EXTRACCION

FUNDAMENTO DE LA TECNICA
En qu consiste?
En un laboratorio qumico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes
compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reaccin de preparacin de
un compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla
de reaccin donde puede haber subproductos formados en la reaccin, sales u
otras impurezas. As, en el laboratorio qumico la separacin y la purificacin
del producto deseado son tan importantes como la optimizacin de su sntesis,
con lo cual, adems de mejorar las condiciones de reaccin buscando un
elevado rendimiento de formacin del producto deseado, se tienen que plantear
procesos eficientes de separacin que permitan una recuperacin mxima del
producto a partir de la mezcla de reaccin.
En este contexto, la extraccin con disolventes de un compuesto a partir de
una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los
componentes de la mezcla en un disolvente adecuado, constituye una de las
tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.
Fundamento terico:
La separacin de un compuesto por extraccin se basa en la transferencia
selectiva del compuesto desde una mezcla slida o lquida con otros
compuestos hacia una fase lquida (normalmente un disolvente orgnico). El
xito de la tcnica depende bsicamente de la diferencia de solubilidad en el
disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros compuestos
presentes en la mezcla inicial.
Objetivo:
El principal objetivo de la extraccin es separar selectivamente el producto de
una reaccin, o bien eliminar las impurezas que lo acompaan en la mezcla de
reaccin, gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente de extraccin
elegido.
TIPO DE EXTRACCIONES
Extraccin lquido-lquido simple
La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes
de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad
del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un
compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre
los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y

esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin o de

reparto (K = concentracin en disolvente 2 / concentracin en disolvente 1).
Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o suspensin acuosa
(bien porque la reaccin se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien
porque durante el final de reaccin se haya aadido una disolucin acuosa
sobre la mezcla de reaccin inicial). En estas situaciones, la extraccin del
producto de reaccin deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede
conseguir aadiendo un disolvente organico adecuado, ms o menos denso
que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima
cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la
mezcla de reaccin. Despus de agitar la mezcla de las dos fases para
aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms
rpido del producto a extraer entre las dos fases, se producir una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de
reparto entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Unos
minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan de nuevo, con lo
que la fase orgnica que contiene el producto deseado se podr separar
mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La
posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades. Dado
que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene
cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de
extraccin un par de veces ms.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el
producto extrado a partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene
que secar la fase orgnica resultante con un agente desecante, filtrar la
suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente orgnico de la
disolucin seca conteniendo el producto extrado por destilacin o evaporacin.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado
selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es
eliminar impurezas no deseadas de una disolucin.
Caractersticas del disolvente de extraccin ideal
La extraccin de un componente de una mezcla disuelta en un determinado
disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las
siguientes condiciones.

Que no sea miscible con el otro disolvente. El disolvente de extraccin

debe ser inmiscible con la disolucin a extraer. El agua o una disolucin
acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es
un disolvente orgnico.

Que el componente deseado sea ms soluble en el disolvente de

extraccin que en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de

extraccin.

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar

fcilmente del
producto extrado mediante destilacin o evaporacin.

Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos

disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente
no txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables
pero s txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son
txicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor

frecuencia
Qu disolventes orgnicos son inmiscibles con el agua? Aqu se puede
encontrar una regla general:

Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es

con el agua.

Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona

son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para
extracciones lquido-lquido.

Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el

ter dietlico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se
suelen utilizar como disolventes orgnicos de extraccin.

Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados

Nombre

Frmula

Densidad
(g/mL)1

Punto de
ebullicin

Peligrosidad

(C)
Disolventes de extraccin menos densos que el agua

ter dietlico

(CH3CH2)2O

0,7

35

Muy
inflamable,
txico

Hexano

C6H14

0,7

> 60

Inflamable

Benceno

C6H6

0,9

80

Inflamable,
txico,
carcingeno

Tolueno

C6H5CH3

0,9

111

Inflamable

Acetato de
etilo

CH3COOCH2CH3

0,9

78

Inflamable,
irritante

Disolventes de extraccin ms densos que el agua

Diclorometano CH2Cl2

1,3

41

Txico

Cloroformo

CHCl3

1,5

61

Txico

Tetracloruro
de carbono

CCl4

1,6

77

Txico

La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de

NaCl es 1,2 g/mL.

Repeticin del proceso de extraccin

Despus de una primera extraccin se produce un reparto del compuesto a
extraer entre el disolvente de extraccin y la fase inicial. Como la fase inicial
suele contener an una cantidad del compuesto a extraer, variable en funcin
de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es
recomendable repetir el proceso de extraccin con nuevas cantidades de
disolvente de extraccin, para optimizar su separacin. A partir de la frmula
del coeficiente de reparto es muy fcil demostrar que es ms eficiente una
extraccin con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extraccin que

una sola extraccin con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor
sea el nmero de extracciones con volmenes pequeos de disolvente de
extraccin, mayor ser la cantidad de producto extrado, o dicho de otra forma,
mejor muchos de poco que pocos de mucho.

Extraccin lquido-lquido continua

La extraccin lquido-lquido simple, que es el procedimiento de extraccin ms
utilizado en el laboratorio qumico, se suele utilizar siempre que el reparto del
compuesto a extraer en el disolvente de extraccin es suficientemente
favorable. Cuando eso no es as, y la solubilidad del compuesto a extraer en
los disolventes de extraccin habituales no es muy elevada se suele utilizar
otro procedimiento que implica una extraccin continua de la fase inicial
(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgnico
de extraccin. Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de
extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de
extraccin se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen
condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de extraccin
que contiene la disolucin acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente
se hace pasar a travs de la disolucin acuosa, para llegar finalmente, con
parte del producto extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se
vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el
producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.
Extraccin slido-lquido discontinua
La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a
cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un
determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de slidos en la
cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente
(normalmente un disolvente orgnico), mientras que los otros son insolubles,
podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la
mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cpsula de
porcelana, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de
vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la
fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se
pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto
deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se
denomina lavado.
Extraccin slido-lquido continua
La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de
manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema
cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin
lquido-lquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico,
previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la
mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa

que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con

parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente
orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin,
mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.
Si ponemos en contacto dos disolventes inmiscibles A y B, uno de ellos conteniendo el
soluto de inters X, ste se reparte entre los dos disolventes en funcin de la solubilidad del
mismo en cada uno de los disolventes. Si X es ms soluble en el disolvente A, pero las
impurezas que lo acompaan se disuelven preferentemente en el disolvente B, cuando se
alcance el equilibrio el disolvente A se habr enriquecido en el componente de inters y las
impurezas se encontrarn en el disolvente B. El coeficiente de reparto D se define como el
cociente entre la concentracin de X en el disolvente B y la concentracin de X en el
disolvente A, una vez se haya alcanzado el equilibrio.
DBA = (X)B / (X)A
La recuperacin (R) del producto X, definida como el cociente entre la cantidad de X
recuperado y la cantidad inicial, depende directamente de los volmenes de los disolventes
A y B empleados en la extraccin y del valor del coeficiente de reparto, de modo que R es
mayor cuanto mayor es el valor de D. Es fcil deducir la expresin que relaciona la
recuperacin con estos parmetros:
R = VB . D / V B . D + V A
Si la extraccin se realiza n veces sucesivas, siempre con el mismo volumen de
extractante:
R = (VB . D / VB . D + VA)n
Esta ecuacin se simplifica si VA y VB coinciden, y se cumple que, para una nica
extraccin:
R = 1(1/D + 1)
Mientras que para n extracciones consecutivas:
R = 1(1/D + 1)n
En el extracto acuoso del t, la separacin de la cafena del resto de componentes coextrados se lleva a cabo de modo muy eficaz mediante extraccin lquido-lquido utilizando
diclorometano, ya que la cafena es soluble en este disolvente, mientras que los flavonoides
y los posibles taninos son prcticamente insolubles. Las clorofilas son ligeramente solubles,
de modo que la extraccin con este disolvente dar lugar a cafena ligeramente
contaminada con clorofilas. El coeficiente de reparto de la cafena entre el diclorometano y el
agua es de 8, por lo que es fcil conseguir buenas recuperaciones utilizando cantidades
moderadas de diclorometano, y llevando a cabo un nmero de extracciones relativamente
bajo. Una vez extrada la cafena, la fraccin de diclorometano obtenida est generalmente
contaminada con restos de agua, ya que los componentes del extracto acuoso del t

favorecen la formacin de una emulsin. Para eliminar el agua de la disolucin de

diclorometano, se aade una pequea cantidad de un slido desecantee.g. Na2SO4
anhidro-, y se filtra, de modo que el agua es absorbida por el desecante y el filtrado contiene
el diclorometano con la cafena. Por ltimo, la eliminacin del diclorometano destilacin
simple, a presin atmosfrica normal o a vaco, utilizando el procedimiento descrito en la
prctica anterior, permitir obtener la cafena slida