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Introduo
A identificao de complexos metlicos, geralmente se d atravs de
anlises espectrofotomtricas. Para isto i m p o r t a n t e q u e s e c o n h e a a
relao molar para metal/ligante. Vrios processos podem ser utilizados
p a r a s e determinar tal relao, destacando-se: o mtodo da razo molar, introduzido por Yoe
e Jones; e o mtodo das variaes contnuas atribudo a Job .
O mtodo das variaes contnuas ser utilizado para se determinar a
relao molar no complexo entre ferro(II) e fenantrolina. Este mtodo requer uma
srie de solues com fraes molares diferentes, para os dois c o n s t i t u i n t e s
(on metlico e Ligante), de modo que a soma seja mantida constante. A
a b s o r v n c i a m e d i d a n o comprimento de mxima absoro colocada em grfico em
funo da relao molar entre um componente e o outro. A curva resultante mostrar,
normalmente, um mximo na relao molar correspondente quela existente no complexo.
Objetivo
- Determinar a curva analtica de Fe 2+(aq.) e calcular a sensibilidade de calibrao nestas
condies.
- Determinar a curva analtica do complexo [Fe(o-fenan) 3]2+(aq.) e calcular a sensibilidade de
calibrao nestas condies.
- Comparar as sensibilidades.
Reviso de Literatura
A prtica baseia-se na formao do complexo intensamente colorido de Fe 2+ com 3
molculas de 1,10-fenantrolina (o-fenantrolina) em uma soluo tamponada de pH 3 - 4.
Utiliza-se um excesso de agente redutor, Hidroquinona, para prevenir a oxidao de Fe 2+ a
Fe3+. O complexo de cor vermelha alaranjada estvel e apresenta um mximo de absoro a
508 nm:
Material
Espectrofotmetro
0,02)]
H2SO4 18 M para 1 l)
Procedimento
Transferir para bales volumtricos de 50 ml as quantidades de solues estabelecidas
na tabela seguinte. As solues identificadas so compostas, completando-se os volumes com
gua deionizada.
Soluo #
Branco 1
A
B
C
D
Fe2+(aq.) (4,00
0,02)x101 mg/l,
ml
0
5,00
10,00
25,00
38,50
Soluo tampo
pH 3,5, ml
8,00
8,00
8,00
8,00
8,00
Hidroquinona(aq.)
(1,00
0,03)x10-1M, ml
1
1
1
1
1
o-fenantrolina(aq.)
(2,00 0,02)x102
M, ml
0
0
0
0
0
Soluo #
Branco 2
E
F
G
H
Fe2+(aq.) (4,00
0,02)x101 mg/l,
ml
0
0,75
1,50
2,25
3,00
Soluo
tampo pH
3,5, ml
8,00
8,00
8,00
8,00
8,00
Hidroquinona(aq.)
(1,00 0,03)x10-1
M, ml
1
1
1
1
1
o-fenantrolina(aq.)
(2,00 0,02)x102
M, ml
1,50
1,50
1,50
1,50
1,50
Resultados e Discusses
Clculo das concentraes das solues em mg/l para a determinao da curva
analtica de Fe2+(aq.)
Soluo
#
Fe2+(aq.) (4,00
0,02)x101
mg/l, ml
Soluo
tampo
pH 3,5,
ml
Hidroquinona(aq.)
(1,00
0,03)x10-1M, ml
Branco1
A
B
C
D
0
5,00
10,00
25,00
38,50
8,00
8,00
8,00
8,00
8,00
1
1
1
1
1
ofenantrolina(a
q.) (2,00
0,02)x10-2M,
ml
0
0
0
0
0
Soluo A:
C=
m
V
m
=
m
0,02 101
0,05 103
+
m=0,02 101
1
3
4,00 10
5,00 10
)(
C=
( 2,00 0,02 ) 10
m
C=
=4 mg . l1
3
V
( 50,0 0,3 ) 10
C
=
C
0,02 10 1
0,3 103
+
C 0,05
2,00 10 1
50,0 103
)(
Concentrao Fe(ofen)32+(aq.),
mg/l
Soluo B:
C=
m
V
m
=
m
1 2
)(
0,02 10
0,05 10
+
m=0,03 101
1
3
4,00 10
10 , 00 10
C=
( 4,00 0,03 ) 10
m
C=
=8,00 mg .l 1
3
V
( 50,0 0,3 ) 10
C
=
C
1 2
)(
0,03 10
0,3 10
+
C 0,08
1
3
4,00 10
50,0 10
Soluo C:
C=
m
V
m
=
m
0,02 101
0,05 103
1
+
m=0,05 10
1
3
4,00 10
25 , 00 10
)(
C=
( 10,00 0,05 ) 10
m
C=
=2,00 101 mg. l1
3
V
( 50,0 0,3 ) 10
C
=
C
0,05 10 1
0,3 103
+
C 0,02 x 10 1
1
3
10,00 10
50,0 10
)(
Soluo D:
C=
m
V
m
=
m
1 2
)(
0,02 10
0,05 10
+
m=0,08 101
1
3
4,00 10
38,5 0 10
C=
( 15,40 0,08 ) 10
m
C=
=3,08 101 mg. l1
3
V
( 50,0 0,3 ) 10
C
=
C
0,08 10 1
0,3 103
+
C 0,02 x 10 1
1
3
15,40 10
50,0 10
)(
1
% T 350nm
-
Absorbncia
-
A
B
C
D
98,8
98,5
97,8
97,4
log10T
-log0,988 = 0,00087
-log0,985 = 0,00174
-log0,978 = 0,00436
-log0,974 = 0,00568
Equao da reta
y=2,18 104 x +3,0 104
Sensibilidade de Calibrao
4
a=2,18 10
y=1,1 10
(0,005 0,003)
(0,007 0,003)
(0,010 0,003)
(0,011 0,003)
Fe2+(aq.) (4,00
0,02)x101
mg/l, ml
Soluo
tampo
pH 3,5,
ml
Hidroquinona(a
q.) (1,00
0,03)x10-1M,
ml
Branco2
E
F
G
H
0
0,75
1,50
2,25
3,00
8,00
8,00
8,00
8,00
8,00
1
1
1
1
1
ofenantrolina(a
q.) (2,00
0,02)x10-2M,
ml
1,50
1,50
1,50
1,50
1,50
Concentrao Fe(ofen)32+(aq.),
mg/l
Soluo E:
C=
m
V
m
=
m
0,02 101
0,05 103
+
m=0,20 102
1
3
4,00 10
0,75 10
)(
C=
( 3,00 0,20 ) 10
m
C=
=6,00 101 mg. l1
3
V
( 50,0 0,3 ) 10
C
=
C
)(
0,20 102
0,3 103
+
C 0,4 101
2
3
3,00 10
50,0 10
m
V
m
=
m
0,02 101
0,05 103
+
m=0,20 102
1
3
4,00 10
1,50 10
)(
C
=
C
)(
0,20 102
0,3 103
+
C 0,4 101
2
3
6,00 10
50,0 10
m
V
m
=
m
1 2
3 2
)(
0,02 10
0,05 10
+
m=0,20 102
1
3
4,00 10
2,25 10
C=
( 9,00 0,20 ) 10
m
C=
=18,00 101 mg. l1
3
V
( 50,0 0,3 ) 10
C
=
C
)(
0,20 102
0,3 103
+
C 0,4 101
2
3
9 , 00 10
50,0 10
1
m
V
m
=
m
1 2
3 2
)(
0,02 10
0,05 10
+
m=0,20 102
1
3
4,00 10
3,00 10
C
=
C
)(
0,20 102
0,3 103
+
C 0,4 101
2
3
12 , 00 10
50,0 10
1
% T 508nm
79,1
59,4
41,4
37,4
log10T
-log0,791 = 0,102
-log0,594 = 0,226
-log0,414 = 0,383
-log0,374 = 0,427
Equao da reta
1
y=1,89 10 x+1,5 10
Sensibilidade de Calibrao
Absorbncia
(0,102 0,003)
(0,226 0,003)
(0,383 0,003)
(0,427 0,003)
=1,89 101
Clculo da reta mais adequada
y=1,89 101 0,6+ 1,50 103
y=1,15 101
1
Concluso
Atravs da realizao deste experimento, dos clculos e grficos obtidos, pode-se
concluir que atravs da construo de um grfico com os valores de absorbncia de vrias
solues e com os valores das concentraes das mesmas, podemos determinar a equao da
reta dada no grfico e, atravs desta reta, calcular a sua inclinao, que indica a sensibilidade
de calibrao. Podemos notar que a sensibilidade de calibrao da soluo de Fe 2+, quando
no complexada bem baixa quando comparada a sensibilidade de calibrao de uma soluo
de Fe2+ que foi complexada com molculas de o-fenantrolina. Tambm observamos que o
fator de amplificao de uma sensibilidade de calibrao para a outra foi de aproximadamente
867, onde conclumos que sem a adio de complexante, a soluo de ferro quase absorve
radiao em nenhum comprimento de onda.
Referncias
Disponvel em <http://www.oswaldocruz.br/download/arquivos/26794.pdf>. Acessado em 29
de abril de 2014.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa; 5 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.