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Clculos:
% Pb =
V
f. d.
10000 X P
C = Concentracin en ug/ml de Pb en solucin
V = Volumen de la solucin en ml
P = Peso de la muestra en gramos
f. d. = Factor de dilucin.
DETERMINACION
PLOMO EN TRIOXIDO DE ANTIMONIO.
POR ABSORCION ATOMICA.
Materiales y Equipos:
1.2.3.4.5.6.7.-
Reactivos:
1.- cido Clorhdrico al 35 % p.a.
2.- Yoduro de Potasio p.a.
3.- Solucin de referencia de Plomo, 1000 ppm, trazable a los estndares de BECO
INTERNACIONAL LTDA. Grado certificado.
4.- cido Clorhdrico diluido 2:1
Procedimiento:
Oxido de Antimonio (producto final u Oxido crudo).
1.- Pesar exactamente 0.2000 gr. de muestra finamente pulverizada en vaso de
precipitacin de vidrio de 250 ml alto.
2.- Agregar 50 ml de solucin de HCl diluido 2:1, para disolver la muestra. Agitar el
contenido del vaso hasta completa disolucin de la masa. Sin utilizar varilla.
3.- Agregar 5 cristales de Yoduro de Potasio a la solucin del vaso y disolver por
agitacin, sin ayuda de varilla de vidrio.
4.- Vaciar la solucin resultante en un matraz volumtrico de 100 ml, mediante un
embudo de vidrio. Lavar el vaso con HCl diluido 2:1.
5.- Llenar el matraz volumtrico hasta aforar con cido Clorhdrico 2:1, tapar el matraz
y agitar varias veces para homogenizar.
6.- Llevar la muestra al Absorcin Atmica y hacer las respectivas lecturas.
Clculos.
% Pb =
V
f. d.
10000 X P
C = Concentracin en ug/ml de Pb en solucin
V = Volumen de la solucin en ml
P = Peso de la muestra en gramos.
f. d. = Factor de dilucin.
Tec.Tefilo Aviza M.
3
DETERMINACION DE
ARSENICO EN MINERAL DE SULFURO DE ANTIMONIO
POR ABSORCION ATOMICA.
Materiales y equipos:
1.2.3.4.5.-
Reactivos:
1.- cido Clorhdrico al 35 % p.a.
2.- cido Sulfrico concentrado
3.- Solucin de referencia de Arsnico, 1000 ppm, trazable a los estndares de BECO
INTERNACIONAL LTDA.
4.- Sulfato de Sodio p.a.
5.- Sulfato de Amonio
6.- cido Clorhdrico diluido 2:1
Procedimiento:
1.- Pesar exactamente 1.00 gr. de muestra pulverizada en un matraz erlenmeyer de 500
ml.
2.- Agregar, 4 gr de Sulfato de Sodio, 3 gr de Sulfato de Amonio, una octava parte de
papel filtro, y 10 ml de cido Sulfrico concentrado.
3.- Subir a la plancha caliente a una temperatura de 300 C hasta completa disolucin
de la muestra, que se observa la solucin un color amarillento, indica que est listo para
fumar, luego se somete a la accin directa de la llama de un soplete mediante una
teneza metlica se mantiene agitando en sentido de rotacin hasta conseguir un color
ambarino y espeso, enfriar el erlenmeyer a la temperatura ambiente.
4.- Cuando el problema esta fri se adicionar 25 ml de agua destilada caliente, luego
calentar suavemente sin llegar a hervir, aadir 25 ml de cido Clorhdrico concentrado
agitar para disolver las sales que no se hubieran disuelto, si es posible calentar en
plancha elctrica, pero por ningn motivo debe hervirse la solucin despus de aadir el
cido Clorhdrico, por que se volatilizara parte del As, filtrar en un matraz
volumtrico de 100 ml, a travs de papel filtro cualitativo No. 604 de 12.5 cm.
Dimetro, previamente doblado y colocado en el embudo. Lavar vaso y filtro con HCl
diluido 2:1, enfriar la solucin a temperatura ambiente.
5.- Llenar el matraz volumtrico hasta aforar con HCl diluido 2:1 y tapar el matraz
volumtrico, agitar varias veces para homogenizar,
6.- Llevar la muestra a la sala de Absorcin Atmica y hacer las respetivas lecturas.
Clculo.
% As
X
V
10000 x P
f. d.
DETERMINACION DE
ARSENICO EN TRIOXIDO DE ANTIMONIO
POR ABSORCION ATOMICA.
Materiales y equipos:
1.2.3.4.5.-
Reactivos:
1.- cido Clorhdrico al 35 % p.a.
2.- Yoduro de Potasio
3.- Solucin de referencia de Arsnico, 1000 ppm, trazable a los estndares de BECO
INTERNACIONAL LTDA.
Procedimiento:
1.- Pesar exactamente 1.00 gr. de muestra pulverizada en vaso de precipitacin de
vidrio de 250 ml alto.
2.- Agregar 50 ml de agua regia 3:1, tres partes de HCl y una de Acido Ntrico; preparar
lo necesario.
3.- Hacer hervir hasta lograr la desaparicin de los gases naranjas y rojos
4.- Enfriar unos 5 minutos luego agregar 30 ml de HCl 2:1 subir a la plancha hervir
hasta que reduzca de 30 a 20 ml del volumen total
5.- Vaciar la solucin problema sin filtrar al matraz aforado de 100 ml, lavar unas dos
veces con una solucin de 2.1 de HCl Llenar el matraz volumtrico hasta aforar con
HCl diluido 2:1 y tapar el matraz volumtrico, agitar varias veces para homogenizar.
6.- Llevar la muestra a la sala de Absorcin Atmica y hacer las respetivas lecturas.
Clculo.
% As
X
V
10000 x P
f. d.