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VILLA GUERRERO
MANUAL DE
QUIMICA ANALITICA.
Ingeniera en
Industrias
Alimentarias
COMPILADOR I .A. I ANA LUISA VELAZQUEZ TORRES
MARZO DE
2014
NDICE
Introduccin
3.- Bitcora 4
4.- Informe. 5
II PROTECCIN AL AMBIENTE . 5
Bibliografa 6
INTRODUCCION
La qumica analtica estudia la identificacin de los componentes de una
sustancia (anlisis cualitativo) y la proporcin de los mismos(anlisis cuantitativo).
El objetivo del presente manual es proporcional alumno una visin general de
las tcnicas analticas mas comunes usadas para la valoracin de los alimentos.
El presente manual esta dividido en 14 practicas que contemplan; anlisis
cualitativo, anlisis cuantitativo gravimtrico, anlisis cuantitativo volumtrico.
La investigacin no es completa sino se divulgan los resultados obtenidos en la
experiencia. Es importante que el estudiante aprenda la forma de reportar sus datos y
a saber interpretar las conclusiones obtenidas por otros investigadores, con el fin de
evaluar su propia investigacin. Esto hace necesario que elabore un informe donde
presente sus datos, resultados y conclusiones obtenidos durante el trabajo
experimental, documentado a travs de una bitcora de laboratorio.
12. Investigar la peligrosidad de cada uno de los reactivos a utilizar en cada prctica
para minimizar los riesgos.
3. Bitcora.
La bitcora es la memoria del qumico y es importante tanto como un elemento
indispensable para reproducir los experimentos como un elemento, incluso legal, ste
documento deber contar con las siguientes caractersticas.
Debe ser un cuaderno prcticamente exclusivo para la materia, si utilizan un
cuaderno usado, favor de asegurarse que el inicio de esta materia est
perfectamente bien definido.
Las hojas debern estar foliadas, de preferencia con letra roja.
Se deber escribir en la bitcora con tinta, NO USAR LPIZ.
Cada prctica deber contar con: Ttulo de la prctica; fecha de realizacin;
reactivos a utilizar, es importante especificar la informacin ms relevante
sobre las MSDS de los reactivos, por ejemplo, su toxicidad e incompatibilidad
con otros reactivos; indispensable escribir los clculos previos que se utilizaron
para preparar disoluciones y los sistemas de estudio; escribir detalladamente el
procedimiento de la prctica, en este caso NO es vital la redaccin, pero
importa la claridad y describir correctamente detalles experimentales;
resultados y grficas por supuesto; una breve conclusin, la experiencia sali
como se esperaba cumpliendo el objetivo?, hay sugerencias sobre mejora del
procedimiento o errores descubiertos sobre el desarrollo?; si se us,
bibliografa.Cada experimento debe empezar en una nueva pgina con la fecha
y el ttulo del experimento.
Es recomendable preparar el cuaderno con el objetivo del trabajo y las tablas
para el registrode los datos experimentales siguiendo el modelo que se
presenta generalmente en los protocolos de cada experimento por realizar.
En el ejercicio profesional, se exige que los registros en bitcoras y libretas se
hagan con tinta indeleble de forma que no se pierda legibilidad o que no exista
la posibilidad de realizar alteraciones de los datos asentados. Cuando se
comete un error en el registro de un dato, no se permite usar corrector ni
tampoco borrarlo. Es preciso cancelar el dato con una sola lnea atravesada
que no impida la legibilidad original del mismo y volver a escribir al lado el dato
correcto.
Debe separarse claramente cada seccin del experimento con los
encabezados apropiados:
- Introduccin,
- Objetivo,
- Equipos y materiales,
- Precauciones y medidas de seguridad,
- Principio resumido del mtodo,
- Lecturas de las mediciones,
- Observaciones personales durante el desarrollo del experimento,
- Clculos y resultados,
Acciones realizadas para la proteccin al ambiente.
4. Informe.
El informe se elabora por equipo y se entregar a la semana de haber
concluido la prctica.
En el informe, a diferencia de la bitcora, la redaccin debe ser un elemento
esencial, el informe no deber ser demasiado extenso, deber contener los
elementos tericos ms indispensables para entender la metodologa utilizada
y con base en ello justificar los resultados obtenidos de manera que incluso
cualquier persona pueda entender.
El informe contendr los siguientes elementos:
Portada: deber contener como mnimo, nombre completo de los integrantes y
ttulo de la prctica.
Resumen: breve prrafo donde se describe con buena redaccin y claridad el
objetivo de la prctica, un muy breve detalle del tipo de fenmeno qumico
involucrado, la metodologa y los resultados obtenidos, no numricos, la
descripcin del comportamiento de dichos resultados y un brevsimo resumen
de la conclusin obtenida.
Deber ser presentado en formato de articulo cientfico, con resumen en
ingles y espaol.
II PROTECCIN AL AMBIENTE
Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y
residuosque se presentan a menudo en la forma de slidos, de suspensiones o de
disoluciones.
Antes de deshacerse de los residuos, se requiere informarse sobre la forma apropiada
de realizar su eliminacin dependiendo del grado de peligro que stos representan
para el ambiente.
La Norma Oficial Mexicana NOM-CRP-001-ECOL/1993, establece las caractersticas
de los residuos peligrosos y los lmites que hacen a un residuo peligroso por su
toxicidad al ambiente.
La norma define un residuo peligroso cuando presenta cualquiera de las siguientes
caractersticas:
4. Investigue de acuerdo a la Norma Oficial el cdigo de colores para la tubera por las
cuales pasan fluidos.
5. Investigue que se debe de hacer en el caso de que ocurra alguna
quemadura,ingestin, derrame o cualquier otro accidente.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
a) Material y reactivos.
1 matraz baln de 50ml
1 refrigerante recto con manguera de ltex
1 termmetro
Conexiones de vidrio
1 porta termmetro
1 embudo de filtracin
1 bureta de 25 ml.
1 vaso de precipitados
2 pipetas de 10ml
10 tubos de ensaye
1 anillo de fierro.
3 pinzas para matraz
1 parilla elctrica.
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b) Secuencia experimental.
b.1 Cdigo de colores en reactivos.
Le sern proporcionados frascos de reactivos y con la informacin que investigo
verifique si se cumple con el cdigo de colores. Llene el siguiente cuadro.
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Dispositivo de filtracin
3. Dispositivo de titulacin
4. Dispositivo de reflujo
BIBLIOGRAFIA
Cruz Alejandro, Qumica General Aplicada, Manual de Laboratorio, Instituto
Politcnico Nacional, 2006.
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PRACTICA No. 2
BALANZA ANALITICA
OBJETIVOS
establecido. Adems, el filme de humedad que cubre cualquier muestra, que vara con
la temperatura, es encubierto por la fluctuacin dinmica
Esto hace que un objeto ms fro parezca ms pesado, o un objeto ms caliente
parezca ms leve.
Empuje
Este fenmeno es explicado por el principio de Arqumedes, segn el cual "un cuerpo
sufre una prdida de peso igual al peso de la masa del medio que es desplazado por
l". Cuando se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco densos (ej:
agua), deben de ser hechas correcciones, en favor de la precisin
Electrosttica
El frasco de medida est cargado electrostticamente. Estas cargas son formadas por
friccin o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en grnulos o
en polvo. Si el aire est seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas
electrostticas quedan retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de medida
ocurren por fuerzas de atraccin electrosttica que actan entre la muestra y el
ambiente. Si la muestra y el ambiente estn bajo el mismo efecto de cargas elctricas
de misma seal [+ o -] hay repulsin, mientras que bajo el efecto de cargas opuestas
[+ y -] se observan atracciones
Gravitacin
Efecto observado: el valor del peso vara de acuerdo con la latitud. Cuanto ms cerca
del ecuador, mayor la fuerza centrfuga debida a la rotacin de la tierra, que se
contrapone a la fuerza gravitacional. As, la fuerza actuando sobre una masa es mayor
en los polos que en el ecuador. Las medidas dependen adems de la altitud en
relacin al nivel del mar (ms exactamente, en relacin al centro de la tierra). Cuanto
ms alto, menor la atraccin gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la
distancia.
Humedad
Aumento de masa debido a una muestra higroscpica (aumento de humedad
atmosfrica) o prdida de masa por evaporacin de agua o de substancias voltiles.
Cuidados bsicos
- Verificar siempre la nivelacin de la balanza.
- Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio
trmico de los circuitos electrnicos.
- Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento ("warm up").
- La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y
del polvo.
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Analisi Quimico
Cuntitativo 7
PRACTICA 3
MUESTREO DE UNA SUSTANCIA
OBJETIVO:
Definir los diferentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturaleza
sustancias.
de las
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Mortero C/Mano
Vaso de precipitado 250 ml
Vaso de precipitado 100 ml
Vaso de precipitado 50 ml
Parrilla elctrica
Pipeta de 10 ml
Matraz Erlenmeyer
Varilla de agitacin
Barra electromagntica
Tamiz de 100 mallas
Capsula de porcelana
Tubo de ensaye 5 ml
Refractmetro
Soporte universal C/arillo
metalico y pinzas de soporte
Na Cl
Cl H
Agua destilada
Alcohol 68%
Papel filtro
Na OH
Yoduro de potasio 0.5
Alizarina
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Bencidina
Determinacion de leche
Tratamiento de la muestra: Antes de tomar porciones para el anlisis, llevar la
muestraaproximadamente a 20oC y mezclar por trasvase a otro recipiente limpio,
repitiendo la operacinhasta asegurar una muestra homognea. Si no han
desaparecido los grumos de crema, tibiar lamuestra en bao de agua hasta casi 38oC
mezclar y luego enfriar a 15-20oC. Para cualquierdeterminacin debe llevarse la
muestra a sa temperatura antes de pipetear.
a. Prueba de Alcohol (cualitativo)
Esta prueba determina la estabilidad de la leche al calor. Si se tiene la formacin de
grumos almezclarse el alcohol con la leche, indica que es una leche que no es apta
para someterla a altastemperaturas.
- Mezclar en tubo de ensayo 5 mL de alcohol al 68% en peso 75% en volumen + 5
mLdeleche. Agitar durante un minuto fuertemente. Durante 1 o 2 horas no deber
presentarse grumosen las paredes del tubo de ensayo para una leche fresca y bien
conservada.
b. Identificacin de neutralizantes en leche (cualitativo)
La prueba permite identificar neutralizantes como Carbonatos o Bicarbonato Sdico,
Amonaco,
Hidrxido de Sodio, entre otros, que se le aaden a la leche para neutralizar el cido
lctico, cambiando as la composicin natural de la leche y por ende su calidad.
- Adicionar a 2 tubos de ensayo 2 mL de leche.
- Adicionar a un tubo 1 gota de hidrxido de sodio al 10% (Este tubo servir para
comparar)
- Aadir 3 ml de solucin de alizarina en etanol al 0.05% a ambos tubos, agitar
nuevamente y observar el color formado.
La aparicin de un color rojo violeta indica prueba positiva para Hidrxido de sodio
Determinacin de jugos
La muestra del jugo procesado debe mezclarse por agitacin del recipiente y a menos
que seindique lo contrario, se debe filtrar a travs de algodn absorbente u otro filtro
rpido
Determinacion de farinaceas(pan)
Preparacin de la muestra: La muestra que se va utilizar para el anlisis debe ser
representativadel lote, para que los resultados obtenidos tengan validez, con este fin
se deben tomar porcionesde las partes perifricas y centrales de los sacos, mezclar
bien y hacer un cuarteo para reducir lamuestra a unos 200 gramos. Guardar en un
frasco seco y bien tapado. Mezclar 20 gramos deharina con 20 mL de agua destilada
hasta formar una pasta suave, la cual se utilizar en losprximos ensayos.
Agentes Mejorantes
Para obtener mejores resultados con los productos finales, se adicionan a la harina
mejoradores, los cuales son adicionados en proporcin al tipo de harina, y se calcula
en partes por milln.
- Bromatos
Los bromatos sirven para aumentar el volumen del pan, este aditivo tiene efectos
secundarios, por eso en la produccin de la harina es regulada y controlada durante
todo el proceso.
Colocar una porcin de la pasta (preparada anteriormente) en una cpsula de
porcelana y aadir unas gotas de solucin de yoduro de potasio al 0.5% en HCl 2N.
La aparicin de manchas oscuras indica la presencia de bromatos en la muestra.
- Persulfatos
Aadir a un poco de harina hmeda unas gotas de solucin de bencidina al 1% (en
alcohol) y observar.
En presencia de persulfatos aparecen manchas azul oscuras.
- Vitamina C
Se detecta por adicin de unas gotas de solucin 2,6-diclorofenolindofenol al 0.1% a la
muestra hmeda.
En presencia de vitamina C se producen manchas rosadas en pocos minutos.
CUESTIONARIO
1. Qu caracterstica debe tener una muestra para que sea representativa
del conjunto?
2. En que consiste y en que casos se aplica el muestreo por cuarteo?
3. Como se muestrean los lquidos cuya agitacin se dificulta?
4. Proporcione la clasificacin de los muestreos para slidos
5. Cul es la regla general para la solubilidad de los compuestos
orgnicos?
6. Cules son las principales adulteraciones que se puede presentar en la
leche fresca?
7. Qu informacin proporciona el valor de solidos totales y solidos solubles
en la calidad de los jugos de frutas?
8. Qu tipo de adulteraciones puede sufrir las harinas y porque?
BIBLIOGRAFIA
Serna Rivera Luisa Fernanda Et al Actualizacin del Manual del Laboratorio de
Anlisis de Alimentos del Programa de Tecnologa Qumica de la Universidad
Tecnologica de Pereira 2010.
PRACTICA 4
COLORACION A LA LLAMA
MATERIAL
Asa de platino
SUSTANCIAS
Acido clorhdrico
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Tubos de ensaye
Cloruro de litio
Mechero bunsen
Cloruro de sodio
Gradilla
Cloruro de bario
Lentes de seguridad
Cloruro de calcio
Cloruro de potasio
FUNDAMENTO
El anlisis de la muestra por va seca se utiliza con poca frecuencia, es ms comn en
el anlisis de minerales.
El mtodo de coloracin de la llama solamente asegura resultados en caso de que la
muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama. La llama
nicamente se colorea con sustancias voltiles. Las ms frecuentemente utilizadas
son los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con cido clorhdrico.
La coloracin de la llama producida por diferentes elementos se indica en la siguiente
tabla:
Tabla 1. Coloracin de la llama con diferentes elementos.
ELEMENTO
COLOR DE LA LLAMA
ELEMENTO
COLOR DE LA LLAMA
Li
Rojo
Pb
Azul plido
Na
Amarillo
As
Azul plido
Violeta
Sb
Azul plido
Ca
Rojo amarillento
Verde plido
Sr
Rojo
Mo
Verde plido
Ba
Verde
Verde
Ti
Verde
Se
Azulado
Cu
Verde
Te
Azul plido
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.- Coloca en un tubo de ensaye un poco de cido clorhdrico diluido
2.- En tubos de ensaye coloca una pequea cantidad de las muestras de cationes que
se analizaran y marcaran cada tubo.
3.- Toma el asa de platino e introdcelo en el tubo que contiene al cido clorhdrico.
4.- Introduce el asa a un tubo de ensaye y toma un poco de muestra, lleva el asa al
mechero y observa la coloracin que desprende la llama. Compara el color con el
indicado en la tabla.
5.- Repite los pasos 2 al 4 con las dems muestras que se encuentran en los tubos.
6.- En un tubo de ensaye coloca un poco de muestra de sulfato de bario mezclado con
carbn pulverizado, toma el tubo de ensaye con unas pinzas y calienta hasta el rojo
sobre la flama reductora del mechero bunsen. Deja enfriar y luego roca la muestra
con un poco de cido clorhdrico concentrado y analiza la muestra en la llama del
mechero con el asa de platino.
CUESTIONARIO
1.- Qu tipo de sustancias deben usarse en la prueba de coloracin de la llama?
2.- Que debe hacerse con las sustancias poco voltiles para poder analizarlas a la
llama?
3.- Cuales son los compuestos ms comnmente empleados en la prueba de la
flama?
4.- Anota las partes de la flama del mechero
5.- Explica porque se le da la coloracin de la flama ( debido a que?)
6.- Qu tipo de compuestos se pueden identificar con esta tcnica?
7.- Porque se utiliza el cido clorhdrico y no el cido sulfrico?
8.- En qu casos no se puede utilizar la coloracin a la flama?
BIBLIOGRAFIA
PRACTICA 5
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN UNA MUESTRA
COMERCIAL
OBJETIVOS.
Aprender la importancia de la estufa y la balanza analtica en operaciones bsicas de
anlisis qumico cuantitativo.
Aprender la importancia de la determinacin de humedad en diferentes muestras.
Problema a resolver.
Comprobar si el contenido de humedad en una harina de maz coincide con los
requerimientos de las normas oficiales.
PROTOCOLO DE INVESTIGACION.
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No DE PRCTICA 6
DETERMINACION DE CENIZAS O MATERIAL MINERAL
OBJETIVOS
Determinar el residuo inorgnico de una muestra alimenticia de origen animal o
vegetal, utilizando la tcnica de calcinacin a 550oC.
Escoger un alimento cuyos resultados se puedan comparar con datos tericos
encontrados en la bibliografa.
FUNDAMENTO
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos
orgnicos e inorgnicos. La incineracin para destruir toda la materia orgnica cambia
su naturaleza; las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o
carbonatos o reaccionan durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o
haluros y algunos elementos, como el azufre y los halgenos, pueden no ser
completamente retenidos en las cenizas perdindose por volatilizacin.
Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se
encuentran en los alimentos son difciles de determinar, an cuando el resultado de la
incineracin del material permite una orientacin sobre su cantidad aproximada.
En general, las cenizas se componen de carbonatos originados de la materia orgnica
y no propiamente de la muestra; en las cenizas vegetales predominan los derivados
del potasio y en las animales los del sodio. El carbonato potsico se volatiliza
apreciablemente a 700oC y se pierde casi por completo a 900oC, el carbonato sdico
permanece inalterado a 700oC, pero sufre prdidas considerables a 900oC. Los
fosfatos y carbonatos reaccionan adems entre s. La determinacin debe hacerse
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PRACTICA 7
DETERMINACION DE CLORURO
MTODO DE MOHR.
FUNDAMENTO
Uno de los procedimientos ms conocidos para determinar haluros es el mtodo de
Mohr. En este mtodo se realiza una valoracin directa empleando como valorante
una solucin de AgNO3 y como indicador una solucin de K2CrO4. El punto final de la
valoracin se detecta por la aparicin de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de color
rojizo) una vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de cuantificacin.
Una de las aplicaciones fundamentales del mtodo de Mohr es la determinacin de
NaCl en alimentos. Las reacciones que tienen lugar son:
27
31
9.- Realizar los clculos necesarios para determinar las concentraciones de las
disoluciones de NaOH y HCl preparadas (tomar en consideracin las correcciones de
volmenes asociados a la verificacin de la bureta y a la temperatura de trabajo).
10.- Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250
mg) de la muestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un
volumen aproximado de 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolucin de de NaOH
para valorar la muestra, usando fenolftalena como indicador.
Repetir esta operacin tres veces.
11.- Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250
mg) de la muestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un
volumen aproximado de 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolucin de de HCl para
valorar la muestra, usando verde de bromocresol como indicador.
Repetir esta operacin tres veces.
12.- Realizar los clculos necesarios para identificar y cuantificar la muestra de fosfato
de amonio proporcionado.
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.
Balanza analtica, estufa, esptula, vasos de precipitado, pesafiltros con tapn, placa
de calentamiento, agitador de vidrio, mechero de Bunsen, peseta, desecador, bureta,
pipeta, matraz aforado con tapn, termmetro, pera de succin, NaOH en lentejas, HCl
concentrado (densidad =1.18 g/mL y pureza =36%), agua destilada, indicadores cidobase y biftalato de potasio.
ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDOBASE
Resultados 1 sesin
Calibracin de material volumtrico.
Bureta.
Temperatura del agua: __________C
Pipeta.
Temperatura del agua: __________C
CUESTIONARIO.
1.- Cul es la correccin que se debe aplicar al volumen nominal para obtener el
volumen verdadero ?. Utilizar la tabla del material adjunto para calcular el volumen
verdadero a la temperatura experimental del agua.
2. Como ejercicio repetir el clculo para otras cinco temperaturas comprendidas entre
20 y 25o C
Resultados 2. Sesin
Preparacin y normalizacin de la disolucin de NaOH.
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Cuestionario.
1.- Por qu se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolucin
de NaOH?
2.- Cul es la concentracin de la disolucin de NaOH?
3.- Cul es la concentracin de la disolucin de HCl?
4.- Qu indicadores seleccionaste y por qu
5.- En la titulacin del HCl cul es el error cometido debido al indicador que
utilizaste?
6.- Pregunta a tus compaeros los resultados obtenidos en la determinacin de la
concentracin de las disoluciones de HCl y NaOH e informa de la repetibilidad y
reproducibilidad de los resultados
Resultados 3 sesin
Desarrolla un pequeo informe simple, conciso y claro del procedimiento que seguiste
para deducir la composicin de la muestra problema y de su pureza Indica en el
informe todos las medidas y clculos efectuados para obtener los resultados con la
repetibilidad indicada
BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Qumica analtica , Primera edicin 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F
PRACTICA No 9
ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE
EN EQUILIBRIOS REDOX
OBJETIVOS
Preparar y normalizar disoluciones de permanganato de potasio, tiosulfato de sodio y
yodo de concentracin conocida, utilizando el material calibrado.
Aprender a utilizar indicadores de uso comn en titulaciones redox
Determinar la pureza de muestras comerciales usando las disoluciones normalizadas.
Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.
Problema a resolver.
Determinar la pureza de muestras comerciales.
Informacin.
1. Se requiere que, una vez preparada la disolucin de KMnO4, se hierva, se enfre y
filtre (a travs de fibra de vidrio) antes de guardarla en un frasco de color mbar.
2. Debido a la escasa solubilidad del yodo, sus disoluciones deben ser preparadas en
presencia de yoduro de potasio para formar el complejo triyoduro I3
-.
3. La disolucin de tiosulfato de sodio se preparar con agua recin hervida y libre de
CO2 para evitar que ste provoque la dismutacin del tiosulfato (dando bisulfito y
azufre coloidal) .
4. La descomposicin del tiosulfato puede ser tambin causada por efecto de
bacterias; sta se minimiza en pH ligeramente alcalino para lo cual se adiciona
carbonato de sodio (100 mg/L).
5. Debido a la cintica lenta de algunas reacciones redox, se recomienda realizarlas
en caliente para acelerar la velocidad. En el caso particular de la titulacin del
permanganato con oxalato, la temperatura deber ser controlada para evitar la
descomposicin del oxalato (entre 60o y 70oC)
6. En las titulaciones con yodo se utiliza almidn7 como indicador; ste se agrega
cuando la disolucin que se titula toma un color amarillo paja.
6 Para lograr estos objetivos se utilizarn 3 sesiones de laboratorio
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CUESTIONARIO
1. Cual es el objeto del tratamioentio
para
presenta la reaccion
la
titulacion
del
del
permanaganato,
relacion
de
otros
estandares primarios?
6. Cite por lo menos 4 ejemplos de titulaciones de permanaganato.
7. 20 ml de una solucion de KOH 0.5275 N neutralizan 32 ml de solucion de
acido oxalico y 20 ml de esta equivalen
de la solucion
de
de
37
BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Qumica analtica , Primera edicin 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F
PRACTICA NO 11
DETERMINACIN DE SOLIDOS SOLUBLES Y HUMEDAD (MTODO
INDIRECTO) EN MIEL DE ABEJA
MTODOS, ANALTICOS BASADOS EN LAS PROPIEDADES DE ONDA DE
LUZ
OBJETIVOS
Describir el fenmeno de refraccin y aplicarlo a una muestra de estudio.
FUNDAMENTO
Refractometria
Cuando una radiacin pasa de un medio a otro, una parte de ella se refleja y
se transmite. El nuevo medio, la radiacin transmitida conserva su frecuencia, pero
tanto la velocidad como la direccin de propagacin pueden cambiar.
La relacin entre velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz
otro medio se conoce como ndice de refraccin.
en
Vv
Vm
Como el ndice de refraccin del aire tiene un valor muy cercano a la unidad
(na=1.00027); generalmente se toma como referencia; por lo tanto:
Va
Vm
sen
sen
Va
Vv
nv
na
son diferentes y se
sen
sen
n1
sen
sen
20
Vaso de precipitado
Varilla de agitacin magntica
Plancha de calentamiento
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.Calibracin del refractmetro
Lavar cuidadosamente el prisma del refractmetro, con agua destilada; agregar
unas cuantas gotas de esta en la bisagra y cerrar, haciendo que se moje y se
mantenga la gota de agua en el prisma; proceder a la calibracin, moviendo el
lente mvil de la escala hasta bajar a 20 o 40 B segn la graduacin del
refractmetro
a. Slidos solubles. (Grados Brix)
Se emplea un refractmetro de ABBE calibrado. Sobre los prismas se deja
suavemente unas gotas de miel y se determina el porcentaje de slidos solubles o
grados brix en la escala.
b. Humedad / Mtodo indirecto
Contenido de agua
La calidad de la miel, as como su evolucin fisicoqumica y biolgica, durante la
conservacin depende muy directamente de este factor. Un contenido de miel con un
exceso de humedad (18 % -19 % o cualquier otro superior) sufre con frecuencia una
cristalizacin defectuosa: La miel se endurece o sus cristales se amalgaman; se puede
fermentar consecutivamente y de todos modos, su degradacin bioqumica natural
ser acelerada.
- Se emplea un refractmetro de ABBE calibrado. Sobre los prismas se deja
suavemente unas gotas de miel y se determina el ndice de refraccin. La lectura debe
realizarse a 20C (Controlar muy bien la temperatura y hacer las correcciones
respectivas). El porcentaje de humedad se calcula en la tabla de ndice de refraccin
contra humedad a 20C.
Correcciones de temperatura:
Temperaturas superiores a 20 C: Aadir 0,00023 por cada C
Temperaturas inferiores a 20 C: Restar 0,00023 por cada C
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Describa los aparatos usados en la determinacin de ndice de
refraccin?
2.
BIBLIOGRAFIA
Watty Margarita B, Qumica analtica , Primera edicin 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F,2008
No. DE PRCTICA 12
CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS
FUNDAMENTOS
La cromatografa es una tcnica de separacin basada en el principio de retencin
selectiva, que permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su
identificacin y cuantificacin. El nombre de la tcnica se debe al botnico ruso
MikhailSemenovichTswett, quien us columnas de vidrio rellenas de carbonato de
calcio para separar pigmentos vegetales.
Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, sin embargo, en todas el fenmeno
de separacin ocurre al hacer pasar una fase mvil fluida (gas, lquido o fluido
supercrtico), que arrastra a la mezcla, a travs de una fase estacionaria constituida
por un slido finamente dividido o un lquido fijado en un slido. En este proceso los
componentes de la mezcla interaccionan de diversa manera con la fase estacionaria y
debido a esto atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades, por lo cual se
van separando.
De acuerdo a cmo est dispuesta la fase estacionaria las tcnicas cromatografas se
pueden dividir en:
1. Cromatografa plana:
La fase estacionaria se sita sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales
tcnicas son:
Cromatografa en papel
Cromatografa en capa fina
2. Cromatografa en columna:
La fase estacionaria se sita dentro de un tubo o columna. Segn el tipo de fluido
empleado como fase mvil se distinguen:
Cromatografa de lquidos
Cromatografa de gases y
Cromatografa de fluidos supercrticos
La cromatografa de lquidos se puede utilizar
empleando como
estacionaria para papel filtro, o un slido finamente dividido colocado en
de capa fina sobre un vidrio, o bien sobre una columna rellena de un
poroso pulverizado , el cual puede actuar como fase estacionaria , o
soporte de la capa estacionaria liquida , Estos tres sistemas se conocen
respectivamente como cromatografa en papel , en capa fina y en columna.
fase
forma
slido
como
como
de
las
destrezas
necesarias
para
realizar
separaciones
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Equipos:
Plancha de calentamiento
Materiales:
2 Capsulas de petri
Capilares de vidrio
2 Papel de filtro
Tijeras
Mortero con mano
2 Vasos de precipitado
1 Varilla de vidrio
1Vidrio de reloj
Tubo de ensaye de 20ml
Reactivos:
Mezcla de solventes (eluentes):
Eluyente 1: Alcohol:agua (70:30)
Eluyente 2: Alcohol:agua (70:30) + dimetilglioxima + NH4OH
Hojas de espinaca.
CUESTIONARIO
Que tipo de fase estacionaria se puede utilizar en cromatografa de lquidos?
En que consiste Rf y Rx?
Que tipo de papeles se usa como fase estacionaria en la cromatografa en
papel?
Que mtodos se emplean para revelar los cromatogramas?
Que se entiende por cromatograma en fase directa y en fase invertida?Como
se efectua la cromatografa preparativa y la cromatografa cuantitativa sobre el
papel?
Que son los papeles modificados Que son los papeles modificadosQue son
los papeles modificados?
Para que es utilizada la cromatografa en alimentos?
BIBLIOGRAFIA
1. Olga Prez de Mrquez, Gua de Anlisis Qumico Cualitativo, Facultad de Ciencias,
Universidad de Los
Andes.
2. David Abott y R. S. Andrews, Introduccin a la Cromatografa, traduccin de
Miguel Fernndez Braa,
Coleccin Exedra, Editorial Alhambra, S.A. 1966, Madrid, Espaa
3.Margarita Watty B., Qumica Analtica, departamento de Ingeniera y Ciencias
Qumicas , Universidad Iberoamericana.
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