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NDICE

I.

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS....................................................2

II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.......................................................2


III.

REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES......................................................4

IV.
DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS
USADOS...........................................................................................................................4
V.
CLCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABAL DE
RESULTADOS..................................................................................................................5
VI.

GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOS..............................................................8

VII.

DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO.......................................................14

VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS................................................14


IX.

CONCLUSIONES................................................................................................14

X.

RECOMENDACIONES......................................................................................15

XI.

BIBLIOGRAFIA..................................................................................................15

I.

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

El mtodo de titulacin potenciomtrica es un mtodo que se basa en el cambio


gradual del potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en una solucin a la
que se adiciona un titulante de concentracin conocida, esta reacciona con la primera
para reducir su concentracin y sufre una brusca variacin en presencia de una ligero
exceso de la solucin titulante lo que permite, por medio de esta rpida variacin de
potencial, conocer el punto de equivalencia.
Se utiliza un electrodo de potencial conocido y constante que es el de referencia
(Ag/AgCl) y otro electrodo indicador inerte (Pt) cuyo potencial vara durante la titulacin
Este electrodo debe ser capaz de alcanzar un rpido equilibrio de su potencial
conforme se adicionan cantidades diferentes de titulante.
Cualquier variacin de potencial (Eind. - Eref.) entre los electrodos, que se registra en un
sistema de medida llamado potencimetro, se debe exclusivamente al cambio en el
electrodo indicador cuyo potencial Eind. Vara en funcin de la concentracin del ion en
la solucin, en completo acuerdo con la ecuacin de Nerst, a medida que progresa la
titulacin.
II.

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

El objetivo de una medicin potenciomtrica es obtener informacin acerca de la


composicin de una disolucin mediante el potencial que aparece entre dos
electrodos. La medicin del potencial se determina bajo condiciones reversibles, en
forma termodinmica, y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para
llegar al equilibrio.
Para obtener mediciones analticas vlidas en potenciometra, uno de los electrodos
deber ser de potencial constante y que no sufra cambios entre uno y otro
experimento. El electrodo que cumple esta condicin se conoce como electrodo de
referencia. Debido a la estabilidad del electrodo de referencia, cualquier cambio en el
potencial del sistema se deber a la contribucin del otro electrodo, llamado electrodo
indicador o de trabajo.
El potencial registrado es en realidad la suma de todos los potenciales individuales,
con su signo correspondiente, producidos por los electrodos indicadores y referencia.

Electrodos Indicadores:
El potencial del electrodo indicador debe estar relacionado por la ecuacin de Nerst,
con la concentracin de la especie qumica que se determina.
Debe responder en lo posible de modo rpido y reproducible a las variaciones de la
concentracin de la solucin que se mide.
Debe tener una forma fsica que permita hacer mediciones con comodidad.
Electrodos de Referencia:
Es un electrodo cuyo potencial se mantiene constante durante la medida
potenciomtrica o durante todo el proceso de medida.
Son aquellos que miden el mismo potencial cualquiera que sea la naturaleza de la
disolucin en que se introduzcan y por tanto dan una referencia a la medida del
electrodo indicador. Estn constituidos por un conductor metlico en contacto con
una sal poco soluble de su metal, y una disolucin de composicin constante y alta
concentracin llamado electrolito de referencia.
El electrolito de referencia contacta con la disolucin a analizar a travs del
diafragma que es una pared porosa que permite una unin lquida. La unin lquida
permite un pequeo y constante flujo del electrolito de referencia a la muestra.
Donde se encuentran ste electrolito y la disolucin de anlisis, aparece un
potencial de unin lquida que debe su origen a las diferentes movilidades de los
aniones y cationes.
Si los aniones y cationes del electrolito de referencia tienen distintas movilidades, se
difunden a diferentes velocidades a travs del diafragma. Esto produce una
separacin de carga local en el diafragma y por tanto una diferencia de potencial.
Este potencial depende del tipo, concentracin y de la temperatura del electrolito de
referencia.

ELECTRODO DE
REFERENCIA

Ag/AgCl

III.

REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

reduccin :

Cr2O72 14 H 6e 2Cr 3 7 H 2 O

oxidacin :

total :

IV.

Fe 2 Fe 3 1e

E 0 1.36 V

E 0 0.732V

Cr2 O72 6 Fe 2 14 H 2Cr 3 6 Fe 3 7 H 2 O

DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS


USADOS

Instrumento:
Potenciometro Beckman 300
Electrodo mixto de Pt, Ag/AgCl

V.

CLCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABAL DE


RESULTADOS

Estandarizacin del K2Cr2O7

a.

#Equiv-Cr2O72- = #Equiv-Fe
Fe 2 1e Fe 3

Se estandariz K2Cr2O7 0.1N (aprox.) con 0.2515 g de sal de Mohr, el porcentaje de Fe


en la sal de Mohr es 14.29%, el volumen utilizado de K2Cr2O7 hallado mediante el
clculo de la segunda derivada es 6.5 mL.

N c xVc

m Fe
PE Fe

Nc x 0.0065 L = 0.2515 g x 0.1429


56 g/Equiv
Nc = 0.0987 N

b.

Ejemplo de clculos para las graficas

a) normal: para esta grafica no hacemos calculo alguno solo tomamos algunos de los
puntos de los datos para agilizar el diagrama y con estos punto calculamos los otros
valores para las graficas de primera y segunda derivada.
b)Primera derivada:
V '1

V1 V 2
2

V '2
E '1

V2 V3
2

E
E 2 E1

V
V 2 V1

E '2

E
E3 E 2

V
V 3 V 2

c) segunda derivada:
V ' '1

E ' '1

c.

V '1 V '2
2

E 2
E '2 E '1

2
V '2 V '1
V

Determinacin de Fe en jarabe

Volumen de dicromato utilizado obtenido por el clculo de la segunda derivada: 10 mL

0.0987 N

# EqFe
10ml

# EqFe 9.87 10 4 Eq g

Pero nosotros queremos la concentracin del Fe expresado en mg de Fe /5ml de


jarabe. Estas mediciones potenciomtricas de realizaron para 20mL de jarabe.

m Fe
m x
Fe
PE
PM
m Fe x1
9.87 x10 4 Eq g
56 g / mol
m Fe 55.2913mg
# EqFe

C Fe

55.2913mg
mgFe
13.0587
20ml
5mL

TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS


1.

ESTANDARIZACION DEL DICROMATO CON SAL DE MOHR

2.

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE

3.

DATOS EXPERIMENTALES
Volumen gastado de dicromato (mL)
Estandarizacin

6.5

Determinacin de muestra

10

4.

RESULTADOS

Fe en Jarabe (g/5mL)

VI.

13.0587

GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

ESTANDARIZACIN DE DICROMATO
a.

b.

E (mV) vs V (mL)

E/ V vs V (mL)

c.

2E/ V2 vs V (mL)

DETERMINACIN DE Fe EN JARABE
d.

E (mV) vs V (mL)

e.

E/ V vs V (mL)

f.

VII.

2E/ V2 vs V (mL)

DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO

Los resultados que se han obtenido se dan gracias a una gran variacin del potencial
en el punto de equivalencia, esta transicin se puede justificar mediante la ecuacin de
Nerst que, al aplicarla a esta reaccin, indica que el potencial de este sistema ser
directamente proporcional a la concentracin de Cr 2O72- e inversamente proporcional a
la concentracin del Fe2+. Lo que ocurre en el sistema es que antes del punto de
equivalencia hay una disminucin de la concentracin del Fe2+ que provoca un
aumento ligero del potencial pero no tan pronunciado como el que se da en el punto
de equivalencia en el que el exceso de dicromato aumentar de manera ingente el
potencial medido en la reaccin redox.

VIII.

DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS

Los resultados fueron buenos, las grficas de la primera y segunda derivada ayudaron
a cuantificar el volumen aproximado de dicromato en el punto de equivalencia, en la
primera grfica (potencial vs volumen) se muestra una clara y pronunciada pendiente,
en la grfica de la primera derivada se observa y punto alto que sobresale del resto y
en la grfica de la segunda derivada se precisa el volumen en el intercepto con el eje
X.
El resultado de la concentracin de Fe en jarabe no vara de manera considerable con
el obtenido mediante la tcnica de absorcin atmica pero s se aprecia una diferencia
entre los resultados obtenidos por ambos mtodos.
CFe (Tcnica de absorcin atmica): 3.0087 g Fe/L
CFe (Tcnica de potenciometra): 2.6117 g Fe/L

IX.

CONCLUSIONES

Se utilizan los mtodos potenciomtricos para medir la concentracin de


sustancias en disolucin.

No se mide el potencial de la reaccin redox de manera directa, se mide la


suma del potencial de la reaccin con la de un electrodo de referencia
(Ag/AgCl).

El potencial vara en condiciones diferentes, se debe efectuar en condiciones


termodinmicas adecuadas y se relaciona con la ecuacin de Nerst.

X.

RECOMENDACIONES

Lavar o limpiar el electrodo con agua destilada para as evitar la contaminacin


de la solucin anterior.
Tener cuidado con el electrodo ya que es muy sensible.
Evitar tocar el electrodo con la mano pues al hacer eso se le impregnara
grasa.
A pesar de que el instrumento vara rpido y constantemente el potencial en
funcin de la concentracin del analito es preferible esperar unos segundos
hasta que la lectura se estabilice sobre todo al estar muy cerca del volumen
terico o punto de equivalencia.

XI.

BIBLIOGRAFIA

Anlisis Qumico Cuantitativo D.H. Harris, Ed.: Grupo Editorial Iberoamrica


(1992)

Fundamentos de Qumica Analtica, 4 Edicin., Skoog, West and Holler,


Ed.:Revert S.A. (1997)

Anlisis Instrumental, 4 Edi., D.A. Skoog and J.J. Leary, Ed.: McGraw-Hill
(1993)

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