DESTILACIN DE ASFALTOS L QUIDOS

I.N.V. E 723 07

1.

OBJETO
1.1

Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir al efectuar el ensayo

de destilacin de los asfaltos lquidos para definir su clasificacin.

1.2

Los valores deben expresarse en unidades SI. Las unidades pulgada-libra dadas en
parntesis son nicamente de informacin.

1.3

Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso. Es

responsabilidad de quien la emplee establecer prcticas apropiadas de
seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones
regulatorias antes de su empleo.

2.

RESUMEN DEL MTODO

El ensayo consiste en destilar una muestra de 200 ml en un matraz de 500 ml,
a una velocidad determinada hasta la temperatura de 360 C (680 F), y
midiendo los volmenes de destilacin obtenidos a las temperaturas que se
especifiquen. El residuo que queda despus de la destilacin, y tambin los
destilados, se puede caracterizar empleando mtodos apropiados.

3.

USO Y SIGNIFICADO
Este mtodo proporciona informac in acerca de los componentes voltiles de
los asfaltos lquidos. Las propiedades del residuo despus de la destilacin no
son necesariamente caractersticas del asfalto bsico empleado originalmente
para la fabricacin del asfalto lquido, ni del residuo que queda en el campo al
cabo de un tiempo dado, despus de la aplicacin en la obra del asfalto
lquido. La presencia de silicona en el asfalto lquido puede afectar el residuo
de destilacin dado que retarda la prdida de material voltil despus de verter
e l residuo dentro del recipiente.

4.

EQUIPO
4.1

Matraz de destilacin Un matraz de destilacin con tubo de desprendimiento

lateral, de 500 ml de la forma y dimensiones que se indican en la Figura 1.

4.2

Condensador Un dispositivo de condensacin estndar con camisa de vidrio

de 200 a 300 mm de largo y en conjunto con el tubo con largo de 450 10
mm. Se recomienda el empleo de uno cuya forma y dimensiones sean las
indicadas en la Figura 3.

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4.3

Adaptador de vidrio de pared gruesa (1mm) Una alargadera acondicionada ,

de paredes gruesas y borde reforzado, que tenga un ngulo de unos 105 y un
dimetro, en la parte ms ancha, de unos 18 mm y en la parte ms estrecha no
menor de 5 mm. La superficie inferior de la alargadera tendr una curvatura
suave descendente en todo su recorrido. La lnea inferior del extremo de
salida ser vertical y la punta estar cortada en bisel con un ngulo de 45
5.

4.4

Protector Un protector de hierro galvanizado, forrado interiormente con

material aislante al fuego de 3 mm de grueso y provisto de ventanas
rectangulares cubiertas de mica transparente, con la forma y dimensiones que
se muestran en la Figura 2. Este dispositivo sirve para proteger el matraz de
las corrientes de aire y evitar la radiacin. La tapa, dividida en dos partes debe
estar hecha de material aislante al fuego de 6.4 mm de espesor .

4.5

Protector y soporte para frasco o matraz Dos hojas de malla o telas

metlica, cuadradas de 150 mm de lado y de alambre c rmico 16, sobre aro o
trpode.

4.6

Fuente de calor

4.6.1

Mechero de gas ajustable tipo Tirrill o equivalente.

4.6.2

Una fuente elctrica de calor con transformador capaz de controlar de 0 a 750

W. El escudo y el soporte debe ser refractario con una abertura de 79 mm, con
la superficie superior biselada a 86 mm para acomodar el matraz especificado
de 500 ml. Cuando el matraz es colocado en el refractario, debe quedar all
una distancia aproximada de 3 mm entre el fondo del matraz y el elemento de
calentamiento.

Figura 1. Matraz de destilacin

E 723 - 2

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Figura 2 . Protector

E 723 - 3

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Figura 3 . Montaje del aparato de destilacin

4.7

Colectores Probetas de vidrio graduadas, de dimetro uniforme, con una base

de vidrio moldeada y con pico. La altura total est comprendida entre 250 y
260 mm. Dichas probetas estarn graduadas en centmetros cbicos y tendrn
una capacidad de 100 ml. La graduacin no tendr un error mayor de 1 ml en
cualquier punto de la escala. Se pueden utilizar, tambin, probetas cilindro
cnicas con capacidades de 25, 50, y 100 ml, con la forma y dimensiones
indicas e n la Figura 4.
Nota 1.- Cuando los volmenes de destilado total esperados y aadidos, sean bajos se deben
utilizar probetas de menor capacidad que tengan divisiones de 0.1 ml para cumplir con la
exactitud requerida.

4.8

Recipiente para el residuo Una caja metlica de 150 g y con dimensiones

aproximadas de 75 5 mm de dimetro y 55 5 mm de altura.
Precaucin Si el residuo arde despus de vertido en el recipiente, se debe
proporcionar una tapa de tamao conveniente para extinguir la llama.

4.9

Balanza Con una sensibilidad de 0.1 g y capacidad adecuada.

E 723 - 4

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Figura 4. Recolectores cilindro - cnicos

4.10

Termmetros Un termmetro de destilacin para temperaturas elevadas que

tengan un rango entre 6 y 400 C de acuerdo con los requisitos para los
termme tros 8 C prescrito en la norma ASTM E-1, o termmetros 6 C IP
conforme a las especificaciones IP para termmetros estndar, o termmetros
equivalentes calibrados de acuerdo con el mtodo de prueba INV E 220. Los
termmetros ASTM 8C se deben utilizar en el caso de pruebas para arbitraje.

Referencia
A.S.T.M

Escala
C

8C o 6C

-6 a +400

Graduacin Longitud
C
T otal, mm
1

E 723 - 5

386

Error mx.
C
1

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5.

PREPARACIN DE LA MUESTRA
5.1

La muestra, segn se haya recibido, se agita a fondo para conseguir su

homogeneidad, se calienta si fuere necesario y se separa a continuacin la
porcin para el ensayo.

5.2

Si la muestra contiene suficiente cantidad de agua para que cause espuma o

salpicaduras durante el calentado , se debe deshidratar por lo menos 250 ml del
material antes de la destilacin. Se calienta en el matraz de destilacin con la
suficiente capacidad para evitar que la espuma alcance la salida del tubo
lateral, hasta que haya cesado la formacin de espuma. Si destila algn aceite
ligero, se separa y se devuelve al matraz, una vez enfriada la muestra. Se
mezcla completamente el contenido del matraz y se procede a tomar la muestra
de ensayo. Una alternativa para deshidratar la muestra es seguir el
procedimiento descrito e l mtodo de prueba ASTM D 370 o en la norma NLT
184.

6.

MONTAJE DEL APARATO

6.1

Se calcula la masa de 200 ml de muestra, con la gravedad especfica del

material a 15.6/15.6 C. Se pesa la cantidad 0.5 g dentro del matraz.

6.2

Se coloca el matraz, rodendolo con el protector, sobre el trpode o soporte

con dos telas metlicas de malla, cuadradas, de 150 mm (6") de lado, como s e
puede ver en la Figura.3. Se conecta el refrigerante al tubo lateral por medio
de un corcho que cierre hermticamente y se sujeta entonces firmemente al
refrigerante, debiendo quedar el eje del cuello vertical. Finalmente se ajusta
hermticamente la alargadera al otro extremo del refrigerante con un corcho de
cierre. El montaje se debe hacer de tal forma que quede una distancia entre el
cuello del matraz y el extremo de la alarga dera de 650 50 mm, (ver Figura
3).

6.3

Se inserta el termmetro por medio de un tapn de corcho, de manera que la

parte inferior del bulbo quede a 6 mm del fondo del matraz, para controlar esta
distancia se utilizan las divisiones de escala del termmetro, se introduce hasta
el fondo, se estiman los 6 mm en la parte superior del corcho y se sube el
termmetro.

6.4

Se coloca el mechero, protegindolo de las corrientes de aire con una

chimenea metlica y, finalmente se coloca el colector de solventes apropiado.
Se debe introducir el extremo de la alargadera en el colector no menos de 25
mm, pero sin llegar alcanzar la marca del nivel de la mxima graduacin (100
ml). El colector se tapar durante la destilacin con un papel filtro adecuado,
atravesado por el extremo de la alargadera.

6.5

El matraz, el refrigerante, la cargadera, y el recipiente colector que se vayan a

emplear en la prueba deben estar limpios y secos. Se coloca, as mismo, el
recipiente para recibir el residuo sobre su tapa, en un rea libre de corrientes
de aire.

E 723 - 6

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6.6

7.

Se hace pasar agua fra a travs del forro del condensador. Si fuera necesario,
se emplea agua caliente para evitar la formacin de slido condensado en el
tubo del condensador.

PROCEDIMIENTO
7.1

Se debe n corregir las temperaturas que vayan a ser controladas durante la

destilacin si la altura del lugar donde este ubicado el laboratorio en el cual se
va a efectuar el ensayo es de 150 m o ms sobre el nivel del mar. En la s Tabla s
1 y 2 se muestran las temperaturas corregidas por altura. Si se conoce la
presin baromtrica equivalente en mm de mercurio, se corrige como se ilustra
en el ejemplo con las correcciones presentadas en la Tabla 2, la temperatura
que va a ser observada con aproximacin a 1 C (2 F). Este ltimo mtodo es
el que se cons idera ms adecuado.
No es correcto realizar correcciones por la parte del vstago del termmetro
no sumergida.
Correccin = (Presin observada 760) correccin por Hg
La correccin por Hg = 1/10(de la correccin por 10 Hg dada en la Tabla 3)
Ejemplo: presin baromtrica = 748 Hg
Temperatura de observacin nominal = 260 C (500 F)
Correccin en grados Celsius = (748 700) x (0.623/10)= 0.758
Correccin de temperatura = 260 0.758 = 259 C(aproximada al 1 C)
Correccin en grados Fahrenheit = (748 700) x (1.138/10)= 1.366
Correccin de temperatura = 500 1.366 = 498F(aproximada al 2F)
Nota 2. La tabla 2 abarca todo el rango de temperaturas de 160 a 360 C (320 a 680 F), y es
la preferida por los mtodos disponibles aparte del de la norma ASTM .

7.2

Se aplica el calor, regulndolo de tal forma que la primera gota de destilado

tarde en caer, desde el extremo del tubo lateral del matraz, entre 5 y 15
minutos despus del inicio del calentamiento. La velocidad de destilacin
medida en gotas en la punta de la alargadera, se deber controlar
cuidadosamente y se continuar el proceso de manera que se consigan las
siguientes velocidades:
Hasta 260 C (500 F) de 50 a 70 gotas por minuto.
Entre 260 C y 316 C (500 y 600 F) de 20 a 70 gotas por minuto.
No se emplearn ms de 10 minutos en terminar la destilacin desde 316
hasta 360 C (600 a 680 F).
El destilado se recoge en la probeta y se toma nota de los volmenes
destilados, con aproximacin a 0.5 ml, a las temperaturas que se especifican
ms adelante. Tambin se anota, si lo hubiera, el volumen de agua destilada. Si
E 723 - 7

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el volumen de destilado fuera escaso o crtico se deben usar colectores con

divisiones cada 0.1 ml y se deben poner en inmersin en un bao transparente
a 15.6 3C.
Nota 3. A lgunos asfaltos lquidos no producen destilados o stos aparecen a la temperatura
de 316 C. En estos casos, como es evidente, no se puede cumplir con las velocidades de
destilacin indicadas en la Seccin 7.2, bastar con que la velocidad de elevacin de la
temperatura no exceda a 5 C/minuto (9F/minuto).

Si la muestra produce espuma, se reduce la velocidad de destilacin,

normalizndola tan pronto como sea posible.
7.3

Cuando se alcance en el termmetro la temperatura mxima de 360 C, (680

F), se apaga la llama, se desmonta el matraz e inmediatamente se vierte el
residuo en el recipiente metlico, se coloca sobre la tapa y se procura que la
parte inferior no se enfre demasiado rpido. El tiempo total empleado desde
cuando se apaga la llama hasta cuando s e comienza a verter el residuo, deber
ser menor de 30 segundos. Cuando se est vertiendo, el tubo de
desprendimiento se mantendr prcticamente horizontal para evitar que el
condensado se pueda incorporar al residuo.
Nota 4. La formacin de una pelcula en la superficie del residuo puede originar la captura
de vapor de agua condensado, al enfriarse, con el consiguiente aumento de penetracin. Esta
pelcula se puede remover cuidadosamente mediante una esptula, con un mnimo de
perturbacin en la muestra.

7.4

Despus de dejar que escurran todos los aceites que queden en el tubo del
condensador, se tomar nota del volumen total destilado a 360 C (680 F).

7.5

El residuo se deja enfriar hasta que no se desprendan vapores, se agita

completamente y, entonces, cuando el material alcance 135 5 C (275 9
F), se vierte seguidamente en los recipientes y moldes adecuados para realizar
las pruebas prescritas al residuo como penetracin, viscosidad o punto de
ablandamiento y se procede como las pruebas respectivas lo indican.

7.6

Si se desea, el destilado, o la combinacin de destilados para varias pruebas,

se puede prolongar mas all la destilacin de acuerdo con el mtod o de prueba
ASTM D 86 IP 123, , cuando el destilado es de origen carbnalquitrn,
Mtodo C.O.3.

8.

RESULTADOS E INFORME
8.1

Residuo asfltico Se calcula el porcentaje de residuo con aproximacin a 0.1

en la siguiente forma:

R =

200 TD
100
200

donde:
R

= Residuo, como porcentaje de volumen, y

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TD = Destilado total recobrado a 360 C (680 F), ml.

Se reporta este resultado como el porcentaje de residuo de destilacin a 360C
(680F), referido al volumen total de la muestra. Determinado por diferencia
entre el volumen total de la muestra y el volumen total destilado a esa
temperatura y expresado en porcentaje del volumen total de la muestra.
8.2

Destilado total Se calcula el porcentaje total destilado con aproximacin a

0.1, as:

TD , % =

TD
100
200

Se reporta este resultado como el total destilado a 360 C (680 F), en

porcentaje del volumen total de la muestra.
8.3

Fracciones destiladas :

8.3.1

Se determinan los porcentajes de destilados en volumen de la muestra original,

se divide el volumen observado, en ml de cada fraccin, entre 2. Se reportan
estos resultados, con aproximacin al 0.1 mas prximo, como porcentajes en
volumen a las temperaturas siguientes:
Hasta
Hasta
Hasta
Hasta

8.3.2

9.

C
C
C
C

(374 F)
(437 F)
(500 F)
(600 F)

Se determinan los porcentajes en volumen del destilado total dividiendo el

volumen observado, en ml de cada fraccin, entre los ml recuperados hasta
360 C (680 F) y se multiplican por 100. Se reportan estos resultados, con
aproximacin al 0.1 ms prximo, como porcentajes en volumen de las
fracciones del destilado total hasta 360 C (680 F), as:
Hasta
Hasta
Hasta
Hasta

8.4

190
225
260
316

190
225
260
316

C
C
C
C

(374 F)
(437 F)
(500 F)
(600 F)

Cuando se verifiquen ensayos de penetracin, viscosidad u otros, se debe hacer

referencia al mtodo que se haya empleado.

PRECISIN Y TOLERANCIAS
9.1

Para juzgar la aceptacin de los resultados, se deber seguir e l siguiente

criterio (95% de probabilidad):

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9.1.1

Repetibilidad Los resultados de ensayos realizados por duplicado por un

mismo operador y equipo sobre una misma muestra , se deben considerarn
sospechosos si difieren en ms del 1% en volumen de la muestra original.

9.1.2

Reproducibilidad Los resultados de dos ensayos efectuados e n laboratorios

distintos, sobre la misma muestra, no se deben considerar sospechosos, a
menos que difieran entre ellos en ms de lo siguiente:

Fracciones destiladas, en porcentaje del volumen total de a muestra

original:
hasta 175 C (347 F)
superior a 175 C (347 F)

3.5%
2.0%

Residuo de destilacin a 360 C (680 F), en porcentaje del volumen

total de la muestra:
2.0%
9.2

10.

Criterios para juzgar variabilidad de resultados de porcentajes de destilados a

las diferentes temperaturas respecto al volumen total destilado en la prueba
an no han sido determinados.

NORMAS DE REFERENCIA
AASHTO

T 78 05

ASTM

D 402 02

NLT

134/85

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Tabla 1. Temperaturas corregidas por altura

Altura sobre el nivel
del mar
m (pies)

Fracciones de temperaturas para diferentes alturas, C (F)

-305 (- 1000)
-152 (- 500)
0 ( 0)
152 ( 500)
305 (1000)
457 (1500)
610 (2000)
762 (2500)
914 (3000 )
1067 (3500)
1219 (4000)
1372 (4500)
1524 (5000)
1676 (5500)
1829 (6000)
1981 (6500)
2134 (7000)
2286 (7500)
2438 (8000)

192
191
190
189
189
188
187
186
186
185
184
184
183
182
182
181
180
180
179

227
226
225
224
224
223
222
221
220
220
219
218
218
217
216
215
215
214
213

-305 (- 1000)
-152 (-500)
0 ( 0)
152 ( 500)
305 (1000)
457 (1500)
610 (2000)
762 (2500)
914 (3000)
1067 (3500)
1219 (4000)
1372 (4500)
1524 (5000)
1676 (5500)
1829 (6000)
1981 (6500)
2134 (7000)
2286 (7500)
2438 (8000)

377
375
374
373
371
370
369
367
366
365
364
363
361
360
359
358
357
356
355

440
438
437
436
434
433
431
430
429
427
426
425
423
422
421
420
418
417
416

Grados centgrados (C)

263
261
260
259
258
258
257
256
255
254
254
253
252
251
250
250
249
248
248
Grados Fahrenheit (F)
503
502
500
498
497
495
494
492
491
490
488
487
485
484
483
481
480
479
478

E 723 - 11

318
317
316
315
314
313
312
312
311
310
309
309
307
306
305
305
304
303
302

362
361
360
359
358
357
356
355
354
353
352
351
350
349
349
348
347
346
345

604
602
600
598
597
595
593
592
590
588
587
585
584
582
581
580
578
577
575

684
682
680
678
676
675
673
671
669
667
666
665
663
661
660
658
656
655
653

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Tabla 2. Factores para calcular correcciones de temperatura

Temperaturas Nominales
C
(F)
160
175
190
225
250
260
275
300
316
325
360

(320)
(347)
(374)
(437)
(482)
(500)
(527)
(572)
(600)
(617)
(680)

Correccin(A) para 10 mm de
diferencia de presin C (F)
0.514 (0.925)
0.531 (0.957)
0.549 (0.989)
0.591 (1.063)
0.620 (1.166)
0.632 (1.138)
0.650 (1.170)
0.680 (1.22 3)
0.698 (1.257)
0.709 (1.277)
0.751 (1.351)

( A) Se deber restar en caso de que la presin baromtrica est por debajo de 760
mm de Hg; y deber sumarse cuando la presin baromtrica se halle por
encima de 760 mm de Hg.

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