Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniera

Departamento de Ciencias Bsicas

Qumica Analtica e Instrumental
Gua de laboratorio No. 5
DETERMINACIN DE OXIGENO Y VITAMINA C

1. Objetivos
-

Determinar de Oxgeno disuelto en una muestra de agua por el mtodo de

Winkler
Determinar el contenido de vitamina C presente en una tableta masticable y
en jugos comerciales.

2. Introduccin
2.1.

Determinacin de oxgeno disuelto (OD): (mtodo Winkler)

La cantidad de oxgeno disuelto determina la existencia de las condiciones

aerbicas o anaerbicas en un medio en particular; su contenido depende de la
concentracin y estabilidad de la materia orgnica que es un factor importante en
la auto purificacin de las masas de agua. Los valores de OD en agua son bajos y
disminuye con la temperatura. El oxgeno en solucin en especial cuando est
acompaado de CO2, es un agente de corrosin importante para el hierro y el
acero.
La determinacin de OD se puede realizar por medio de una titulacin redox o
electrodos apropiadamente calibrados. El mtodo Winkler se basa es un anlisis
yodomtrico, implica el tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso
(II), yoduro de potasio e hidrxido de sodio. El hidrxido de manganeso (II) de
color blanco que se produce, reacciona rpidamente con el oxgeno disuelto para
formar hidrxido de manganeso (III) de color marrn. Al acidificar el hidrxido de
manganeso (III) se oxida el yoduro a yodo y este ltimo se valora con una solucin
de tiosulfato de sodio.
El buen resultado del mtodo depende de la manipulacin de la muestra, en todos
los pasos hay que asegurarse que no se introduzca ni pierda oxgeno en la
muestra.
2.2.

Determinacin de vitamina C

El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6) se puede determinar por medio de una

titulacin yodomtrico. La vitamina C es un agente reductor suave que reacciona
rpidamente con el in triyoduro, en esta prctica se genera un exceso conocido
de ion triyoduro por reaccin de yodato con yoduro, se deja reaccionar y luego el
exceso de I3- se titula por retroceso con una solucin de tiosulfato.

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DETERMINACIN DE OXIGENO Y VITAMINA C

Para determinar vitamina C en jugos comerciales se usar yodo (I2) para oxidar la
vitamina C. Cuando todo el cido ascrbico haya sido oxidado, el exceso de yodo
reacciona con el indicador almidn para formar el complejo caracterstico yodoalmidn de color azul oscuro. Con este procedimiento se puede determinar la
masa (mg) de vitamina C por mililitro de bebida de frutas.

3. Materiales y Reactivos
Materiales por grupo de laboratorio
tres erlenmeyer de 250mL con tapa esmerilada
un erlenmeyer de 500mL
un baln aforado con tapa de 100mL
una bureta de 50mL
dos pipetas aforadas de 20mL
Una pipeta aforada de 5mL
Una pipeta graduada de 10 mL
Una pipeta graduada de 5.0mL
Una probeta de 100mL
Dos vasos de precipitados de 250mL
Una esptula
Una pinza para bureta
Una varilla de vidrio
Un soporte universal
Una propipeta o pipeteador
Un gotero plstico
Material y reactivos generales: (volmenes calculados para 10 grupos)
- Solucin MnSO4 .4H2O al 50% (500mL)
- Solucin alcalina de KI (5% de KI y 33% de NaOH) (500mL)
- H2SO4 concentrado (100mL)
- Solucin de Na2S2O3 0,025N (1000mL)
- Solucin de almidn al 10%
- Solucin cida de KI (1% de KI y H2SO4 1:3) (250mL)
- Solucin de KIO3 0,01M (500mL)
- Solucin de yodo 0,01M
- cido Clorhdrico 3 M
- Dos micro esptulas

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- Seis pipetas graduadas de 5.0 mL

- Ocho pipetas graduadas de 1,0mL
- Cinco vasos de precipitados de 250mL
- Cinco propipetas
- Papel tornasol rojo.
MATERIAL DE TRABAJO
Muestras de trabajo suministradas por la universidad: Pastillas comerciales de
Vitamina C, agua embotellada y jugos comerciales
Muestra de trabajo suministrada por el estudiante: muestra de agua (aprox. 350
mL) del mismo sitio donde recolecto la anterior muestra de agua empleada en los
anlisis de acidez, alcalinidad, y dureza. (Recuerde que es una muestra por grupo
de laboratorio)
4. Temas de consulta
4.1.

4.2.
4.3.
4.4.
4.5.

4.6.

Averiguar las reacciones que suceden durante la titulacin de

oxgeno y vitamina C. Escriba las ecuaciones balanceadas. Indique
Agente oxidante y agente reductor.
Qu es una titulacin yodomtrica y que una yodimetrica?
En que consiste la Ley de Henry, y en que podra influir la
temperatura en la determinacin de oxgeno disuelto.
Qu significado tiene y para que se utiliza la medicin del oxgeno
disuelto?
Consulte la NTC 4705 (recuerde que para acceder a la base de
datos debe hacerlo desde un equipo ubicado dentro del Campus
universitario. Una vez que est dentro del Campus visite este link y
busque
por
la
letra
E:
http://avalon.utadeo.edu.co/dependencias/biblioteca/system_db)
y
establezca las diferencias entre el procedimiento planteado en esta
gua en lo presentado en la norma para el mtodo de Winkler.
Cules son las recomendaciones para la recoleccin,
almacenamiento, y transporte de la muestra?, cules son las
interferencias del mtodo?
Consulte la frmula del cido ascrbico y su reaccin con I2.

5. Procedimiento

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5.1.

Determinacin de oxgeno disuelto: (muestra de agua mtodo

Winkler)

A un erlenmeyer de 250mL con tapa esmerilada adicione la muestra de agua

cuidadosamente de tal manera que no se produzca turbulencia que altere el
oxgeno disuelto, hasta 0,5 cm por debajo del borde de la porcin del recipiente
esmerilado. Aada 1.0 mL de la solucin de MnSO4 con una pipeta graduada y
por debajo del nivel del agua y luego 1.0 mL de la solucin alcalina de KI tambin
por debajo del nivel del agua. Tapar el erlenmeyer con cuidado que no se
introduzcan burbujas de aire e invertir cuidadosamente para homogenizar la
solucin y distribuir uniformemente el precipitado formado.
Esperar a que el precipitado se sedimente por lo menos unos 3 cm del borde del
frasco y por debajo del tapn aadir 1.0 mL de H2SO4 concentrado
(cuidadosamente por debajo del nivel del agua), volver a tapar y mezclar hasta
que el precipitado se disuelva completamente.
Traspase cuidadosamente el contenido a un erlenmeyer de 500mL y titule
rpidamente con Na2S2O3 0,025N hasta que el color amarillo del yodo palidezca,
luego aada 3mL del indicador de almidn y contine titulando hasta que
desaparezca completamente el color azul. Calcule O2 mg/L de muestra.
5.2.

Determinacin de vitamina c: (muestra slida)

Pese dos tabletas de vitamina C comercial y luego disulvalas en un vaso de

precipitados de 250 mL adicionando primero 50 mL de agua y luego 3,0 mL de
H2SO4 concentrado. Pase la solucin a un baln aforado de 100mL y complete a
volumen con agua destilada cuidadosamente. A cada uno de los tres erlenmeyer
de 250mL adicione una alcuota de 20 mL de la solucin anterior, 3mL de almidn,
10mL de solucin cida de KI (KI en H2SO4) y 25 mL de KIO3 0,01M medidos con
una pipeta aforada; como la muestra contiene almidn se observar una
coloracin azul o violeta, si no es as, adicione porciones de 5mL de KIO3 con una
pipeta aforada hasta que se observe la coloracin azul-oscura. Valore por
retroceso con Na2S2O3 0,025N hasta que el color azul desaparezca, y luego
calcule mg de Vitamina C / tableta.
5.2.1. Determinacin de vitamina C en jugos comerciales
A tres erlenmeyer de 250 mL transfiera 10,00 mL de la bebida con la pipeta
aforada. Se aaden 20 mL de agua destilada, 5 gotas de HCl 3.0 M (catalizador) y
5 gotas de solucin de almidn al 10%.

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Enjuagar (dos veces) una bureta, previamente lavada, con porciones de 5 mL de

solucin de I2 0.010 M. Luego llenarla con la solucin de yodo.
Valorar la bebida en el erlenmeyer aadiendo despacio y con agitacin la solucin
de yodo, hasta que el indicador vire a un color azul. No espere un cambio
dramtico en la coloracin. Se anota el volumen de yodo utilizado.
Con los datos obtenidos se puede determinar la masa (mg) de vitamina C por mL
de bebida de frutas. Tomar un promedio de las tres valoraciones y compararlo con
el especificado en la etiqueta del producto.

6. Bibliografa
NTC-4705: CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIN DE OXGENO
DISUELTO
BUDAVARI. The Merck Index: an enciclopedia of chemical, drugs and
biologicals. Guide for safety in Chemical Laboratory.
SKOOG Y WEST. Qumica Analtica. 6 ed. Mxico: Mc Graw Hill, 1995

INFORME DE LABORATORIO

Busque en el AVATA el archivo Digesa_oxgeno_disuelto.pdf (ubique el

captulo de oxgeno disuelto), tomado de Ministerio de Salud Peruano, y de
acuerdo a los resultados obtenidos en la determinacin de oxgeno disuelto
(OD) clasifique su muestra como: mala calidad, aceptable, buena
calidad, o debe repetirse la prueba.
Determine el % de saturacin de O2 de su muestra de agua teniendo en
cuenta la temperatura promedio de Bogot (si fuera posible la de
recoleccin) y la concentracin esperada de O2.
Realice la comparacin entre los ppm de O2 encontrados en su muestra de
agua y el agua para consumo.
Determine el contenido de vitamina C en la tableta y en jugo comercial, y
compare con lo reportado en la etiqueta del producto.