Re

p
u
b
l
i
co
fEc
u
a
d
o
r
EDI
CTOFGOVERNMENT
I
no
r
d
e
rt
op
r
o
mo
t
ep
u
b
l
i
ce
d
u
c
a
t
i
o
na
n
dp
u
b
l
i
cs
a
f
e
t
y
,e
q
u
a
lj
u
s
t
i
c
ef
o
ra
l
l
,
ab
e
t
t
e
ri
n
f
o
r
me
dc
i
t
i
z
e
n
r
y
,t
h
er
u
l
eo
fl
a
w,wo
r
l
dt
r
a
d
ea
n
dwo
r
l
dp
e
a
c
e
,
t
h
i
sl
e
g
a
ld
o
c
u
me
n
ti
sh
e
r
e
b
yma
d
ea
v
a
i
l
a
b
l
eo
nan
o
n
c
o
mme
r
c
i
a
lb
a
s
i
s
,a
si
t
i
st
h
er
i
g
h
to
fa
l
lh
u
ma
n
st
ok
n
o
wa
n
ds
p
e
a
kt
h
el
a
wst
h
a
tg
o
v
e
r
nt
h
e
m.

NTE INEN 0546 (1981) (Spanish): Alimentos

para animales. Determinacin del calcio

CDU: 636

AL 06.01-330

Norma Tcnica
Ecuatoriana

INEN 546

ALIMENTOS PARA ANIMALES.

DETERMINACIN DEL CALCIO

1980-12

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido deI calcio en alimentos para animales.

2. RESUMEN

2.1 Determinar el contenido de calcio mediante titulacin con permanganato de potasio.

3. INSTRUMENTAL

3.1 Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 600 2C .

3.2 Cpsula de porcelana o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo.
3

3.3 Matraz volumtrico, de 250 cm .

3

3.4 Pipeta volumtrica, de 25 cm .

3

3.5 Vaso de precipitacin, de 400 cm .

3.6 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

4. REACTIVOS
3

4.1 Solucin de cido clorhdrico. Disolver 25 cm de cido clorhdrico concentrado con densidad 1,19 a 1,20
3

g/cm a 20C, en 75 cm de agua.

3

4.2 Solucin alcohlica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 cm de alcohol etlico al
95% (v/v).
4.3 Solucin de hidrxido de amonio, al 50%.

4.4 Solucin de hidrxido de amonio, al 2%.

4.5 Solucin de oxalato de amonio, saturada.

3

4.6 Acido sulfrico concentrado, con densidad 1,84 g/cm a 20C.

4.7 Solucin 0,1 N de permanganato de potasio, debidamente estandarizada.

-1-

1980-0104

NTE INEN 546

1980-12

5. PREPARACION DE LA MUESTRA
5.1 Moler aproximadamente 100 g de muestra, en un micro molino que contenga un tamiz de abertura de 1
mm, segn Norma INEN 104, y que a travs de l pase aproximadamente un 95% del producto.
5.2 Transferir rpidamente la muestra homogenizada a un recipiente hermticamente cerrado, hasta el momento deI anlisis.

6. PROCEDIMIENTO
6.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada y en el residuo proveniente de la determinacin de prdida por calentamiento segn Norma INEN 540.
6.2 Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, aproximadamente 1 g de muestra y colocar en la cpsula de porcelana, previamente limpia y seca.
6.3 Transferir la cpsula y contenido cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla all durante unos
pocos minutos, para evitar prdidas por proyeccin de material que podran ocurrir si la cpsula se introduce
directamente en la mufla.

6.4 Introducir la cpsula en la mufla a 600 2C has ta obtener cenizas libres de partculas de carbn
(esto se obtiene al cabo de 2 o 3 h).
3

6.5 Sacar la cpsula (con las cenizas), dejar enfriar y aadir 40 cm de cido clorhdrico, unas gotas de
cido ntrico concentrado y hervir.
3

6.6 Transferir al matraz volumtrico graduado de 250 cm , enfriar y llevar a la marca. Mezclar y filtrar a
travs de un papel filtro seco (ver nota 1).
3

6.7 Transferir 25 cm del lquido filtrado a un vaso de 400 cm , diluir con agua hasta 100 cm y aadir dos gotas
de la solucin alcohlica rojo de metilo. Si la solucin toma un tinte anaranjado, aadir gotas de la solucin de
cido clorhdrico, de modo que el color de la solucin adquiera un tinte rosado.
3

6.8 Agregar agua hasta obtener un volumen de 150 cm , hervir a ebullicin y lentamente aadir con agitacin
constante 10 cm de la solucin caliente de oxalato de amonio. Si el color rosado de la solucin cambia a
amarillo o anaranjado, deben aadirse nuevamente unas gotas pequeas de cido clorhdrico hasta obtener
nuevamente el color rosado. Dejar en reposo durante toda la noche para sedimentar el precipitado.
6.9 Filtrar la solucin 6,8 a travs de un papel filtro y lavar el precipitado con la solucin de hidrxido de
amonio al 2%.

_______________
NOTA 1. La solucin Clara puede ser usada para determinar fsforo

-2-

1980-0104

NTE INEN 546

1980-12

6.10 Transferir el papel filtro y el precipitado a un vaso de precipitacin, y agregar una mezcla de
125 cm de agua y 5 cm de cido sulfrico concentrado.
6.11 Calentar hasta una temperatura de 70C y titular e n caliente con la solucin estndar de permanganato de
potasio.
6.12 El punto final de la titulacin est indicado por la aparicin de un ligero color rosado.
6.13 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento
descrito a partir de 6.3 para cada determinacin o serie de determinaciones.

7. CALCULOS
7.1 El contenido de calcio en alimentos para animales se calcula mediante la ecuacin siguiente:

Ca =

2 000 VN
m (100 P)

Siendo:
Ca

= contenido de calcio, en alimentos para animales, en porcentaje de masa.

= volumen de la solucin de permanganato de potasio empleado, en cm

= normalidad de la solucin de permanganato de potasio.

= masa de la muestra, en g.

= prdida por calentamiento, en porcentaje de masa.

8. ERRORES DE METODO
8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05%; en
caso contrario, debe repetirse la determinacin.

9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la determinacin.
9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse,
adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.

-3-

1980-0104

NTE INEN 546

1980-12

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 540

Alimentos para animales, Determinacin de la prdida por calentamiento.

INEN 104

Tamices de ensayo. Tamaos nominales de las aberturas.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Espaola UNE 64016. Piensas compuestos y primeras materias Determinacin cuantitativa del calcio. Instituto
Nacional de Racionalizacin y Normalizacin. Madrid, 1971.
Mtodo AOAC de anlisis AOAC 7. Animal Feed. Calcium. Official Final Action. Association of Official Analytical
Chemists. Washington, 1970.
Norma Hind IS: 2052. Indian Standard Specification for compounded feeds for cattle. Determination of calcium.
Indian Standard Institution. Nueva Delhi, 1968.

-4-

1980-0104

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Fecha de aprobacin:

Fecha de iniciacin: