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TECNOLOGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE

VILLA GUERRERO

MANUAL DE
QUIMICA ANALITICA.
Ingeniera en
Industrias
Alimentarias
COMPILADOR I .A. I ANA LUISA VELAZQUEZ TORRES

MARZO DE
2014

CARRETERA FEDERAL TOLUCA IXTAPAN DE LA SAL KM.


64.5, LA FINCA, VILLA GUERRERO, ESTADO DE MXICO,
C.P. 51760.

NDICE

Introduccin

I Reglamento de laboratorio ... 2

1.- Reglas de seguridad en el laboratorio. 2

2.- Reglas generales de seguridad para el uso de reactivos. 3

3.- Bitcora 4

4.- Informe. 5

II PROTECCIN AL AMBIENTE . 5

Bibliografa 6

INTRODUCCION
La qumica analtica estudia la identificacin de los componentes de una
sustancia (anlisis cualitativo) y la proporcin de los mismos(anlisis cuantitativo).
El objetivo del presente manual es proporcional alumno una visin general de
las tcnicas analticas mas comunes usadas para la valoracin de los alimentos.
El presente manual esta dividido en 14 practicas que contemplan; anlisis
cualitativo, anlisis cuantitativo gravimtrico, anlisis cuantitativo volumtrico.
La investigacin no es completa sino se divulgan los resultados obtenidos en la
experiencia. Es importante que el estudiante aprenda la forma de reportar sus datos y
a saber interpretar las conclusiones obtenidas por otros investigadores, con el fin de
evaluar su propia investigacin. Esto hace necesario que elabore un informe donde
presente sus datos, resultados y conclusiones obtenidos durante el trabajo
experimental, documentado a travs de una bitcora de laboratorio.

I REGLAMENTO DEL LABORATORIO.


1. Reglas de seguridad en el laboratorio.
1. Usar siempre bata blanca de algodn.
2. Usar zapatos cerrados
3. Las mujeres con pelo recogido y los hombres, pelo corto sin aretes y
pearcings
2. No ingerir alimentos en el laboratorio.
3. Las mesas de trabajo y los pasillos deben de estar libres de mochilas.
4. Ubicar salidas de emergencia, extintores, regaderas y botiqun.
5. Realizar exclusivamente los experimentos que indique el profesor.
6. En el caso de trabajar con mecheros, apagarlos cuando no se ocupen.
7. Cuando se trabaje con lquidos flamables evitar tener mecheros encendidos cerca.
8. Leer siempre las etiquetas de los frascos reactivos y considerar la peligrosidad de
los mismos.
9. Cuando manipule reactivos no se lleve las manos a la boca.
10. Nunca adicione agua sobre un acido concentrado .Para diluir cidos, estos deben
agregarse poco a poco al agua y agitar constantemente, de lo contrario el calor que se
desprende en la reaccin puede proyectar el cido.

11. Al calentar tubos de ensayo directamente haca el fuego, mantngalo inclinado y


nunca en forma vertical. No mire haca el interior del tubo, ni lo dirija hacia otra
persona.
12. Cuando requiera de calentar tubos de ensayo hgalo en bao Mara sobre la
parilla.
13. Cuando este trabajando con dispositivos de reflujo, o destilacin nunca trabaje con
temperaturas muy altas, ya que el lquido que esta en el interior puede ser proyectado
hacia el exterior, ni tampoco deje el dispositivo sin supervisin.
14. Si trabaja con dispositivos de reflujo o destilacin verifique que las piezas estn
correctamente colocadas, pinzas perfectamente cerradas, para as evitar perdida de
material por rompimiento.
15. No verter a la tarja residuos slidos, o reactivos. Identifique recipientes de
desechos cidos, bsicos, u orgnicos e inorgnicos.
16. Al final de la prctica dejar limpio el material y la mesa de trabajo.
17. En caso de tener algn accidente en el laboratorio avisar rpidamente a su
profesor.
2. Reglas generales de seguridad para el uso de reactivos.
1. Usar bata de algodn
2. No fumar, ni consumir alimentos cuando se manipule con reactivos.
3. Manipular las sustancias voltiles, inflamables y explosivas en la campana de
extraccin o en su defecto en un lugar ventilado.
4. No usar lentes de contacto durante el desarrollo de algn experimento que
intervenga sustancias voltiles o peligrosas.
5. Usar lentes de seguridad.
6. Lavarse las manos con frecuencia cuando este en contacto con sustancias
qumicas.
7. Evitar encender mecheros o generar calor cerca de lugares donde se manipulen
disolventes orgnicos.
8. Nunca pipetear con la boca, auxiliarse con propipetas.
9. Tener a la mano material absorbente, para utilizarse en el caso de derrames.
10. Etiquetar los recipientes de reactivos y disolventes que se tengan en uso; aquellos
que se encuentran sin identificacin y se ignores el contenido, desecharlo en un lugar
adecuado.
11. Rotular siempre el material con el que se esta trabajando.

12. Investigar la peligrosidad de cada uno de los reactivos a utilizar en cada prctica
para minimizar los riesgos.
3. Bitcora.
La bitcora es la memoria del qumico y es importante tanto como un elemento
indispensable para reproducir los experimentos como un elemento, incluso legal, ste
documento deber contar con las siguientes caractersticas.
Debe ser un cuaderno prcticamente exclusivo para la materia, si utilizan un
cuaderno usado, favor de asegurarse que el inicio de esta materia est
perfectamente bien definido.
Las hojas debern estar foliadas, de preferencia con letra roja.
Se deber escribir en la bitcora con tinta, NO USAR LPIZ.
Cada prctica deber contar con: Ttulo de la prctica; fecha de realizacin;
reactivos a utilizar, es importante especificar la informacin ms relevante
sobre las MSDS de los reactivos, por ejemplo, su toxicidad e incompatibilidad
con otros reactivos; indispensable escribir los clculos previos que se utilizaron
para preparar disoluciones y los sistemas de estudio; escribir detalladamente el
procedimiento de la prctica, en este caso NO es vital la redaccin, pero
importa la claridad y describir correctamente detalles experimentales;
resultados y grficas por supuesto; una breve conclusin, la experiencia sali
como se esperaba cumpliendo el objetivo?, hay sugerencias sobre mejora del
procedimiento o errores descubiertos sobre el desarrollo?; si se us,
bibliografa.Cada experimento debe empezar en una nueva pgina con la fecha
y el ttulo del experimento.
Es recomendable preparar el cuaderno con el objetivo del trabajo y las tablas
para el registrode los datos experimentales siguiendo el modelo que se
presenta generalmente en los protocolos de cada experimento por realizar.
En el ejercicio profesional, se exige que los registros en bitcoras y libretas se
hagan con tinta indeleble de forma que no se pierda legibilidad o que no exista
la posibilidad de realizar alteraciones de los datos asentados. Cuando se
comete un error en el registro de un dato, no se permite usar corrector ni
tampoco borrarlo. Es preciso cancelar el dato con una sola lnea atravesada
que no impida la legibilidad original del mismo y volver a escribir al lado el dato
correcto.
Debe separarse claramente cada seccin del experimento con los
encabezados apropiados:
- Introduccin,
- Objetivo,
- Equipos y materiales,
- Precauciones y medidas de seguridad,
- Principio resumido del mtodo,
- Lecturas de las mediciones,
- Observaciones personales durante el desarrollo del experimento,
- Clculos y resultados,
Acciones realizadas para la proteccin al ambiente.

La bitcora se revisar a un miembro del equipo de manera aleatoria, la


ausencia de escritura o ausencia de bitcora por supuesto se interpretar como
elemento representativo del trabajo del equipo y ser considerado en la
calificacin de la prctica.

4. Informe.
El informe se elabora por equipo y se entregar a la semana de haber
concluido la prctica.
En el informe, a diferencia de la bitcora, la redaccin debe ser un elemento
esencial, el informe no deber ser demasiado extenso, deber contener los
elementos tericos ms indispensables para entender la metodologa utilizada
y con base en ello justificar los resultados obtenidos de manera que incluso
cualquier persona pueda entender.
El informe contendr los siguientes elementos:
Portada: deber contener como mnimo, nombre completo de los integrantes y
ttulo de la prctica.
Resumen: breve prrafo donde se describe con buena redaccin y claridad el
objetivo de la prctica, un muy breve detalle del tipo de fenmeno qumico
involucrado, la metodologa y los resultados obtenidos, no numricos, la
descripcin del comportamiento de dichos resultados y un brevsimo resumen
de la conclusin obtenida.
Deber ser presentado en formato de articulo cientfico, con resumen en
ingles y espaol.

II PROTECCIN AL AMBIENTE
Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y
residuosque se presentan a menudo en la forma de slidos, de suspensiones o de
disoluciones.
Antes de deshacerse de los residuos, se requiere informarse sobre la forma apropiada
de realizar su eliminacin dependiendo del grado de peligro que stos representan
para el ambiente.
La Norma Oficial Mexicana NOM-CRP-001-ECOL/1993, establece las caractersticas
de los residuos peligrosos y los lmites que hacen a un residuo peligroso por su
toxicidad al ambiente.
La norma define un residuo peligroso cuando presenta cualquiera de las siguientes
caractersticas:

Sin entrar en el detalle de la norma mencionada y limitndonos en forma resumida al


caso de los residuos generados en el Laboratorio de Analtica I, un residuo se
considera peligroso por corrosividad cuando en estado lquido o en solucin acuosa
presenta un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 12.5.
Un residuo se considera peligroso por su reactividad cuando, bajo condiciones
normales de temperatura y presin, reacciona violentamente formando gases, vapores
o humos al ponerse en contacto con HCl 1.0 N o con NaOH 1.0 N, cuando la relacin
residuo-solucin es igual a 5:1, 5.3, o 5:5.
Un residuo se considera peligroso por su toxicidad al ambiente cuando presenta
niveles excesivos de diversos constituyentes txicos entre los que se puede mencionar
los siguientes:

Un residuo se considera txico por su inflamabilidad cuando contiene ms de 24% de


alcohol en volumen o cuando en estado lquido tiene un punto de inflamacin inferior a
60C.
Una eliminacin inapropiada de residuos en el laboratorio puede exponer a todos a
situaciones peligrosas.
Las disoluciones acuosas cidas o alcalinas, de pH comprendido entre 2 y 12, pueden
verterse lentamente al drenaje mientras fluya abundantemente el agua de la llave para
efecto dedilucin. Al terminar la operacin, se deja fluir el agua de la llave un tiempo
adicional para arrastrar los restos de disolucin presentes en las caeras con el fin de
diluir los cidos o lcalis y reducir su efecto corrosivo.
Las disoluciones de cidos o de bases de concentracin tal que su pH resulte menor
que 2 o mayor que 12, deben neutralizarse previamente con cualquiera de los
siguientes reactivos aplicables, de grado tcnico: cal, leja, bicarbonato de sodio. Los
residuos que contienen metales pesados deben reunirse en un recipiente dispuesto en
el laboratorio para tal efecto y debidamente identificado.Los disolventes orgnicos
insolubles con el agua que pueden ser inflamables o txicos no deben tirarse al
drenaje: los vapores inflamables pueden acumularse en las caeras y presentar un
serio peligro de explosividad.
stos deben colectarse en recipientes debidamente identificados y previstos para tal
efecto, siguiendo las instrucciones de su profesor.
Los residuos que contienen plata deben recolectarse en otro recipiente para su
reciclaje.
BIBLIOGRAFA
NOM-CRP-001-ECOL/1993, Diario Oficial de la Federacin, 22 de octubre de 1993.

III PRACTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA


PRACTICA N 1
INTRODUCCION AL TRABAJO EXPERIMENTAL
OBJETIVOS.
1. El alumno conocer el reglamento con que se trabaja en el laboratorio deQumica
General Aplicada.
2. El alumno conocer y trabajara de acuerdo con las Buenas Prcticas deLaboratorio,
en los siguientes aspectos: requisitos del personal, instalaciones y ambientes
adecuados de trabajo, materiales.
3. El alumno adquirir la habilidad y destreza para el dominio de tcnicas de trabajo
como lo son: uso de material volumtrico.
FUNDAMENTO.
La clave del xito en el trabajo experimental es preguntarse de manera continua Qu
es lo que vamos a hacer?, Lo estamos haciendo de manera correcta?, Qu pasar
si no utiliz adecuadamente el material o las instalaciones?,
Qu consecuencias traer consigo si la tcnica no es bien aplicada? As se llama
este material? Para todas estas preguntas debe de haber una respuesta, respuestas
que se darn durante el transcurso de esta prctica.
Las Buenas prcticas de Laboratorio (BPL) son condiciones y lineamientos que se
deben de seguir cuando se trabaja en el laboratorio. Dentro de estas BPL se
encuentran establecidas normas de seguridad para manipular reactivos, normas de
seguridad para indicar tuberas, medidas de seguridad que debemos de respetar para
no generar accidentes, como lo son el uso correcto del material, tcnicas de trabajo
correctas, requisitos que debe de tener el personal para trabajar en el laboratorio y
tambin requerimientos que debe de el mismo para hacer el uso adecuado de sus
instalaciones.
PROTOCOLO DE INVESTIGACION
1. Investigar el uso del material de laboratorio de a acuerdo a la siguiente clasificacin.
a. Material de sostn.
b. Material recipiente
c. Material volumtrico
d. Material de uso especfico
2. Defina material peligroso.
3. De acuerdo a la Norma oficial Investigar el cdigo de colores para la clasificacin de
reactivos (mencione tambin la combinacin que se hace con cada tipo de reactivo).

4. Investigue de acuerdo a la Norma Oficial el cdigo de colores para la tubera por las
cuales pasan fluidos.
5. Investigue que se debe de hacer en el caso de que ocurra alguna
quemadura,ingestin, derrame o cualquier otro accidente.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
a) Material y reactivos.
1 matraz baln de 50ml
1 refrigerante recto con manguera de ltex
1 termmetro
Conexiones de vidrio
1 porta termmetro
1 embudo de filtracin
1 bureta de 25 ml.
1 vaso de precipitados
2 pipetas de 10ml
10 tubos de ensaye
1 anillo de fierro.
3 pinzas para matraz
1 parilla elctrica.
9

b) Secuencia experimental.
b.1 Cdigo de colores en reactivos.
Le sern proporcionados frascos de reactivos y con la informacin que investigo
verifique si se cumple con el cdigo de colores. Llene el siguiente cuadro.

Nota: Si es necesario modifique el cuadro para su llenado.


b.2 Cdigo de colores en tuberas dependiendo el tipo de fluido que circule por su
interior.
Le sern indicados los fluidos que circulan por la tuberas del laboratorio, verifique si
corresponde con el color que indica la Norma Oficial.

Nota: Si es necesario modifique el cuadro para su llenado


b.3 Material del laboratorio.
Con el material que se le proporcione realice un cuadro que contenga lo
siguiente.

b.4 Armado de dispositivos de Destilacin, filtracin, titulacin y reflujo.


Con ayuda del profesor arme los dispositivos de trabajo que se le indiquen.
Elabore una lista con todos los cuidados que se le deben de tener al material en el
momento que estos sean utilizados. Aydese con las figuras que se encuentran en el
anexo.
b.5 Tcnicas de trabajo.
b.5.1 Manejo de la pipeta.
- Colocar una gradilla con 5 tubos de ensaye de 10ml
- En un vaso de precipitados de 100ml verter la solucin con la cual va a trabajar
- Tomar una pipeta de 5ml, lavarla perfectamente (Para medir correctamente el
volumen dejarla libre de grasa y cualquier slido que pueda tener pegado en sus
paredes).
- Llenar la pipeta por arriba del aforo, aydese con una perilla de succin nunca
succione con la boca
- Evite que se formen burbujas en la pipeta, si esto sucede vace la pipeta y vulvala a
llenar.
- Coloque la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente que contiene el
lquido y permita que el lquido caiga hasta que la parte inferior del menisco toque
apenas la lnea del aforo, observando a la altura de los ojos.
- Descargar 2ml del lquido en cada uno de los tubos de ensaye. El volumen del lquido
que queda en la punta de la pipeta, no se sopla, ya que la pipeta esta calibrada para
descargar el volumen exacto.
- Repetir estos pasos si es necesario hasta el dominio de la tcnica.
b.5.2 Aforar Material Volumtrico
- Tomar una probeta de 100mL limpia
- Vaciar aproximadamente 95 mL del lquido en la probeta, para aforar debe de hacerlo
con una pipeta.
- Para leer el volumen correcto siempre se debe de observar de frente y a la altura de
los ojos.
- Repetir la metodologa para el llenado de un matraz aforado.

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b.5.3 Comparacin de volmenes con: probeta (100mL) y vaso de precipitados


(250mL).
- Lave cada uno de los materiales que se le indican.
- En la probeta vierta agua hasta los 100mL
- Los 100mL de agua virtalos en un vaso de precipitados.
- Es lo mismo medir 100mL de agua en un vaso y en una probeta?
CUESTIONARIO.
1. De la informacin que se le proporciono en el laboratorio elabore un listado de lo
que le parece a usted ms importante para trabajar en el laboratorio.
2. Mencione la importancia que tiene de aforar correctamente un matraz aforado,
cuando se esta preparando una solucin valorada.
3. Por qu los volmenes pequeos no deben medirse con recipientes grandes?
4. Mencione los elementos necesarios para un botiqun en el laboratorio.
5. Mencione los cuidados que debe de tener al mezclar un cido con agua.
ANALISIS DE RESULTADOS.
Concluya en base al trabajo de laboratorio
CONCLUSIONES
Escriba sus conclusiones de acuerdo al trabajo del laboratorio.
Anexo
1. Dispositivo de destilacin

Dispositivo de filtracin

3. Dispositivo de titulacin

4. Dispositivo de reflujo

BIBLIOGRAFIA
Cruz Alejandro, Qumica General Aplicada, Manual de Laboratorio, Instituto
Politcnico Nacional, 2006.

13

PRACTICA No. 2
BALANZA ANALITICA
OBJETIVOS

1. El alumno adquirir las habilidades necesarias para aprender a pesar correctamente


en la balanza analtica y granataria.
2. El alumno aplicar el procedimiento correcto para obtener el peso constante de un
crisol
3. El alumno aplicar los parmetros estadsticos en las determinaciones realizadas
FUNDAMENTOS
La cantidad de materia que contiene una sustancia o un cuerpo equivale a su masa y
es invariable. El peso de un objeto es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre
ejerce sobre l. La fuerza de la gravedad vara con la latitud y altitud terrestres, de
acuerdo a tales variaciones, el peso de un objeto puede variar.
La masa de un objeto se mide por comparacin de su peso con el de una masa
conocida.
La balanza analtica determina la MASA, porque la gravedad ejerce la misma fuerza
sobre el objeto y las pesas. Por su conveniencia el trmino PESO se utiliza como
idntico a MASA.
Por definicin una balanza analtica es un instrumento para pesar cuya capacidad
abarca un intervalo desde 1g, hasta algunos kilogramos.
Las balanzas analticas ms comunes ( macrobalanzas ) tienen una capacidad
mxima que vara en un intervalo entre 160 y 200 g. Con stas balanzas las
mediciones se pueden hacer con una desviacin estndar de 0.1 mg. Las balanzas
semi-microanalticas tienen una carga mxima de 10 a 30 g con una precisin de
0.01 mg. Una balanza microanalticatpica tiene una capacidad de 1 a 3 g y una
precisin de 0.001 mg.
Cuando se realiza la determinacin del peso en anlisis cuantitativo, generalmente se
incurre en una serie de errores. Algunos de los errores ms frecuentes en la
determinacin del peso de un objeto son lo siguientes: uso de balanzas defectuosas o
descalibradas, el empuje ascendente del aire, la temperatura, la electrizacin, la
humedad y los errores del operador.
Temperatura:
La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y elambiente de la
cmara de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas
sobre el plato de medida haciendo que la muestra parezca ms leve (conocida por
fluctuacin dinmica). Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio trmico es

establecido. Adems, el filme de humedad que cubre cualquier muestra, que vara con
la temperatura, es encubierto por la fluctuacin dinmica
Esto hace que un objeto ms fro parezca ms pesado, o un objeto ms caliente
parezca ms leve.
Empuje
Este fenmeno es explicado por el principio de Arqumedes, segn el cual "un cuerpo
sufre una prdida de peso igual al peso de la masa del medio que es desplazado por
l". Cuando se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco densos (ej:
agua), deben de ser hechas correcciones, en favor de la precisin
Electrosttica
El frasco de medida est cargado electrostticamente. Estas cargas son formadas por
friccin o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en grnulos o
en polvo. Si el aire est seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas
electrostticas quedan retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de medida
ocurren por fuerzas de atraccin electrosttica que actan entre la muestra y el
ambiente. Si la muestra y el ambiente estn bajo el mismo efecto de cargas elctricas
de misma seal [+ o -] hay repulsin, mientras que bajo el efecto de cargas opuestas
[+ y -] se observan atracciones
Gravitacin
Efecto observado: el valor del peso vara de acuerdo con la latitud. Cuanto ms cerca
del ecuador, mayor la fuerza centrfuga debida a la rotacin de la tierra, que se
contrapone a la fuerza gravitacional. As, la fuerza actuando sobre una masa es mayor
en los polos que en el ecuador. Las medidas dependen adems de la altitud en
relacin al nivel del mar (ms exactamente, en relacin al centro de la tierra). Cuanto
ms alto, menor la atraccin gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la
distancia.
Humedad
Aumento de masa debido a una muestra higroscpica (aumento de humedad
atmosfrica) o prdida de masa por evaporacin de agua o de substancias voltiles.
Cuidados bsicos
- Verificar siempre la nivelacin de la balanza.
- Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio
trmico de los circuitos electrnicos.
- Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento ("warm up").
- La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y
del polvo.

15

- Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada.


- Emple un pincel o una brocha pequea para eliminar cualquier residuo de
materiales o polvo que quede sobre las partes mviles de la balanza.
Recipientes de medida
- Usar siempre el recipiente para pesar, de menor capacidad posible
- La temperatura del recipiente de medida y su contenido deben estar a la misma
temperatura del ambiente de la cmara de medida
- Nunca tocar los recipientes directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos
de la cmara de medida.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Procedimiento de Operacin de la balanza OHAUS Analytical Standard
La balanza OHAUS Analytical Standard permite pesar como mximo 210 g.
1. Encender con la tecla ON/Tare
2. Esperar a que alcance el equilibrio y aparezca en la pantalla 0.0000
3. Colocar en el centro del platillo de pesada el recipiente donde va a pesar
4. Con la tecla ON/Tare llevar a cero
5. Pesar el reactivo requerido
6. Anotar el peso con precisin de 0.1mg
7. Retirar el recipiente conteniendo el reactivo de inters
8. Ajustar a cero pulsando la tecla ON/ Tare
Consideraciones
Si la balanza no opera correctamente informe inmediatamente al instructor.
Los estudiantes no deben intentar repararla por s mismos.
Tarado de crisol
1. Marcar un crisol seco en la cara exterior con lpiz
2. Registrar el peso del crisol en su bitcora con una precisin de 0.1mg,introducir el
crisol 45 min. a la estufa a una temperatura de 110-130C, sacar el crisol de la estufa y
dejar enfriar por 1 min., antes de meterlo al desecador.
Dejar enfriar a temperatura ambiente en un desecador.
3. Pesar el crisol una vez fro, registrar en su bitcora el peso del crisol con una
precisin de dcimas de mg.

4. Introducir el crisol en la estufa 130C por 15 min, transcurrido ste tiempo,sacar el


crisol de la mufla y enfriar durante 1 min., antes de introducirlo al desecador.
5. Introducir el crisol al desecador
6. Pesar el crisol fro en la balanza analtica, registrar el peso en su bitcora
7. Repetir las operaciones anteriores hasta que la diferencia en peso entre dos
pesadas consecutivas no sea mayor que el valor de la precisin de la balanza
determinada en el inciso A.
Peso de diferentes muestras
1. Pesar en un vaso de precipitados de 50 ml 2.0680 g de sacarosa
2. En un vaso de precipitados de 50 mL pesar 20 mL de agua.
CUESTIONARIO
1. De las mediciones para determinar la precisin de la balanza, haga una tabla de los
5 valores encontrados, encuentre la diferencia entre el valor ms grande y ms
pequeo y divida entre 2.
2. Encuentre el % CV entre los valores encontrados
3. Reporte los valores de pesada del crisol
4. Reporte el Peso de las muestras de sacarosa y agua.
BIBLIOGRAFIA
Gilbert H. Ayres. University of Texas Austin,
Reimpresion, Ed. Harla S.a de C.V Mexico.

Analisi Quimico

Cuntitativo 7

PRACTICA 3
MUESTREO DE UNA SUSTANCIA
OBJETIVO:
Definir los diferentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturaleza
sustancias.

de las

Escoger la tcnica de muestreo mas adecuada para un producto especifico.


Escoger el disolvente adecuado para compuestos inorgnicos y para compuestos
orgnicos.
FUNDAMENTO TERICO

17

Para que los resultados de un anlisis sean acertados, es necesario que la


muestra que se va ha analizar sea representativa, es decir que contenga la
misma proporcin de componentes que el total el producto.
Se define una muestra como: 1) El material sobre el que se hace directamente
una determinacin, 2) como el material del que se toman porciones para la
preparacin de un sistema susceptible de mediciones que determinan la
cantidad de un constituyente deseado. En ambos casos la muestra debe
representar con exactitud el conjunto del original.
Tcnicas de muestreo
Muestreo de slidos
Si el material por analizar es homogneo, se toma una muestra suficiente para
efectuar la determinacin necesaria y conservar una parte con la que se pueda
comprobar algn dato.
Si el material no es homogneo, el tamao de la muestra depender de la
cantidad de dicho material y de la variacin del tamao de las partculas,
cuanto mayor sea el numero de masas individuales , mas grande debe ser la
muestra. Para preparar la muestra se toman pequeas porciones de diferentes
secciones horizontales y verticales del material que se trituran , se mezclan y se
apilan en un cono que se divide en cuatro secciones verticales. Dos secciones
opuestas se descartan y las otras dos se combinan y se tamizan para que
tenga un tamao uniforme, se repite la operacin hasta obtener partculas lo
suficientemente pequeas para atravesar un tamiz de 100 mallas, se le denomina
mtodo por cuarteo.

Figura: Preparacin de muestras por cuarteo. La muestra pulverizada se extiende


formando uncuadrado que se divide en otros 4 cuadros. Los cuartos B y C se
rechazan, los cuartos A y D semezclan para dar II. En las figuras II y III, los cuartos E,
H, J y K sern rechazados; I y L sern lamuestra a analizar.
Muestreo de lquidos
Cuando se trata de lquidos homogneos, cualquier porcin que se tome es
representativa, pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar
perfectamente antes de tomar la muestra. Si el material es muy grande y no se

puede agitar fcilmente, se debe tomar la muestra a varias profundidades del


recipiente. Cuando se trata de tuberas es necesario dejar intervalos largos
antes de recoger la muestra por el mtodo intermitente.
Leche, crema, leches fermentadas y otros productos liquidos
Antes de tomar porciones para el anlisis, llevar la muestra a aproximadamente 20 C
y mezclarpor trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operacin hasta asegurar
una muestrahomognea. Si no han desaparecido los grumos de crema, calentar la
muestra en bao de aguahasta casi 38 C, mezclar y luego enfriar a 15-20 C. Para
cualquier determinacin debe llevarse lamuestra a sa temperatura antes de pipetear.
Los grandes volmenes se agitan, procurando queno se incorpore aire al producto.
Jugos de frutas
En la mayor parte de los casos el tamao y el mtodo de muestreo no los controla el
analista. Loque ste debe decidir es si ha de usar toda la muestra o una parte de la
misma, reservando el restopara comprobaciones u otros fines. Habitualmente el
inspector o la persona que enva la muestraal laboratorio la divide en dos porciones:
una la enva al analista y guarda la otra.
Jugo procesado: Mzclese la muestra por agitacin del recipiente a mano y a menos
que seindique lo contrario, fltrese a travs de algodn absorbente u otro filtro rpido.
Pan
Cortar una porcin de aproximadamente 200g en rebanadas de 5mm de espesor,
desmenuzar,mezclar y almacenar inmediatamente en una bolsa de plstico o en un
frasco de vidrio bien tapado.
Harinas
La muestra que va a utilizar para anlisis debe ser representativa del lote, para que los
resultados obtenidos tengan validez. Con este fin tomar porciones de las partes
perifricas y centrales de los sacos, mezclar bien y hacer un cuarteo para reducir la
muestra a unos 200 g. Guardar en frasco seco y bien tapado.
Se utilizar para estos ensayos la muestra tal cual se presenta en el mercado.
Observar su apariencia y anotar si se ve partida o entera. Triturar mediante un mortero
o molino, aproximadamente 100 g de muestra y almacenar la harina obtenida en un
frasco seco y bien tapado.
MATERIAL Y MTODOS
1
1
1
1
1
1
2
1
1
1
1
2
1

Mortero C/Mano
Vaso de precipitado 250 ml
Vaso de precipitado 100 ml
Vaso de precipitado 50 ml
Parrilla elctrica
Pipeta de 10 ml
Matraz Erlenmeyer
Varilla de agitacin
Barra electromagntica
Tamiz de 100 mallas
Capsula de porcelana
Tubo de ensaye 5 ml
Refractmetro
Soporte universal C/arillo
metalico y pinzas de soporte

Jugo o pulpa de fruta


Pan tostado
Leche

Na Cl
Cl H
Agua destilada
Alcohol 68%
Papel filtro
Na OH
Yoduro de potasio 0.5
Alizarina

19

Bencidina
Determinacion de leche
Tratamiento de la muestra: Antes de tomar porciones para el anlisis, llevar la
muestraaproximadamente a 20oC y mezclar por trasvase a otro recipiente limpio,
repitiendo la operacinhasta asegurar una muestra homognea. Si no han
desaparecido los grumos de crema, tibiar lamuestra en bao de agua hasta casi 38oC
mezclar y luego enfriar a 15-20oC. Para cualquierdeterminacin debe llevarse la
muestra a sa temperatura antes de pipetear.
a. Prueba de Alcohol (cualitativo)
Esta prueba determina la estabilidad de la leche al calor. Si se tiene la formacin de
grumos almezclarse el alcohol con la leche, indica que es una leche que no es apta
para someterla a altastemperaturas.
- Mezclar en tubo de ensayo 5 mL de alcohol al 68% en peso 75% en volumen + 5
mLdeleche. Agitar durante un minuto fuertemente. Durante 1 o 2 horas no deber
presentarse grumosen las paredes del tubo de ensayo para una leche fresca y bien
conservada.
b. Identificacin de neutralizantes en leche (cualitativo)
La prueba permite identificar neutralizantes como Carbonatos o Bicarbonato Sdico,
Amonaco,
Hidrxido de Sodio, entre otros, que se le aaden a la leche para neutralizar el cido
lctico, cambiando as la composicin natural de la leche y por ende su calidad.
- Adicionar a 2 tubos de ensayo 2 mL de leche.
- Adicionar a un tubo 1 gota de hidrxido de sodio al 10% (Este tubo servir para
comparar)
- Aadir 3 ml de solucin de alizarina en etanol al 0.05% a ambos tubos, agitar
nuevamente y observar el color formado.
La aparicin de un color rojo violeta indica prueba positiva para Hidrxido de sodio
Determinacin de jugos
La muestra del jugo procesado debe mezclarse por agitacin del recipiente y a menos
que seindique lo contrario, se debe filtrar a travs de algodn absorbente u otro filtro
rpido
Determinacion de farinaceas(pan)
Preparacin de la muestra: La muestra que se va utilizar para el anlisis debe ser
representativadel lote, para que los resultados obtenidos tengan validez, con este fin
se deben tomar porcionesde las partes perifricas y centrales de los sacos, mezclar
bien y hacer un cuarteo para reducir lamuestra a unos 200 gramos. Guardar en un
frasco seco y bien tapado. Mezclar 20 gramos deharina con 20 mL de agua destilada
hasta formar una pasta suave, la cual se utilizar en losprximos ensayos.
Agentes Mejorantes
Para obtener mejores resultados con los productos finales, se adicionan a la harina
mejoradores, los cuales son adicionados en proporcin al tipo de harina, y se calcula
en partes por milln.
- Bromatos

Los bromatos sirven para aumentar el volumen del pan, este aditivo tiene efectos
secundarios, por eso en la produccin de la harina es regulada y controlada durante
todo el proceso.
Colocar una porcin de la pasta (preparada anteriormente) en una cpsula de
porcelana y aadir unas gotas de solucin de yoduro de potasio al 0.5% en HCl 2N.
La aparicin de manchas oscuras indica la presencia de bromatos en la muestra.
- Persulfatos
Aadir a un poco de harina hmeda unas gotas de solucin de bencidina al 1% (en
alcohol) y observar.
En presencia de persulfatos aparecen manchas azul oscuras.
- Vitamina C
Se detecta por adicin de unas gotas de solucin 2,6-diclorofenolindofenol al 0.1% a la
muestra hmeda.
En presencia de vitamina C se producen manchas rosadas en pocos minutos.
CUESTIONARIO
1. Qu caracterstica debe tener una muestra para que sea representativa
del conjunto?
2. En que consiste y en que casos se aplica el muestreo por cuarteo?
3. Como se muestrean los lquidos cuya agitacin se dificulta?
4. Proporcione la clasificacin de los muestreos para slidos
5. Cul es la regla general para la solubilidad de los compuestos
orgnicos?
6. Cules son las principales adulteraciones que se puede presentar en la
leche fresca?
7. Qu informacin proporciona el valor de solidos totales y solidos solubles
en la calidad de los jugos de frutas?
8. Qu tipo de adulteraciones puede sufrir las harinas y porque?
BIBLIOGRAFIA
Serna Rivera Luisa Fernanda Et al Actualizacin del Manual del Laboratorio de
Anlisis de Alimentos del Programa de Tecnologa Qumica de la Universidad
Tecnologica de Pereira 2010.

PRACTICA 4
COLORACION A LA LLAMA

OBJETIVO: Identificar los diferentes cationes por la coloracin de la llama.

MATERIAL
Asa de platino

SUSTANCIAS
Acido clorhdrico

21

Tubos de ensaye

Cloruro de litio

Mechero bunsen

Cloruro de sodio

Gradilla

Cloruro de bario

Lentes de seguridad

Cloruro de calcio
Cloruro de potasio

FUNDAMENTO
El anlisis de la muestra por va seca se utiliza con poca frecuencia, es ms comn en
el anlisis de minerales.
El mtodo de coloracin de la llama solamente asegura resultados en caso de que la
muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama. La llama
nicamente se colorea con sustancias voltiles. Las ms frecuentemente utilizadas
son los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con cido clorhdrico.
La coloracin de la llama producida por diferentes elementos se indica en la siguiente
tabla:
Tabla 1. Coloracin de la llama con diferentes elementos.
ELEMENTO

COLOR DE LA LLAMA

ELEMENTO

COLOR DE LA LLAMA

Li

Rojo

Pb

Azul plido

Na

Amarillo

As

Azul plido

Violeta

Sb

Azul plido

Ca

Rojo amarillento

Verde plido

Sr

Rojo

Mo

Verde plido

Ba

Verde

Verde

Ti

Verde

Se

Azulado

Cu

Verde

Te

Azul plido

DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.- Coloca en un tubo de ensaye un poco de cido clorhdrico diluido
2.- En tubos de ensaye coloca una pequea cantidad de las muestras de cationes que
se analizaran y marcaran cada tubo.
3.- Toma el asa de platino e introdcelo en el tubo que contiene al cido clorhdrico.
4.- Introduce el asa a un tubo de ensaye y toma un poco de muestra, lleva el asa al
mechero y observa la coloracin que desprende la llama. Compara el color con el
indicado en la tabla.
5.- Repite los pasos 2 al 4 con las dems muestras que se encuentran en los tubos.

6.- En un tubo de ensaye coloca un poco de muestra de sulfato de bario mezclado con
carbn pulverizado, toma el tubo de ensaye con unas pinzas y calienta hasta el rojo
sobre la flama reductora del mechero bunsen. Deja enfriar y luego roca la muestra
con un poco de cido clorhdrico concentrado y analiza la muestra en la llama del
mechero con el asa de platino.

CUESTIONARIO
1.- Qu tipo de sustancias deben usarse en la prueba de coloracin de la llama?
2.- Que debe hacerse con las sustancias poco voltiles para poder analizarlas a la
llama?
3.- Cuales son los compuestos ms comnmente empleados en la prueba de la
flama?
4.- Anota las partes de la flama del mechero
5.- Explica porque se le da la coloracin de la flama ( debido a que?)
6.- Qu tipo de compuestos se pueden identificar con esta tcnica?
7.- Porque se utiliza el cido clorhdrico y no el cido sulfrico?
8.- En qu casos no se puede utilizar la coloracin a la flama?

BIBLIOGRAFIA

PRACTICA 5
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN UNA MUESTRA
COMERCIAL
OBJETIVOS.
Aprender la importancia de la estufa y la balanza analtica en operaciones bsicas de
anlisis qumico cuantitativo.
Aprender la importancia de la determinacin de humedad en diferentes muestras.
Problema a resolver.
Comprobar si el contenido de humedad en una harina de maz coincide con los
requerimientos de las normas oficiales.
PROTOCOLO DE INVESTIGACION.
23

1.- Para determinar el contenido de humedad en muestras ser necesario conocer el


peso de la muestra antes y despus de haberla secado en la estufa, a temperatura
controlada (100- 110oC), hasta tener la seguridad de que la muestra est
completamente seca. Para lograrlo ser necesario que se efecten operaciones
consecutivas de secado y pesado.
2. Para conocer y utilizar correctamente la balanza analtica es indispensable leer
PRACTICA Balanza analtica.
4. La estufa debe estar regulada trmicamente.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Ajustar y nivelar la balanza analtica.
3. Tomar una muestra homognea colocada en un pesafiltros previamente pesado,
procedente de un muestreo correcto.
4.- Pesar el pesafiltros con la muestra, anotar el peso. Una vez pesado no debe
tocarse con las manos. Utilizar las pinzas de crisol o una abrazadera de papel. (1)
5- Meter a la estufa el pesafiltros con la muestra y dejarlo durante 30 minutos.
1 Recordar dejar el tapn ligeramente inclinado para permitir la salida del la humedad
6.- Sacar el pesafiltros de la estufa y dejarlo enfriar en el desecador el tiempo
necesario (aproximadamente 20 minutos) para equilibrarse con el ambiente.
7.- Pesar el pesafiltros con la muestra fra y anotar el peso.
8.- Repetir los pasos 5 a 7 (al menos una vez) hasta que el peso permanezca
constante.
Resultados:
Peso del pesafiltro vaco
Peso del pesafiltro con muestra hmeda.
Peso de la muestra hmeda __________________________g
Operaciones para lograr el peso constante
Primera pesada
Segunda pesada
Tercera pesada opcional
Peso de la muestra seca ___________________________g
Cuestionario
1.-Indicar la forma en que se tom la muestra de harina de maz.

2. Cul es el porcentaje de humedad de la muestra? Indicar los clculos efectuados.


3.- Preguntar a los compaeros los resultados obtenidos e informar de la
reproducibilidad delos mismos.
4.-Consultar la norma correspondiente e indicar si la humedad de la maizena se
encuentra dentro de los valores permitidos
Equipo, material y reactivos. Balanza analtica, estufa, desecador, pesalfiltros,
esptula, pinzas para crisol, maizena y cloruro de calcio.
BIBLIOGRAFIA
Tcnicas de anlisis de alimentos, Facultad de Qumica Universidad Autnoma
Nacional de Mexico., 2006

No DE PRCTICA 6
DETERMINACION DE CENIZAS O MATERIAL MINERAL

OBJETIVOS
Determinar el residuo inorgnico de una muestra alimenticia de origen animal o
vegetal, utilizando la tcnica de calcinacin a 550oC.
Escoger un alimento cuyos resultados se puedan comparar con datos tericos
encontrados en la bibliografa.
FUNDAMENTO
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos
orgnicos e inorgnicos. La incineracin para destruir toda la materia orgnica cambia
su naturaleza; las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o
carbonatos o reaccionan durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o
haluros y algunos elementos, como el azufre y los halgenos, pueden no ser
completamente retenidos en las cenizas perdindose por volatilizacin.
Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se
encuentran en los alimentos son difciles de determinar, an cuando el resultado de la
incineracin del material permite una orientacin sobre su cantidad aproximada.
En general, las cenizas se componen de carbonatos originados de la materia orgnica
y no propiamente de la muestra; en las cenizas vegetales predominan los derivados
del potasio y en las animales los del sodio. El carbonato potsico se volatiliza
apreciablemente a 700oC y se pierde casi por completo a 900oC, el carbonato sdico
permanece inalterado a 700oC, pero sufre prdidas considerables a 900oC. Los
fosfatos y carbonatos reaccionan adems entre s. La determinacin debe hacerse
25

aumentando progresivamente la temperatura del horno, hasta alcanzar el rojo oscuro


( 550oC). No se debe dejar pasar de esta temperatura pues se podran descomponer
los carbonatos presentes y se volatilizaran otras sustancias como los compuestos de
fsforo produciendo resultados errneos.
Otra forma de destruir la materia orgnica es por oxidacin hmeda, con cido ntrico
o sulfrico concentrado. Posteriormente, el residuo de cenizas puede utilizarse para el
anlisis del contenido de algunos elementos que, ahora en forma predominantemente
mineral, ofrecern caractersticas fsicas y qumicas que harn posible su identificacin
y determinacin mediante reacciones o pruebas rpidas y completas, con mayor
facilidad, exactitud y certeza.
MATERIALES
Material de vidrio y elementos de laboratorio
Cantidad
Crisol de porcelana con su tapa 2
Esptula 1
Pinza para crisol 1
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Realizar prueba por duplicado
- Secar en la estufa a 100oC por 30 minutos un crisol de porcelana limpio con tapa y
posteriormente enfriarlo dentro de un desecador y pesarlo exactamente.
- Pesar con la mayor precisin posible una muestra de 1.0 g. del alimento preparado
en el crisol de porcelana con tapa.
- Colocar el crisol con la muestra y su tapa en un horno o mufla y llevarlo
progresivamente a una temperatura que no exceda los 425oC, con el fin de lograr la
incineracin y liberacin de los compuestos gaseosos sin formacin de llamas.
- Aumentar la temperatura gradualmente hasta llegar a un mximo de 550oC y
mantenerla a este nivel durante el tiempo necesario (~2h) para obtener unas cenizas
blancas o grisceas.
Nota: En ocasiones, de acuerdo al tipo de muestra se requieren aproximadamente 5
horas.
Se debe tener cuidado para evitar la prdida de cenizas ligeras; para esto se debe
mantener el crisol tapado incluso dentro del desecador.
- Dejar enfriar el crisol tapado en la mufla o en el aire hasta cerca de 60oC y luego
llevarlo a temperatura ambiente dentro del desecador.
- Pesar el crisol con las cenizas y la tapa.

- Con los resultados obtenidos, calcular en bases hmeda y seca el porcentaje de


cenizas.
CUESTIONARIO
a. Que elementos con significado en la alimentacin animal y humana, podran ser
determinados en las cenizas de los productos alimenticios?
b. Cul es el papel de los elementos qumicos en los alimentos?
c. Que indica un alto contenido de cenizas?
BIBLIOGRAFIA
BERNAL DE RAMREZ, I. Anlisis de Alimentos. Santa fe de Bogot: Academia
Colombiana
de Ciencias Exactas, Fsicas y Naturales, 1993. 313 p.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa: Editorial
Acribia,
1971. 619 p.
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
VARGAS O., W. Fundamentos de Ciencia Alimentaria. Santa fe de Bogot:
Fundacin para la
Investigacin Interdisciplinaria y la Docencia, 1984. 440 p.

PRACTICA 7
DETERMINACION DE CLORURO
MTODO DE MOHR.

FUNDAMENTO
Uno de los procedimientos ms conocidos para determinar haluros es el mtodo de
Mohr. En este mtodo se realiza una valoracin directa empleando como valorante
una solucin de AgNO3 y como indicador una solucin de K2CrO4. El punto final de la
valoracin se detecta por la aparicin de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de color
rojizo) una vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de cuantificacin.
Una de las aplicaciones fundamentales del mtodo de Mohr es la determinacin de
NaCl en alimentos. Las reacciones que tienen lugar son:
27

Ag+ + Cl- AgCl (S) Kps AgCl = 1.82 x 10 10


2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 (S) 12CrOAg10x1.1Kps42=
La utilizacin de K2CrO4 como indicador se basa en la capacidad del anion CrO42- de
formar con la Ag+ un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 que en ciertas condiciones
comienza a depositarse solo despus que los iones Cl-, que se determinan, sean
prcticamente precipitados por completo como AgCl.
A pesar de ser mayor el valor de la Kps del AgCl (1.82 x 10 10) en comparacin con la
Kps del Ag2CrO4 (1.1 x 1012), bajo ciertas condiciones experimentales puede lograrse
que precipite primero AgCl y que aproximadamente en el punto de equivalencia
comience a precipitar el Ag2CrO4 indicando la detencin de la valoracin.
Supongamos que una solucin de NaCl de concentracin molar 0.1 mol/L que
contiene tambin el indicador de K2CrO4 a concentracin de 10 2 mol/L , se valora con
solucin de AgNO3. En este caso, cada uno de los precipitados (AgCl y Ag2CrO4)
comenzar a formarse solo despus que sus respectivos valores de Kps hayan sido
alcanzados con la adicin de los iones Ag+ del valorante.
Para que precipite el AgCl es necesario que la concentracin de iones Ag+ sea:

Calculemos ahora la concentracin de iones Ag+ necesaria


El cloruro puede determinarse volumtricamente con nitrato de plata por cualquier
de los mtodos siguientes. El mtodo de Morh queda limitado a las diluciones
casi neutras.
MATERIAL
1 potenciometro
4 matraces erlenmeyer 250 ml
1 matraz de aforo 1 lt
1 bureta de 100ml
1 probeta de 100ml
1 balanza analtica
1 pesa muestra
1 pizeta de agua destilada
REACTIVOS

Cloruro de sodio (pureza 99%)


Carbonato clcico
Cromato de potasio al 5%
Nitrato de plata 0.1 N
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
En matraces Erlenmeyer pesar por triplicado muestras de 0,15 a 0,17 g (Los pesos
indicados son los que se toman cuando las muestras tienen una proporcin elevada de
cloruro. Para contenidos mas bajos en cloruro, tmense muestras proporcionalmente
mayores) del cloruro problema seco.
En otro matraz, poner unos 0,3 g(pesados aproximadamente)de carbonato clcico
exento de cloruro. A cada uno de los matraces, aadir unos 75 ml de agua destilada y
1 ml de disolucin indicadora de cromato de potasio al 5 %. Se aade gota a gota
una disolucin de nitrato de plata a la suspensin de carbonato clcico con la ayuda
de una buretahasta la aparicin de un tinte rojo anaranjado permanente justamente
detectable, diferente del color amarillodel ion cromato (Se aprecia mucho mejor el
punto final observndolo bajo una luz amarilla y Solo deben ser necesarias unas
cuantas gotas de nitrato de plata. Esta prueba en blanco es necesaria para determinar
la cantidad de reactivo valorante que reacciona con el indicador cromato para formar
una cantidad visible de cromato de plata. Se utiliza el carbonato clcico para simular el
precipitado que se obtiene en la valoracin del cloruro).
Valorar la primera muestra de cloruro con disolucin de nitrato de plata hasta la
primera tonalidad rojo anaranjado permanente y comparar el color rojo con el de la
prueba en blanco. Valorar la segunda muestra y comparar la coloracin con la de la
primera. Agtese ambas muestras para que quede suspendido el precipitado cuando
se comparan los colores. Aadir a una de estas muestras valoradas un cristalito de
cloruro sdico o potsico para restablecer el color amarillo. Este procedimiento da
ahora dos muestras para la comparacin, una en un punto justamente anterior al de
equivalencia y otra en un punto justamente despus del punto de equivalencia. Valorar
la tercera muestra y compararla con las dos anteriores para apreciar el punto final.
Corregir los volmenes gastados deduciendo el volumen consumido por la prueba en
blanco, hacer los clculos e informar sobre el porcentaje de cloro en la muestra.
Nota 1 pesar con exactitud 17g de Nitrato de plata previamente secado a 120C y
diluir en un litro en matraz de aforo.
Nota 2 para preparar el indicador diluir 5g de cromato de potasio en 100 ml de
agua.
CUESTIONARIO
1. En que se basan los mtodos volumtricos por precipitacin?
2. En los indicadores que forman un precipitado colorido Que sucede si
la concentracin mxima disuelta del ion indicador es mayor que la del
problema? Que sucede si es menor?
29

3. Puede usarse el Cromato de potasio como indicador en medio acido?


Por qu?
4. Empleando una solucin 0.1075N de nitrato de plata en la titulacin de
cloruro se sodio Cul deber ser el peso necesario de cloruro de
potasio 1005 para que cada 0.5 ml de nitrato empleado represente el 1%
de Cloruro de sodio?
BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Qumica analtica , Primera edicin 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F
Zumbado Fernndez Hctor. Anlisis Qumico de los alimentos, Mtodos clsicos,
La Habana Cuba 2004.
PRACTICA No:8
ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON
BASE EN EQUILIBRIOS CIDO- BASE
OBJETIVO
Conocer la importancia de verificar el material volumtrico antes de realizar cualquier
anlisis qumico cuantitativo.
Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.
Preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl de concentracin conocida.
Conocer la importancia de la seleccin adecuada de indicadores cido base.
Determinar la pureza de cidos o bases en muestras comerciales usando disoluciones
normalizadas
Problema a resolver.
Identificar que fosfato de amonio contiene la muestra comercial proporcionada y cul
es su pureza.
Informacin.
1.- Para poder determinar la concentracin de una disolucin patrn, se deber
distinguir cules son las caractersticas de los patrones primarios y secundarios.
2.- Se deber determinar la precisin que es posible alcanzar con el material
volumtrico que ser utilizado (bureta y pipeta). Informacin adicional acerca de este
tema se indica como documento adicional.
3.- Para preparar la disolucin de NaOH se usar agua destilada libre de bixido de
carbono.
4.- Para preparar la disolucin de HCl se requiere conocer la densidad y el porcentaje
de pureza del cido utilizado.

5.- Para la normalizacin de las disoluciones de HCl y NaOH se requiere elegir el


patrn primario o secundario adecuado.
6.- Antes de pesar los patrones slidos elegidos se requiere que el reactivo est seco
y que la balanza funcione correctamente.
7.- Es necesario elegir el indicador adecuado para la titulacin de cada una de las
disoluciones de NaOH y HCl.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1.- Colocar en el pesafiltros el biftalato de potasio (patrn primario para titular la
NaOH), poner la tapa ligeramente ladeada y secar en la estufa entre 100o y 110oC
durante una hora. Enfriar en desecador.
2.- Hervir el agua destilada en un recipiente de boca angosta manteniendo la ebullicin
durante 10 minutos. Para evitar que el bixido de carbono vuelva a entrar al recipiente,
tapar con un trozo de plstico del utilizado para envolver alimentos y dejar enfriar.
Utilizar el tiempo de espera para verificar la bureta y la pipeta de 10 mL
3.- Verificar la bureta y la pipeta volumtrica siguiendo el procedimiento indicado en el
instructivo adjunto.
4.- Pesar la cantidad aproximada de NaOH, para preparar 200 mL de la disolucin
0.1 mol/L.
5.- Medir el volumen de HCl necesario para preparar 200 mL de la disolucin 0.1
mol/L.
6.- Transferir las disoluciones de NaOH y HCl en sendos recipientes indicados por el
profesor.
7.- De los recipientes tomar en un vaso de 50 o de 100 mL limpio y seco un volumen
de la disolucin de NaOH y llenar la bureta4 con esta disolucin. Normalizarla con el
patrn primario adecuado. Para esto pesar por diferencia la cantidad aproximada
necesaria para requerir un volumen aproximado de NaOH de 18 mL.
Repetir esta operacin tres veces.
8.- De los recipientes generales tomar en un vaso de 50 o de 100 mL limpio y seco un
volumen de la disolucin de HCl preparada. De esta disolucin tomar alcuotas con la
pipeta5 volumtrica (10.0ml) previamente verificada y valorarlas con la disolucin de
NaOH
previamente normalizada. Repetir esta operacin tres veces.
4 Recuerda que la bureta y la pipeta deben ser enjuagadas con pequeos volmenes
de las correspondientes disoluciones
5 Recuerda que la bureta y la pipeta deben ser enjuagadas con pequeos volmenes
de las correspondientes disoluciones

31

9.- Realizar los clculos necesarios para determinar las concentraciones de las
disoluciones de NaOH y HCl preparadas (tomar en consideracin las correcciones de
volmenes asociados a la verificacin de la bureta y a la temperatura de trabajo).
10.- Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250
mg) de la muestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un
volumen aproximado de 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolucin de de NaOH
para valorar la muestra, usando fenolftalena como indicador.
Repetir esta operacin tres veces.
11.- Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250
mg) de la muestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un
volumen aproximado de 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolucin de de HCl para
valorar la muestra, usando verde de bromocresol como indicador.
Repetir esta operacin tres veces.
12.- Realizar los clculos necesarios para identificar y cuantificar la muestra de fosfato
de amonio proporcionado.
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.
Balanza analtica, estufa, esptula, vasos de precipitado, pesafiltros con tapn, placa
de calentamiento, agitador de vidrio, mechero de Bunsen, peseta, desecador, bureta,
pipeta, matraz aforado con tapn, termmetro, pera de succin, NaOH en lentejas, HCl
concentrado (densidad =1.18 g/mL y pureza =36%), agua destilada, indicadores cidobase y biftalato de potasio.
ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDOBASE
Resultados 1 sesin
Calibracin de material volumtrico.
Bureta.
Temperatura del agua: __________C

Pipeta.
Temperatura del agua: __________C

CUESTIONARIO.
1.- Cul es la correccin que se debe aplicar al volumen nominal para obtener el
volumen verdadero ?. Utilizar la tabla del material adjunto para calcular el volumen
verdadero a la temperatura experimental del agua.
2. Como ejercicio repetir el clculo para otras cinco temperaturas comprendidas entre
20 y 25o C
Resultados 2. Sesin
Preparacin y normalizacin de la disolucin de NaOH.

Patrn primario utilizado _________________________.


Masa molar del patrn primario: _________________________g/mol

Indicador utilizado ____________________________


Preparacin y normalizacin de la disolucin de HCl
Volumen de HCl concentrado utilizado para preparar la disolucin 0.1M.
El patrn secundario utilizado es ______________________.

33

Indicador utilizado _____________________________________

Cuestionario.
1.- Por qu se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolucin
de NaOH?
2.- Cul es la concentracin de la disolucin de NaOH?
3.- Cul es la concentracin de la disolucin de HCl?
4.- Qu indicadores seleccionaste y por qu
5.- En la titulacin del HCl cul es el error cometido debido al indicador que
utilizaste?
6.- Pregunta a tus compaeros los resultados obtenidos en la determinacin de la
concentracin de las disoluciones de HCl y NaOH e informa de la repetibilidad y
reproducibilidad de los resultados
Resultados 3 sesin
Desarrolla un pequeo informe simple, conciso y claro del procedimiento que seguiste
para deducir la composicin de la muestra problema y de su pureza Indica en el
informe todos las medidas y clculos efectuados para obtener los resultados con la
repetibilidad indicada

BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Qumica analtica , Primera edicin 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F

PRACTICA No 9
ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE
EN EQUILIBRIOS REDOX
OBJETIVOS
Preparar y normalizar disoluciones de permanganato de potasio, tiosulfato de sodio y
yodo de concentracin conocida, utilizando el material calibrado.
Aprender a utilizar indicadores de uso comn en titulaciones redox
Determinar la pureza de muestras comerciales usando las disoluciones normalizadas.
Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.
Problema a resolver.
Determinar la pureza de muestras comerciales.
Informacin.
1. Se requiere que, una vez preparada la disolucin de KMnO4, se hierva, se enfre y
filtre (a travs de fibra de vidrio) antes de guardarla en un frasco de color mbar.
2. Debido a la escasa solubilidad del yodo, sus disoluciones deben ser preparadas en
presencia de yoduro de potasio para formar el complejo triyoduro I3
-.
3. La disolucin de tiosulfato de sodio se preparar con agua recin hervida y libre de
CO2 para evitar que ste provoque la dismutacin del tiosulfato (dando bisulfito y
azufre coloidal) .
4. La descomposicin del tiosulfato puede ser tambin causada por efecto de
bacterias; sta se minimiza en pH ligeramente alcalino para lo cual se adiciona
carbonato de sodio (100 mg/L).
5. Debido a la cintica lenta de algunas reacciones redox, se recomienda realizarlas
en caliente para acelerar la velocidad. En el caso particular de la titulacin del
permanganato con oxalato, la temperatura deber ser controlada para evitar la
descomposicin del oxalato (entre 60o y 70oC)
6. En las titulaciones con yodo se utiliza almidn7 como indicador; ste se agrega
cuando la disolucin que se titula toma un color amarillo paja.
6 Para lograr estos objetivos se utilizarn 3 sesiones de laboratorio
35

7 Preparacin de la disolucin de almidn Se hace una pasta con 1 g del polvo de


almidn soluble y un poco de agua destilada; se vierte sta con constante agitacin
sobre un vaso que contenga 100 mL de agua destilada en ebullicin. Despus de
hervir por un minuto, se deja enfriar y se guarda en un frasco tapado
7.En las valoraciones del permanganato con oxalato de sodio y tiosulfato con
permanganato se requiere un medio cido (se utiliza cido sulfrico 1:4 9 N.)
8. El patrn primario para titular el permanganato es oxalato de sodio secado entre
100 110oC durante una hora
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1.- Preparacin y normalizacin de la disolucin de
Pesar la cantidad de

necesaria para preparar 200 mL de una disolucin de

concentracin aproximada 0.02 mol/L


Transferir esta disolucin al recipiente general etiquetado para este fin.
Para valorar la disolucin de permanganato de potasio se toma en un vaso de 50 o
de 100 mL, limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado con el cual
se llenar la bureta.
Pesar el oxalato de sodio necesario, disolverlo en agua destilada y 20 mL de cido
sulfrico. Calentar la disolucin entre 60o y 70o (esta temperatura se hace evidente
cuando aparecen ligeros vapores) para realizar la titulacin del permanganato.
2.- Preparacin y normalizacin de la disolucin de
Pesar la cantidad de

necesaria para preparar 200 mL de una disolucin

de concentracin aproximada 0.1 mol/L . Aadir la punta de una esptula de carbonato


de sodio para mantener un pH ligeramente bsico.
Colocar esta disolucin en el recipiente general etiquetado para este fin.
Para valorar la disolucin de tiosulfato de sodio se toma en un vaso de 50 o de 100
mL, limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado con el cual se
llenar la bureta.
Titular la disolucin utilizando, como patrn secundario, la disolucin de
permanganato de potasio previamente valorada. La valoracin se efecta en forma
indirecta siguiendo el procedimiento descrito a continuacin:
Colocar, en un matraz erlenmeyer , 1 g de yoduro de potasio y 20 mL de HCl (1:6).
Adicionar una alcuota de 10.00 mL de la disolucin de permanganato de potasio
valorada , tapar el matraz y mantenerlo al abrigo de la luz, para evitar prdida del yodo
producido por la oxidacin del yoduro con el permanganato. Despus de 5 minutos
valorar el yodo con la disolucin de tiosulfato preparada.
3.- Preparacin y normalizacin de la disolucin de yodo

Pesar la cantidad de yodo necesaria para preparar 200 mL de una disolucin de


concentracin aproximada 0.05 mol/L
Aadir este yodo en un vaso que contenga una disolucin concentrada de yoduros (5
g de yoduro de potasio en 10 mL de agua) y agitar hasta completa disolucin del yodo.
Pasar esta disolucin al matraz aforado de 200.0 mL y completar con agua destilada
hasta el aforo.
Transferir esta disolucin al recipiente general etiquetado para este fin.
Para valorar la disolucin de yodo se toma en un vaso de 50 o de 100 mL, limpio y
seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado.
Equipo, material y reactivos.
Balanza analtica, estufa, esptula, vasos de precipitado, pesafiltros , placa de
calentamiento, agitador de vidrio, mechero de Bunsen, peseta, desecador, bureta,
pipeta, matraz aforado, termmetro, embudo de filtracin, fibra de vidrio , tapn de
goma para matraz erlenmeyer y pera de succin.
Reactivos R.A.

, KI, yodo, HCl en agua ( proporcin 1:6 ) y almidn.

CUESTIONARIO
1. Cual es el objeto del tratamioentio

previo de las muestras

para

titulaciones redox?Que caracteristicas deben tomarse encuenta?


2. Cual es la reaccion del permanganato en medio acido y cual es el
medio neutro?
3. Qu desventajas

presenta la reaccion

del permanganato en medio

neutro durante la titulacion?


4. Cules son los factptes

que intervienen en la descomposicion del

permanganato y como actuan?


5. Que ventajas presenta el oxalato de sodio
para

la

titulacion

del

del

permanaganato,

como estandar primario


con

relacion

de

otros

estandares primarios?
6. Cite por lo menos 4 ejemplos de titulaciones de permanaganato.
7. 20 ml de una solucion de KOH 0.5275 N neutralizan 32 ml de solucion de
acido oxalico y 20 ml de esta equivalen

a 42.5 ml de una solucion

permanganato de potasio. Cul es la normalidad

de la solucion

de
de

acido oxalico y cual la de permanganato?

37

BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Qumica analtica , Primera edicin 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F
PRACTICA NO 11
DETERMINACIN DE SOLIDOS SOLUBLES Y HUMEDAD (MTODO
INDIRECTO) EN MIEL DE ABEJA
MTODOS, ANALTICOS BASADOS EN LAS PROPIEDADES DE ONDA DE
LUZ

OBJETIVOS
Describir el fenmeno de refraccin y aplicarlo a una muestra de estudio.
FUNDAMENTO
Refractometria
Cuando una radiacin pasa de un medio a otro, una parte de ella se refleja y
se transmite. El nuevo medio, la radiacin transmitida conserva su frecuencia, pero
tanto la velocidad como la direccin de propagacin pueden cambiar.
La relacin entre velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz
otro medio se conoce como ndice de refraccin.

en

Vv
Vm

Como el ndice de refraccin del aire tiene un valor muy cercano a la unidad
(na=1.00027); generalmente se toma como referencia; por lo tanto:

Va
Vm

Los ngulos de incidencia


y de refraccin
1
relacionan de acuerdo a la ecuacin:

sen

sen

Va
Vv

nv
na

son diferentes y se

Como el ndice de refraccin del aire se toma como unidad

sen

sen

El ngulo de refraccin tiene un valor lmite caracterstico de cada interface y se


denomina ngulo lmite:

n1

sen

sen

Si la incidencia es vertical, la radiacin no se desva, pero la velocidad varia al


cambiar de medio.
Una vez determinado el ndice de refraccin de un medio con respecto al
aire, este ndice puede servir como estndar en otras mediciones.
La velocidad y el ndice de refraccin en un medio que no sea vaco, depende
la frecuencia y de la temperatura, por lo tanto la luz de diferentes frecuencias
se refracta a diferentes ngulos , y esto se basan los prismas mono cromadores
de luz.
El prisma produce dispersin empleando la variacin del ndice de refraccin
en funcin de la longitud de onda. Cuando el rayo pasa a un medio ms
denso, este se refractara en direccin de la perpendicular, y si la atraviesa
nuevamente el aire, sufre el efecto opuesto. Si las dos superficies son paralelas, el
efecto total de la refraccin es un desplazamiento pequeo del rayo sin cambiar
la direccin o la desviacin angular. Si las superficies no son paralelas, como el
caso del prisma se produce una desviacin angular.
El ngulo de desviacin de una radiacin de longitud de onda determinada est
dado por el ndice de refraccin del material que constituye al prisma a la
misma longitud de onda. El ndice de refraccin disminuye ala aumentar la
longitud de onda, por lo tanto el ngulo de desviacin es mayor a las longitud
de onda menor.
Los valores de ndice de refraccin se suelen indicar con las condiciones de
temperatura y longitud de onda en las que se efectuaron las mediciones.

20

Ddonde la temperatura a la cual


El ndice de refraccin se representa como
se determino fue de 20C y D es la lnea correspondiente a una lamapara de
sodio cuya longitud de onda corresponde a 589 nm.

El ndice de refraccin es caracterstico de cada sustancia y sirve para


determinar la pureza de los compuestos orgnicos , as como la concentracin
de algunas soluciones de sales inorgnicas.
Material
Refractmetro ABBE calibrado
39

Vaso de precipitado
Varilla de agitacin magntica
Plancha de calentamiento
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.Calibracin del refractmetro
Lavar cuidadosamente el prisma del refractmetro, con agua destilada; agregar
unas cuantas gotas de esta en la bisagra y cerrar, haciendo que se moje y se
mantenga la gota de agua en el prisma; proceder a la calibracin, moviendo el
lente mvil de la escala hasta bajar a 20 o 40 B segn la graduacin del
refractmetro
a. Slidos solubles. (Grados Brix)
Se emplea un refractmetro de ABBE calibrado. Sobre los prismas se deja
suavemente unas gotas de miel y se determina el porcentaje de slidos solubles o
grados brix en la escala.
b. Humedad / Mtodo indirecto
Contenido de agua
La calidad de la miel, as como su evolucin fisicoqumica y biolgica, durante la
conservacin depende muy directamente de este factor. Un contenido de miel con un
exceso de humedad (18 % -19 % o cualquier otro superior) sufre con frecuencia una
cristalizacin defectuosa: La miel se endurece o sus cristales se amalgaman; se puede
fermentar consecutivamente y de todos modos, su degradacin bioqumica natural
ser acelerada.
- Se emplea un refractmetro de ABBE calibrado. Sobre los prismas se deja
suavemente unas gotas de miel y se determina el ndice de refraccin. La lectura debe
realizarse a 20C (Controlar muy bien la temperatura y hacer las correcciones
respectivas). El porcentaje de humedad se calcula en la tabla de ndice de refraccin
contra humedad a 20C.

Correcciones de temperatura:
Temperaturas superiores a 20 C: Aadir 0,00023 por cada C
Temperaturas inferiores a 20 C: Restar 0,00023 por cada C
CUESTIONARIO
1.

Qu entiende por ngulo de refraccin?

2.

Qu entiende por ngulo lmite?

3.

En que se basa el empleo del prisma como monocromadores de la luz?

4.

Qu usos se le puede dar al ndice de refraccin?


41

5.

Qu aparatos se utilizan en la medicin de ngulos de refraccin?

6.

Cmo puede calcularse la refraccin molar en un lquido orgnico?

7.

Qu diferencia existe entre la dispersin parcial y la especifica?

8.
Describa los aparatos usados en la determinacin de ndice de
refraccin?
2.

Mencione las aplicaciones de la refractometra

BIBLIOGRAFIA
Watty Margarita B, Qumica analtica , Primera edicin 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F,2008
No. DE PRCTICA 12
CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS
FUNDAMENTOS
La cromatografa es una tcnica de separacin basada en el principio de retencin
selectiva, que permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su
identificacin y cuantificacin. El nombre de la tcnica se debe al botnico ruso
MikhailSemenovichTswett, quien us columnas de vidrio rellenas de carbonato de
calcio para separar pigmentos vegetales.
Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, sin embargo, en todas el fenmeno
de separacin ocurre al hacer pasar una fase mvil fluida (gas, lquido o fluido
supercrtico), que arrastra a la mezcla, a travs de una fase estacionaria constituida
por un slido finamente dividido o un lquido fijado en un slido. En este proceso los
componentes de la mezcla interaccionan de diversa manera con la fase estacionaria y
debido a esto atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades, por lo cual se
van separando.
De acuerdo a cmo est dispuesta la fase estacionaria las tcnicas cromatografas se
pueden dividir en:
1. Cromatografa plana:
La fase estacionaria se sita sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales
tcnicas son:
Cromatografa en papel
Cromatografa en capa fina
2. Cromatografa en columna:
La fase estacionaria se sita dentro de un tubo o columna. Segn el tipo de fluido
empleado como fase mvil se distinguen:
Cromatografa de lquidos

Cromatografa de gases y
Cromatografa de fluidos supercrticos
La cromatografa de lquidos se puede utilizar
empleando como
estacionaria para papel filtro, o un slido finamente dividido colocado en
de capa fina sobre un vidrio, o bien sobre una columna rellena de un
poroso pulverizado , el cual puede actuar como fase estacionaria , o
soporte de la capa estacionaria liquida , Estos tres sistemas se conocen
respectivamente como cromatografa en papel , en capa fina y en columna.

fase
forma
slido
como
como

La cromatografa en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para


realizar anlisis cualitativos ya es sencilla de implementar y no requiere de
equipamiento sofisticado. En esta tcnica la fase estacionaria est constituida
simplemente por una tira o circulo de papel de filtro. La muestra se deposita en un
extremo colocando pequeas gotas de una solucin de la muestra y evaporando el
disolvente luego de cada aplicacin. Luego el disolvente o mezcla de disolventes
empleada como fase mvil (eluente o eluyente) se hace ascender por capilaridad.
Para esto se coloca una porcin del papel en contacto con la fase mvil dentro de un
recipiente que la contiene (cmara de desarrollo). Despus de unos minutos, cuando
el disolvente deja de ascender o ha llegado al borde extremo del papel, se retira el
papel y seca. Es importante que la cmara de desarrollo permanezca bien tapada
durante el proceso de ascenso capilar de la fase mvil (desarrollo cromatogrfico),
pues de lo contrario no se alcanza el equilibrio necesario entre el lquido (fase mvil) y
el vapor del lquido. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color
propio se debern ver manchas de distinto color separadas a lo largo del papel.
Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de
revelado.Que son los papeles modificados
La cromatografa es un sistema de separacin dinmica, porquecontinuamente se
producen equilibrios entre los componentes de la mezcla a separar y las fases mvil y
estacionaria. El proceso de separacin se produce a causa de las interacciones entre
los componentes de la mezcla con la fase mvil y la fase estacionaria; lo cual causa la
distribucin de los componentes de la mezcla entre las dos fases. A este proceso se
le denomina particin de los componentes. Las interacciones mencionadas pueden
tener su origen en dos fenmenos:
1. La adsorcin, que es un fenmeno de interaccin superficial por el cual tomos,
iones o molculas son retenidas en la superficie de un material. Puede ser de dos
tipos: a) Fisisorcin, debida a fuerzas atractivas dbiles, generalmente fuerzas de Van
der Waals; es la forma ms simple de adsorcin.
b) La quimisorcin ocurre cuando se forma un enlace qumico
2. La absorcin, es un fenmeno de retencin que incluye la penetracin de una
especie qumica en todo el volumen del material por lo cual se la considera como un
fenmeno msico y no superficial.
Un ejemplo de absorcin es la disolucin de una especie en un disolvente.
Principales parmetros cromatogrficos.
43

Coeficiente de particin o de reparto de un componente (K): Se define como el


cociente entre la concentracin de componente presente en la fase estacionaria y la
concentracin de componente presente en la fase mvil.
Frente del eluente: mximo recorrido de la fase mvil
Frente del analito: mximo recorrido del analito; entendindose por analito cada uno
de los componentes individuales de la mezcla.
Relacin de recorridos o frentes (Rf): Cociente entre el frente de cada analito y el
frente del eluente.
OBJETIVOS
introducir los parmetros y conceptos fundamentales de las tcnicas cromatogrficas
y su aplicacin para la separacin de mezclas de cationes.
Los objetivos especficos incluyen:
1. El aprendizaje de los trminos, conceptos y fundamentos de la cromatografa;
2. Aprendizaje
cromatogrficas;

de

las

destrezas

necesarias

para

realizar

separaciones

3. Realizar la separacin e identificacin por cromatografa de muestra organica


4. Predecir en base a los fenmenos observados el comportamiento de otras mezclas
de iones durante un proceso cromatogrfico.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Equipos:
Plancha de calentamiento
Materiales:

2 Capsulas de petri
Capilares de vidrio
2 Papel de filtro
Tijeras
Mortero con mano
2 Vasos de precipitado
1 Varilla de vidrio
1Vidrio de reloj
Tubo de ensaye de 20ml
Reactivos:
Mezcla de solventes (eluentes):
Eluyente 1: Alcohol:agua (70:30)
Eluyente 2: Alcohol:agua (70:30) + dimetilglioxima + NH4OH
Hojas de espinaca.

Preparacin de las diluciones


Realizar la molturacin de las espinacas C/ arena en el mortero, verter la
dilucin de alcohol y separar la dilucin.
Desarrollo ascendente: El eluente se coloca en el fondo de la cmara y el
papel puede ser suspendido de la parte superior con un alambre o con una
varilla de vidrio , o bien se coloca sobre el eluente formando un cilindro que
se sujeta por medio de pinzas . la superficie del disolvente debe estar debajo
de la lnea de aplicacin de la muestra.
Dejar reposar 14 horas hasta que la disolucin se separe en varias bandas de
diferentes colores.
Realice la interpretacin de la colorimetra.

CUESTIONARIO
Que tipo de fase estacionaria se puede utilizar en cromatografa de lquidos?
En que consiste Rf y Rx?
Que tipo de papeles se usa como fase estacionaria en la cromatografa en
papel?
Que mtodos se emplean para revelar los cromatogramas?
Que se entiende por cromatograma en fase directa y en fase invertida?Como
se efectua la cromatografa preparativa y la cromatografa cuantitativa sobre el
papel?
Que son los papeles modificados Que son los papeles modificadosQue son
los papeles modificados?
Para que es utilizada la cromatografa en alimentos?
BIBLIOGRAFIA
1. Olga Prez de Mrquez, Gua de Anlisis Qumico Cualitativo, Facultad de Ciencias,
Universidad de Los
Andes.
2. David Abott y R. S. Andrews, Introduccin a la Cromatografa, traduccin de
Miguel Fernndez Braa,
Coleccin Exedra, Editorial Alhambra, S.A. 1966, Madrid, Espaa
3.Margarita Watty B., Qumica Analtica, departamento de Ingeniera y Ciencias
Qumicas , Universidad Iberoamericana.

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