INFORME DE LABORATORIO N 2:

TCNICAS COMUNES EN EL LABORATORIO II

Integrantes:

I. OBJETIVOS
1. Estudiar la separacin de los componentes de una mezcla slida por el proceso de
cristalizacin.
2. Estudiar la separacin de los componentes de una mezcla slida por el proceso de
sublimacin.
II. FUNDAMENTO TERICO
En el laboratorio se puede emplear diversos mtodos para separar los componentes de una mezcla
slida, algunos de estos son:
Solubilidad:
Solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse de una determinada sustancia (soluto) en
un determinado medio (solvente). Implcitamente se corresponde con la mxima cantidad de soluto
que se puede disolver en una cantidad determinada de solvente a una temperatura fija.
Se define como la mxima cantidad de una sustancia que se puede disolver en 100 g de solvente.
Filtracin:
Se denomina filtracin al proceso unitario de separacin de slidos en suspensin en un lquido
mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido.
Recristalizacin:
La solubilidad de los compuestos en un solvente dado, es la propiedad en que se basa este mtodo
para separar y purificar dos slidos mezclados entre s.
La cristalizacin es un proceso de formacin de un slido cristalino a partir de un producto fundido
o a partir de una disolucin. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolucin
saturada en caliente del compuesto slido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de
disolventes ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas (es
necesario que stas no cristalicen en las mismas condiciones). As, es necesario encontrar un
disolvente en el que el compuesto slido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble
en frio. Si en una primera cristalizacin no se consigue la purificacin completa, el proceso se puede
repetir y hablaremos de recristalizacin.
Filtracin al vaco:
En la filtracin al vaco se aprovecha una diferencia de presiones para crear un efecto de succin y
acelerar la filtracin; en el laboratorio se lleva a cabo en un equipo formado por un matraz Kitasato,

ste lleva una salida lateral que va conectada a cualquier dispositivo que genere vaco y un embudo
Bchner en el cual se coloca el papel de filtro correspondiente.

Sublimacin:
En la sublimacin se aprovecha que un slido puede pasar directamente al estado gaseoso sin pasar
por el estado lquido. Este procedimiento se usa para purificar un slido desde una mezcla, siempre
que el slido tenga una presin de vapor relativamente alta. Se calienta la mezcla para separar el
componente slido ms voltil y luego depositarlo en una superficie fra para as obtenerlo ms
puro.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Solubilidad de las sustancias
- Se coloc una pequea muestra de CuSO4 de la sustancia en un tubo de ensayo limpio y seco
y se agreg 5 ml de agua destilada, luego se realiz el mismo procedimiento cambiando el
disolvente por disulfuro de carbono.
- Se repiti el proceso anterior para una muestra de azufre y carbn activado.
2. Separacin de una mezcla slida por disolucin en solventes
- Se verti las mezclas de los 3 tubos de ensayos que presentaba agua destilada como
disolvente en un vaso de precipitado y se agit.
- Con el equipo de filtracin ya preparado, se filtr sta mezcla (filtrado 1).
- Con la mezcla slida que qued en el papel de filtro se filtr nuevamente agregando disulfuro
de carbono (filtrado 2).
3. Recristalizacin
- Se calent el filtrado 1 hasta concentrar la solucin, para luego enfriarlo en bao de hielo
hasta la cristalizacin (cristalizacin 1).
- Se calent ligeramente el filtrado 2 hasta concentrar la solucin, finalmente se enfro en
bao de hielo hasta la cristalizacin.
4. Filtracin al vaco
- Preparado el equipo de filtracin al vaco, se filtr la cristalizacin 1.

5. Separacin por sublimacin

- Se tom una pequea muestra de BaCl2 y se observ su coloracin en la llama.
- Se repiti el proceso anterior para una muestra de NH4Cl.
- Luego se prepar una mezclas con las dos muestras antes mencionadas.
- Se coloc un poco de mezcla en el equipo de dedo fro y, cuidadosamente, calent hasta que
volatilice el NH4Cl.
- Haciendo uso de la coloracin a la llama, se tom una pequea muestra de la sustancia
separada para comprobar su pureza.
IV. OBSERVACIONES
1. Solubilidad de las sustancias
En las siguientes tablas se muestra la solubilidad de los diferentes compuestos usados (CuSO4,
azufre y carbn activado) para medir su solubilidad en agua destilada y disulfuro de carbono,
en dos pruebas diferentes del mismo experimento.
Tabla 1. Solubilidad del CuSO4, S y carbn activado en agua y disulfuro de carbono.
Soluto

CuSO4

Azufre

Carbn activado

Agua

Soluble

Insoluble

Insoluble

Disulfuro de carbono

Insoluble

Poco Soluble

Insoluble

Disolvente

Tabla 2. Solubilidad del CuSO4, S y carbn activado en agua y disulfuro de carbono.

Soluto

CuSO4

Azufre

Carbn activado

Agua

Soluble

Insoluble

Insoluble

Disulfuro de carbono

Insoluble

Soluble

Insoluble

Disolvente

Figura 1. Solucin o mezcla con agua destilada como disolvente.

De izquierda a derecha, CuSO4, Azufre y Carbn activado.

2. Separacin de una mezcla slida por disolucin en solventes
Del filtrado 1 se obtuvo una solucin azul claro (celeste) mientras que en el filtrado 2, uno
amarillento.
3. Recristalizacin
Durante el calentamiento del filtrado 1 se evapor gran parte de la solucin filtrada, lo restante
se cristaliz en el bao de hielo.

Figura 2. Evaporacin de la solucin de CuSO4.

Figura 3. Proceso de cristalizacin del CuSO4.

4. Filtracin al vaco
En la filtracin al vaco de la cristalizacin 1 se hace notar el desprendimiento (por diferencia de
presiones) del agua con los cristales de CuSO4.

Figura 4. Cristalizacin del CuSO4, despus del proceso de filtracin al vaco.

5. Separacin por sublimacin

Las coloraciones a la llama del BaCl2 y NH4Cl se muestran en la siguiente tabla.
Tabla 3. Coloracin a la llama de BaCl2 y NH4Cl.

Coloracin

BaCl2

NH4Cl

Verde amarillento

Azul

La coloracin del cloruro de amonio de la tabla 3, en realidad, es la llama del mechero, pues
durante la prueba no se vio ninguna diferencia al colocar una muestra a la llama, como s se
not en el cloruro de bario.
Despus de calentar la mezcla (BaCl2 y NH4Cl) en el sistema dedo fro y tomar una muestra del
slido restante, se obtuvo una coloracin verde amarillenta en la prueba de coloracin a la
llama.

V. DISCUSIN DE RESULTADOS
1. Si comparamos los datos de las tablas 1 y 2 vemos la diferencia en la solubilidad del azufre
en disulfuro de carbono (CS2) como disolvente, esto es porque el experimento (para obtener
los resultados de la tabla 1) se realiz, sin criterio alguno, con demasiado soluto por lo que
estos resultados no pueden ser usados como referencia para tener una idea de la solubilidad
del azufre en disulfuro de carbono.
2. Los resultados de la tabla 2, que se obtuvieron realizando nuevamente el experimento de
solubilidad pero con una cantidad razonable de soluto, son correctos totalmente, en
particular el azufre es apolar al igual que el disulfuro de carbono, por lo que el azufre se
puede disolver en ste, en el caso del azufre en agua ocurre lo contrario ya que el agua es
polar; por otro lado el carbn activado es insoluble en agua y disulfuro de carbono lo cual
corrobora lo encontrado en otra fuente1.
3.

Al comparar los datos obtenidos de la coloracin (tabla 3) con los de otro autor 2, vemos
que el color a la llama del cloruro de bario concuerda, mas no del cloruro de amonio (debera
ser violeta), esto puede deberse a alguna contaminacin de la sal.

VI. CONCLUSIONES
1. Si se es capaz de conseguir disolventes de modo que uno de los compuestos slidos de la
mezcla sea soluble en ste, pero los otros slidos no lo sean y que adems cumpla las
siguientes condiciones:
- Que el soluto sea muy soluble en l (disolvente) a temperatura elevada.
- Que el soluto sea muy poco soluble en l a baja temperatura.
- Que no reaccin con el soluto.

- Que sea lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los cristales.
- Que las impurezas sean bastante ms solubles en fro que el soluto.
Entonces aplicar este proceso (recristalizacin) es el ideal para separar los componentes
slidos de la mezcla.
2. Por otro lado, si el slido que se desea separar de la mezcla tiene una presin de vapor muy
alta, comparada con los dems slidos, entonces podemos usar el equipo refrigerante de dedo
fro para separarlo de los dems compuestos por sublimacin y as obtenerlo ms puro.

VII.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Bellucci, Sebastin. Blumetti, Laura. (2000). Remington Farmacia. Adsorbentes (pp. 1455
1456). Montevideo, Uruguay. Mdica Panamericana S.A.
2. Lister, Ted. (2002). Experimentos de Qumica clsica. Espaa. Sntesis.
3. Chang, Raymond. Goldsby, Kennerth. (2013). Qumica. (11 ed.) Mxico. Mc Graw Hill
Education.