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DETERMINACIN DE AZUFRE (Conc.

Cobre)
MTODO GRAVIMETRICO
El mtodo se basa en la precipitacin de sulfato de bario, que es escasamente soluble;
consiste en agregar lentamente una solucin diluida de cloruro de bario a una solucin
caliente del sulfato, ligeramente acidificada con cido clorhdrico.
Ba+2 + SO4-2

BaSO4

Procedimiento:

Pesar, con exactitud mnima de 1 mg, aproximadamente 0,25 g. de muestra


previamente homogeneizada y pasar a un crisol de circonio. Registrar la masa de la
muestra en la hoja de trabajo correspondiente.

Agregar al crisol que contiene la muestra, aproximadamente 2,5 g de perxido de


sodio y dos lentejas de hidrxido de sodio. Fundir en mechero a gas hasta obtener una
masa lquida uniforme, girar el crisol bajo la llama del mechero de modo que la masa
fundida se reparta en las paredes del crisol, dejar enfriar. Nota: Alternativamente
fundir colocando el crisol en mufla elctrica a 700 C durante 5 a 10 minutos.
El propsito de la fusin de la muestra con perxido de sodio e
hidrxido de sodio es oxidarla de sulfuro a sulfato.
2 CuFeS2 + 17 Na2SO2 + 4 NaOH = Fe2O3 + 4 NaSO4 + 15 Na2O + 2 Cu(OH)2
CuS + 4 Na2O2 + 2 NaOH = Na2SO4 + 4 Na2O + Cu(OH)2

Colocar el crisol en el interior de un vaso de precipitados de 600 ml, cuidadosamente


agregar agua en pequeas porciones. Una vez que la reaccin inicial haya disminuido
y la masa se haya soltado, retirar el crisol mediante tenazas y lavar con agua destilada
la parte interior y exterior del crisol.

Agregar al crisol 20 ml de cido clorhdrico y vaciar al vaso de precipitados. Lavar


con porciones de agua destilada y vaciar el agua de lavado al vaso que contiene la
muestra. Adicionar agua hasta un volumen cercano a 100 ml.

Agregar amonaco hasta precipitacin total del fierro y luego calentar hasta
ebullicin. Dejar bajo la placa calefactora por algunos minutos y filtrar por gravedad
en papel filtro de porosidad media. Recibir el filtrado en un vaso de precipitados de
600 ml y lavar el precipitado 5 veces con 10 ml de agua amoniacal caliente.
La precipitacin del hierro es fundamental debido a que la presencia
del in Fe+3 aparecer afectando el producto final ya que
co-precipita el sulfato de hierro (III).

Transferir cuantitativamente el precipitado al vaso original, lavando el papel con agua


destilada, sin remover el papel del embudo. Disolver el precipitado en el vaso con 10
ml de HCl y aumentar el volumen con agua destilada hasta 100 ml.

Adicionar a la solucin, gota a gota hidrxido de amonio, hasta precipitacin total del
hidrxido de hierro. Tapar con vidrio reloj y calentar hasta ebullicin. Filtrar en
caliente por gravedad, por el mismo papel filtro utilizado anteriormente recibiendo el
filtrado sobre el filtrado anterior. Lavar el precipitado 5 veces con 10 ml de agua
amoniacal caliente.

Agregar gotas del indicador anaranjado de metilo y acidular el filtrado con gotas de
HCl hasta aparicin del color verde del indicador. Adicionar 5 ml cido clorhdrico y
agua destilada hasta un volumen de 300 ml.
La precipitacin en medio acido se realiza para evitar la posible formacin
de sales de bario, escasamente solubles en soluciones neutras, como el cromato,
carbonato, y fosfato; adems el precipitado, que se obtiene en medio acido, esta
constituido por cristales grandes y, por esto, ms fcil de filtrar.

Calentar la solucin hasta ebullicin e inmediatamente agregar lentamente 25 ml de


solucin de caliente de cloruro de bario. Agitar con varilla de vidrio.
Tambin es de importancia realizar la precipitacin a temperatura de
ebullicin, porque la sobresaturacin relativa disminuye al aumentar
la temperatura, pues es mayor la solubilidad.
Con el sulfato de bario pueden precipitar otras sales (co-precipitacin). Los
resultados obtenidos son bajos o altos segn sean los compuestos que co-precipiten.
El cloruro y en especial el nitrato de bario, co-precipitan fcilmente. Estas sales
aumentan el peso del precipitado y los resultados son altos puesto que el cloruro no
se modifica ni elimina por calcinacin y el nitrato se descompone dando
xido de bario.
La co-precipitacin del cloruro puede disminuirse considerablemente, si la solucin
de cloruro de bario se agrega en caliente y diluida, a la solucin de sulfato, tambin
en caliente, mientras se agita; la co-precipitacin del nitrato no puede evitarse, por
esto, el ion nitrato debe eliminarse siempre, antes de efectuar la precipitacin,
evaporando la solucin con un exceso de cido clorhdrico. El ion clorato tambin
co-precipita y se lo elimina en igual forma que el nitrato.

Dejar sedimentar y comprobar si la precipitacin ha sido cuantitativa, agregando


gotas de la solucin de cloruro de bario. Repetir esta operacin hasta que no haya
indicios de formacin de precipitado. Calentar en plancha calefactora a temperatura

suave durante 10 minutos y dejar reposar al menos por una hora para permitir una
buena coagulacin del precipitado.
Filtrar por gravedad en papel filtro de porosidad fina, lavar el precipitado con 10 ml
de HCl 1:1 y 7 veces con agua destilada caliente. Descartar el filtrado, retirar el papel
filtro hmedo que contiene el precipitado, doblar y colocar en el crisol de arcilla.
Colocar el crisol de arcilla con el papel filtro seco en una mufla precalentada a 750
-800 C hasta calcinacin total (mnimo 1 hora). El papel no debe encenderse y/o
arder. Dejar enfriar en desecador por aproximadamente media hora, luego pesar.
El papel filtro no debe arder puesto que con su calcinacin el precipitado se reduce
fcilmente a sulfuro.
BaSO4 + 4 C = BaS + 4 CO