Anapascual PDF

FUNCIONALIDADY
CONTROLDECALIDAD
INTEGRAL MANAGEMENT OF
ENENVASESPLSTICOS
TECHNOLOGICAL INNOVATION
AnaPascualLizaga
apascual@aimplas.es
ResponsableLaboratorioEnvase
AIMPLAS
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INTRODUCCIN
PROCESO DE CREACIN DE UN ENVASE
1.
Diseo del envase: Reclamo para el consumidor.
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INTRODUCCIN
1.
2.
Seleccin de material y proceso de transformacin (con criterios de

compatibilidad, inercia al contenido, etc).
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INTRODUCCIN
1.
2.

3.
Verificacin de la funcionalidad.
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INTRODUCCIN
1.
2.

3. Verificacin de la funcionalidad.
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INTRODUCCIN
ETAPAS EN LA VERIFICACIN DE LA FUNCIONALIDAD DE UN ENVASE
1. SELECCIONAR PROPIEDADES CRTICAS
2. FIJAR ESPECIFICACIONES
3. CONTROL DE CALIDAD (ENSAYOS)
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INTRODUCCIN
1. SELECCIONAR PROPIEDADES CRTICAS
PRODUCTO
ENVASE
Ejemplo: ALIMENTO
Ejemplo: BOTELLA
Factores de degradacin?
Tiempo de contacto envase-producto?
Necesidad de esterilizacin?
Condiciones de almacenamiento?
Condiciones de uso?
Pas donde va a comercializarse?
Vida comercial esperada?
Etc.
Tipo de producto a contener

Material/es
Diseo
Propiedades mecnicas?
Contacto alimentario?
Compatibilidad envase-producto?
Multicapa?
Propiedades barrera?
Etc
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INTRODUCCIN
2. FIJAR ESPECIFICACIONES
Fichas tcnicas
Especificaciones del cliente
Datos histricos
Legislacin
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INTRODUCCIN
3. CONTROL DE CALIDAD (ENSAYOS)
1. IDENTIFICACIN Y ANLISIS QUMICOS
2. INTERACCIN ENVASE-PRODUCTO
3. OTRAS PROPIEDADES
4. ENSAYOS ESPECFICOS SOBRE PRODUCTO ACABADO
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1.IDENTIFICACIN Y
ANLISIS QUMICOS
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IDENTIFICACIN DE POLMEROS
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QU ESPESORES TIENEN
LAS CAPAS DE ESTE FILM
MULTICAPA?
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ESPECTROSCOPA INFRARROJA POR TRANSFORMADA

DE FOURIER (FTIR)
Ejemplo: PE
95
90
85
80
75
70
%T ransmi ttanc e
65
60
CH2
55
50
Pol yethylene, LD
45
40
35
30
25
C-C
C-H
aliftico
20
15
10
3500
3000
2500
2000
1500
1000
Wavenumbers (cm-1)
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CALORIMETRA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

Determinacin de las transiciones trmicas de los polmeros:
T fusin
T cristalizacin
T transicin vtrea
Porcentaje de cristalinidad
Pureza
Determinaciones cinticas (curado, etc.)
T y t de induccin a la oxidacin
Nmero y tipo de componentes de una muestra
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CALORIMETRA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)
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MICROSCOPA PTICA
- Determinacin del
nmero y espesor de
capas en films multicapa.
- Combinado con FTIR
permite la identificacin
de materiales en films
complejos.
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EJEMPLO:
IDENTIFICACIN Y CARACTERIZACIN
DE UN FILM MULTICAPA
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CASO PRCTICO I: IDENTIFICACIN FILM MULTICAPA
Paso 1: Microscopa.
4 CAPAS (A, B, C y D)
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Paso 2: FTIR
PET/adhesivo/PA/PE-EVA
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Paso 2: FTIR
PET/adhesivo/PA/PE-EVA
Paso 3: DSC
Pico DSC
Tpm (C)
Material
T1
105
LDPE
T3
192
PA12
T4
245
PET
PET/adhesivo/PA12/LDPE-EVA
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CONTROL DE MATERIA PRIMA

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NDICE DE FLUIDEZ
El ndice de fluidez se determina mediante la extrusin
del material con un equipo adecuado denominado
plastmetro. Se fija la temperatura y la masa aplicada y
se determina la velocidad del flujo msico (g/10 min) o
volmetrico (cm3/10 min).
Es uno de los parmetros ms empleados en fichas
tcnicas para seleccin de materiales:
- Materiales con alto MFI Inyeccin, coating
- Materiales con medio MFI Extrusin lmina plana
- Materiales con bajo MFI Extrusin perfiles
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REOLOGA
Proporciona informacin sobre las propiedades del material en estado
fundido, tanto sobre su estructura como sobre su comportamiento
durante el procesado.
Indice de
fluidez
Viscosidad
Curva de flujo tpica de

un polmero
termoplstico
Velocidad de cizalla,
1/s
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REOLOGA vs. NDICE DE FLUIDEZ

Comparacin de dos materias primas (A y B) con MFI = 1 g/10 min
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Log Viscosidad (Pa.s)
REOLOGA - Caracterizacin de materias primas
Aumento Peso Molecular
Descenso Peso Molecular
Log Velocidad de Cizalla (1/s)
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REOLOGA- Comportamiento en procesado
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IDENTIFICACIN DE CARGAS/REFUERZOS
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ALG MERO
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QU PORCENTAJE DE
CARGA LLEVA ESTE
PRODUCTO?
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ANLISIS TERMOGRAVIMTRICO (TGA)

- Se registra, de manera continua, la masa de la muestra en funcin, bien
de la temperatura, bien del tiempo a T constante.
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IDENTIFICACIN / CUANTIFICACIN DE MONMERO

LIBRE Y ADITIVOS
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BERL , CMO
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Tcnicas empleadas:
Cromatografa de gases (GC) y lquidos (HPLC): monmeros y
aditivos.
FTIR: aditivos (cuando la cantidad de aditivo es grande)
Aplicaciones: determinar la causa de problemas de funcionalidad de
los envases de plstico, anlisis/control de materiales,
caracterizacin de aditivos en muestras de composicin
desconocida, etc.
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ANLISIS CROMATOGRFICO
Ejemplo: Determinacin de plastificantes en PVC
FID1 A, (06-1272\1272-004.D)
FID1 A, (06-1272\1272-005.D)
FID1 A, (06-1272\1272-006.D)
Norm.
80000
BBP
DBP
DOP
DOA
70000
60000
DnOP
50000
40000
30000
DiDP
20000
DinOP
15.869
10000
12
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13
14
15
16
17
18
19
20
21
min
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IDENTIFICACIN / CUANTIFICACIN DE
COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES: GC/MS
DE
A
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TAP IDO?
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MI CLIENTE ME PREGUNTA
SI AL CALENTAR EL FILM
DURANTE EL ENVASADO SE
PUEDEN DESPRENDER
SUSTANCIAS TXICAS ??
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ANLISIS CROMATOGRFICO: GC-MS

Tcnicas empleadas:
Cromatografa de gases con detector de masas (GC/MS)
Aplicaciones: control de calidad de los film impresos sobre la
emisin de los disolventes desprendidos, el estudio de nuevas
formulaciones de materiales (tintas, adhesivos, etc.) en cuanto a los
compuestos voltiles que desprenden, anlisis/control de materiales,
estudios de problemas de olor, etc.
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ANLISIS CROMATOGRFICO: GC-MS
Ejemplo: Sustancias voltiles en muestras de tapn

k C o u n ts
R IC
R IC
a ll 0 4 - 1 5 2 2 - t a p o n b l a n c . s m s - 0 . 0 5 2 7 8 1 m in o
a ll 0 4 - 1 5 2 2 - t a p o n . s m s - 0 . 0 1 5 4 5 7 m in o f f s e t
1 2 5
1 0 0
7 5
5 0
2 5
2 .5
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5 .0
7 .5
1 0 .0
1 2 .5
15 .0
1 7 .5
m in u t e s
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2. INTERACCIN
ENVASE-PRODUCTO
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2. INTERACCION ENVASE-PRODUCTO
- Adsorcin / Absorcin
- Permeabilidad
- Migracin
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ADSORCIN / ABSORCIN
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T
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VOY A EMPEZAR A ENVASAR

UN NUEVO PRODUCTO,
PUEDO EMPLEAR EL MISMO
ENVASE QUE YA UTILIZO
CON OTROS ?
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Adsorcin
Modifica las
caractersticas del envase
Incorporacin superficial de
sustancia envasada al envase
Puede secuestrar aditivos

del producto envasado
Absorcin
Incorporacin de la
sustancia envasada dentro
del polmero.
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Problemas de funcionalidad en
Envases
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COMPATIBILIDAD QUMICA
MATERIALES PLSTICOS: COMPUESTOS DE SUSTANCIAS ORGNICAS
NO SON INERTES
ASEGURAR QUE EL ENVASE ES ESTABLE:
- Que el producto no reacciona qumicamente con el envase.
- Que el envase no sufra alteraciones: deformaciones, colapsado, etc.
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Existen tablas de compatibilidad de productos qumicos con distintos

tipos de plstico:
Fuente: www.cienytech.es
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Tablas de compatibilidad: nicamente un punto de partida, ya que:

- Generalmente hablan de grupos de sustancias qumicas.
- Incluyen familias de materiales polimricos, pero no distinguen
grados concretos (excepcin: Hojas Tcnicas)
- No se tienen en cuenta dos factores importantes:
- Diseo del envase (geometra)
- En las formulaciones coexisten diferentes sustancias (posibles
efectos sinrgicos)
SON NECESARIOS ESTUDIOS DE COMPATIBILIDAD.
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Ensayos de compatibilidad:
- Consisten en poner en contacto el envase con el producto a contener,
en condiciones aceleradas (T) durante un tiempo y observar si se
producen efectos sobre el envase (grietas, fugas, rigidizacin, etc).
- Existen numerosas normas para polietileno, pero prcticamente
inexistentes para resto de materiales.
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PERMEABILIDAD
I LM I
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IAD ADO
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C
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La permeabilidad es el fenmeno fsico-qumico de transferencia de
masa a travs del envase.
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La permeabilidad de los films y envases es un factor crtico en la
conservacin de los productos envasados, sobre todo en el caso de
los alimentos.
Para cada alimento, existen unos factores de degradacin que
determinarn su vida til. El oxgeno y la humedad (vapor de agua)
son dos de los factores principales de degradacin para numerosos
alimentos.
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Posibles efectos del oxgeno sobre los alimentos
Oxidaciones de lpidos
Crecimiento microorganismos (Bacterias, mohos, levaduras)
Prdidas de color, sabor, olor, etc
Prdidas de propiedades nutricionales
Reacciones de pardeamiento
Reacciones enzimticas
Aspecto clave: Conocimiento de

cmo afecta el oxgeno al
alimento concreto a envasar.
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Tolerancia al oxgeno de
algunos alimentos
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Posibles efectos del vapor de agua sobre los alimentos
Ganancia / Prdida de humedad
Prdida de textura
Crecimiento de microorganismos
Aspecto clave: Conocimiento de

cmo afecta el vapor de agua al
alimento concreto a envasar.
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Tolerancia al vapor de agua de

algunos alimentos
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La eleccin de un material con una
menor permeabilidad al gas crtico para
la degradacin del alimento envasado
permite mejorar la durabilidad del
mismo.
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Caso especialmente relevante: Envasado en atmsfera
modificada (MAP)
Los gases ms empleados en atmsferas modificadas son el
nitrgeno y el dixido de carbono.
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Ejemplos de atmsferas modificadas para algunos alimentos
Alimento
Gases
Observaciones
O2
CO2
N2
Carne roja
70
30
Necesidad del oxgeno para mantener el color rojo de

la oximioglobina
Carne de pollo y caza
70
30
Ausencia de oxgeno para evitar la oxidacin de las

grasas
Pescado blanco y
marisco
30
40
30
No evita la autolisis de las clulas
Pescado graso
40
60
No evita la autolisis de las clulas. Ausencia de

oxgeno para evitar la oxidacin de las grasas.
Productos lcteos
40
60
Ausencia total de oxgeno para evitar la rancidez y el

crecimiento de microorganismos.
Comidas preparadas
30
70

grasas
Productos deshidratados
o frutos secos
100

grasas
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Algunos factores que afectan a la permeabilidad:

Naturaleza del polmero:
- Composicin qumica.
- Estructura Qumica.
Naturaleza del permeante.
Temperatura.
Humedad relativa
Concentracin del gas permeante.
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La geometra del envase tambin influye en la cantidad de gases
que pueden permear a travs de l.
ENSAYOS DE PERMEABILIDAD
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ENSAYOS DE PERMEABILIDAD
Diversas normativas de ensayo.
IMPORTANTE : Condiciones de temperatura y humedad relativa.
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MIGRACIN
QU TENGO QUE
HACER PARA
CUMPLIR CON LA
LEGISLACIN?
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PAR TACT S?
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Como migracin se entiende el paso de componentes

(monmeros, oligmeros, aditivos, etc...) desde la estructura
del envase, al producto envasado u otro medio en contacto con
el material polimrico.
ENTORNO
PRODUCTO
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Factores que influyen en la migracin:

-
Concentracin del migrante en el polmero.

Tiempo de contacto envase-producto.
Temperatura de contacto envase-producto.
Naturaleza del alimento.
Espesor.
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En las aplicaciones alimentarias, la migracin de sustancias del
plstico al alimento es de gran importancia ya que se pueden
plantear problemas:
- De tipo organolptico
- Y/o toxicidad
- Degradacin del envase
ENSAYOS DE MIGRACIN OBLIGATORIOS PARA EL

CUMPLIMIENTO DE LA LEGISLACIN
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LEGISLACIN DE PLSTICO EN CONTACTO CON ALIMENTOS

NIVEL EUROPEO
Reglamento (CE) 1935/2004.
Directiva 2002/72/CE (Modificaciones: Directivas 2004/1/CE,

2004/19/CE, 2005/79/CE, 2007/19/CE y 2008/39/CE; Reglamento
(CE)975/2009)
NIVEL NACIONAL
Resolucin de 4 noviembre de 1982.
RD 866/2008 (Transposicin de la Directiva 2002/72/CE).
RD 103/2009 (Transposicin de la Directiva 2008/39/CE).
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NIVEL EUROPEO
PRXIMA PUBLICACIN DEL PIM (Plastics Implementation

Measure)
Nuevo Reglamento, de aplicacin directa en todos los estados
miembros (sin necesidad de transposicin)
Integrar toda la legislacin europea sobre plstico en contacto con
alimentos (Directiva 2002/72/CE y sus posteriores modificaciones) en
un solo documento.
Actualizar las listas positivas de sustancias.
Modificaciones en los simulantes, condiciones de ensayo, etc.
Aprobado por el Consejo de la UE en Octubre 2010.
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Legislacin vigente
- Indica las sustancias (aditivos, monmeros, etc) cuyo uso
est permitido en plstico para uso alimentario.
- Puede fijar limitaciones en el contenido y/o migracin de
dichas sustancias
(I) Materia prima: Listas Positivas.
Monmeros y sustancias de partida.
Aditivos.
(II) Producto acabado:
Ensayos de migracin.
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ENSAYOS DE MIGRACIN
Migracin global
Migracin especfica
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INERCIA
TOXICIDAD
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ENSAYOS DE MIGRACIN - Quin debe hacerlos?

Envasador
Productor de MM.PP
Transf. final
Productor de Aditivos
LISTA POSITIVA
Productor de MM.PP
Productor de Aditivos
LISTA POSITIVA
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Distribuidor
ANLISIS DE MIGRACIN
Compounder
Transf.
Semielaborado
Envasador
Transf. final
Distribuidor
ANLISIS DE MIGRACIN
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MIGRACIN GLOBAL
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MIGRACIN GLOBAL
Un material se considera inerte frente al contacto con alimentos
siempre que no supere los lmites de migracin legalmente
establecidos. Estos lmites de migracin actualmente son:
LMT=10 mg/dm2 de muestra
LMT= 60 mg/Kg de simulante
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MIGRACIN GLOBAL - Simulantes

4 simulantes para todos los alimentos
Simulante A: Agua.
Simulante B: cido actico 3%.
Simulante C: Etanol 10%.
Simulante D: Aceite de oliva (o sus alternativos)
Alimento especfico: Ver tablas alimento/simulante (RD
866/2008)
Todo tipo de alimentos: Simulantes B + C + D
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Simulante
Alimento
Categora de la
legislacin
Agua
01.01. Bebidas no
alcohlicas: agua
Aceite de Oliva
05.01. Grasas y aceites

animales y vegetales,
naturales o elaborados
Vinagre
08.01. Vinagre
Zumos
01.01 Bebidas no
alcohlicas: zumos de fruta
Manzanas
04.01 Fruta entera, fresca

o congelada
Carne
06.03 A. Carne fresca

congelada en sal ,
ahumada
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(A)
Agua
(B)
cido
actico 3 %
(C)
Etanol
10 %
(D)
Aceite
de oliva
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Simulante
Alimento
Categora de la
legislacin
Agua
01.01. Bebidas no
alcohlicas: agua
Aceite de Oliva
05.01. Grasas y aceites

animales y vegetales,
naturales o elaborados
Vinagre
08.01. Vinagre
Zumos
01.01 Bebidas no
alcohlicas: zumos de fruta
Manzanas
04.01 Fruta entera, fresca

o congelada
Carne
06.03 A. Carne fresca

congelada en sal ,
ahumada
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(A)
Agua
(B)
cido
actico 3 %
(C)
Etanol
10 %
(D)
Aceite
de oliva
X
X
X
X(a)
X(a)
X/4
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MIGRACIN GLOBAL Condiciones de tiempo y temperatura
Tabuladas en funcin del uso real.

Peores condiciones previsibles.
Condiciones ms restrictivas: 10 das 40C
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MIGRACIN GLOBAL Condiciones de tiempo y temperatura

INMERSIN
POR LLENADO
ENVASE
EXPUESTO AL
SIMULANTE
CONTACTO POR UNA CARA

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MIGRACIN ESPECFICA
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MIGRACIN ESPECIFICA
Para cuantificar sustancias especficas, que presentan

limitaciones en la legislacin.
Misma seleccin de simulante y condiciones de ensayo que en el

caso de la migracin global.
Anlisis mediante tcnicas cromatogrficas:

MONMEROS
ADITIVOS.
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MIGRACIN ESPECFICA
Tipos de limitaciones existentes en la legislacin:
CM = Cantidad Mxima CONTENIDA EN el material plstico.
CM (T) Para la suma de varias sustancias
LME = Lmite de Migracin Especfica (cantidad de sustancia
que PASA AL ALIMENTO o simulante de alimentos)
LME (T) Para la suma de varias sustancias
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MIGRACIN ESPECFICA
Tipos de limitaciones (Ejemplos):
Cloruro de vinilo: CM= 1 mg/kg

Isocianatos: CM(T)= 1 mg/kg
cido tereftlico: LME= 7.5 mg/kg
Glicoles (MEG y DEG): LME(T)= 30 mg/Kg
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MIGRACIN ESPECFICA
Materiales donde nos
encontramos estas
sustancias
Tipo de restriccin
Cantidad (ppm)
Cloruro de vinilo
PVC
CM
Isocianatos
PUR
CM (T)
cido tereftlico
PET
LME
7.5
Monoetilenglicol y
dietilenglicol
PET
LME (T)
30
Acetato de vinilo
EVA
LME
12
ABS, modificador de
impacto (PS)
CM
LLDPE
LME
15
Cloruro de carbonilo
(fosgeno)
PC
CM
Bisfenol A
PC
LME
PA6 (Nylon)
LME
15
Sustancia
1,3-butadieno
1-octeno
Caprolactama
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MIGRACIN ESPECFICA - Ejemplo
C h r o m a to g r a m P lo t s
P lo t 1 : c : \ _ s a tu rn w s \ d a t a \ 0 5 -1 2 1 8 \ 0 5 -1 2 1 8 -p a c e it e . s m s R I C a ll
P lo t 2 : c : \ _ s a tu rn w s \ d a t a \ 0 5 -1 2 1 8 \ 0 5 -1 2 1 8 -b la n c o .s m s R I C a ll
P lo t 3 : c : \ _ s a tu rn w s \ d a t a \ 0 5 -1 2 1 8 \ 0 5 -1 2 1 8 -1 -1 . s m s R I C a ll
Espectro de MS
de 1-octeno
S p e ct 1
B P 5 5 (1 0 3 2 9 = 1 0 0 % ) 0 5 - 12 1 8 - p a c e it e . s m s
55
5. 7 3 1 m in . S c a n : 5 8 9 C h a n : 1 I o n : 1 1 3 6 3 u s R I C : 4 3 1 2 0 B C
100%
75%
69
50%
83
25%
97
111
0%
50
75
1 00
12 5
134
12 5
145
15 1
150
175
k C o u n ts
m /z
R I C a ll 0 5- 1 2 1 8- p a c e it e . s m s
50
Patrn de 1octeno en aceite
40
30
20
10
0
R I C a ll 0 5- 1 2 1 8- b la n c o . s m s
k C o u n ts
1 0 .0
7 .5
Blanco
Tiempo de
retencin del
1-octeno
5 .0
2 .5
0 .0
R I C a ll 0 5- 1 2 1 8- 1 -1 . s m s
k C o u n ts
300
250
200
Muestra
150
100
50
0
1
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7
m in u t e s
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3. OTRAS PROPIEDADES
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CUL ES LA
TEMPERATURA PTIMA DE
SELLADO DE MI FILM?
AGUANTAR MI
ENVASE EL PESO
CUANDO EST
PALETIZADO?
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OS A
T
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C
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ES N A C L D E
S
A
U
EA
N
ENV JOR
I
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ME E EL RA?
D
P
DES COM
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3. PROPIEDADES MECNICAS
- Ensayos de traccin
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- Ensayos de flexin
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- Ensayos de flexin
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- Cada de peso (dardo, bola)
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- Cada libre
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- Ensayos de flexin
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- Ensayos de flexin
- Cada libre
- Rasgado Elmendorf
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- Ensayos de flexin
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- Separacin por pelado (Peeling Test)
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- Cada libre
- Rasgado Elmendorf
- Separacin por pelado (Peeling Test)
- Estudios de termosellado
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3. PROPIEDADES PTICAS
- Turbiedad / Transparencia
- Brillo
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4. ENSAYOS SOBRE PRODUCTO

ACABADO
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4. ENSAYOS SOBRE PRODUCTO ACABADO
- Especficos del tipo de envase, aplicacin, etc.

- Algunos ejemplos:
- Deteccin de fugas
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- Algunos ejemplos:
- Deteccin de fugas
- Anlisis de composicin gaseosa
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- Algunos ejemplos:
- Deteccin de fugas
- Anlisis de composicin gaseosa
- Analizador de oxgeno no invasivo
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INTEGRAL MANAGEMENT OF
TECHNOLOGICAL INNOVATION
MUCHAS GRACIAS
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