3500-Pb a. Introduccin1.

Ocurrencia y significacin plomo (Pb) es el quinto elemento

en grupo IVA de la tabla peridica; tiene un nmero atmico of82, un peso atmico de
207.19 y valencias de 2 y 4. La abundancia promedio de Pb en corteza de tierra es 13
ppm; en los suelos se extiende de 2,6 a 25 ppm; en los arroyos es 3 g/L y
ingroundwaters es generalmente < 0.1 mg/L. plomo se obtiene principalmente de
galena (PbS). Es inbatteries usado, municiones, soldadura, tubera, pigmentos,
insecticidas y aleaciones. Plomo tambin era ingasoline usado por muchos aos como
un agente antidetonante en forma de tetraetilo de plomo. Las especies acuosas
comunes son Pb2 e hidrxido y carbonato de complejos. Lder en suministro de aagua
puede provenir de industrial, minas y descargas de fundicin o de la disolucin
ofplumbing y accesorios de plomera. Grifo aguas que son inherentemente no
corrosivos no suitablytreated puede contener plomo resultante de un ataque en
tuberas de servicio de plomo, plomo interior tuberas, accesorios de latn y
guarniciones o soldar las juntas de tubera.
El plomo es no esencial para plantas y animales. Es txico por ingestin y es un
cumulativepoison. La Food and Drug Administration regula el contenido de plomo en
pinturas en la casa y comida. Bajo la regla de plomo y cobre, el nivel de accin
percentil 90 US EPA agua potable es g/L.2 15. Seleccin del mtodo el mtodo de
espectrometra de absorcin atmica (seccin 3111B) tiene un detectionlimit
relativamente alta en el modo de llama y requiere un procedimiento de extraccin
(seccin 3111) para el lowconcentrations comn en agua potable. El mtodo de
absorcin atmica electrotrmica (AA) (seccin 3113B) es ms sensible para bajas
concentraciones y no requiere la extraccin. Theinductively mtodo de espectrometra
de masa de plasma acoplado (seccin 3125) es incluso ms sensitivethan el mtodo
de AA electrotrmico. El plasma acoplado inductivamente mtodo (seccin 3120) tiene
una sensibilidad similar a la del mtodo de absorcin atmica de llama.
Strippingvoltammetry andica (seccin 3130B) puede alcanzar los lmites de deteccin
superior, pero es tointerferences susceptibles de cobre, plata, oro y compuestos
orgnicos.
La ditizona mtodo (B) issensitive y especficas como una procedure.3500-Pb
colorimtrico B. ditizona Mtodo1. general Discussiona. Principio: Una muestra
acidificada que contengan cantidades de microgramos de plomo es mezclada
withammoniacal solucin reductora de citrato-cianuro y extrajo con ditizona en
chloroform(CHCl3) para formar un dithizonate plomo rojo cereza. El color de la solucin
de color mezclado es measuredphotometrically.1,2 volumen de la muestra tomada
para el anlisis puede ser 2 L cuando la digestin es used.b. Interferencia: en una
solucin (pH 8.5 a 9.5) cianuro amoniacal dbil ditizona formsStandard mtodos para
la examinacin de agua y aguas residuales Copyright 1999 por American Public
Health Association, American Water Works Association, agua ambiente
Federationcolored complejos con talio monovalente, estao estao y bismuto. En
fuertemente solucin ammoniacalcitrate-cianuro (pH 10 a 11.5) las dithizonates de
estos iones son inestables y partially.3 slo areextracted este mtodo utiliza un pH
alto, color mezclado, extraccin de ditizona sola. Se reduce la interferencia de talio
monovalente y estao estao ms cuando estos iones areoxidized durante la digestin
preliminar. Una modificacin del mtodo permite la deteccin andelimination de
interferencia de bismuto. Cantidades excesivas de bismuto, talio y estao pueden

beremoved.4 ditizona en CHCl3 absorbe a 510 nm; controlar su interferencia mediante

casi equalconcentrations de ditizona exceso en las muestras, los estndares y en
blanco. El mtodo es sin interferencia para la determinacin de 0.0 a 30.0 g Pb en la
presenciade 20 g Tl, 100 g Sn2, 200 g In3 y 1000 g cada de Ba2, Cd2, Co2, Cu2,
Mg2, Mn2, Hg2, Sr2, Zn2, Al3, Sb3, As3, Cr3, Fe3, V3, PO43-, SO42. Gramo
cantidadesde metales del lcali no interfieren. Se proporciona una modificacin para
evitar interferencias de excessivequantities de bismuto o tin.c. Tratamiento preliminar
muestra: en el momento de su recogida acidificar con HNO3 conc a pH < 2 butavoid
exceso de HNO3. Aadir 5 mL 0.1N de solucin de yodo para evitar las prdidas de
organo-leadcompounds voltiles durante el desplazamiento y la digestin de las
muestras. Preparar un espacio en blanco de plomo agua andcarry a travs de la
procedure.d. La digestin de las muestras: a menos que la digestin se muestra como
innecesaria, digerir todos los fordissolved de las muestras o plomo total como se
describe en 3030H o concentracin detectable K.e. mnimo: 1,0 g Pb/10 mL de
solucin de ditizona
4. Procedimiento
a. Con la digestin de la muestra: PRECAUCIN: Realice el siguiente procedimiento
(excluyendo el uso de espectrofotmetro) en una campana de humos. Para una
muestra digerida que contiene no ms de 1 ml conc cido aadir 20 ml 1 + 4 HNO3 y
filtrar a travs de libre de plomo filtro de papel # (110) y el embudo de filtro
directamente en un embudo de separacin de 250 ml. Enjuague vaso de precipitados
de la digestin con 50 ml de agua y aadir a filtro. Aadir 50 ml de solucin amoniacal
citrato de cianuro, mezclar y enfriar a temperatura ambiente. Aadir 10 ml de solucin
de trabajo ditizona, agitar embudo tapado vigorosamente durante 30 s, y dejar que las
capas separada. Inserte el algodn libre de plomo en el tallo del embudo de separacin
y sacar fuera de la capa inferior. Deseche 1 a 2 capa ml CHCl3, a continuacin, rellene
clula de absorcin. Medir la absorbancia del extracto a 510 nm, utilizando ditizona
solucin, 3g trabajo, espectrofotmetro a cero.
b. Sin digestin de la muestra: Para 100 ml de la muestra se acidific (pH 2) en una de
decantacin de 250 ml embudo de aadir 20 ml 1 + 4 HNO3 y 50 ml reduccin de
solucin de citrato-cianuro;mezclar. Aadir 10 ml ditizona solucin de trabajo y
proceder como en 4a.
c. Curva de calibracin: Concentracin Solar de al menos cinco niveles y un espacio en
blanco en contra absorbancia. Determinar la concentracin de plomo en extracto de
curva. Todas las concentraciones estn mu g Pb / 10 ml de extracto final.
d. Eliminacin del exceso de interferencias: Los ditizonatos de bismuto, estao y talio
difieren desde ditizonato plomo en mxima absorcin. Detectar su presencia mediante
la medicin de la muestra la absorbancia a 510 nm y a 465 nm. Calcular corrigi
absorbancia de la muestra en cada longitud de onda restando la absorbancia de
blanco al misma longitud de onda. Calcular la relacin de corregido la absorbancia a
510 nm para la absorbancia corregida a 465 nm. La relacin de absorbancias
corregidas para ditizonato plomo es de 2.08 y para ditizonato bismuto es 1,07. Si la
proporcin de la muestra indica interferencia, es decir, es marcadamente inferior a

2,08, proceda de la siguiente con una nueva muestra de 100 ml: Si la muestra no se ha
digerido, aadir 5 ml de solucin de Na2SO3 para reducir conservante yodo.
Ajuste de la muestra a pH 2,5 usando un medidor de pH y 1 + 4 HNO3 o 1 + 9 NH4OH
segn se requiera.
Transferir la muestra a 250 ml embudo de decantacin, se extrae con un mnimo de tres
porciones de 10 mL solucin especial ditizona, o hasta que la capa de CHCl3 es
claramente verde. Se extrae con 20 mL porciones CHCl3 para retirar ditizona (ausencia
de color verde). Aadir 20 ml 1 + 4 HNO3, 50 ml citrato-cianuro de reduccin de solucin,
y la solucin de trabajo 10 ml ditizona. Extracto como en 4a y medir la absorbancia