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ECONOMA
NORMA MEXICANA
NMX-AA-030/2-SCFI-2011
NMX-AA-030/2-SCFI-2011
SECRETARA DE
ECONOMA
PREFACIO
En la elaboracin de la presente norma mexicana, participaron las siguientes
empresas e instituciones:
-
CENICA
CIATEC, A.C.
ECCACIV, S. A. DE C. V.
HACH COMPANY
INDEX-LAB
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ECONOMA
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ECONOMA
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ECONOMA
Pgina
INTRODUCCIN
REFERENCIAS
DEFINICIONES
PRINCIPIO
INTERFERENCIAS
REACTIVOS
EQUIPO Y MATERIALES
14
10
15
11
CLCULO DE RESULTADOS
17
12
18
13
INFORME DE PRUEBA
19
14
CONTROL DE CALIDAD
19
15
VIGENCIA
19
16
BIBLIOGRAFA
19
17
21
APNDICE INFORMATIVO A
22
APNDICE INFORMATIVO B
24
APNDICE INFORMATIVO C
26
APNDICE INFORMATIVO D
29
APNDICE INFORMATIVO E
31
APNDICE INFORMATIVO F
33
APNDICE INFORMATIVO G
34
11
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NORMA MEXICANA
NMX-AA-030/2-SCFI-2011
ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE LA DEMANDA
QUMICA DE OXGENO EN AGUAS NATURALES,
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE
PRUEBA - PARTE 2 - DETERMINACIN DEL NDICE DE
LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO MTODO DE
TUBO SELLADO A PEQUEA ESCALA
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF THE CHEMICAL
OXYGEN DEMAND, IN NATURAL, WASTEWATERS AND
TREATED WASTEWATERS - TEST METHOD - PART 1 DETERMINATION OF THE CHEMICAL OXYGEN DEMAND
INDEX (ST-COD) SMALL SCALE SEALED-TUBE METHOD
0
INTRODUCCIN
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1.1
1.2
El mtodo es aplicable a muestras sin diluir con un valor de DQOTS hasta 1 000 mg/L y una concentracin de masa de cloruro que
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1.4
1.5
NOTA 1:
REFERENCIAS
Aguas
residuales
Muestreo.
Declaratoria de vigencia publicada en el
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NMX-AA-089/2-1992
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DEFINICIONES
NMX-AA-030/2-SCFI-2011
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PRINCIPIO
4.1
4.2
4.3
INTERFERENCIAS
5.1
5.2
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5.4
REACTIVOS
6.1
6.2
nitrgeno
orgnico
Siempre que sea posible se recomienda adquirir tubos sellados DQO-TS listos
para su uso. Esto minimiza el manejo de productos qumicos txicos por
personal del laboratorio. Los tubos de tipo comercial se pueden comprar para
cubrir diferentes intervalos de anlisis, (por ejemplo, hasta 50 mg/L, 160
mg/L, 1 000 mg/L 1 500 mg/L).
Si los tubos no se pueden adquirir ya preparados, entonces preprelos en el
laboratorio como se describe en 6.7, para un intervalo de anlisis de hasta
1 000 mg/L. En este caso, el usuario determinar la reproducibilidad de la
transmisin ptica de los tubos o transferir el contenido despus de la
digestin a una celda de vidrio con una longitud de paso ptico de 10 mm.
El intervalo de concentracin DQO-TS de tubos comerciales ser especificado
por el fabricante y no deber excederse. Si esto llegara a ocurrir, la muestra
deber diluirse convenientemente dentro del intervalo de concentracin de
masa especificado.
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cido sulfrico
6.4.1
6.4.2
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Precaucin: Este reactivo es muy txico. Para los peligros asociados (vase
Apndice informativo B).
La disolucin es estable por doce meses.
6.6
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6.8.1
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6.9
6.9.1
Donde:
V (FAS)
V K 2 Cr2 O 7 cK 2 Cr2 O 7
V FAS
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c (FAS)
de dicromato de potasio, en
6.9.3
EQUIPO Y MATERIALES
7.1
7.1.1
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7.1.2
NOTA 5:
7.1.3
7.2
7.2.1
7.2.1.1
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7.2.1.3
7.2.2
7.2.2.1
7.2.2.2
7.2.2.3
8.1
Tomar una muestra del agua para ser analizada en una botella
limpia de vidrio o polipropileno y almacenar de 2 C a 8 C en un
lugar oscuro.
8.2
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8.2.1
8.2.2
PREPARACIN
INSTRUMENTO
9.1
DE
LOS
TUBOS
ARRANQUE
DEL
9.3
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PROCEDIMIENTO
MUESTRAS
ANALTICO
PARA
MEDICIN
DE
10.1
Etapa de digestin
10.1.1
10.1.2
10.1.3
10.1.4
10.1.5
Agitar
vigorosamente
y
homogenizar
la
muestra
e
inmediatamente pipetear (vase 7.1.3) 2,00 mL de la muestra en
el tubo de digestin. Para cualquier muestra que se prev que
tenga un valor de DQO-TS mayor a 1 000 mg/L, pipetear (vase
7.1.3) en el tubo de digestin 2,00 mL de una porcin de la
muestra diluida apropiadamente. Llevar a cabo una determinacin
de blanco utilizando agua (vase 6.1) con cada lote de anlisis.
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10.1.6
10.1.7
10.1.8
10.1.9
10.2
Deteccin Espectrofotomtrica
10.2.1
NOTA 6:
10.2.2
10.2.3
10.3
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10.3.1
10.3.2
10.3.3
NOTA 7:
11
CLCULO DE RESULTADOS
11.1
Procedimiento Espectrofotomtrico
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Procedimiento de titulacin
8000 cFAS V1 V2
V0
Dnde:
DQO-TS)
c (FAS)
V0
V1
V2
8 000
12
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13
INFORME DE PRUEBA
14
CONTROL DE CALIDAD
Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control
de calidad en referencia a la norma NMX-AA-115-SCFI vigente (vase 2
Referencias).
Para los datos sobre la precisin vase el Apndice informativo G.
15
VIGENCIA
BIBLIOGRAFA
-
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APNDICE INFORMATIVO A
COMPARATIVO ENTRE EL MTODO DE DQO DE
ACUERDO AL MTODO DE REFLUJO ABIERTO Y EL
MTODO DESCRITO EN ESTA NORMA MEXICANA DE
REFLUJO SELLADO
A.1
A.2
A.3
Todos los reactivos para el mtodo de pequea escala son predispensados en tubos de digestin sellados de vidrio. Estos tubos
tienen un mnimo de vida til de un ao. Los reactivos para el
mtodo de escala completa son adicionados secuencialmente a
cada matraz o tubo de reaccin al momento del anlisis. Revise
peridicamente
las
tapas
para
asegurar
que
sellan
adecuadamente y no halla fugas en la digestin.
A.4
A.5
El
mtodo
espectrofotomtrico
de
pequea
escala
es
especialmente adecuado para los laboratorios con grandes cargas
de trabajo para determinacin de concentracin de masa de DQO-
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APNDICE INFORMATIVO B
SEGURIDAD
B.1
B.2
B.3
B.4
B.5
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B.6
B.7
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APNDICE INFORMATIVO C
INFORMACIN SOBRE EL USO DE EQUIPOS DE ENSAYO
COMERCIALES DE PEQUEA ESCALA, DQO-TS,
UTILIZANDO DETECCIN ESPECTROFOTOMETRICAS
C.1
C.2
C.3
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C.4
un blanco,
NOTA 9:
C.5
C.6
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C.7
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APNDICE INFORMATIVO D
MTODO FOTOMTRICO DE BAJO INTERVALO PARA
TUBOS SELLADOS (HASTA 150 mg/L)
D.1
D.2
D.3
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estas
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APNDICE INFORMATIVO E
MTODO DE TITULACIN-TUBO SELLADO DE BAJO
INTERVALO (HASTA 150 mg/L)
E.1
E.2
E.3
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V K 2Cr2O 7 cK 2 Cr2O 7 6
V FAS
Donde:
V(FAS)
c (FAS)
V(K2Cr2O7)
c(K2Cr2O7)
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APNDICE INFORMATIVO F
PRUEBA DE SELECCIN PARA LAS MUESTRAS CON
CONCENTRACIONES ELEVADAS DE CLORURO
Esta prueba de seleccin detectar niveles de cloruro por encima de 1 000
mg/L de Cl. Si una muestra se sospecha que contiene ms de 1 000 mg/L de
Cl, utilizar el siguiente procedimiento.
Aadir 2 gotas de cromato de potasio (vase 6.9.4) a (2,0 0,1) mL de
muestra de prueba en un recipiente con tapa. Retirar la tapa, y agregar (0,5
0,01) mL de nitrato de plata 0,1 mol/L (vase 6.9.3) y homogeneizar. Si la
disolucin cambia a rojo, la concentracin de masa de cloruro es menor a
1 000 mg/L. Si la disolucin permanece amarilla, la concentracin de masa de
cloruro es mayor de 1 000 mg/L.
Si la concentracin de masa de cloruro es mayor a 1 000 mg/L, la muestra
requiere dilucin hasta que la concentracin de masa del cloruro sea menor de
1 000 mg/L. Si la muestra requiere dilucin antes del anlisis, entonces esto va
a disminuir el lmite de deteccin por el factor de dilucin.
Alternativamente, determinar la concentracin de masa de cloruro por mtodos
convencionales.
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APNDICE INFORMATIVO G
PRECISIN EN DATOS
Los resultados de pruebas interlaboratorio, utilizando el mtodo de tubos
sellados DQO-TS de pequea escala se dan en la Tabla G.1
La Tabla G.2 Proporciona resultados de la misma prueba interlaboratorio, para
el mtodo de reflujo abierto. Tabla G.3 proporciona la comparacin de ambos
mtodos.
TABLA G.1 Resultados de pruebas interlaboratorio, utilizando el
mtodo de tubos sellados DQO-TS de pequea escala.
Muestra
NAP
35
136
6,62
KHP 20
35
135
5,93
Efluente Industrial 1
32
124
4,03
KHP 850
32
123
12,20
KHP 20 + cloruro
1 000
35
131
6,11
Efluente Industrial 2
32
124
7,26
KHP 120
35
136
4,41
Efluente Industrial 3
35
136
1,47
KHP 20 + cloruro
2 000
33
127
20,47
35
136
5,15
34
132
7,58
32
124
3,23
Clave
L
es el nmero de valores;
NAP
Xref
Xref
Rec
SDr
CVr
SDR
CVR
46,2
3,88
8,40
7,47
16,16
21,1
105,4
3,62
17,17
4,32
20,52
365,2
9,09
2,49
16,59
4,54
850
851,1
100,1
10,27
1,21
14,85
1,75
20
30,3
151,4
4,22
13,94
8,48
28,00
558,8
10,11
1,81
39,01
6,98
122,1
101,7
3,54
2,90
5,03
4,12
105,0
3,94
3,76
7,63
7,27
20
36,3
181,7
5,68
15,63
10,52
28,96
130
124,0
95,4
4,08
3,29
6,40
5,17
145,6
5,74
3,94
10,36
7,11
753,2
94,2
11,88
1,58
46,19
6,13
20
120
800
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Rec
es el porcentaje de recuperacin;
SDr
CVr
SDR
CVR
KHP
NOTA 11: Todos las concentraciones de acetato de sodio y de KHP mostradas en la columna de muestra estn dadas en
miligramos por litro DQO-TS.
Todas las concentraciones de cloruro mostradas en la columna de muestra estn dadas en miligramos por litro de cloruro.
NAP
18
0,0
KHP 20
18
0,0
Efluente Industrial 1
18
0,0
KHP 850
18
0,0
KHP 20 + cloruro
1 000
18
0,0
Efluente Industrial 2
18
0,0
KHP 120
18
0,0
Efluente Industrial 3
18
0,0
KHP 20 + cloruro
2 000
18
0,0
18
0,0
18
0,0
18
0,0
Xref
Rec
SDr
CVr
SDR
48,3
4,13
8,56
7,23
23,8
118,9
2,85
11,99
4,59
347,3
7,85
2,26
19,73
5,68
850
852,9
100,3
21,87
2,56
27,53
3,23
20
30,3
151,4
4,63
15,30
8,96
29,6
1
526,3
24,89
4,73
45,97
8,73
121,5
101,3
1,68
1,38
10,16
8,36
99,3
3,23
3,25
5,06
5,09
20
40,3
201,3
4,87
12,10
20,44
130
118,3
91,0
5,57
4,71
13,46
143,7
6,44
4,48
7,45
5,18
730,1
91,3
38,80
5,31
79,76
10,9
3
20
120
800
NOTA 12: Todos los smbolos y trminos abreviados corresponden a los proporcionados en la Tabla G-1.
CVR
14,9
8
19,3
0
50,7
6
11,3
8
NMX-AA-030/2-SCFI-2011
36/36
SECRETARA DE
ECONOMA
Xref
KHP 20 + cloruro 1
000
Reflujo
abierto
Equipo de
prueba
Reflujo
abierto
Equipo de
prueba
Reflujo
abierto
Equipo de
prueba
48,3
46,2
8,56
8,40
14,98
16,16
23,8
21,1
118,9
105,4
11,99
17,17
19,30
20,52
347,3
365,2
2,26
2,49
5,68
4,54
850
852,9
851,1
100,3
100,1
2,56
1,21
3,23
1,75
20
30,3
30,3
151,4
151,4
15,30
13,94
29,61
28,00
526,3
558,8
4,73
1,81
8,73
6,98
121,5
122,1
101,3
101,7
1,38
2,90
8,36
4,12
99,3
105,0
3,25
3,76
5,09
7,27
20
40,3
36,3
201,3
181,7
12,10
15,63
50,76
28,96
130
118,3
124,0
91,0
95,4
4,71
3,29
11,38
5,17
143,7
145,6
4,48
3,94
5,18
7,11
730,1
753,2
91,3
94,2
5,31
1,58
10,93
6,13
20
Efluente Industrial 2
KHP 120
120
Efluente Industrial 3
KHP 20 + cloruro 2
000
Acetato de sodio 130
Efluente Final de
Drenaje 2
Acetato de sodio 800
CVR
Equipo de
prueba
Efluente Industrial 1
KHP 850
CVr
Reflujo
abierto
Efluente Final de
Drenaje 1
KHP 20
Rec
800
NOTA 13: Todos los smbolos y trminos abreviados corresponden a los proporcionados en la Tabla G-1.