica de la sustancia a medir y


comparando esta con una de referencia puede asignarle un valor.

Electrodo de referencia

Electrodo de corriente o potencial contstante y conocido que sirve para medir el


potencial contra dos electrodos en una celda electroqumica.

Celda electroqumica

Dispositivo capaz de obtener energa elctrica a partir de reacciones


qumicas o de producir reacciones qumicas a travs de la introduccin de energa
elctrica.

Galvanmetro

Herramienta capaz de detectar y medir corriente elctrica.

Propiedades de la sustancia a analizar


Se usa en blanqueadores de textiles, alimentos, papel, en la produccin de
qumicos, plsticos, frmacos, tratamiento de agua, etc.

Peligro! Oxidante fuerte. Corrosivo. Al contacto con otro material puede causar
fuego. Puede ser daoso si es ingerido.
3

Puede causar efectos en el Sistema nervioso central, anormalidades en la sangre,


irritacin severa en los tractos respiratorio y digestivo e irritacin en la piel con
posibles quemaduras. Al contacto con los ojos puede dar lugar a daos
permanentes.

1. Objetivo
Determinar el contenido de perxido de hidrgeno en agua oxigenada PG por
potenciometra, empleando el mtodo de curva de titulacin a corriente nula y
corriente impuesta.

2. Hiptesis
Cada 100 mL contiene no menos de 2.5 g y no ms del 3.5 g de perxido de
hidrgeno; segn la FEUM 10 edicin pp.: 1187.

3. Procedimiento experimental

a) Preparacin de disoluciones

Se utiliz agua destilada como disolvente; por lo que no se prepar


disolvente. Tambin, se utiliz solucin valorada (SV) de permanganato de
potasio (KMnO4) al 0.1342 N; por lo cual no se prepar, ni se valor la
disolucin de permanganato.

b) Preparacin de las muestras problema

Se tom 1 mL de agua oxigenada PG; este se trasvaso a un vaso de


precipitados de 150 mL, se adicion 2 mL de H2SO4 concentrado; adems se
adiciono suficiente agua destilada solo para aumentar el volumen y cubrir los
electrodos; (esto se realiz por duplicado, con uno y dos electrodos de
platino).

c) Preparacin del equipo

Se procedi a montar el equipo para una titulacin (soporte universal,


placa de agitacin, pinzas de doble presin para bureta, bureta para 50 mL),
posteriormente se llen a ras de cero la bureta con la SV de KMnO 4 al 0.1342
N; adicionando al equipo de titulacin el potencimetro.

4. Resultados

Las muestras fueron analizadas por potenciometra en un potencimetro Cole


Palmer, modelo Illinois 60061, para la titulacin a corriente nula (i=0). Para la
titulacin a corriente impuesta ic=(20 A) se utiliz un potencimetro Corning pH
meter, modelo 7; inicialmente, se sumergi el o los electrodos a la disolucin
contenida en el vaso de precipitados (correspondientemente para cada titulacin);
se agit constantemente con agitador magntico, se midi el potencial inicial;
posteriormente se procedi a titular con SV de KMnO 4 al 0.1342 N, se adicion
4

entre cada lectura de potencial 2 mL y luego a cada 0.5 mL de la SV, hasta un


gasto total de 25 mL de SV, para cada titulacin.

Clculos

Frmulas utilizadas

C H O =N KMnO V KMnO
2

H
O
( 2 2 )( Pmeq H O )
2 meq
mH O =
2

m
( H 2 O2 )(100 mL)
1 mL

HA =


Concentracin de perxido de hidrgeno por muestra

Para un electrodo de platino:

C 1 H O = 0.1342
2

meq
(15.0 mL )=2.0130 meq
mL

Para dos electrodos de platino:

C 2 H O =(0.1342
2

meq
)(14.5 mL)=1.9459 meq
mL

Masa de perxido de hidrgeno por muestra

Para un electrodo de platino:

m1 H O =
2

(34.04 mg)(2.0130 meq)


=34.2613 mg
2meq

Para dos electrodos de platino:

m2 H O =
2

(34.04 mg)(1.9459 meq)


=33.1192 mg
2meq

Porcentaje de contenido de perxido de hidrgeno por muestra

Para un electrodo de platino:

mL)
1g
=3.4261 g
( ( 34.2613mg)(100
)
(
1 mL
1000 mg )

1H O =
2

Para dos electrodos de platino:

mL)
1g
=3.3119 g
( (33.11921mg)(100
)
(
mL
1000 mg )

2H O =
2

Anlisis estadstico de los resultados obtenidos

Promedio:.3.3690 %

Desviacin estndar:. 0.0808

0.0808
( 100 )=2.3983
CV =
3.3690

Tablas de los resultados obtenidos para las titulaciones potenciomtricas de H 2O2 con KMnO4
0.1342 N, empleando uno y dos electrodos de platino a corriente nula (i= 0 A) y a corriente
impuesta (ic= 20 A) respectivamente.

Tabla 1.
Con un
electrodo
de platino.
mL

de
m
KMn
O4
0

35
2

4
6

35

35

35

35

35

10

35

10.5

35

11

35

11.5

35

Tabla 2.
Primera
derivada de
la curva 1.
mL

de
E
KMn
/
O4

m
V
0
0
2
0
4
1
6
0
8
1
9
0
10
0
10.5
1
11
1
11.5
2
12
1
12.5
4
13
1
13.5
5
14
9
14.5
5
0
15
5
0
1
15.5
3

Tabla 3.
Con dos
electrodos
de platino.
mL

de
m
KMn
O4
0

10

10.5

11

12

35

12.5

35

13

35

13.5

35

14

36

14.5

37

15

42

15.5

92

16
17
18
19
20
22
25

0
9
6
3
4
4
4
0

11.5

12

12.5

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16

95

17

96

18

96

19

97

17

20

97

18

22

97

19

25

98

20

22

25

Grafico 1. Curva potenciometrica de la titulacion de H2O2 con KMnO4 0.1342 N, con un electrodo de platino: corriente nula [i=0]
1000
950
900
850
800
750
700

Un electrodo de platino:
corriente nula [i=0]

650
600
550
500
450
400
350
300

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28

Grafico 2. Primera derivada de la curva potenciometrica de la titulacion de H2O2 con KMnO4 0.1342 N, con un electrodo de platino: corriente nula [i=0]
600
550
500
450
400
350
Primera derivada

300
250
200
150
100
50
0

-50

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

Grafico 3. Curva potenciometrica de la titulacion de H2O2 con KMnO4 0.1342 N, con dos electrodos de platino: corriente impuesta [ic=20 A]
-50
-100
-150
-200
-250
-300
-350
-400

Dos electrodos de platino: corriente impuesta [ic=20 A]

-450
-500
-550
-600
-650
-700
-750

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122232425262728

5. Anlisis del procedimiento experimental y de los resultados


Critica del mtodo utilizado

Anlisis de resultados.

Se determin que el contenido promedio en porcentaje de perxido de hidrgeno


en el agua oxigenada marca PG de 3.3690 % p/v, cumpliendo con las
especificacin de la FEUM, al estar este valor dentro de los lmites de 2.5 % y 3.5
%; el resultado se puede considerar confiable al haberse presentado un coeficiente
de variacin de 2.3983 % para las dos muestras analizadas. Este resultado podra
ser ms veraz de haberse analizado ms muestras problema, sin embargo, esto no
era necesario porque un punto importante tambin era lograr comparar el
comportamiento grfico de las curvas de titulacin llevadas a cabo con uno y dos
electrodos indicadores.

Podemos observar las tablas 1, 2 y 3 de datos obtenidos en las titulaciones con


uno y dos electrodos las cuales sirvieron para trazar respectivamente las curvas de
titulacin potenciomtrica; en cuanto al
grafico 1 muestra la curva
potenciomtrica con un electrodo indicador de platino a corriente nula (i=0 A),
presenta el mismo comportamiento grfico de las curvas de pH o de potencial que
son comunes, por lo que el punto de equivalencia de la titulacin tambin pudo
haberse determinado por mtodos grficos. Al graficar su primera derivada
(grafico 2) se puede observar un pico muy pronunciado para el punto de
equivalencia de la titulacin que tuvo un gasto de 15 mL de KMnO4 0.1342 N. En
este caso no se realiz una determinacin del punto de equivalencia grficamente
debido a que este tipo de mtodos llevan a un mayor grado de error que los
mtodos matemticos sin contar que la grfica obtenida an es demasiado lineal
como para dar un trazo ms preciso (segn el mtodo grfico de determinacin del
punto de equivalencia que se desease emplear).

En el caso del grafico 3 representa la titulacin con dos electrodos indicadores de


platino a corriente impuesta (ic=20 A), se puede apreciar que el comportamiento
fue muy similar al grafico 2 de la primera derivada de la titulacin con un
electrodo indicador de platino, esto debido a que directamente este mtodo de
titulacin arroja valores de diferencia de potencial entre los dos electrodos
introducidos en la disolucin por titular y no es necesario manipular los datos
observados (derivar). Esta curva tambin present un pico pronunciado en el
punto de equivalencia a los 14.5 mL de KMnO 4 por lo que no fue necesario realizar
linealizaciones o clculos de interseccin entre rectas para determinar el punto de
equivalencia de la titulacin, esto igual que en el caso de la titulacin con un
electrodo indicador se debi al tamao del intervalo de los datos registrados.

6. Grupos funcionales que se cuantifican con este mtodo instrumental

Todas las sustancias que se puedan disociar.

7. Conclusin

El agua oxigenada PG contiene en promedio 3.3690 g de perxido de hidrgeno


por cada 100 mL, por lo que cumple con las especificaciones de la FEUM 10 ed.
2011. Pp.: 1187.

8. Referencias consultadas

Secretaria de salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10 edicin.


Comisin permanente de la farmacopea de los estados unidos mexicanos. Mxico;
DF. 2011. Pp.: 1187.
Harris D. Anlisis Qumico Cuantitativo. 3a ed. Mxico: Editorial Reverte; 2007. Pp.:
285-286
Velazquez V G, Perez V F. Fundamentos del anlisis farmacutico, mtodos
electroqumicos. UNAM, FES Zaragoza. Pp.: 1-18.

9. Moraleja

You might also like