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Experimento N 1
ANLISIS QUMICO DE MINERALES VA HMEDA Y VA SECA
I.
OBJETIVOS
a. Conocer las tcnicas de anlisis qumico de minerales por va hmeda y va seca.
b. Confirmar la importancia de la qumica en los procesos metalrgicos.
II.
INTRODUCCIN
Podemos clasificar los minerales por sus propiedades fsicas, pticas, elctricas,
magnticas y por su composicin qumica. En el caso de la extraccin de metales por
diferentes procesos metalrgicos, es necesario conocer la cantidad de elementos que
componen un mineral y/o un concentrado. Entre los anlisis qumicos ms utilizados
para determinar la cantidad de un metal en un mineral y/o un concentrado se
encuentra la Espectroscopia de Absorcin Atmica (EAA).
Anlisis qumico por absorcin atmica para elementos
La Espectroscopia de Absorcin Atmica (EAA) es una tcnica de anlisis instrumental,
capaz de detectar y determinar cuantitativamente aproximadamente 67 elementos en
dilucin en concentraciones que van desde trazas a porcentajes. La EAA puede utilizar
tres tcnicas de atomizacin en funcin del elemento a medir y de su cantidad en una
muestra:
a. La tcnica de atomizacin ms usada es la que utiliza llama. En un atomizador
con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas
oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde
se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se
evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente
dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un
gas atmico.
Tipos de llama:
Combustible
Gas LP
Gas LP
Hidrgeno
Hidrgeno
Acetileno
Acetileno
Acetileno
Oxidante
Aire
Oxgeno
Aire
Oxgeno
Aire
Oxgeno
xido Nitroso
Temperatura (C)
1700 1900
2700 2800
2000 2100
2550 2700
2100 2400
3050 3150
2600 2800
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tubo de grafito, que luego es calentado con una resistencia elctrica pasando
por distintos intervalos de temperatura para secar, calcinar y finalmente
atomizar la muestra en el rango 2200 2700 C.
c. Una tercer metodologa denominada generacin de hidruros aprovecha la
cualidad de algunos elementos tales como As, Sb, Sn, Se, Bi y Te de formar
hidruros voltiles bajo un ambiente reductor, los que una vez generados en
condiciones especiales son trasladados por un gas portador a una celda de
cuarzo la que es calentada a una temperatura optimizada para producir la
atomizacin del analito a dosar. Una variante la constituye la tcnica de vapor
fro, que aprovecha la facultad del mercurio de emitir vapores monoatmicos
a temperatura ambiente.
Los principios tericos de la absorcin atmica (AA)
Estos principios fueron establecidos en 1840 por Kirchhoff y Bunsen al formular su ley
general: cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda tambin
absorber luz a esa longitud de onda. El significado prctico de esto fue recin
desarrollado en 1955 por el australiano Walsh, apareciendo los primeros instrumentos
comerciales a principios de 1960.
El tomo consiste de un ncleo y de un nmero determinado de electrones que llenan
ciertos niveles cunticos. La configuracin electrnica ms estable de un tomo
corresponde a la de menor contenido energtico conocido como estado
fundamental. Si un tomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una
determinada energa, ste experimenta una transicin hacia un estado particular de
mayor energa. Como este estado es inestable, el tomo regresa a su configuracin
inicial, emitiendo una radiacin de una determinada frecuencia como se encuentra
descrito en la ecuacin de Planck:
Donde:
= Constante de Planck
= Frecuencia
= Velocidad de la luz
= Longitud de onda
De la ecuacin de Planck, se tiene que un tomo podr absorber solamente radiacin
de una longitud de onda (frecuencia) especfica. Los componentes bsicos de un
equipo de absorcin atmica estn esquematizados en la figura siguiente:
Fuente
radiente
Atomizador
Monocromador
Detector
Amplificador
Sistema de
presentacin
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Los tomos que estn en la llama absorben parte de la radiacin, por lo tanto la seal
disminuye y eso es lo que mide el detector y lo transforma en concentracin. La fuente
radiante ms comn para las mediciones de absorcin atmica es la lmpara de
ctodo hueco, que cosiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se
encuentra un ctodo (construido del metal a analizar) y un nodo. Al aplicar un cierto
potencial a travs de los electrodos esta fuente emite el espectro atmico del metal
del cual est construido el ctodo. Por ejemplo si quiero detectar cobre en una
muestra, entonces utilizar una lmpara de cobre en el equipo.
Por medio de esta tcnica se puede analizar una variada gama de muestras, entre las
muestras ms usuales a analizar tenemos:
Trazas de impurezas en aleaciones
Muestras de aguas
Muestras solidas orgnicas e inorgnicas
Muestras minerales
Muestras de crudo, etc.
Es una tcnica muy empleada por su sencillez de manejo y por la cantidad de
elementos que puede detectar.
Laboratorio de Metalurgia
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de las impurezas que se trata de eliminar en la escoria. Generalmente basta con variar
las cantidades de litargirio y brax, ya que estas son las que disuelven mayor nmero
de xidos metlicos. Como agente reductor del litargirio se utiliza carbn (vegetal) o
harina. Los fundentes aadidos excepto el litargirio (que se agrega para la oxidacin) y
el carbonato (para la desulfuracin), tienen como objetivo formar una mezcla fluida
homognea de escorias fusibles. Este proceso tiene como objetivo concentrar el oro y
la plata en un botn de plomo, y eliminar las impurezas que acompaan a estos
metales en forma de compuestos oxidados en la escoria.
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PARTE EXPERIMENTAL
Materiales y equipo
Pulverizador de anillos
Espectrmetro
de
Absorcin Atmica
Balanza
Esptulas
Vasos de precipitados de
100ml y 250ml
Mufla
Crisoles de arcilla y copelas
Fiolas de 100ml
Embudos
Pipetas
Probeta de 100ml
Papel filtro
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Mineral
Se utilizar un mineral de sulfuro de cobre para determinar el contenido de Cu y Fe; y
un mineral de oro para determinar el contenido de Au y Ag.
Procedimiento
a) Va hmeda
1. Realizar el cuarteo respectivo y pesar 100gr de mineral.
2. Pulverizar la muestra (TENGA CUIDADO CON EL PULVERIZADOR DE
ANILLOS).
3. Pesar la muestra pulverizada (10gramos aproximadamente).
4. Colocar la muestra pulverizada en un vaso de precipitados y procedes
a su disgregacin qumica convencional (ESTE PASO DEBE REALIZARSE
BAJO CAMPANA EXTRACTORA). En caso sea necesario calentar la
muestra cuidadosamente.
5. Verifique que no haya slidos, si es el caso puede tratarse de slice sin
disolver en este caso debe filtrar. Una vez obtenida la muestra liquida,
proceda a verterla con mucho cuidado a una fiola, aforar con agua
destilada.
6. Preparar las soluciones estndar de Cu y Fe.
7. Determinar la cantidad de Cu y Fe presentes en la muestra por
espectrofotometra de absorcin atmica (EAA). Toma en cuenta si es
necesario hacer diluciones.
b) Va seca
Etapa de Tostacin
1. Pulverizar 50g de mineral de oro.
2. Pesar 30g de la muestra y colocarlos en crisoles de cermica.
3. Colocar el crisol en una mufla a temperatura entre 500 - 700C, por un
periodo de 2 6 horas, (hasta que la muestra se torne caf rojiza).
Fusin
4. Para el proceso de fusin se aaden a la muestra (calcina o mineral)
los fundentes.
5. Colocar la carga fundente en un crisol de arcilla, la carga debe cubrir
mximo 2/3 del crisol.
6. Llevar el crisol al horno a una temperatura entre 850 - 900C, durante
30 60 minutos.
7. Sacar con mucho cuidado el crisol del horno y verter la mezcla fundida
en una lingotera cnica (se produce la separacin de fases: escoria y
fase metlica).
8. Dejar enfriar un momento, retirar el cono formado y golpear para
separar las fases.
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RESULTADOS
Tabla 1.- Pesos de muestras iniciales
Tipo de muestra
Polimetlica
Aurfera
Peso (g)
Absorcin
1
2
3
Cu
Ag
Cu
Fe
Au
Ag
Absorcin
Volumen (ml)
1era Dilucin
2da Dilucin
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Tipo de muestra
Polimetlica
% Cu
% Fe
Au (g/Tn)
Ag (g/Tn)
Aurfera
V.
DISCUSIN DE RESULTADOS
Las conclusiones deben derivar de la discusin de resultados efectuada.
VI.
OBSERVACIONES