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Trabajo Prctico N 1
Disolucin y Disgregacin
Introduccin Terica
Introduccin
Cuando se desea analizar una muestra por mtodos analticos, se requiere,
generalmente, que los iones estn en solucin, para luego efectuar una serie
de reacciones y/ separaciones con el fin de obtener los datos deseados. Es
muy importante, por lo tanto, conocer la solubilidad de la sustancia a analizar,
ya sea en agua o en otro disolvente.
Entonces, para que el analito (sustancia a analizar) se encuentre en solucin,
se realizan dos tipos de tratamientos, dependiendo de las caractersticas de
este: va hmeda (disolucin) o va seca (disgregacin).
Va Hmeda
Se trata al analito con diferentes disolventes, llevando a cabo una secuencia
desde los disolventes menos oxidantes a los ms oxidantes. Generalmente, se
utiliza agua como primer disolvente, seguido por cido clorhdrico, cido
ntrico, y luego mezclas de cidos con algn oxidante. Si no se encuentra un
disolvente adecuado para la muestra, se pasa a realizar un ataque por va
seca.
Va Seca
Cuando a una sustancia se la somete a este tratamiento, es porque se la ha
clasificado como insoluble. Lo que se procede a hacer en ese caso, es mezclar
la muestra con una sustancia adecuada, de manera que, al modificar la
composicin, se pueda disolver fcilmente.
La muestra se funde con el disgregante, permitiendo la disolucin en algn
disolvente adecuado. sta sustancia se elije de acuerdo a la naturaleza del
analito, si este es de tendencia alcalina, se lo mezcla con sulfato cido de
potasio, o con una mezcla de cido sulfrico y cido fluorhdrico, sulfrico
concentrado, ambos se los caracteriza como disgregantes cidos. Los
disgregantes alcalinos son, generalmente, una combinacin de carbonato de
sodio con carbonato de potasio, hidrxido de sodio hidrxido de potasio,
Desarrollo
Parte I: Disolucin de muestras
Reactivos
- HCl (d)
- HCl (c)
- HNO3 (d)
- HNO3 (c)
- Agua regia: HNO3 (c) + HCl (c) (1:3)
Procedimiento
Realizamos el ensayo de solubilidad para tres muestras desconocidas
colocadas en sendos vidrios de reloj numerados. Observamos el color de cada
sustancia y registramos los datos en la tabla 1.
Tomamos una pequea porcin de cada muestra con la esptula y colocamos
en tubos de hemlisis. Para el primer ensayo, aadimos 2 ml de agua
destilada. Agitamos y esperamos unos segundos. Observamos y completamos
la tabla. En caso de no verificar disolucin, procedemos a calentar el tubo a
bao mara.
Repetimos el procedimiento utilizando como disolvente cido clorhdrico
diluido. Luego ensayamos con cido clorhdrico concentrado en fro utilizado
bajo campana. Realizamos nuevamente los ensayos con cido ntrico diluido y
concentrado. Finalmente, experimentamos con agua regia en fro.
Si la muestra no ha sido solubilizada con ninguno de estos disolventes, la
sustancia se considera insoluble. A partir de los datos obtenidos y la
informacin suministrada por la tabla dada en el laboratorio, proponemos una
posible identidad para cada una de las muestras.
Insoluble
disgregante
Resultados
Tabla 1
Nmer Color
o
de
muest
ra
Agua
Fro
Calien
HCl (d)
HCl
(c)
HNO3 (d)
HNO
3 (c)
Agu
a
regi
a
Fro
Fro
Fro
Fro
Fro
Calien
Calien
Blanco
magen
ta
gris
te
Burbujeo1
- Identidad de las muestras
Muestra N 1: Al 2 O3 / BaSO4 / TiO 2
Muestra N 2: CoCl 2
Muestra N 3: Fe 0
Conclusiones
El objetivo de esta prctica fue realizar un ensayo cualitativo, ya que al
efectuar los anlisis no se pes la muestra ni se determin el volumen de
solvente a emplear.
En el caso de los ensayos de solubilidad va hmeda, se pudo determinar la
naturaleza de las muestras n 2 y n3 debido a que los resultados obtenidos
(color-solubilidad) concordaban con informacin suministrada por la tabla dada
en el laboratorio. En cambio, no fue posible reconocer a la muestra n1, ya que
existan 3 sustancias que posean el mismo color y eran asimismo insolubles.
De haber efectuado otro tipo de ensayos (como las sustancias eran insolubles
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