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LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA

NORMAS GENERALES

Grupos: Se formarn 4 grupos estudiantes que trabajarn juntos en la ejecucin de los


laboratorios. Cada grupo designar un jefe de grupo que ser el interlocutor vlido del
grupo con el alumno ayudante y los profesores del curso. El jefe de grupo distribuir el
trabajo experimental y el trabajo de anlisis de los datos y confeccin del informe
equitativamente entre los miembros del grupo.

Materiales: Los alumnos debern traer y usar un delantal de laboratorio para proteger su
ropa de los agentes corrosivos que utilizarn.
A cada grupo se le entregar material para la realizacin del trabajo experimental de cada
laboratorio. El grupo ser responsable de este material y deber devolverlo al alumno
ayudante limpio y en buenas condiciones al finalizar el laboratorio. El grupo deber
reponer o pagar cualquier material que se rompa por mala manipulacin o mal uso del
mismo.

Cuaderno de laboratorio: Cada grupo mantendr un cuaderno de laboratorio donde


debern anotarse todos los clculos y procedimientos relacionados con el laboratorio, as
como los resultados experimentales

Aseo: Los buenos hbitos de trabajo, incluyen limpieza no slo de los materiales
utilizados sino del sector del laboratorio en el que se realizan los experimentos (mesones,
balanza, etc.). Inadecuado aseo de su lugar de trabajo significar mala nota en el
laboratorio.

Evaluacin: La nota final de laboratorio incluye la apreciacin del alumno ayudante


acerca del desempeo de cada alumno durante el laboratorio. Aspectos como grado de
participacin, iniciativa y colaboracin en la limpieza despus de terminadas las pruebas
sern evaluadas.

INFORMES DE LABORATORIO:

Los informes de laboratorio deben incluir lo siguiente:

1. Sumario: Debe ser una descripcin clara y concisa de los experimentos realizados, los
resultados obtenidos y las principales conclusiones.
2. Introduccin: Esta es una discusin breve de las bases tericas para el experimento.
Se deben incluir aqu las ecuaciones necesarias y una explicacin de los conceptos
involucrados en el trabajo.
3. Procedimiento: Es una descripcin del procedimiento y el equipo utilizado para realizar
los experimentos. En general es apropiado incluir un diagrama esquemtico del equipo y
aparato experimental utilizado.
4. Resultados: presente aqu sus datos experimentales tratados en una forma apropiada
(figuras, tablas, etc.). Efecte los clculos que se indiquen en la gua respectiva, responda
l5. Discusin y Conclusiones: Discuta sus resultados y escriba las conclusiones a que
lleg en base a sus resultados experimentales. Puede incluir tambin sugerencias para
mejorar la parte experimental en futuros laboratorios.
6. Bibliografa: Incluya un listado de los libros y/o artculos que consult para la
elaboracin del informe.

En la correccin de estos informes se considerar tanto su forma como su contenido. Se


recomienda esforzarse en una buena presentacin, buena ortografa, redaccin clara y
buena organizacin general. Respecto al contenido se dar nfasis al tratamiento correcto
de los datos, presentacin de las figuras y tablas y a la discusin y conclusiones. Debe
existir una buena coherencia entre sus resultados y sus conclusiones. Adems, debe
incluir en su discusin las posibles fuentes de error de sus resultados y sugerencias de
cambios en la metodologa que pudieran minimizar estos errores. Es tambin importante la
puntualidad en la entrega de los informes por lo que se castigarn los atrasos.

LABORATORIO N 1
Disolucin de un Metal

Objetivo:

Determinar la velocidad de disolucin de cobre metlico en soluciones frricas mediante la


tcnica del disco rotatorio.

Generalidades:

El cobre metlico se disuelve en soluciones acuosas de sulfato frrico. Las principales


reacciones que ocurren en este sistema de disolucin son:
Cu0 + 2Fe3+ = Cu2+ + 2Fe2+

(1)

2Cu0 +O2 + 4H+ = 2Cu2+ + 2H2O

(2)

4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ + 2H2O

(3)

La reaccin (1) es la reaccin deseada. Segn la estequiometra de la reaccin (1), 1 mol


de cobre disuelto debera consumir 2 moles de in frrico. Las reacciones (2) y (3),
aunque son ms lentas tambin promueven la disolucin de cobre. Por lo tanto, es
necesario impedir lo ms posible la entrada de aire al reactor.

Se ha demostrado que la disolucin de cobre est controlada por la transferencia de masa


de iones metlicos mviles (iones frricos) a travs de la capa lmite de masa (film lquido).
La ecuacin de velocidad emprica ser:

3
Fe3
kblA Fe
d
dt
V

cuya integracin da:

(4)

ln

Fe3 0 kbl A t
Fe3 t V

(5)

donde:
(Fe3+)0 = concentracin inicial de iones frricos, moles/cm3
(Fe3+)t = concentracin de iones frricos al tiempo t, moles/cm3
kbl

= coeficiente de trasferencia de masa, cm/s

= rea disponible para reaccin, cm2

= volumen de reaccin, cm3

= tiempo transcurrido, s

Este control por transferencia de masa ser demostrado usando la tcnica del disco
rotatorio. Una caracterstica del disco rotatorio es el espesor uniforme de su capa lmite de
transferencia de masa. En otras palabras, k bl es el mismo en todo punto de la superficie
del disco. La ecuacin gobernante para un sistema de disco rotatorio en la regin de flujo
laminar es:

A
Fe3
J d
V
dt

0.62 1/ 21/ 6D2 / 3 Fe3

donde:
J = flujo msico, moles/cm2s
= velocidad angular del disco, rad/s
= viscosidad cinemtica de la solucin, cm2/s
D = difusividad del reactivo, cm2/s

La transicin de rgimen laminar a turbulento est gobernada por el nmero de Reynolds


del disco circular, r2/, donde r es el radio del disco (cm). Muchos investigadores
concuerdan que en la prctica el rgimen laminar para un disco rotatorio liso se mantiene
si el nmero de Reynolds en el borde del disco es menor que 2x105.

Comparando ecuaciones (4) y (6) el valor de k bl se puede escribir como:

kbl 0.62 1/ 21/ 6D2 / 3

La dependencia de Kbl con la temperatura se puede expresar como:

E 1
1
kbl kbl,298 exp


R T 298

donde
E = energa de activacin experimental, puede ser determinada graficando k bl versus
(1/T).

Procedimiento

En este laboratorio, los distintos grupos estudiarn colectivamente el efecto de la


concentracin de in frrico, la temperatura, la velocidad de giro y el pH en la disolucin
de cobre metlico. El procedimiento general a seguir en cada ensayo es el siguiente:

1)

Prepare 1 lt de una solucin de sulfato frrico de la concentracin y pH

especificados. Para ajustar el pH agregue cido sulfrico gota a gota, agite bien y mida
repetidas veces hasta alcanzar el valor deseado. Saque una muestra de su solucin inicial
y gurdela en un recipiente plstico limpio y seco, rotule el recipiente con el nmero del
experimento y el tiempo 0 (por ejemplo E1-0) para enviar a anlisis por hierro.
2)

Tome 750 cm3 de solucin en un matraz y pngalo en la plancha calefactora para

equilibrarlo a la temperatura del ensayo.


3)

Limpie la muestra de cobre sumergindola en una solucin diluida de HCl, lvela

con agua destilada y con acetona.


4)

Mida el dimetro del disco de cobre montado en la barra, para determinar el rea

superficial.
5)

Coloque el recipiente de reaccin (vaco y provisto de un tapn de goma con una

perforacin) en la plancha calefactora e instale la barra (con el disco de cobre) en el centro


del reactor y conctelo al motor, tratando de obtener un alineamiento lo ms perfecto
posible. (Sujete bien la barra al instalarla cuidando que no caiga dentro del reactor ya que
ste se quebrar)

6)

Ajuste las rpm del motor al valor deseado con un estroboscopio y desconecte el

motor.
7)

Selle el tapn de goma y la barra con vaselina para impedir que el O 2 entre al

reactor.
8)

Llene el recipiente de reaccin (por uno de los cuellos laterales) con los 750 ml de

solucin, reconecte el motor y comience a contar el tiempo.


9)

Con una pipeta, saque muestras de la solucin (de 20 ml) a tiempos de 5, 10, 30,

45 y 60 minutos. Debe poner cada muestra en un recipiente plstico limpio y seco. Cada
muestra debe ser rotulada con el nmero del experimento y el tiempo de la muestra. Por
ejemplo, la
10)

muestra del experimento 1 a 30 min ser rotulada como E1-30.

Enve todas sus muestras a anlisis por Cu y determine el (Fe3+)t por

estequiometra.
11)

Mida y anote el pH final del experimento.

12)

Las condiciones experimentales a utilizar son las siguientes

Experimento Temperatura

(Fe3+)0

rpm

pH

Cu2+

gpl

gpl

30

0.1

600

2.0

30

0.3

600

2.0

30

0.5

600

2.0

40

0.3

600

2.0

50

0.3

600

2.0

60

0.3

600

2.0

30

0.3

200

2.0

30

0.3

400

2.0

Para evaluar el laboratorio necesitar todo el conjunto de datos.

Anlisis de los datos

1. Analice sus propios experimentos

a) Grafique ln

Fe3 0
Fe3 t

versus tiempo, tome la pendiente de la regin inicial, lineal, y

calcule el valor de kbl hacindolo llegar a su alumno ayudante lo ms pronto posible.


2. Analice los resultados completos del laboratorio. Puede usar valores calculados por
otros grupos.
a) Determine si kbl es independiente de la concentracin de iones frricos
b) Determine si la reaccin reversible puede despreciarse.
c) Determine la energa de activacin experimental.
d) Verifique la ecuacin gobernante para un sistema de disco rotatorio finito en la zona de
flujo laminar:

J 0.62 1/ 21/ 6D2 / 3 Fe3 , graficando kbl versus 1/2

e) Calcule el nmero de Reynolds para sus condiciones experimentales, verifique que el


flujo es laminar
f) Determine el espesor de la capa lmite para el experimento estndar (exp 2). El espesor
de la capa lmite de transferencia de masa se define como kbl / D .
g) Compare, si puede, el valor terico k bl para el disco rotatorio con el valor experimental
determinado en el experimento estndar.

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