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Alunos:
1 OBJETIVO
A presente aula prtica teve por objetivos a aprendizagem do funcionamento
de um espectrofotmetro UV-Vis e a determinao do teor de Cr +6 das amostras,
com a elaborao da sua curva analtica.
2 INTRODUO
A espectrofotometria visvel e ultravioleta um dos mtodos analticos mais
usados nas determinaes analticas em diversas reas. aplicada para
determinaes de compostos orgnicos e inorgnicos, como, por exemplo, na
identificao do princpio ativo de frmacos. (LEMOS. Aline, p. 1, 2009).
A espectroscopia de absoro molecular permite identificar grupos
funcionais em uma molcula, alm de determinar quantitativamente os compostos
que contenham grupos absorventes nas regies do visvel e do ultravioleta.
(VIEIRA, Fernanda, p. 11. 2012)
A regio ultravioleta do espectro geralmente considerada na faixa de 200
a 400 nm, e a regio do visvel entre 400 a 800 nm. (WELTER, Sinara, p. 17. 2011).
Como pode ser observado na figura 1.
Fonte: <www.saudetotal.com.br>.
Legenda na figura???
tipo
de
anlise
so
usados
equipamentos
chamados
de
Fonte: UFGRS.
Legenda??
Onde:
a) Fonte de luz.
composta por uma lmpada de deutrio e uma lmpada
de tungstnio (semelhante lmpada de carro). A lmpada de deutrio emite
radiao UV e a de tungstnio emite luz visvel.
b) Monocromador.
Alguns
espectrofotmetros
ainda
possuem
um
prisma
como
d) Fenda seletora de X,
e) Compartimento de amostras com cubeta contendo soluo.
o recipiente propcio para conter a amostra que ser utilizada na
anlise, as cubetas podem ser de quartzo, vidro e acrlico, porm recomendase que seja usada uma cubeta de quartzo por que o vidro e o plstico
absorvem UV e causa a reflexo da luz visvel.
f) Clula foteltrica,
g) Amplificador.
O funcionamento do aparelho segue uma sequencia em que
A luz, fornecida por uma lmpada, fracionada pelo prisma ou rede de
difrao (monocromador) nos comprimentos de onda que a compem (luzes
monocromticas). O comprimento de onda selecionado dirigido para a
soluo contida em um recipiente transparente (cubeta). Parte da luz
absorvida e parte transmitida. A reduo da intensidade luminosa
medida pelo detector (clula foteltrica) porque o sinal eltrico de sada do
detector depende da intensidade da luz que incidiu sobre ele. O sinal
eltrico amplificado e visualizado no galvanmetro em nmeros lido como
uma absorbncia e proporcional concentrao da substncia absorvente
existente na cubeta. (UFRGS, p.1.).
Onde:
A a absorbncia medida;
a intensidade da luz incidente a um dado comprimento de onda;
a intensidade transmitida pela amostra;
L o caminho ptico pela amostra (distncia que a luz percorreu por ela);
uma constante conhecida como absoratividade molar (a qual varia de
substncia para substncia);
Onde:
MM a massa molecular da substancia analisada.
Flutuao da fonte.
Neste tipo de processo analtico, podemos fazer uma analise qualitativa
3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais:
Um erlenmeyer de 250 mL
5 Beckeres de 50 mL
Um basto de vidro
Medidor de pH
Um conta-gotas
Suporte universal
3.2 Reagentes:
cubeta transparentematriz, onde a cubeta mesma foi limpa com um papel macio,
para no riscar a cubeta; e a transmitncia 100% foi feita com gua deionizada
(branco).
Foi preparadaPreparou-se a soluo padro, a partir da soluo estoque
(500 mg/L de Cr) preparada anteriormente, sendo que pipetadoou-se 10 mL com a
pipeta graduada, e colocado colocou-se no balo volumtrico de 100 mL, onde foi
adicionadoadicionando-se gua deionizada com ajuda de uma pisseta, ou seja, at a
parte inferior do menisco ficar sobre o trao de aferio do balo volumtrico, mas
para se ter uma melhor preciso junto ao trao de aferio, usou-se a micropipeta
para adicionar a gua deionizada quando j estava prxima do trao de aferio; em
seguida homogeinizou-se a soluo padro foi agitada.
Aps, ter preparado o preparo da soluo padro, foi calculadocalculou-se o
volume para o preparo das solues a serem analisadas, tendo as seguintes
concentraes, S1 = 0,002; S2 = 0,05; S3= 0,10; S4 = 0,17 e S5 = 0,40 mg/L-1 de Cr.
Assim a partir da soluo padro foram preparou-seadas as cinco solues a serem
analisadas. Para preparar a primeira soluo denominada S 1, foi pipetadou-se 0,2
mL com ajuda de uma micropipeta e colocadou-se em um balo volumtrico de 50
mL e completando-se com gua deionizada com ajuda de uma pisseta, ou seja, at
a parte inferior do menisco ficar sobre o trao de aferio do balo volumtrico, mas
para se ter uma melhor preciso junto ao trao de aferio, usou-se a outra
micropipeta para adicionar a gua deionizada quando j estava prxima do trao de
aferio e em seguida a soluo homogeinizou-se a soluopreparada foi agitada.
Repetiu-seE esse processo foi repetido na preparao das outras quatro
solues, sendo que para S2 foram pipetadou-se 5 mL da soluo padro, com ajuda
de uma pipeta graduada de 10 mL; para S 3 pipetou-seforam pipetados 10 mL da
soluo padro, com ajuda da pipeta graduada de 10 mL; para S 4 pipetou-seforam
pipetados 17,4 mL da soluo padro com ajuda de uma pipeta graduada de 20 mL
e para S5 pipetou-seforam pipetados 40 mL da soluo padro, com ajuda da pipeta
graduada de 20 mL.
Com as solues preparadas, foi ajustado ajustou-se o pH das solues
mesmas em pH = 1,0 0,3 com ajuda de medidor de pH (pHgametro), adicionandose um gota de cido sulfrico concentrado, com ajuda de um conta-gotas e a
quantidade de gotas necessria de cido sulfrico diludo (sem concentrao
conhecida), para um pH ideal das solues, sendo que, ao se adicionar-se as gotas
efetuadasefetuou-se
as
leituras
no
espectrofotmetro
(j
ajustado
com
concentraes de 0,002; 0,05; 0,10; 0,17 e 0,40 mg/L; essas solues tiveram seu
pH ajustado com H2SO4 para que se mantivesse prximo de 1, tendo em vista que
aps 10 minutos todo o Cr forma um complexo com a difenilcarbazida, permitindo a
obteno de Cr no estado oxidado Cr6+, on responsvel pela colorao cor de rosa
da soluo. Aps o processo de preparao as solues padres foram analisadas
no espectrofotmetro UV-Vis (ajustado para emitir um comprimento de onda de 540
nm), os resultados de absorbncia e o seu pH que so apresentados esto
dispostos no quadro 1.
Padro 1
Padro 2
Padro 3
Padro 4
Padro 5
Concentrao
(mg/L)
0,002
0,05
0,10
0,17
0,40
Absorbncia
0,028
0,169
0,453
0,615
1,420
pH
1,14
1,11
1,14
1,04
1,12
Curva de calibrao
1.5
f(x) = 3.49x + 0.03
R = 0.99
1
Absorbncia
0.5
0
0
Absorbncia
Padro 1
0,028
Concentraes
obtidas
experimentalment
e para os padres
(mg/L)
0,002
Concentraes
calculadas dos
padres (mg/L)
0,0020408
Padro 2
0,169
Padro 3
0,453
Padro 4
0,615
Padro 5
1,420
Padronizar as casas decimais.
0,05
0,10
0,17
0,40
0,0431487
0,1259475
0,1731778
0,4078717
espectrofotmetro.
Disponvel
em