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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad De Estudios Superiores Cuautitln


Departamento de Ciencias Qumicas
Seccin de Qumica Analtica

Manual de Laboratorio Q. A. I (IQ)

Asignatura de Qumica Analtica I de la Carrera De Ingeniera


Qumica
Clave de la Carrera: 118 Clave de la Asignatura: 1425

Autores:
Dr. Jos Franco Prez Arvalo; Q. Mara Eugenia Carbajal Arenas; Q.F.B. Martha
Anglica Villegas Gonzlez; Q.F.B.

Dalia Bonilla Martnez; M en C. Vernica

Altamirano Lugo.

Revisin 28 de julio de 2014

Introduccin
Qumica Analtica I es una asignatura obligatoria terico-prctica del plan de estudios
de la Carrera de Ingeniera Qumica. El hecho de que la asignatura sea terico-prctica
implica que existen dos cursos en la misma asignatura, el curso terico y el curso
prctico (o curso de laboratorio).
Tradicionalmente el enfoque del curso de laboratorio de Qumica Analtica se ha
centrado ms en las aplicaciones de los mtodos de Anlisis Qumico, un enfoque ms
til a los estudiantes de la carrera de Qumica. As que el reto principal de estos
programas de Qumica Analtica consiste en disminuir las aplicaciones tradicionalmente
orientadas a los mtodos de Anlisis Qumico, y aumentar las aplicaciones que sean
ms tiles en la carrera de Ingeniera Qumica como son las siguientes operaciones
qumicas: la identificacin y cuantificacin de sustancias qumicas, la disolucin de la
materia prima, las sntesis qumicas cuantitativas y las separaciones o purificaciones
mediante reacciones de precipitacin. Bajo esta idea se ha elaborado el presente:
Manual del Laboratorio de la Asignatura de Qumica Analtica I de la carrera de
Ingeniera Qumica.
Este manual es el resultado de un trabajo colegiado (de varios profesores de la
Seccin de Qumica Analtica) incorporando, adems, un formato que satisface (en la
medida de lo posible) el Sistema de Gestin de Calidad ISO9001-2008 de la enseanza
experimental.
Este proyecto fue apoyado econmicamente por la Facultad de Estudios Superiores
Cuautitln a travs del Programa de Apoyo para Ctedras de Investigacin, Vinculacin
y Educacin (PACIVE) 2010, Ctedra: Manuales de Laboratorio de Qumica Analtica
con clave CD-04 vigente durante los aos 2010-2011, siendo el responsable de la
ctedra el Dr. Jos Franco Prez Arvalo y las Profesoras Integrantes: Q. Ma. del
ii

Carmen Campo Garrido Moreno, Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo, Q.F.B. Dalia Bonilla
Martnez, Q.F.B. Anglica Villegas Gonzlez, M. en C. Vernica Altamirano Lugo y Q.
Ma. Eugenia Carbajal Arenas. Los integrantes de esta Ctedra agradecemos este apoyo
a la Dra. Suemi Rodrguez Romo, Directora de la Facultad.
En las dos ltimas revisiones realizadas a este manual, enero y julio de 2014,
se incorporaron los cambios necesarios para cumplir con el programa actualizado
de la Asignatura del Plan 2012 de la licenciatura de Ingeniera Qumica

Objetivo General de la Asignatura


El programa de la asignatura Qumica Analtica I de la Carrera de Ingeniera Qumica
pretende alcanzar el siguiente objetivo general:
Que el estudiante desarrolle un razonamiento sistemtico que le permita utilizar las
reacciones qumicas en solucin acuosa, de intercambio de una partcula, esto es,
reacciones

cido-base,

de

formacin

de

complejos,

de

precipitacin

de

oxidorreduccin, para establecer las condiciones necesarias a fin de realizar las


operaciones qumicas prcticas de: identificacin y cuantificacin de sustancias,
disolucin de la materia prima, sntesis de sustancias mediante reacciones qumicas
cuantitativas y separaciones (o purificaciones) mediante reacciones de precipitacin.

Las habilidades y destrezas que debe alcanzar el estudiante al terminar de cursar la


asignatura de Qumica Analtica I son las siguientes:
Identificar, con base en los reactivos inicialmente presentes, el tipo de
reaccin (o interaccin) que podra ocurrir, entre las siguientes: cido-base,
de formacin de complejos, precipitacin, y xido-reduccin.

iii

Identificar entre una reaccin y una interaccin utilizando las escalas de pH,
pL, pM y E (diferencia de potencial elctrico a intensidad nula).
Escribir la ecuacin qumica balanceada de la reaccin (o interaccin), aplicar
la ley de accin de masas asociada a la ecuacin qumica y establecer el
valor de la constante de equilibrio.
Establecer la tabla de variacin de concentraciones (en molaridad) cuando el
sistema est descrito por una ecuacin qumica.
Aplicar las ecuaciones de balance de materia, de balance de carga y la ley de
accin de masas cuando el sistema est descrito por ms de una ecuacin
qumica.
Resolver algebraicamente, mediante hojas de clculo, el problema qumico
de las mezclas de reaccin, esto es, calcular la composicin qumica del
sistema (concentraciones de equilibrio de las especies).
Efectuar clculos tericos de las propiedades fisicoqumicas (que se pueden
medir experimentalmente) y que estn asociadas al equilibrio qumico que se
establece entre las especies involucradas (pH, diferencia de potencial
elctrico y absorbancia)
Comprender la utilidad de los indicadores qumicos en las cuantificaciones:
cido-base, de formacin de complejos, precipitacin, y xido-reduccin en
solucin acuosa.
Efectuar clculos (mediante hojas de clculo) que permitan construir y simular
curvas de valoracin de: absorbancia corregida, diferencia de potencial
elctrico y pH, en funcin del volumen agregado del reactivo titulante.
Elaborar e interpretar diagramas de distribucin de especies en funcin de pL
y diagramas de solubilidad en funcin de pH.
iv

Conocer el principio fundamental de las mediciones de la absorbancia,


diferencia de potencial elctrico y pH.

Objetivos del Curso Experimental


En las sesiones experimentales se pretende que el estudiante adquiera las
siguientes habilidades y destrezas:
Conocer y manejar el material qumico de uso ms frecuente en las sesiones
experimentales.
Conocer y manejar los instrumentos de uso ms frecuente en las sesiones
experimentales:

balanza

analtica,

pH-metro,

potencimetro

espectrofotmetro (uv, visible).


Preparar soluciones de uso comn y verificar que las soluciones han sido
preparadas correctamente mediante valoraciones volumtricas.
Aplicar el mtodo cientfico para realizar el estudio experimental de
fenmenos qumicos.
Efectuar los experimentos, en trabajo de equipo, con una calidad aceptable
en lo que se refiere a: observaciones, adquisicin de datos experimentales,
repetibilidad y limpieza.
Elaborar informes de trabajo.
Conocer y manejar en forma apropiada el tipo de residuos generados en las
sesiones experimentales.
Adems, se deben cumplir los requisitos del producto, segn el Sistema de Gestin
de Calidad los cuales se desglosan en cada prctica y corresponden a los objetivos ah
enunciados.

Evaluacin
Para la evaluacin, el contenido del curso del laboratorio se divide en cuatro bloques
segn la siguiente tabla.
Bloque

Prcticas

Primero

1, 2 y 3

Segundo

4y5

Tercero

6, 7 y 8

Cuarto

9, 10 11 y 12

La condicin lmite para aprobar el curso de laboratorio consiste en aprobar al menos


tres bloques con una calificacin final promedio de 6.0.
El primero, segundo y tercer bloques se evalan con las actividades
experimentales, realizadas por el grupo de trabajo de estudiantes, de las prcticas 3, 5 y
8, respectivamente, con una contribucin del 60 % de la calificacin, mientras que la
entrega y evaluacin de los informes respectivos, con una contribucin del 20 %, y
finalmente la realizacin de un examen individual con un valor del 20 %; para realizar
esta evaluacin se debe entregar, como requisito, lo solicitado en las prcticas 1, 2
(primer bloque), 4 (segundo bloque) y 6, 7 (tercer bloque).
El cuarto bloque se evala considerando los siguientes aspectos:
La resolucin y entrega, de parte del estudiante, de un cuestionario previo a
cada sesin experimental.

vi

El desempeo del trabajo experimental, de parte del grupo de trabajo de


estudiantes, por cada sesin experimental.
La elaboracin y entrega de un informe, de parte del grupo de trabajo de
estudiantes, por cada sesin experimental.
La realizacin de un examen, de parte del estudiante, del cuarto bloque.
La contribucin de cada uno de estos elementos en la evaluacin del cuarto bloque
es la siguiente:
Cuestionario Previo

12.5%

Trabajo Experimental

12.5%

Informe

30%

Examen

45%

La calificacin aprobatoria del curso del laboratorio corresponde al 50% de la


calificacin de la asignatura de Qumica Analtica I (IQ), por lo que en el caso de que no
se apruebe el curso de laboratorio no se aprobar la asignatura.

Manejo de Residuos
Los profesionales del rea Qumica deben tener plena conciencia del riesgo de sus
actividades y de las consecuencias de las mismas. Es por ello, que la industria se
enfrenta a normas ambientales cada vez ms exigentes, por lo que es necesario que
todos sus profesionales conozcan la manera de prevenir, reducir y tratar los desechos o
residuos que sus actividades producen.
vii

El manejo apropiado de los residuos qumicos no solo es un problema que debe


enfrentar la qumica a escala industrial sino tambin a escala del laboratorio. Por tal
motivo, se pretende que en este laboratorio el estudiante conozca los principios bsicos
sobre el manejo, prevencin, reduccin y tratamiento de los residuos qumicos
producidos.
Lo anterior se lograr adquiriendo el criterio y los conocimientos necesarios para el
manejo racional de reactivos (disminucin significativa de la cantidad de reactivos
empleados en cada experiencia: microanlisis) y, una vez que se han generado los
residuos aprender a manipularlos, lo que implica clasificarlos, reunirlos y, si es posible,
tratarlos, esto es, si fuesen peligrosos deberan ser transformados en especies inocuas
o, en formas tales que el dao ambiental sea de bajo impacto.

Reglamento Interno de Laboratorio


1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No se permite
quitarse el equipo de seguridad durante la sesin experimental.
2.- Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial campanas de extraccin,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo
(incluyendo balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin
experimental, y queda prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.
4.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya
que muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.

viii

5.- Es importante que antes de trabajar, el usuario conozca las caractersticas de las
sustancias qumicas que va a utilizar para que puedan ser manipuladas adecuadamente
(consultar fichas de seguridad).
6.- Para la extraccin de lquidos que contengan sustancias qumicas, se debern
emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca.
7.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados con las manos, debindose usar
los implementos adecuados como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
8.- Despus de haber manipulado sustancias qumicas es necesario lavarse las manos
con agua y jabn.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en
su manipulacin para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestin, derrame o algn accidente dentro del laboratorio este deber
ser notificado al asesor o al laboratorista del grupo, con previa consulta de las fichas de
seguridad.
11.- Al trmino de la sesin experimental, las disoluciones empleadas debern
regresarse a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
12.- Los desechos resultantes de cada experimento debern eliminarse adecuadamente,
previa consulta de las fichas de seguridad y con el apoyo del asesor.
13.- Cuando el desecho no pueda ser eliminado deber resguardarse, en un contenedor
adecuado y debidamente etiquetado, posteriormente colocarlo en el anaquel destinado
para ello.
14.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el
material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejar su
credencial (de la UNAM) en depsito y firmar un vale por el material y equipo recibidos.

ix

En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, ste deber ser
anotado en el vale.
15.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
trmino de la sesin experimental lo debe regresar en buenas condiciones y
perfectamente limpio.
16.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se extender un
vale de adeudo con los nombres de todos los integrantes del equipo y quedar retenida
la credencial del responsable del dao o extravo del material o equipo hasta su
reposicin.
17.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor
brevedad posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario
los deudores sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn
inscribirse en el siguiente semestre.
18.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas
ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.
19.- Cuando sea asignada, a los alumnos, una gaveta en el laboratorio, y por razones de
olvido prdida de la llave, queda prohibido forzarla, debern hacer la solicitud de
apertura al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo en el
que estn inscritos los alumnos. La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del
semestre por lo cual se deber desocupar en dicha semana.

ndice de prcticas
No. de
prctica

Ttulo de la prctica

Unidad Temtica
1. Reacciones cido-base.
1.1.6 Valoracin de un cido
monoprtico con una base fuerte.

Preparacin de una solucin


acuosa
de
NaOH
y
su
cuantificacin
mediante
una
valoracin con HCl.
Determinacin de la Pureza de
cido Clorhdrico.

Identificacin y Cuantificacin de
cido Actico en Vinagre.

10

1. Reacciones cido-base.
1.1.6 Valoracin de un cido
monoprtico con una base fuerte.
1. Reacciones cido-base.
1.1.6 Valoracin de un cido
monoprtico con una base fuerte.
1. Reacciones cido-base.
1.2.6 Valoracin de un cido diprtico
con una base fuerte.

Determinacin de los coeficientes


estequiomtricos de la reaccin de
cido maleico con hidrxido de
sodio.
Cuantificacin de cido ctrico en 1. Reacciones cido-base.
jugo de limn.
1.3.2 Valoracin de un cido triprtico
con una base fuerte.
Formacin de slidos e hidroxo- 2. Reacciones entre un ion metlico
complejos en los sistemas Ca2+ y y OH
Al3+ con OH
2.4. Formacin simultnea de hidroxocomplejos y precipitados
2+
3+
2. Reacciones entre un ion metlico
Separacin de Ca
y Al
mediante
reacciones
de y OH
precipitacin con OH
2.4. Formacin simultnea de hidroxocomplejos y precipitados
Separacin de Cu2+ y Al3+ 2. Reacciones entre un ion metlico
mediante
reacciones
de y OH
precipitacin con OH
2.4. Formacin simultnea de hidroxocomplejos y precipitados
Formacin
de
Complejos: 3. Reacciones de formacin de
complejos entre iones metlicos y
Estabilidad y Escalas de pP.
ligandos
3.2. Formacin de complejos del tipo
ML
3.3. Formacin de complejos del tipo
ML2
Valoracin de cobre (II) con 3. Reacciones de formacin de
complejos entre iones metlicos y
EDTA.
xi

11

12

ligandos
3.2.1.1 Formacin de complejos con
edta a un valor fijo de pH
4. Reacciones de xido-reduccin.
Reacciones de oxido reduccin.
4.3 Reacciones qumicas simples de
xido-reduccin
4.3 Reacciones de sitemas polioxidantes y poli-reductores
Prctica 11: Valoracin de una 4. Reacciones de xido-reduccin.
solucin de Fe (II) con una de 4.4
Valoraciones
seguidas
dicromato de potasio seguida potenciomtricamente
potenciomtricamente.

xii

T ABL A DE CONTENIDO
Introduccin ...................................................................................................... ii
O b j e t i v o G e n e r a l d e l a A s i g n a t u r a ............................................ iii
O b j e t i v o s d e l C u r s o E x p e r i m e n t a l ............................................. v
E v a l u a c i n ................................................................................................vi
M a n e j o d e R e s i d u o s .......................................................................... vii
R e g l a m e n t o I n t e r n o d e L a b o r a t o r i o ........................................ viii
n d i c e d e p r c t i c a s ..............................................................................xi
A c t i v i d a d e s G e n e r a l e s ...................................................................... 1
S e m a n a 1 ................................................................................................... 3
A c t i v i d a d e s ......................................................................................... 3
P r c t i c a 1 : Preparacin de una solucin acuosa de hidrxido de sodio y su
cuantificacin mediante una valoracin con cido clorhdrico ................... 5
S e m a n a 2 ................................................................................................. 15
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 15
P r c t i c a 2 : Determinacin de la Pureza de cido Clorhdrico ......... 17
S e m a n a 3 ................................................................................................. 26
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 26
P r c t i c a 3 : Identificacin y Cuantificacin de cido Actico en Vinagre
................................................................................................................. 27
S e m a n a 4 ................................................................................................. 38
A c t i v i d a d e s : r e s o l u c i n d e p r o b l e m a s ............................ 38
S e m a n a 5 ................................................................................................. 39
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 39
P r c t i c a 4 : Determinacin de los Coeficientes Estequiomtricos de la Reaccin
de cido Maleico con Hidrxido de Sodio. .............................................. 40
S e m a n a 6 ................................................................................................. 52
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 52
P r c t i c a 5 : Cuantificacin de cido Ctrico en Jugo de Limn ........ 53
S e m a n a 7 ................................................................................................. 60
A c t i v i d a d e s : r e s o l u c i n d e p r o b l e m a s ............................ 60
S e m a n a 8 ................................................................................................. 61
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 61

xiii

P r c t i c a 6 : Formacin de slidos e hidroxo-complejos en los sistemas Ca2+ y Al3+


con OH. .................................................................................................. 62
S e m a n a 9 ................................................................................................. 75
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 75
P r c t i c a 7 : Separacin de Ca2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH. ......................................................................................................... 76
S e m a n a 1 0 .............................................................................................. 83
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 83
P r c t i c a 8 : Separacin de Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH. ......................................................................................................... 84
S e m a n a 1 1 .............................................................................................. 90
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 90
P r c t i c a 9 : Formacin de Complejos: estabilidad y escalas de pL y pM
................................................................................................................. 90
S e m a n a 1 2 ............................................................................................ 101
A c t i v i d a d e s ..................................................................................... 101
P r c t i c a 1 0 : Valoracin de Cobre (II) con EDTA .......................... 101
S e m a n a 1 3 ............................................................................................ 110
A c t i v i d a d e s ..................................................................................... 110
P r c t i c a 1 1 : Reacciones de Oxidorreduccin ............................... 111
S e m a n a 1 4 ............................................................................................ 118
A c t i v i d a d e s ..................................................................................... 118
P r c t i c a 1 2 : Valoracin de una solucin de Fe (II) con una de dicromato de
potasio seguida potenciomtricamente ................................................. 119
S e m a n a 1 5 : r e a l i z a c i n d e l e x a m e n d e l b l o q u e 4 ....... 125
S e m a n a 1 6 : E n t r e g a d e C a l i f i c a c i o n e s .............................. 125
A n e x o s ..................................................................................................... 126
A n e x o 1 . F o l l e t o d e P r e p a r a c i n d e S o l u c i o n e s . 126
A n e x o 2 . Tabla de valoracin de una base fuerte con un cido
fuerte ................................................................................................... 133
A n e x o 3 . Tabla de valoracin de un acido fuerte con una base
fuerte ................................................................................................... 134
Anexo 4. Problema Resuelto: Determinacin del porcentaje
d e c i d o c l o r h d r i c o .................................................................. 135
Anexo 5. Valoracin de una cido Monoprtico con
B a s e F u e r t e ................................................................................... 143
xiv

una

A n e x o 7 . H o j a s d e S e g u r i d a d ............................................. 149
B i b i o g r a f a ............................................................................................ 175

Glosario
Palabra. [Haga clic aqu y escriba la definicin.]

xv

Actividades Generales
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Asignatura:__________________Grupo_________________________Semestre______
Semana

Actividades

Introduccin al curso de Laboratorio. Prctica


1:Preparacin de una solucin acuosa de NaOH y su
cuantificacin mediante una valoracin con HCl.
Prctica 2:Determinacin de la Pureza de cido
Clorhdrico.

3
4
5

6
7
8

Fecha

Evaluacin 1er Bloque: Prctica 3 Identificacin y


Cuantificacin de cido Actico en Vinagre.
Clase de problemas: Esquema monoprtico.
Prctica 4: Determinacin de los coeficientes
estequiomtricos de la reaccin de cido maleico con
hidrxido de sodio.
Manejo de la hoja de clculo de la valoracin de un
cido diprtico con una base fuerte.
Evaluacin 2 Bloque: Prctica 5: Cuantificacin de
cido ctrico en jugo de limn.
Clase de problemas: Esquema poliprtico.
Manejo del diagrama logartmico de la solubilidad de
un in metlico en funcin del pH. Prctica 6:
Formacin de slidos e hidroxo-complejos en los
sistemas Ca2+ y Al3+ con OH
Manejo de los diagramas logartmicos de la solubilidad
en funcin del pH para efectuar separaciones.
Prctica 7: Separacin de Ca2+ y Al3+ mediante
reacciones de precipitacin con OH

Observaciones

10

11

12

13
14

15

16

Evaluacin 3er Bloque: Prctica 8: Separacin de


Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH
Clase de problemas: Reacciones de Complejacin.
Prctica 9: Formacin de Complejos: Estabilidad y
Escalas de pP.
Fundamentos de espectrofotometra (UV, Visible).
Prctica 10: Valoracin de cobre (II) con EDTA.Clase
de problemas: Curvas de valoracin seguidas por
espectrofotometra
Prctica 11: Reacciones de xido-reduccin. Clase
de problemas: Reacciones de xido-reduccin.
Fundamentos de la medicin de la diferencia de
potencial elctrico. Prctica 12: Valoracin de una
solucin de Fe (II) con una de dicromato de potasio
seguida potenciomtricamente.
Aplicacin del Cuestionario (Seguimiento de Calidad).
Se desocupar la gaveta asignada al grupo.
Examen del Bloque 4 (reacciones de formacin de
complejos y de xido-reduccin)
Entrega de Calificaciones y Firma de hojas de control
individual.

_________________________________

________________________________

Elabor (nombre y firma)

Profesor del grupo (nombre y firma)

Semana 1
Actividades
Las actividades por realizar en la primera semana del Curso del Laboratorio son las
siguientes:
1. El profesor expondr una introduccin sobre el curso de laboratorio, explicando
las actividades por realizar y la forma de evaluar (cuatro bloques), adems leer
el reglamento interno del laboratorio.
2. Se incluirn las fechas en el formato de las Actividades generalizadas
calendarizadas y en el caso de existir das inhbiles se ajustarn tanto las fechas
como las actividades por realizar.
3. Se les solicitar a los estudiantes que traigan el siguiente material:

Por Equipo (2 o 3 estudiantes)

Por grupo

Bata

Un candado con dos llaves

Jerga

Servi-toallas

Etiquetas o Masking

Detergente

3 copas tequileras (recipientes Escobillones


de volumen pequeo)
6 frascos goteros de 25 mL
4 frascos de plstico de 250 mL
4 frascos de plstico de 50 mL
1 embudo de plstico
Lentes de proteccin
Propipetas de: 5 y 20 mL
2 barras magnticas

4. Los estudiantes realizarn los clculos de la masa necesaria de NaOH (reactivo


analtico slido) para preparar un cierto volumen de una solucin de cierta
concentracin en molaridad (revisar Anexo 1, p_126).
5. El profesor ensear el manejo de la balanza analtica y, despus de esto, los
estudiantes pesarn la masa de hidrxido se sodio.
6. Supervisados por el profesor, los estudiantes prepararn la solucin de hidrxido
de sodio.
7. Supervisados por el profesor, los estudiantes armarn el montaje necesario
para efectuar la valoracin de la solucin de NaOH con una solucin
estandarizada de HCl.
8. Los estudiantes llevarn a cabo la valoracin de la solucin de NaOH con una
solucin estandarizada de HCl; utilizando a la fenolftalena como un indicador
qumico de fin de valoracin.
9. Los estudiantes realizarn el tratamiento de los datos experimentales para
determinar la concentracin emprica de la solucin preparada de NaOH, y con
este valor determinarn el error experimental cometido en la preparacin de la
disolucin.
10. Los estudiantes elaborarn la tabla particular de variacin de concentraciones (en
molaridad) que representa a la valoracin qumica.
11. Se comentar, en forma general, la adaptacin de la metodologa utilizada en
esta sesin para realizar (en la prxima sesin) la determinacin del porcentaje
en peso de una muestra comercial de cido clorhdrico mediante una valoracin
con la solucin estandarizada de hidrxido de sodio (que prepararon en esta
sesin).
4

P r c t i c a 1 : Preparacin de una solucin acuosa de hidrxido de sodio y su


cuantificacin mediante una valoracin con cido clorhdrico

I. Introduccin.
Una de las operaciones esenciales de la qumica consiste en la preparacin de
disoluciones acuosas, las cuales, en muchas ocasiones, se utilizan para efectuar
reacciones en solucin. Al mezclar al menos dos soluciones en las cuales sus solutos
reaccionan, es importante saber cul es la cantidad inicial en la que se encuentra cada
uno de estos reactivos, por ejemplo, para conocer el grado de conversin de los mismos
una vez que ha ocurrido la reaccin.
Una de las aplicaciones fundamentales de la Qumica Analtica consiste en el
desarrollo de tcnicas que permiten cuantificar a las sustancias qumicas. La volumetra
es una tcnica del anlisis qumico cuantitativo que permite determinar la concentracin
inicial (en molaridad) de la solucin de una especie de inters, al efectuar un proceso de
valoracin (o titulacin).
El proceso de valoracin consiste en la adicin de porciones sucesivas de la solucin
del reactivo titulante (que corresponde en general al reactivo de concentracin
correctamente conocida, en molaridad) a un volumen inicial (correctamente conocido,
alcuota) de la solucin del reactivo por titular (que corresponde en general al reactivo
cuya concentracin se desea determinar). Ambos reactivos participan en una reaccin
qumica, denominada reaccin de valoracin. El fin primordial de este proceso consiste
en determinar el volumen de la solucin del reactivo valorante necesario para reaccionar
estequiomtricamente con el reactivo de inters, denominado volumen del punto

estequiomtrico, volumen del punto de equivalencia, o volumen de fin de valoracin


(cuando se utiliza un indicador qumico).
En el caso de que la estequiometra entre los reactivos que participan en la reaccin
de valoracin sea conocida y: 1 a 1, entonces, en el punto estequiomtrico, se cumple el
siguiente balance en moles:
Las moles iniciales del reactivo valorado son exactamente iguales a las moles agregadas
del reactivo valorante, esto es,

V0C0 valorado VPEC0 valorante


Por consiguiente, la concentracin de la solucin del reactivo valorado se puede
determinar de la siguiente forma:

C0valorado

VPE C0valorante
V C
, o en forma simplificada: C0 PE T
valorado
V0
V0

II. Objetivos.
Al finalizar esta sesin de laboratorio el alumno deber ser capaz, en general, de
preparar una disolucin acuosa de hidrxido de sodio y determinar la concentracin
experimental de la misma mediante una valoracin volumtrica con una solucin
estandarizada de cido clorhdrico utilizando a la fenolftalena como indicador qumico de
fin de valoracin.
En particular, al finalizar la sesin del laboratorio, el estudiante deber ser capaz de:
a) Realizar clculos de la masa de hidrxido de sodio (un reactivo analtico
slido) necesarios para preparar 100 mL de una solucin acuosa 0.1 M.

b) Manejar una balanza analtica mecnica y pesar la masa de hidrxido de


sodio (reactivo analtico slido).
c) Preparar la solucin acuosa de hidrxido de sodio 0.1 M.
d) Establecer el montaje necesario para efectuar la valoracin volumtrica de
NaOH con HCl, identificando: al reactivo por titular, el reactivo titulante, la
reaccin de valoracin y el indicador de fin de valoracin.
e) Realizar la valoracin utilizando a la fenolftalena como un indicador de fin de
valoracin, identificar y determinar el volumen de vire Vvire, reconociendo
que este valor es prcticamente igual al volumen del punto estequiomtrico
de la reaccin de valoracin (VPE)
f)

Determinar la concentracin emprica (cuantificacin) de la solucin


preparada de NaOH y comparar este valor con el que se esperaba obtener
(error experimental en la preparacin de la solucin).

g) Elaborar la tabla particular de variacin de concentraciones (en molaridad)


que representa a la valoracin qumica.

III. Clculos.
Incoporar los datos que se solicitan en la Tabla 1 y calcular la masa necesaria de
hidrxido de sodio (reactivo analtico slido) para preparar 100 mL de una solucin
acuosa 0.1 M.

TABLA 1. CLCULOS PARA LA PREPARACIN DE SOLUCIONES


Solutos Slidos

Datos
Frmula Qumica
Peso Molecular
Porcentaje de Pureza
Volumen de la Solucin (mL)
Conc. de la Solucin (M)

Incgnita
Masa del
soluto
(reactivo
analtico)

Desarrollo
m RA

Resultado

C ( M ) V (MM)

masa (ra) g

10 %P

IV. Material, Equipo y Reactivos


Material

Equipo

1 matraz volumtrico de 100 mL

1 agitador magntico

Reactivos
Hidrxido

de

sodio

(reactivo analtico slido)


1 pipeta volumtrica de 2 mL

2 barras magnticas

Solucin comercial de
HCl, 0.0998 molar (Baker)

1 pipeta graduada de 5 mL

Balanza analtica

Solucin de fenolftalena
(indicador qumico)

2 vasos de precipitado de 50 mL
2 recipientes de volumen
pequeo (copas tequileras)
1 bureta de 10 mL
soporte y pinzas para bureta
1 esptula y un tubo de vidrio
1 embudo de vidrio
1 piseta

V. Procedimiento Experimental
A). Preparacin de Soluciones
Pesar (utilizando la balanza analtica) la masa de NaOH (reactivo analtico) necesaria
para preparar 100 mL de solucin 0.1 M, al finalizar anotar el valor de la masa real en la
Tabla 3.
Disolver la muestra pesada en aproximadamente 70 mL de agua destilada (se puede
utilizar la agitacin magntica) y al finalizar, transferir la solucin utilizando un embudo de
vidrio a un matraz volumtrico de 100 mL (tener cuidado de no provocar prdidas de la
solucin). Aforar el matraz volumtrico utilizando agua destilada, la cual ha sido
transferida previamente al vaso de precipitado en donde se disolvi originalmente la
muestra, una vez que se est muy cerca de la marca de aforo, utilizar una pipeta
graduada (o un gotero) para agregar gota a gota el disolvente y as realizar el aforo.

B). Valoracin volumtrica de hidrxido de sodio (en presencia de fenolftalena)


Medir de manera exacta 2 mL de la solucin acuosa de NaOH (con una pipeta
volumtrica) y agregarle de dos a tres gotas de fenolftalena (indicador qumico). Mezclar
la solucin y mantenerla bajo agitacin magntica; realizar la valoracin agregando con
la bureta la solucin comercial de HCl, 0.0998 M. Detener la valoracin cuando ocurra
el cambio de coloracin y ste se mantenga por lo menos 15 segundos. Anotar el
volumen agregado de HCl, en esta situacin (denominado volumen de vire, simbolizado
por: Vvire) en la Tabla 2.
Realizar nuevamente la valoracin y anotar el valor de: Vvire en la Tabla 2. En el caso
de que este valor sea muy parecido al de la primera valoracin, concluir la

experimentacin, de no ser as, realizar una valoracin adicional y anotar el valor del
tercer volumen de vire en la Tabla 2.

VI. Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos


La solucin de HCl estandarizada que no haya sido utilizada se debe guardar en un
frasco debidamente etiquetado.
La solucin preparada de NaOH que no haya sido utilizada se debe guardar en un
frasco debidamente etiquetado sealando el valor de la concentracin obtenida mediante
la titulacin; ya que esta solucin se utilizar en las dos semanas siguientes.
La solucin generada al terminar la valoracin (en presencia de fenolftalena), R 1, se
le debe ajustar el pH en el intervalo: 5.5<pH<10, ya sea con gotas de la solucin de HCl
o gotas de la solucin de NaOH, una vez realizado esto, se debe verter en la tarja
manteniendo el grifo del agua abierto.

10

Diagrama ecolgico
hidrxido de sodio y su
cuantificacin mediante
una valoracin con
cido clorhdrico

EN PRESENCIA DE
INDICADOR

SEGUIDA EN FORMA
INSTRUMENTAL

5 mL

5 mL

NaOH

NaOH
3-5 gotas de
fenolftalena
Valorar con solucin
estandarizada de HCl
hasta observar el vire

Valorar con solucin


estandarizada de HCl
hasta agregar un exceso
Medir el pH en cada adicin de NaOH

Determinar la
concentracin de NaOH

Graficar la curva de
valoracin , pH=f(vol. NaOH)

R1*
(v10 mL)

Determinar la
concentracin de NaOH

R2*
(v15 mL)

VI. Tablas de Resultados Experimentales


Completar las tablas que se encuentran ms adelante realizando el tratamiento de
datos solicitado.

11

TABLA 2.- DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN EXPERIMENTAL DE UNA SOLUCIN NaOH (indicador qumico)

Datos
Volumen de la Alcuota de
NaOH (mL)
Concentracin de la Soluc.
Estandarizada de HCl (M)

Incgnita
Concentracin
de la solucin
preparada de
NaOH

Ecuacin Qumica

Desarrollo

Resultado
C (NaOH) M

NaOH HCl NaCl H 2 O

Dado que la reaccin


presenta una
estequiometra 1 a 1

OH H 3O 2H 2 O

C 0NaOH

HCl
VPE
C 0HCl
NaOH
V0

HCl
V0NaOH C 0NaOH VPE
C 0HCl

Indicador Qumico
Volumen 1 de HCl para
alcanzar el vire (mL)
Volumen 2 de HCl para
alcanzar el vire (mL)
Volumen 3 de HCl para
alcanzar el vire (mL)
Volumen de vire Promedio
(mL)

TABLA 3.

DETERMINACIN DEL ERROR EXPERIMENTAL

Solutos Slidos

Datos
Masa de NaOH "real"
Balanza (g)
Masa de NaOH a partir
de la titulacin (g)

Incgnita
error

Desarrollo

% error

Resultado

NaOH
NaOH
m balanza
m valoracin
100
NaOH
m balanza

VII.- Puntos a Considerar para Elaborar el Informe


El Informe debe contener los siguientes puntos:

Cartula. Debe incluir: nombre de la institucin, nombre de la licenciatura,


nombre de la asignatura, nmero y nombre de la prctica, nombre de los
integrantes del equipo, grupo de laboratorio y fecha de entrega.

Objetivos. Debe escribirse un objetivo general y puntualizar los objetivos


particulares que se pretenden alcanzar al desarrollar la prctica.

Introduccin: Exclusivamente relacionada al tema de la prctica y como mximo


una cuartilla de extensin.

12

Metodologa experimental. Debe describirse el procedimiento experimental


(sera conveniente realizarlo en forma de diagramas de flujo).

Resultados: Reportar todos los resultados obtenidos durante la prctica


mediante tablas y grficas.

Anlisis de resultados: Se deben analizar completamente todos los resultados


con base en los puntos mnimos que se indican al final de cada prctica.

Conclusiones: Deben plantearse con base al anlisis de resultados y a los


objetivos planteados.

Bibliografa: Se debe indicar toda referencia bibliogrfica, hemerogrfica o


cibergrfica que sea consultada para la realizacin del informe de trabajo.

Puntos mnimos del Informe


Valoracin en presencia de un indicador qumico
1. Describir el manejo de la balanza analtica.
2. Describir el montaje necesario para efectuar una valoracin qumica,
identificando: al reactivo por titular, el reactivo titulante, la reaccin de valoracin
y el indicador de fin de valoracin.
3. Utilizando el volumen promedio agregado de HCl en donde ocurre el cambio de
coloracin (Vvire) determinar la concentracin inicial (en molaridad) de la solucin
preparada de NaOH.
4. Determinar el porcentaje de error entre la masa de NaOH pesada en la balanza y
la masa obtenida a partir de la valoracin.

13

5. Con los resultados del inciso 4 indicar si se puede considerar como aceptable la
preparacin de la solucin.
Modelo de una ecuacin qumica.
1. Utilizando una escala de pH escribir la ecuacin qumica de la reaccin que
ocurre durante la valoracin y determinar el valor terico de la constante de la
reaccin.
2. Tomando como base la Tabla de valoracin de una base fuerte con un cido
fuerte (que se encuentra en el Anexo 2, p_133), elaborar la Tabla Particular de
la valoracin realizada en la sesin experimental.
3. Tomando como base la Tabla de valoracin de una base fuerte con un cido
fuerte (que se encuentra en el Anexo 2, p_133), escribir las ecuaciones
algebraicas particulares de pH en funcin de VHCl vlidas para cada regin de la
valoracin realizada en la sesin experimental.
4. Obtener la curva terica pH = F(VHCl) de la valoracin.
Para resolver las preguntas que tienen que ver con el modelo considerar que el cido
clorhdrico se comporta en agua como un cido fuerte, mientras que el hidrxido de
sodio se comporta como una base fuerte (pKw=14.).

14

Semana 2
Los estudiantes deben contar con lo siguiente:
1. El folleto de preparacin de soluciones (que se encuentra en el Anexo 1, p_126).
2. La tabla de variacin de concentraciones (en molaridad) de las especies durante
la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte (Anexo 3, p_134).
3. El problema resuelto: Determinacin del Porcentaje de cido Clorhdrico (Anexo
4, p_135).
4. Frascos de plstico para almacenar las soluciones preparadas, servitoallas,
detergente, escobillones y etiquetas.

Actividades
Las actividades por realizar en la segunda semana del curso de laboratorio son las
siguientes:
1. Los estudiantes ENTREGARN UNA COPIA IMPRESA DEL DIAGRAMA DE
FLUJO que muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 2
y los profesores la revisarn (ver III.-Actividades previas a la prctica, p_18)
2. El profesor junto con los estudiantes discutirn en forma general la adaptacin de
la metodologa utilizada en la semana 1 para realizar la Determinacin del
porcentaje en peso de una muestra comercial de cido clorhdrico mediante la
valoracin con una solucin estandarizada de hidrxido de sodio.
3. Los estudiantes pedirn, su material, equipo y reactivos; y sumergirn los
electrodos (de medicin de pH) en agua destilada.

15

4. Supervisados por el profesor, los estudiantes prepararn la solucin de HCl,


haciendo uso de la campana de extraccin.
5. El profesor explicar el funcionamiento del pH-metro y los estudiantes calibrarn
el pH-metro.
6. Los estudiantes realizarn la valoracin de la solucin preparada de cido
clorhdrico con la solucin estandarizada de NaOH (preparada y valorada en la
semana 1) utilizando fenolftalena como indicador qumico de fin de valoracin y
con el resultado de: Vvire, ajustarn las condiciones para realizar la valoracin
que se seguir midiendo pH.
7. Supervisados por el profesor, los estudiantes armarn el montaje necesario
para efectuar la valoracin de la solucin de HCl, con la solucin estandarizada
de NaOH (preparada y valorada en la semana 1), midiendo el pH. Despus de
esto, efectuarn la valoracin.
8. Los estudiantes realizarn el tratamiento de los datos experimentales para
determinar: VPE, la concentracin emprica de la solucin preparada de HCl, el
porcentaje en peso de la muestra comercial de HCl, la constante experimental de
la reaccin de valoracin y el error experimental.
9. Los estudiantes elaborarn la tabla particular de variacin de concentraciones (en
molaridad) que representa a la valoracin qumica.
10. Se aplicar una evaluacin sobre lo desarrollado en esta sesin (sin valor formal)
para que los estudiantes se den cuenta de su nivel de aprovechamiento.
11. Se comentar, en forma general, la adaptacin de las metodologas utilizadas en
las semanas 1 y 2 para realizar la identificacin y cuantificacin de cido actico
16

en una muestra comercial de vinagre mediante la valoracin con una solucin


estandarizada de hidrxido de sodio.
12. Se avisar a los estudiantes que debern traer, en la semana 3, una muestra
comercial de vinagre y, se les recordar, que en esta sesin la experimentacin
queda bajo su responsabilidad la cual, adems, ser evaluada formalmente por
los profesores.

P r c t i c a 2 : Determinacin de la Pureza de cido Clorhdrico


I.- Introduccin
En esta prctica los estudiantes identificarn los rasgos generales de la metodologa
utilizada en la prctica 1 y los adaptarn para determinar en forma experimental el
porcentaje de pureza de una muestra comercial de cido clorhdrico (reactivo analtico).
Para ello, primero se efectuarn dos diluciones sucesivas de la solucin comercial; luego
se realizarn dos valoraciones de la solucin diluda del cido HCl con la solucin
estandarizada de hidrxido de sodio (preparada en la semana 1), en una de las
valoraciones se adicionar un indicador qumico cido-base de fin de valoracin y se
medir el volumen agregado (de la disolucin de NaOH) en el cual ocurre el cambio de
coloracin de la solucin (Vvire), en la otra valoracin, se medir el pH en funcin del
volumen agregado de la solucin de hidrxido de sodio, y se determinar el volumen del
punto de equivalencia (VPE) utilizando la curva de valoracin pH=f(VOH)

II.- Objetivos
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponer el objetivo general y los objetivos
particulares.
17

III.- Actividades Previas a la Prctica


Revisar en detalle la metodologa utilizada en la semana 1.
Leer el folleto de preparacin de soluciones (anexo 1, p_126) en especial la seccin
preparacin a partir de reactivos lquidos (p_127).
Leer y comprender la resolucin del problema Determinacin del Porcentaje de
cido Clorhdrico (anexo 4, p_135).
Leer las Actividades de la semana 2 (p_15, 16 y 17).
Revisar la estructura de las Tablas que se manejarn en esta sesin del laboratorio
(p_19, 21 a 23).
Comprender cmo se elabor la Tabla de variacin de concentraciones de las
especies durante la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte (anexo 3,
p_134).
Despus de realizar las actividades mencionadas en los prrafos anteriores, elaborar
cada seccin del formato de la prctica; adems, incorporar los datos que se solicitan
en la Tabla 1 (p_19) y calcular el volumen de una muestra comercial de cido
clorhdrico, reactivo analtico lquido, para preparar un cierto volumen de una solucin
de cierta concentracin en molaridad (tomar como base de clculo la concentracin
de la solucin de hidrxido de sodio determinada en la semana 1). Finalmente,
elaborar un diagrama de flujo del trabajo por realizar en su proyecto (EL CUAL SE
ENTREGAR EN FORMA IMPRESA EL DA DE LA PRCTICA).

18

TABLA 1.

CALCULOS PARA LA PREPARACIN DE SOLUCIONES

Solucin concentrada de HCl

Datos
Frmula
Peso Molecular
Porcentaje de
Pureza
Densidad de la
Solucin (g/mL)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin
comercial

Desarrollo

Resultado

C(M) =
C(M)

Primera Dilucin de HCl

Datos
C(M)
V(M)
V(1)

Incgnita

Desarrollo
C(1) =

Resultado
C(1)

Concentracin
(M) de la
solucin diluida

Segunda Dilucin de HCl

Datos
C(1)
V(1)
V(2)

Incgnita

Desarrollo
C(2) =

Resultado
C(2)

Concentracin
(M) de la
solucin diluida

IV.- Material, Equipo y Reactivos


El grupo de trabajo de estudiantes deber proponerlo.

V.- Procedimiento Experimental


El grupo de trabajo de estudiantes deber proponerlo.

VI.- Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos


Las soluciones preparadas de NaOH y HCl (por dilucin) que no hayan sido
utilizadas se deben guardar en frascos debidamente etiquetado sealando el valor de la
concentracin obtenida mediante la titulacin. La soluciones generadas durante la
valoracin: R 1 (en presencia de fenolftalena) y R 2 (seguida midiendo el pH), se les
debe adicionar poco a poco una solucin de HCl hasta que el pH se encuentre en el
19

siguiente intervalo: 5.5<pH<10, luego se deben verter en la tarja manteniendo el grifo del
agua abierto.
Diagrama ecolgico

DETERMINACIN DE
LA PUREZA DE HCl

EN PRESENCIA DE
INDICADOR

SEGUIDA EN FORMA
INSTRUMENTAL

5 mL

5 mL

HCl

HCl
3-5 gotas de
fenolftalena
Valorar con solucin
estandarizada de NaOH
hasta observar el vire

Valorar con solucin


estandarizada de NaOH
hasta agregar un exceso
Medir el pH en cada
adicin de NaOH

Determinar la
concentracin del HCl

Graficar la curva de
valoracin , pH=f(vol. NaOH)

R1*
(v10 mL)

Determinar la
concentracin del HCl

R2*
(v15 mL)

VII. Resultados Experimentales


Despus de realizado el procedimiento experimental completar las siguientes tablas
y realizar el tratamiento de datos solicitado.

20

Tabla 2.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de HCl (indicador


qumico)
Datos
Incgnita
Ecuacin Qumica
Desarrollo
Resultado
Volumen de la
Alcuota de HCl
(mL)

estequiometra:
Concentracin
exp.de la
solucin de HCl

Por tanto:

Concentracin
de la Soluc. de
NaOH (M)
Volumen 1 de
NaOH para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen 2 de
NaOH para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen
promedio de
NaOH para
alcanzar el vire
(mL)
Indicador
Qumico

C (HCl) M

Con los resultados de la Tabla 2 se deben ajustar las condiciones de


experimentacin de la valoracin seguida midiendo el pH para completar la Tabla 3, esto
es, que VPE se encuentre entre los valores: 4.7 y 5.3 mL.

21

TABLA 3. Valoracin de una solucin de HCl con una solucin de NaOH


Mtodo de Tangentes

V (mL)

0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.20
4.40
4.60
4.70
4.80
4.90
5.00
5.10
5.20
5.30
5.40
5.50
5.60
5.70
5.80
6.00
6.20
6.40
6.60
6.80
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50
10.00

pH

Curva pH vs V

12.5
12
11.5
11
10.5

10
9.5
9
8.5
8
7.5

7
6.5
6
5.5
5
4.5

4
3.5
3
2.5
2
1.5

1
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

VPE

22

TABLA 4. Determinacin de la concentracin emprica de la solucin de HCl (V PE)


Solucin valorada de HCl

Datos
V alcuota de HCl
Conc. De NaOH
VPE

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin ms
diluida de HCl

Desarrollo
C(2) =

Resultado
C(2)

Inverso de la 2a dilucin de
HCl

Datos
C2
V2
V1

Incgnita
Concentracin
(M) intermedia
de la solucin
diluida de HCl

Desarrollo
C1 =

Resultado
C(1)

Inverso de la 1a dilucin de
HCl

Datos
C(1)
V(1)
V(M)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin ms
concentrada de
HCl

Desarrollo
C(M) =

Resultado
C(M)

Tabla 5.- Determinacin del porcentaje en peso (emprico) de HCl de la solucin concentrada
Datos
Incgnita
Desarrollo
Resultado
Densidad de la solucin
concentrada de HCl (g/mL)
Concentracin dela
solucin ms
"concentrada" de HCl (M)

Porcentaje en
peso de HCl en
la muestra
original

Porcentaje en peso
de HCl

Peso Molecular

VIII.-Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


Los lineamientos para elaborar el Informe se encuentran en las pginas 12 y 13.

23

Puntos mnimos del Informe


Valoracin seguida en forma instrumental
1) Explicar brevemente el principio de funcionamiento del pH-metro y sealar la
metodologa para realizar las mediciones de pH.
2) Utilizar el mtodo grfico de las tangentes y el de la segunda derivada y
determinar el volumen de punto de equivalencia de la valoracin (VPE).
3) Sealar si la reaccin de valoracin presenta un grado de conversin mayor o
igual al 97 %, para ello, analizar la amplitud del salto de pH en la vecindad del
VPE.
4) Determinar la concentracin de la solucin valorada de HCl, la concentracin
intermedia y la concentracin de la solucin comercial de HCl
5) Determinar el porcentaje en peso de HCl en la muestra comercial.
6) A partir del valor experimental de pHPE estimar el valor experimental del pKW,
adems, determinar este valor a partir de los datos de pHDPE y log [OH]. Sealar,
adems, el valor experimental de la constante de la reaccin de valoracin.
Valoracin en presencia de un indicador qumico
7) Utilizando el volumen agregado de NaOH en donde ocurre el cambio de
coloracin determinar la concentracin (en molaridad) de la solucin valorada de
HCl.
8) Presentar los clculos necesarios que permiten ajustar el valor de VPE entre 4.7 y
5.3 mL.
Modelo de una ecuacin qumica.

24

9) Utilizando una escala de pH escribir la reaccin que ocurre durante la valoracin


y determinar el valor terico de la constante de la reaccin.
10) Tomando como base la Tabla de valoracin de un cido fuerte con una base
fuerte (Anexo 3, p_134), elaborar la Tabla Particular de la valoracin realizada
en la sesin experimental.
11) Tomando como base la Tabla de valoracin de un cido fuerte con una base
fuerte (Anexo 3, p_134), escribir las ecuaciones algebricas particulares de pH
en funcin de VOH vlidas para cada regin de la valoracin (realizada en la
sesin experimental).
12) Obtener la curva simulada pH=f(V) de la valoracin, compararla con la curva
experimental y explicar las diferencias.
Para resolver las preguntas que tienen que ver con el modelo considere que el cido
clorhdrico se comporta en agua como un cido fuerte, mientras que el hidrxido de
sodio se comporta (en agua) como una base fuerte (pKw=14.).

25

Semana 3
Los estudiantes deben contar con:
El folleto Valoracin de un cido monoprtico con una base fuerte (Anexo 5, p_143).

Actividades
Las actividades por realizar esta semana son las siguientes:
1. Los estudiantes ENTREGARN UNA COPIA IMPRESA DEL DIAGRAMA DE
FLUJO que muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 3
y los profesores la revisarn (ver III.-Actividades previas a la prctica, p_28).
2. Los estudiantes pedirn, el material, equipo y reactivos; y sumergirn los
electrodos (de medicin de pH) en agua destilada.
3. Supervisados por el profesor, los estudiantes prepararn las soluciones de cido
actico y vinagre.
4. Supervisados por el profesor, los estudiantes armarn el montaje necesario
para efectuar la valoracin de las soluciones de cido actico y vinagre, con la
solucin estandarizada de NaOH (preparada y valorada en la semana 1),
midiendo el pH. Despus de esto, efectuarn las valoraciones.
5. Los estudiantes realizarn el tratamiento de los datos experimentales para
determinar: el volumen del punto estequiomtrico de la reaccin de valoracin, la
concentracin emprica de la solucin preparada de cido actico, la
concentracin emprica de la solucin de cido actico en la solucin comercial
de vinagre, el porcentaje en peso de cido actico en la muestra comercial de
vinagre, la constante experimental de la reaccin de valoracin y el error

26

experimental. Los estudiantes integrados en equipos llenarn las tablas que les
proporcionar el profesor y stas correspondern al examen experimental del
bloque 1 (60 % de la calificacin).
6. Se aplicar un examen a los estudiantes para evaluar su conocimiento individual
sobre los aspectos fundamentales utilizados en esta sesin experimental (20 %
de la calificacin).
7. Al completar los puntos anteriores el profesor indicar la calificacin obtenida por
cada estudiante, sealando que el 20 % restante de la calificacin corresponde a
la evaluacin del informe que se deber entregar (por equipo) en la semana 4.

P r c t i c a 3 : Identificacin y Cuantificacin de cido Actico en Vinagre


I.- Introduccin
En esta prctica los estudiantes adaptarn las metodologas utilizadas en las prcticas 1
y 2, para identificar (comparando los valores experimentales de los pKa) y cuantificar el
cido actico que se encuentra en una muestra comercial de vinagre. Para ello, primero
se efectuarn diluciones de las soluciones de cido actico (reactivo analtico lquido) y
vinagre; luego se realizarn las valoraciones de estas dos soluciones con la solucin
estandarizada (en la semana 1) de hidrxido de sodio, midiendo el pH en funcin del
volumen agregado de la solucin de hidrxido de sodio.

II.- Objetivos
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponer el objetivo general y los objetivos
particulares.

27

III.- Actividades Previas a la Prctica


Revisar en detalle las metodologas utilizadas en las sesiones experimentales de las
semanas 1 y 2.
Leer y comprender el documento Valoracin de un cido monoprtico con una base
fuerte (anexo 5, p_146) de tal forma que se puedan responder las siguientes cuestiones:
Cmo se puede saber mediante una curva de valoracin pH=f(V) si una reaccin es
cuantitativa (esto es, presenta un grado de conversin mayor o igual al 97 %)? Cmo
se puede saber mediante una curva de valoracin pH=f(V) si el cido monoprtico
valorado es fuerte o dbil? Cmo se puede saber mediante una curva de valoracin
pH=f(V), esto es grficamente, el valor de pKa de la disociacin de un cido
monoprtico dbil?
Leer las Actividades de la semana 3.
Revisar la estructura de las Tablas que se han manejado en las dos sesiones
anteriores del laboratorio y las que se muestran para esta prctica (p_32 a 38).
Despus de realizar estas actividades elaborar cada seccin del formato de la
prctica. Adems, elaborar las Tablas 1 y 2 que muestren los clculos del volumen
necesario de una muestra comercial de cido actico, reactivo analtico lquido, para
preparar un cierto volumen de una solucin de cierta concentracin en molaridad y el
volumen necesario de una muestra comercial de vinagre al 5.5 % en peso para preparar
un cierto volumen de una solucin de cierta concentracin en molaridad (Tomar como
base de clculo la concentracin de la solucin de hidrxido de sodio determinada en la
semana 1). Finalmente, elaborar un diagrama de flujo del trabajo por realizar en su

28

proyecto (EL CUAL SE ENTREGAR EN FORMA IMPRESA EL DA DE LA


PRCTICA).

IV.- Material, Equipo y Reactivos


El grupo de trabajo de estudiantes deber proponer el material, equipo y reactivos
por utilizar en su proyecto.
.
V. Procedimiento Experimental
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponerlo.

VI. Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos


La solucin de NaOH preparada que no haya sido utilizada se debe guardar en un
frasco debidamente etiquetado sealando el valor de la concentracin obtenida por
titulacin.
La solucin de cido actico obtenida por dilucin de la solucin comercial que no
haya sido utilizada se debe guardar en un frasco debidamente etiquetado.
La solucin de cido actico obtenida por dilucin de la solucin comercial de vinagre
que no haya sido utilizada se debe neutralizar con una solucin de hidrxido de sodio
hasta que el pH se encuentre en el siguiente intervalo: 5.5<pH<10, luego se debe verter
en la tarja manteniendo el grifo del agua abierto.
La soluciones generadas durante las valoraciones, seguidas midiendo el pH, R 1 y R
2, se deben mezclar y adicionar poco a poco una solucin de HCl hasta que el pH se

29

encuentre en el siguiente intervalo: 5.5<pH<10, luego se deben verter en la tarja


manteniendo el grifo del agua abierto.
Diagrama Ecolgico

Identificacin y
cuantificacin de cido
actico en vinagre

SEGUIDA EN FORMA
INSTRUMENTAL

SEGUIDA EN FORMA
INSTRUMENTAL

5 mL

5 mL

cido
actico

vinagre

Valorar con solucin


estandarizada de NaOH
hasta agregar un exceso

Valorar con solucin


estandarizada de NaOH
hasta agregar un exceso

Medir el pH en cada
adicin de NaOH

Medir el pH en cada
adicin de NaOH

Graficar la curva de
valoracin , pH=f(vol. NaOH)

Graficar la curva de
valoracin , pH=f(vol. NaOH)

Determinar la
concentracin de
cido actico (reac
analit.)

Determinar la
concentracin de
cido actico en el
vinagre HCl

R1*
(v15 mL)

R2*
(v15 mL)

VII. Resultados Experimentales


Completar las siguientes tablas realizando el tratamiento de datos solicitado.

30

Tabla 1. Clculos para la preparacin de la solucin de cido actico


Solucin concentrada de
cido actico

Datos
Frmula
Peso Molecular
Porcentaje de
Pureza
Densidad de la
Solucin (g/mL)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin
comercial

Desarrollo

Resultado

C(M) =
C(M)

Primera dilucin del cido


actico

Datos
C(M)
V(M)
V(1)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
(1a dilucin)

Desarrollo
C(1) =

Resultado
C(1)

Segunda Dilucin del cido


Actico

Datos
C(1)
V(1)
V(2)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
(2a dilucin)

31

Desarrollo
C(2) =

Resultado
C(2)

Tabla 2. Clculos para la preparacin de la solucin de vinagre


Solucin concentrada de
vinagre

Datos
Frmula
Peso Molecular
Porcentaje de
Pureza
Densidad de la
Solucin (g/mL)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin
comercial

Desarrollo

Resultado

C(M) =
C(M)

Dilucin del Vinagre

Datos
C(M)
V(M)
V(DIL)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
de vinagre

Desarrollo
C(DIL) =

Resultado
C(DIL)

Tabla 3.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH (indicador


qumico)
Datos
Incgnita
Ecuacin Qumica
Desarrollo
Resultado
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)
Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Volumen 1 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen 2 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)

estequiometra:

Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH

Por tanto:

Indicador
Qumico

32

C (NaOH) M

V (mL)

pH

Tabla 4. Valoracin de cido actico con hidrxido de sodio


Mtodo de Tangentes
Mtodo de Tangentes

Curva pH vs V

12

11

10

2
0

VPE
pKa

33

10

11

V (mL)

pH

Tabla 5. Valoracin de vinagre con hidrxido de sodio


Mtodo de Tangentes
Mtodo de Tangentes

Curva pH vs V

12

11

10

2
0

VPE
pKa

34

10

11

Tabla 6. Determinacin de la concentracin emprica de la solucin de cido actico (V PE)


Solucin valorada de cido
actico

Datos
V alcuota cido
Conc. De NaOH
VPE

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin ms
diluida de ac.
actico

Desarrollo
C(2) =

Resultado
C(2)

Inverso de la 2a dilucin de
cido actico

Datos
C2
V2
V1

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin ms
diluida de ac.
actico

Desarrollo
C1 =

Resultado
C(1)

Inverso de la 1a dilucin de
cido actico

Datos
C(1)
V(1)
V(M)

Incgnita
Concentracin
(M) de la
solucin ms
concentrada de
cido actico

35

Desarrollo
C(M) =

Resultado
C(M)

TABLA 7.- DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN EMPRICA DE CIDO ACTICO (V PE) EN EL


VINAGRE

C(DIL)
Datos
Volumen de la
Alcuota de de la
soluc de vinagre
(mL)
Concentracin de la
Soluc. Estandarizada
de NaOH (M)
Volumen de NaOH
para alcanzar el PE
(mL)

Incgnita

Ecuacin Qumica

Concentracin
de la soluc. de
cido actico
valorado en el
vinagre (M)

Desarrollo

Resultado

estequiometra de
la reaccin:

C (DIL) (M)

Por tanto:

CM
Datos
Factor de dilucin
Concentracin de la
soluc. de cido
actico valorado en
el vinagre (M)

Incgnita

Desarrollo

Concentracin
de cido
actico en la
muetra
comercial de
vinagre (M)

Resultado
CM (M)

TABLA 8.- DETERMINACIN DEL PORCENTAJE EN PESO (EMPRICO) DE CIDO ACTICO EN LA


MUESTRA COMERCIAL DE VINAGRE

Datos
Densidad de la solucin
comercial de vinagre
(g/mL)
Concentracin de cido
actico en la muestra
comercial de vinagre (M)

Incgnita
Porcentaje en
peso de cido
actico en la
muestra
comercial de
vinagre

Peso Molecular

36

Desarrollo

Resultado
Porcentaje en peso
de cido actico en
el vinagre

TABLA 9.- DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE ERROR EN EL CONTENIDO DE VINAGRE DEL


CIDO ACETICO EN LA MUESTRA COMERCIAL DE VINAGRE

Datos
Porcentaje en peso de
cido actico en el
vinagre
Porcentaje en peso de
cido actico en el
vinagre (FABRICANTE)

Incgnita

Desarrollo

% de errror

Resultado
% de errror

TABLA 10.- IDENTIFICACIN DE CIDO ACTICO EN LA MUESTRA COMERCIAL DE VINAGRE

Explique cmo se identific el actico en la muestra de vinagre

VIII.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


Los lineamientos para elaborar el Informe se encuentran en las pginas 12 y 13.
Para Cada Valoracin Realizada: Actico y Vinagre
1) Utilizando el mtodo grfico de las tangentes y el de la segunda derivada
determinar el volumen del punto de equivalencia de la valoracin (VPE).
2) Determinar la concentracin inicial (en molaridad) del cido actico de la solucin
valorada, la concentracin intermedia yla concentracin de la solucin ms
concentrada.
3) A partir del valor experimental: VPE 2 , estimar grficamente el valor experimental
del pKa.

37

4) Utilizar la ecuacin general V=f(pH) de la Valoracin de una solucin acuosa de


un cido monoprtico con una solucin acuosa de una base fuerte y sustituir los
resultados experimentales obtenidos de Co, pKa, etc, para:

Simular la curva pH=f(V) de las valoraciones realizadas.

Sobre la grfica en donde se traz la curva experimental: pH=f(V), trazar


la curva simulada, realizar una comparacin entre estas dos curvas y
explicar sus diferencias.

Sealar el porcentaje de conversin de las reacciones de valoracin en el


punto estequiomtrico.

5)

Con

los

resultados

anteriores,

explicar

en

detalle

si

se

identific

experimentalmente que la muestra comercial de vinagre contiene cido actico y, de ser


as, determinar el porcentaje en peso del cido actico contenido en el vinagre comercial.
6) Comparar el valor del porcentaje de cido actico en vinagre obtenido
experimentalmente con el reportado por el fabricante y verificar si el orden de magnitud
es similar.

Semana 4

Actividades: resolucin de problemas


Se revisarn problemas del esquema monoprtico que refuercen los conceptos, los
clculos, as como la interpretacin de resultados experimentales que tienen que ver con
este tema.

38

Semana 5
Los estudiantes deben contar con lo siguiente:
1. El folleto de Teora sobre el Esquema Diprtico (el cual se proporciona en la
clase de Teora de la Asignatura).
2. La hoja de clculo correspondiente a la Valoracin de un cido diprtico con una
base fuerte (la cual se proporciona en la clase de Teora de la Asignatura).

Actividades
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Al inicio de la sesin del laboratorio, los estudiantes pedirn el material y equipo
que utilizarn durante la sesin experimental, y debern sumergir el electrodo de
pH en agua destilada.
2. Los estudiantes aprendern a utilizar, con la asesora del profesor, la hoja de

clculo (Excel) que permite simular las curvas tericas pH=f OH


H2A

de la

valoracin de la disolucin acuosa de un cido diprtico con una solucin acuosa


de una base fuerte, a partir de la ecuacin general OH
H2A f

H O .

3. Los estudiantes seguirn la metodologa (supervisados por el profesor) para


determinar experimentalmente los coeficientes estequiomtricos entre la reaccin
de un cido diprtico (cido maleico) con NaOH mediante una valoracin
qumica, esto es, pesar una cierta masa de cido maleico, disolverla en agua
destilada, efectuar la valoracin del cido con hidrxido de sodio midiendo el pH
para cada adicin del reactivo valorante, graficar pH vs la relacin molar

39

NaOH/cido Maleico OH
, identificar las reacciones de valoracin y determinar
H2A
los coeficientes estequiomtricos de estas reacciones.
4. Una vez determinados los coeficientes estequiomtricos, los estudiantes
determinarn la concentracin de cido maleico de una solucin problema
mediante una valoracin con NaOH utilizando a la fenolftalena como un
indicador qumico de fin de reaccin.
5. Se comentar, en forma general, la adaptacin de la metodologa utilizada en
esta sesin para la determinacin de los coeficientes estequiomtricos de
cualquier reaccin de un cido poliprtico con NaOH.
6. Se comentar a los estudiantes que en la prxima sesin experimental debern
traer al menos 4 limones por equipo y gasa para filtrar el jugo de limn.
7. Se recordar a los estudiantes que la siguiente sesin experimental (semana 6)
queda bajo responsabilidad de ellos y que ser evaluada formalmente por los
profesores.

P r c t i c a 4 : Determinacin de los Coeficientes Estequiomtricos de la Reaccin


de cido Maleico con Hidrxido de Sodio.

I.- Introduccin
La determinacin experimental de los coeficientes estequiomtricos entre sustancias
que participan en una reaccin, es indispensable en la resolucin de problemas reales
tales como: a) determinar las ecuaciones qumicas balanceadas; b) determinar la
concentracin de un compuesto en una muestra; c) proponer mtodos de sntesis, etc.

40

Para alcanzar este propsito es necesario disponer de un procedimiento


sistemtico que permita su conocimiento. Uno de stos es mediante las valoraciones
qumicas seguidas en forma instrumental; consiste en obtener las curvas de valoracin
de cantidades perfectamente conocidas del reactivo por titular en funcin de la relacin
molar del reactivo titulante respecto al reactivo por titular: por tit ,
tit

tit
por
tit

moles de la especie titulante


moles de la especie por titular

tit
Experimentalmente por tit puede conocerse de la siguiente forma: por una parte, las

moles de la especie titulante se conocen mediante el volumen agregado de este


reactivo multiplicado por la concentracin del mismo; por otra parte, las moles del
reactivo por titular se pueden concer con la masa exacta (pesada con una balanza
semimicro), la masa molar y la pureza del reactivo por titular, esto es,
tit
por
tit

VC T
masa pureza masa molar

OH
A continuacin se muestran las curvas tericas pH vs H n A de la valoracin de un

cido poliprtico (HnA) con hidrxido de sodio para n = 1, 2, y 3 (cido clorhdrico, cido
ftlico y cido ctrico, respectivamente). Como se puede observar en la grfica, el cambio
brusco de pH (que se presenta en reacciones de alto porcentaje de conversin) se
OH
OH
obtiene en OH
HCl 1 , Ac. Ftlico 2 y ac. ctrico 3 , respectivamente, lo cual indica el

nmero de moles de OH que se necesitan relativamente para neutralizar a las moles


iniciales del cido y, por tanto, esto corresponde con los coeficientes estequiomtricos de
la reaccin entre el cido y el NaOH (1 a 1, 1 a 2 y 1 a 3, respectivamente).

41

La importancia de conocer los coeficientes estequiomtricos, por ejemplo, en la


cuantificacin experimental de un cido poliprtico mediante una valoracin con NaOH
tiene que ver con las ecuaciones de balance (estequiomtrico) que se tienen que utilizar
para obtener esta cuantificacin, esto es:

42

100 %
HA OH
A H 2O

C0

VPE COH
V0

100 %
H2 A 2 OH
A2 H2O

C0

VPE COH
2V0

100 %
H3A 3 OH
A3 H2O

C0

VPE COH
3V0

En donde: Co es la concentracin (molaridad) inicial del cido que se desea determinar;


Vo es el volumen de la alcuota del cido; VPE es el volumen del punto estequiomtrico
(en donde hay un cambio brusco de pH en el grfico de pH=f(VOH)) y COH es la
concentracin exacta del NaOH, determinada mediante una estandarizacin.

II.- Objetivos

Determinar experimentalmente los coeficientes estequiomtricos de la


reaccin entre el cido maleico y OH, utilizando una valoracin qumica.

Determinar la concentracin de cido maleico en una muestra problema


mediante una valoracin con NaOH utilizando un indicador qumico.

Identificar cundo las reacciones de valoracin ocurren en forma sucesiva o


en forma simultnea. En el caso de que las reacciones ocurran en forma
sucesiva estimar los valores experimentales de los pKa y de las constantes
de equilibrio de las reacciones.

43

III.- Actividades Previas a la Prctica


1. Leer en detalle la Introduccin y los Objetivos de la Prctica 4.
2. Graficar la curva pH vs OH
HCl de la valoracin de la solucin de HCl con NaOH
que se realiz en la semana 2 y determinar los coeficientes estequiomtricos
(experimentales) de la reaccin entre HCl y NaOH.
HCl HCl
3. Justificar el uso de la ecuacin de balance: V0OH COH
VPE
C0 en la
0

cuantificacin del cido clorhdrico (prctica 2)

IV.- Material, Equipo Y Reactivos


Material

Equipo

Reactivos

1 matraz volumtrico de 100 mL

1 pH-metro

Solucin comercial de HCl,


0.0998 molar (Baker)

1 pipeta volumtrica de: 2, y 5,

1 electrodo

Hidrxido de sodio (reactivo

mL

combinado

analtico slido)

1 pipeta graduada de: 5 mL

(referencia y vidrio)

2 recipientes de volumen

1 agitador

cido maleico (reactivo

pequeo (copas tequileras)

magntico

analtico slido) y solucin


problema

vasos de precipitados: tres de

2 barras magnticas

Solucin para calibrar el pH-

50 mL y tres de 100 mL

metro; pH= 4.01 pH= 7.00

1 bureta de 10 mL con soporte

Solucin de fenolftalena

metlico y pinzas
Una esptula
Una piseta

44

V. Procedimiento Experimental
A). Preparacin de la solucin de NaOH
Preparar 100 mL de una solucin acuosa de hidrxido de sodio (C 0.15 M) y
estandarizarla con una solucin comercial de HCl, 0.0998 molar (Baker), utilizando a la
fenolftalena como indicador de fin de reaccin (en caso de ser necesario revisar la
prctica 1). Realizar la estandarizacin una vez ms y tomar como valor representativo el
promedio de la concentracin de NaOH obtenida de las dos estandarizaciones
(completar la Tabla 1).

B). Calibracin del pH-metro


Por una parte, conectar a la corriente elctrica el pH-metro (potencimetro) y por
otra, conectar el electrodo combinado (vidrio-referencia) al pH-metro. En una copa
tequilera colocar un cierto volumen de una solucin comercial de pH=7.00 (o pH=4.01),
sumergir el electrodo combinado dentro de esta solucin y dejar bajo agitacin al menos
durante 2 minutos (utilizar una barra y agitador magnticos). Encender el pH-metro y
calibrarlo de tal forma que el pH medido coincida con el valor de pH de la solucin
comercial, repetir esta operacin hasta que el valor de pH no cambie. Una vez efectuada
la calibracin, desactivar la medicin de pH y sacar el electrodo combinado, enjuagarlo
con agua destilada y secarlo con papel absorbente sin frotar.

C). Determinacin de los coeficientes estequiomtricos de la reaccin


Pesar aproximadamente entre 50 y 55 mg de cido maleico (anotar el valor
realmente pesado), transferir el slido a una copa tequilera, agregar 5 mL de agua

45

destilada y agitar (mediante el agitador y la barra magnticos) hasta la disolucin de la


muestra. Sumergir el electrodo combinado en la solucin y armar el montaje necesario
para llevar a cabo la valoracin y la medicin de pH. Realizar la valoracin agregando
con una bureta la solucin estandarizada de NaOH. Medir el pH inicial y los pHs para
cada adicin de la solucin valorante, anotando los valores de pH en funcin del
volumen agregado de la solucin de NaOH en la Tabla 2.

D). Valoracin de una Solucin Problema de cido Maleico (con indicador)


Medir de manera exacta 2 mL de la solucin problema de cido maleico (pipeta
volumtrica) y agregarle de dos a tres gotas de fenolftalena. Mezclar la solucin y
realizar la valoracin agregando con una bureta la solucin estandarizada de NaOH.
Detener la valoracin cuando ocurra el cambio de coloracin y ste se mantenga por lo
menos 15 segundos. Realizar la estandarizacin una vez ms y tomar como valor
representativo el promedio del volumen de vire de NaOH obtenido de las dos
valoraciones. Anotar estos valores en la Tabla 3.

VI. Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos


Tratamiento de residuos: Mezclar R1, R2 y R3, medir el pH de la mezcla resultante. Si el
valor de pH se encuentra entre 5.5 y 10, verter en el desage manteniendo la llave del
grifo de agua abierta. De lo contrario, agregar cido diluido (cido actico) o NaOH,
segn sea el caso, para lograr obtener un valor dede pH que se encuentre dentro del
intervalo antes de desecharlo.
46

Diagrama ecolgico

47

VII. Tablas de Resultados Experimentales


Tabla 1.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH (indicador
qumico)
Datos
Incgnita
Ecuacin Qumica
Desarrollo
Resultado
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)

estequiometra:

Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH

Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Volumen 1 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen 2 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen
promedio de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Indicador
Qumico

Por tanto:

C (NaOH) M

Tabla 3.- Determinacin de la Concentracin Experimental de una Solucin "Problema" de cido Maleico (indicador qumico)

Datos
Volumen de la Alcuota de
cido maleico (mL)
Concentracin de la Soluc.
Estandarizada de NaOH (M)
Volumen promedio de
NaOH para alcanzar el vire

Incgnita

Ecuacin Qumica

Concentracin
de la solucin
problema de
cido maleico

Indicador Qumico

48

Desarrollo

Resultado

Dado que la reaccin


presenta una
estequiometra:

C (maleico) M

Tabla 2. Valoracin de una solucin de cido maleico con una solucin de NaOH
Mtodo de Tangentes
masa de cido
masa molar
del cido
pureza del
cido
conc. de
NAOH

Curva pH vs

=
=

13

=
=
12

V (mL)

pH

11

10

Coeficientes
estequiomtricos:
3

2
0

0.2

0.4

0.6

0.8

49

1.2

1.4

1.6

1.8

2.2

2.4

2.6

2.8

VIII.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


Los lineamientos para elaborar el Informe se encuentran en las pginas 12 y 13.
Determinacin de los coeficientes estequiomtricos de la reaccin de cido
maleico y NaOH
1) Utilizando el mtodo grfico de las tangentes y el mtodo de la segunda
OH
derivada determinar los valores de: H2A , de los puntos de equivalencia de la

valoracin. Sealar cul de los dos valores es el ms confiable para una


determinacin cuantitativa.
2) Explicar cuntas reacciones ocurren durante la valoracin, sealar si son
sucesivas o simultneas y cul de las reacciones presenta un mayor porcentaje
de conversin.
3) Determinar los valores experimentales de los coeficientes estequiomtricos de
cada una de las reacciones de valoracin.

4) Estimar grficamente (a partir de la curva pH f OH


, los valores experimentales
H2A
de los pKa del cido maleico y a partir de ellos determinar los valores
experimentales de las constantes de las reacciones que ocurren durante la
valoracin.
Modelo.
5) Utilizando una escala de pH escribir las reacciones que ocurren durante la
valoracin y determinar el valor terico de las constantes de cada reaccin.
6) Escribir las ecuaciones particulares de balance de materia, de balance de carga y
de la ley de accin de masas de las ecuaciones qumicas involucradas que
resuelven la valoracin.

50

7) Escribir el polinomio de cuarto grado [H3O+] en funcin de VOH (volumen


agregado de OH) que permite simular a esta valoracin.
8) Utilizando la hoja de clculo de la valoracin de una solucin acuosa de un cido
diprtico con una solucin acuosa de una base fuerte simular la curva de

valoracin pH f OH
, trazarla junto con la curva experimental y explicar sus
H2A
diferencias.
Valoracin de una Solucin Problema de cido Maleico (con indicador)
9) Utilizando el volumen agregado de NaOH en donde ocurre el cambio de
coloracin de la solucin (Vvire), segn el indicador utilizado y su intervalo de
transicin de pH) y escribir la ecuacin qumica de la reaccin.
10) Determinar la concentracin (en molaridad) de la solucin problema del cido
maleico.

DATOS:
El cido maleico (COOH-HCCH-COOH) es un cido diprtico cuyos valores de pKa son:
pKa1 =1.94 y pKa2 =6.22. El hidrxido de sodio se comporta en agua como una base
fuerte. La ecuacin qumica de la autoprotlisis presenta un valor de pKW = 14.0. El
intervalo de transicin de pH de la fenolftalena es 8.0<pH<9.6.

51

Semana 6
Los estudiantes deben contar con la hoja de clculo de la Valoracin de un cido
triprtico con una base fuerte (la cual se proporciona en la clase de teora); y deben
traer limones y gasa para filtrar el jugo de limn.

Actividades
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Los estudiantes ENTREGARN UNA COPIA IMPRESA DEL DIAGRAMA DE
FLUJO que muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 5.
Adems, utilizando la hoja de clculo de la Valoracin de un cido triprtico con
una base fuerte, ENTREGARN EN FORMA IMPRESA la curva terica: pH vs

OH
H 3 A , de valoracin de cido ctrico con hidrxido de sodio, y los profesores la
revisarn (ver III.-Actividades previas a la prctica, p_53 y 54).
2. Los estudiantes pedirn, al inicio de la sesin del laboratorio, su material y
equipo, y sumergirn los electrodos en agua destilada.
3. El profesor entregar en forma impresa las tablas, que durante la
experimentacin debern llenar los estudiantes; stas correspondern al examen
experimental del bloque 2 (60 %).
4. Los estudiantes aplicarn la metodologa para determinar experimentalmente los
coeficientes estequiomtricos entre la reaccin de cido ctrico con NaOH
mediante una valoracin qumica. Adems, determinarn la concentracin de
cido ctrico en el jugo de limn mediante una valoracin con NaOH y el
porcentaje de cido ctrico por cada limn.

52

5. Se aplicar un examen a los estudiantes para evaluar su conocimiento individual


sobre aspectos fundamentales de lo desarrollado en esta sesin experimental (20
%).
6. Al completar los puntos anteriores el profesor indicar la calificacin obtenida por
cada estudiante, sealando que el 20 % restante corresponde a la evalucin del
informe de la prctica 5, informe que se entregar (por equipo) en la siguiente
semana (semana 7).

P r c t i c a 5 : Cuantificacin de cido Ctrico en Jugo de Limn


I.- Introduccin
En esta prctica los estudiantes determinarn la cantidad de cido ctrico que hay en
un limn. Para ello, primero se determinar la estequiometra experimental de la reaccin
de cido ctrico (reactivo analtico) con NaOH utilizando una valoracin qumica,
enseguida, se realizar la valoracin de una muestra de jugo de limn con una solucin
estandarizada de hidrxido de sodio, finalmente, se determinar el porcentaje de cido
ctrico por cada limn. Durante los procesos de valoracin se medir el pH de la solucin,
en funcin del volumen agregado de la solucin de hidrxido de sodio, pH=f(VOH).

II.- Objetivos
Sern planteados por el grupo de trabajo de estudiantes.

III.- Actividades Previas a la Prctica


Leer en detalle la Introduccin y los Objetivos de la Prctica 4 (p_40 a 43).

53

Utilizando la hoja de clculo de la Valoracin de un cido triprtico con una base


OH
fuerte elaborar la curva terica pH vs H3A de valoracin de cido ctrico con hidrxido

de sodio (UNA COPIA IMPRESA DE ESTA GRFICA SE ENTREGAR EL DA DE LA


PRCTICA).
OH

OH

Justificar el uso de la ecuacin de balance: V0H A C0H A VPE C0


3

en la cuantificacin

de cido ctrico (en el jugo de limn) con hidrxido de sodio.


Revisar la estructura de las Tablas que se han manejado en las sesiones anteriores
del laboratorio y las que se muestran para esta prctica (p_55 a 58).
Despus de realizar estas actividades elaborar cada seccin del formato de la
prctica. Adems, completar la Tabla 2, que corresponde a los clculos de la
concentracin en molaridad de cido ctrico en el jugo de limn (considerar 6.5 % en
peso de cido ctrico), y el volumen necesario de jugo de limn (al 6.5 % en peso) para
preparar un cierto volumen de una solucin de cierta concentracin en molaridad (Tomar
como base de clculo la concentracin promedio de la solucin de hidrxido de sodio
utilizada en la prctica 4). Finalmente, elaborar un diagrama de flujo del trabajo por
realizar en su proyecto (EL CUAL SE ENTREGAR EN FORMA IMPRESA EL DA DE
LA PRCTICA).
DATOS: El cido ctrico (C6H8O7H2O, 210.1 g/mol) se comporta en agua como un cido
triprtico en donde: pKa1=3.15, pKa2=4.77 y pKa3=5.19. La ecuacin qumica de la
autoprotlisis presenta un valor de pKw=14.0.

IV.- Material, Equipo y Reactivos


Sern propuestos por el grupo de trabajo de estudiantes.
54

V. Procedimiento Experimental
Ser propuesto por el grupo de trabajo de estudiantes.
Los estudiantes integrados en equipos completarn las tablas que les
proporcionar el profesor y stas correspondern al examen experimental del bloque 2.

Tabla 1. Valoracin de una solucin de cido ctrico con una solucin de NaOH
Mtodo de Tangentes
masa de cido
ctrico =
masa molar de
cido ctrico =
pureza de cido
ctrico =

Curva pH vs
13

conc. de NAOH =

V (mL)

12

pH

11

10

Coeficientes
estequiomtricos:
3

2
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4

55

TABLA 2. CLCULOS PARA LA PREPARACIN DE SOLUCIONES


Solucin de ctrico en el jugo
de limn

Datos

Incgnita

Frmula
Peso Molecular
Porcentaje de
Pureza
Densidad de la
Solucin (g/mL)

Desarrollo

Resultado

C(M) =
Concentracin
(M) de ctrico
en el jugo

C(M)

Dilucin de la solucin de
ctrico en el jugo de limn

Datos
C(M)
V(M)
V(DIL)

Incgnita

Desarrollo
C(DIL) =

Resultado
C(DIL)

Concentracin
(M) de la
solucin diluida

Tabla 3.- DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN EXPERIMENTAL DE LA SOLUCIN NaOH


(indicador qumico)
Datos
Incgnita
Ecuacin Qumica
Desarrollo
Resultado
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)
Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Volumen 1 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen 2 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Indicador
Qumico

estequiometra:

Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH

Por tanto:

Fenolftaleina

56

C (NaOH) M

TABLA 4. VALORACIN DE AC. CTRICO (JUGO DE LIMN) CON HIDRXIDO DE SODIO


V (mL)
pH
Mtodo de Tangentes
Mtodo de Tangentes

Curva pH vs V

12

11

10

2
0

VPE

57

10

11

TABLA 5.- DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN EMPRICA DE CIDO CTRICO (V PE) EN EL


JUGO DE LIMN
C(DIL)
Datos
Incgnita
Ecuacin Qumica
Desarrollo
Resultado
Volumen de la
alcuota de de la
soluc de ctrico en el
jugo de limn
diluido (mL)
Concentracin de la
Soluc. Estandarizada
de NaOH (M)
Volumen de NaOH
para alcanzar el PE
(mL)

estequiometra
de la reaccin:

Concentracin
de la soluc. de
cido ctrico
valorado en el
jugo de limn
diluido (M)

C(DIL) (M)

Por tanto:

CM
Datos
Factor de dilucin
Concentracin de la
soluc. de cido
ctrico (valorado) en
el jugo de limn

Incgnita

Desarrollo

Concentracin
de cido
ctrico en la
muestra
original de
jugo de limn
(M)

Resultado
CM (M)

TABLA 6.- DETERMINACIN DEL PORCENTAJE EN PESO (EMPRICO) DE CIDO CTRICO EN EL


JUGO DE LIMN
Datos
Incgnita
Desarrollo
Resultado
Densidad de la solucin
del jugo de limn (g/mL)
Concentracin de cido
ctrico en el jugo de limn
(M)

Porcentaje en
peso de cido
ctrico en el
jugo de limn

Porcentaje en peso
de cido ctrico en
el jugo de limn

Peso Molecular

TABLA 7.- IDENTIFICACIN DE CIDO CTRICO EN EL JUGO DE LIMN


Explique cmo se identific el cido ctrico en el jugo de limn

58

VI.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


Los lineamientos para elaborar el Informe se encuentran en las pginas 12 y 13.
Determinacin de los coeficientes estequiomtricos de la reaccin de cido ctrico
con NaOH
1) Utilizando el mtodo grfico de las tangentes y el mtodo de la segunda
OH
derivada determinar el valor de: H3A , del punto de equivalencia de la valoracin.

2) Explicar cuntas reacciones ocurren durante la valoracin, sealar si son


sucesivas o simultneas y cul de las reacciones presenta un mayor porcentaje
de conversin.
3) Determinar los valores experimentales de los coeficientes estequiomtricos de la
reaccin de valoracin en donde se observa el cambio brusco de pH.

4) Estimar grficamente, a partir de la curva pH f OH


, los valores experimentales
H3A
de los pKa del cido ctrico y a partir de ellos determinar los valores
experimentales de las constantes de las reacciones consecutivas que ocurren
durante la valoracin.
Modelo.
5) Utilizando una escala de pH escribir las reacciones que ocurren durante la
valoracin y determinar el valor terico de las constantes de cada reaccin.
6) Escribir las ecuaciones algebraicas particulares de balance de materia, de
balance de carga y de la ley de accin de masas (de las ecuaciones qumicas
involucradas) que resuelven el sistema de valoracin.
7) Escribir el polinomio particular de quinto grado [H3O+] en funcin de VOH
(volumen agregado de NaOH) que permite simular a esta valoracin.

59

8) Utilizando la hoja de clculo de la valoracin de una solucin acuosa de un cido


triprtico con una solucin acuosa de una base fuerte simular la curva de

valoracin pH f OH
, trazarla junto con la curva experimental y explicar sus
H3A
diferencias.
Cuantificacin de cido ctrico en los limones
9) Utilizando el mtodo grfico de las tangentes y el mtodo de la segunda
derivada determinar el valor del volumen de NaOH, del punto de equivalencia de
la valoracin.
10) Determinar la concentracin (en molaridad) del cido ctrico en el jugo de limn y
a partir de esto determinar el porcentaje de cido ctrico por cada limn.

11) Estimar grficamente, a partir de la curva pH f VOH , los valores experimentales


de los pKa y a partir de ellos, concluir sobre la presencia del cido ctrico en el
jugo de limn.
DATOS: El cido ctrico (C6H8O7H2O, 210.1 g/mol) se comporta en agua como un cido
triprtico en donde: pKa1=3.15, pKa2=4.77 y pKa3=5.19. El hidrxido de sodio se comporta
en agua como un electrolito fuerte. La ecuacin qumica de la autoprotlisis presenta un
valor de pKw=14.0 El intervalo de transicin de pH de la fenolftalena es 8.0<pH<9.6; la
forma cida del indicador es incolora, el color de la forma bsica del indicador es rojo.

Semana 7
Actividades: resolucin de problemas
Se revisarn problemas del tema reacciones cido-base que pertenecen al esquema
poliprtico que refuercen los conceptos, los clculos, as como la interpretacin de
resultados experimentales relativos a este tema.
60

Semana 8
Los estudiantes deben contar con el siguiente material:
1. El folleto sobre el tema Mezcla de un ion metlico con OH (el cual se
proporciona en la clase de teora).
2. Las grficas de la distribucin de las fracciones de las especies solubles de los
sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin del pH y la representacin
logartmica de la solubilidad de los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin
del pH.
3. Las presentaciones Cu(II)+OH y Al(III)+OH (se encuentran en el material
proporcionado en el curso de Teora)

Actividades
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Al inicio de la sesin del laboratorio, los estudiantes pedirn el material y equipo
(que utilizarn en la sesin experimental), y debern sumergir los electrodos en
agua destilada.
2. Los estudiantes ENTREGARN una copia impresa de la grfica con la curva
pH=f(VOH) de la valoracin de 5 mL de una solucin de nitrato de aluminio, 0.05 M
con hidrxido de sodio 0.1 M (ver III. Actividades previas a la prctica, p_64 y
65).
3. El profesor y los estudiantes discutirn el manejo y uso de las grficas de la
distribucin de las fracciones de las especies solubles de los sistemas Ca(II)-H2O
y Al(III)-H2O en funcin del pH y la representacin logartmica de la solubilidad de
los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin del pH, para comprender los
fenmenos de precipitacin y redisolucin.
61

4. Los estudiantes trazarn las trayectorias sobre los diagramas logartmicos de la


solubilidad en funcin del pH (pH inicio de precipitacin, pH para obtener cierto
porcentaje de slido, pH de mxima precipitacin (porcentaje mximo de slido
formado), intervalo de pH de la redisolucin del slido, pH de fin de redisolucin).
5. Supervisados por el profesor los estudiantes realizarn la prctica 6.
6. Una vez terminada la experimentacin, los estudiantes, supervisados por el
profesor, realizarn el tratamiento de datos necesario para completar las
Tablas.
7. El equipo de estudiantes ENTREGAR (al terminar el tratamiento de datos) UN
INFORME QUE INDIQUE: en cul de los dos sistemas se puede inferir la
formacin de hidroxo-complejos, la estequiometra experimental de la reaccin de
precipitacin de hidrxido de aluminio y el pKs del mismo, la estequiometra de la
reaccin de redisolucin del slido Al(OH)3 (s), y el pKs experimental del slido
Ca(OH)2 (s)
8. El profesor explicar cmo a partir de la comparacin de los diagramas
logartmicos de solubilidad en funcin de pH de dos distintos cationes es posible
analizar la separacin de los mismos mediante las reacciones de precipitacin
(proceso que se realizar experimentalmente la siguiente semana).

P r c t i c a 6 : Formacin de slidos e hidroxo-complejos en los sistemas Ca2+ y


Al3+ con OH.
I. Introduccin.
Cuando se mezcla la sal de un ion metlico con hidrxido de sodio pueden ocurrir
dos tipos de reacciones qumicas.

62

Por una parte, la formacin de especies del tipo: MOHz1, M(OH)2 z2 , , M(OH)nzn,
las cuales son solubles en agua y se denominan hidroxo-complejos. En el caso de
que slo ocurriese este tipo de reaccin, el sistema sera homogneo, esto es, el sistema
estara constituido por una sola fase, la fase lquida que corresponde a la solucin
acuosa. Estos sistemas se pueden resolver algebraicamente con las ecuaciones
desarrolladas en el esquema poliprtico.
Por otra parte, pueden ocurrir reacciones de precipitacin, esto es, la reaccin entre
el ion metlico y OH para formar un slido (denominado precipitado). En el caso de que
ocurriese slo este tipo de reaccin, el sistema sera heterogneo, lo cual significa que
se encuentran presentes dos fases, la fase lquida (la solucin acuosa) y la fase slida
(el precipitado). Estos sistemas se pueden resolver utilizando el estado de equilibrio de
una ecuacin qumica representativa.
En general, los dos tipos de reacciones se presentan en forma simultnea en la
mezcla de un ion metlico con OH. Para entender y resolver estos sistemas se pueden
utilizar los diagramas logartmicos de la solubilidad en funcin del pH. La observacin
experimental de la formacin de un slido y su redisolucin o n, al mezclar un catin
metlico con porciones sucesivas de OH, permite inferir la formacin de los hidroxocomplejos.

II. Objetivos.
Inferir la formacin de los hidroxo-complejos en los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O
tomando como referencia la formacin de los slidos Ca(OH)2 (s) y Al(OH)3 (s) y su
redisolucin o n al agregar porciones sucesivas de la especie OH.

63

Determinar los valores experimentales de las constantes de solubilidad de los


slidos formados.
En particular, al finalizar la sesin del laboratorio, el estudiante deber ser capaz de:
a) Inferir la formacin de los hidroxo-complejos en los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)H2O tomando como referencia la formacin de los slidos Ca(OH)2 (s) y Al(OH)3
(s) y su redisolucin o n al agregar porciones sucesivas de la especie OH.
b) Manejar e interpretar los diagramas logartmicos de la solubilidad en funcin del
pH, en la comprensin de los fenmenos de precipitacin y redisolucin.
c) Determinar, mediante el anlisis de la curva de valoracin pH=f(V), la
estequiometra experimental de la reaccin de formacin del precipitado de
hidrxido de aluminio y su pKs, as como, la estequiometra de la reaccin de
redisolucin del slido.
d) Determinar el valor experimental del pks del slido Ca(OH)2 (s) .

III. Actividades Previas a la Prctica

A. Leer el folleto Mezcla de reaccin entre un in metlico y OH , y revisar las


presentaciones Cu(II)+OH y Al(III)+OH que se encuentran en el material
proporcionado en el curso de Teora, con el propsito de comprender los fenmenos
de precipitacin y redisolucin de slidos del tipo M(OH)n (s).
B. Elaborar la tabla particular de la variacin de concentraciones (TPVC) de la
valoracin de 5 mL de una solucin de nitrato de aluminio (Al(NO3)3, electrolito fuerte
en agua), 0.05 M, con hidrxido de sodio (NaOH, electrolito fuerte en agua) 0.1 M al
considerar que slo ocurre la reaccin de precipitacin entre Al3+ y OH (Ks= 1032).

64

C. A partir de la TPVC establecer la ecuaciones vlidas pH=f(VOH) para cada regin de


la reaccin de valoracin y trazar la curva terica pH=f(VOH). (Imprimir una copia de
la grfica de la curva de valoracin y entregarla el da de la prctica).
D. Imprimir una copia de las grficas de la distribucin de las fracciones de las especies
solubles de los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin del pH y la
representacin logartmica de la solubilidad de los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O
en funcin del pH y llevarlas da de la prctica.

IV.- Material, Equipo y Reactivos


Material

Equipo

Reactivos

Matraces volumtricos: dos de pH-metro y electrodo Solucin comercial de cido


50 mL y uno de 25 mL.

combinado

clorhdrico (valorada, Baker)

Pipetas volumtricas: una de 2 agitador magntico y Hidrxido de sodio (reactivo


mL y dos de 5 mL

2 barras magnticas

analtico)

2 vasos de precipitados de 50

Cloruro

de

calcio

mL

analtico)

Dos recipientes de volumen

Nitrato de Aluminio (reactivo

pequeo (copas tequileras)

analtico)

bureta de 10 mL con soporte

Solucin amortiguadora de pH

metlico y pinzas

conocido

Un embudo de vidrio

Solucin

de

fenolftalena

(indicador qumico)
Una esptula y tubo de vidrio
Una piseta
Papel filtro Whatman No. 41
Papel filtro normal

65

(reactivo

V. Procedimiento Experimental
A) Preparar las siguientes soluciones
A)1. 25 mL cloruro de calcio 0.05 M
A)2. 50 mL nitrato de aluminio 0.04 M
A)3. 50 mL de HCl estandarizado 0.01M
A)4. 100 mL de NaOH 0.1 M, estandarizar la solucin.
A)5. 50 mL de NaOH 0.2 M, estandarizar la solucin.

B). Calibracin del pH-metro


Por una parte, conectar a la corriente elctrica el pH-metro (potencimetro) y por
otra, conectar el electrodo combinado (vidrio-referencia) al pH-metro. En una copa
tequilera colocar un cierto volumen de una solucin comercial de pH=7.00 (o pH=4.01),
sumergir el electrodo combinado dentro de esta solucin y dejar bajo agitacin al menos
durante 2 minutos (utilizar una barra y agitador magnticos). Encender el pH-metro y
calibrarlo de tal forma que el pH medido coincida con el valor de pH de la solucin
comercial, repetir esta operacin hasta que el valor de pH no cambie. Una vez efectuada
la calibracin, desactivar la medicin de pH y sacar el electrodo combinado, enjuagarlo
con agua destilada y secarlo con papel absorbente sin frotar.

C). Estandarizacin de las soluciones de hidrxido de sodio


Estandarizar las soluciones de hidrxido de sodio con una solucin comercial de
cido clorhdrico (valorado), utilizando fenolftalena como indicador de fin de valoracin.
Repetir la operacin anterior una vez ms y determinar la concentracin exacta
(promedio) de la solucin de NaOH. Completar las Tablas 1 y 2.
66

D) Formacin del slido Ca(OH)2 (s) y valoracin con OH


Medir 5 mL de CaCl2 0.05 M y colocarlos en una copa tequilera (anotar sus
observaciones). Sumergir el electrodo combinado en la solucin y armar el montaje
necesario para llevar a cabo la valoracin y la medicin de pH. Realizar la valoracin
agregando con la bureta, porciones sucesivas de 0.25 mL hasta completar 8 mL de la
solucin estandarizada de NaOH. Medir el pH al inicio y para cada adicin de la
solucin valorante, las mediciones de pH deben realizarse cada 30 segundos (anotar
sus observaciones), a partir de los resultados obtenidos completar la Tabla 3.
(Llevar a cabo el anlisis de la curva experimental de la valoracin para determinar
la posibilidad de determinar los coeficientes estequiomtricos de la reaccin y el valor
de la constante de la reaccin de precipitacin).

E) Determinacin experimental del Ks del Ca(OH)2 (s)


E)1. Pesar aproximadamente 0.10 g de CaCl2, agregarle, bajo agitacin, 10.2 mL
de NaOH 0.2 M, dejar el sistema en reposo durante 1 minuto (Anotar sus
observaciones). Con la finalidad de eliminar el exceso de NaOH, filtrar el precipitado
formado utilizando papel Whatman nmero 41. Recuperar el slido, que se encuentra
en el papel filtro, en un vaso de precipitado de 50 mL, bajndolo con agua desionizada
por medio de la piseta.
E)2. Filtrar nuevamente y medir una alcuota de 2 mL de la solucin filtrada y
titularla con HCl 0.01 M, utilizando fenolftalena como indicador de fin de valoracin.
Valorar dos veces ms y determinar el promedio del volumen de vire (anotar este valor
en la en la Tabla 4). Determinar la concentracin de equilibrio de OH en la solucin
filtrada y a partir de sta calcular el valor experimental de la constante de solubilidad

67

(Ks). Anotar sus resultados en la Tabla 5. Compar este valor con el reportado en la
literatura qumica e indicar en la Tabla 6 el porcentaje de error

F) Formacin del slido Al(OH)3 (s) y valoracin con OH


Medir 5 mL de Al(NO3)3, 0.05 M y colocarlos en una copa tequilera (anotar sus
observaciones). Sumergir el electrodo combinado en la solucin y armar el montaje
necesario para llevar a cabo la valoracin y la medicin de pH. Realizar la valoracin
agregando con la bureta, porciones sucesivas de la solucin estandarizada de NaOH
(realizar una particin apropiada de las proporciones por agregar de OH si se sabe
que la estequiometra de la reaccin entre Al3+ y OH es 1 a 3). Medir el pH al inicio y
para cada adicin de la solucin valorante, las mediciones de pH deben hacerse cada
30 segundos (anotar los resultados en la Tabla 7).
Mediante el anlisis de la curva de valoracin pH=f(V), determinar la estequiometra
experimental de la reaccin de formacin del precipitado Al(OH)3 (s) y el pKs, as como,
la estequiometra de la reaccin de redisolucin del slido y completar la Tabla 8.

VII. Tablas de Resultados Experimentales


Despus de realizar la experimentacin completar las siguientes Tablas.

68

Tabla 1.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH, 0.1 M


(indicador qumico)

Datos
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)

Incgnita

Ecuacin Qumica

Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH

Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Volumen
promedio de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Indicador
Qumico

Desarrollo

Resultado

estequiometra:
C (NaOH)
Por tanto:

Tabla 2.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH, 0.2 M


(indicador qumico)

Datos
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)
Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Volumen
promedio de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Indicador
Qumico

Incgnita

Ecuacin Qumica

Desarrollo

Resultado

estequiometra:

Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH

C (NaOH)
Por tanto:

69

Tabla 3. VALORACIN DE UNA SOLUCIN CLORURO DE CALCIO CON NaOH


[NaOH]
[CaCl2]
VCa Cl 2 (mL)
F

pH

13

12

11

10

pH

V(ml)

14

Estequiometra:

2
0

0.5

1.5
F

70

2.5

TABLA 4.- DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN EMPRICA DE OH (V PE) EN SOLUCIN FILTRADA


DE Ca(OH)2

Datos
Volumen de la
Alcuota de solucin
problema (mL)
Concentracin de la
Soluc. Estandarizada
de HCl (M)

Incgnita

Ecuacin Qumica

Desarrollo
estequiometra
de la reaccin:

Concentraci
n de OH-(M)
en la
solucin
filtrada

Resultado
C (M)

Por tanto:

Volumen de HCl para


alcanzar el PE (mL)

TABLA 5.- CLCULO DE pKs DEL HIDRXIDO DE CALCIO A PARTIR DE LA CONCENTRACIN DE NaOH

Incgnita

Desarrollo

Resultado

pks=

Concentracin
experimental de OH-

pKs=

Valor de pks
de Ca(OH)2

Concentracin
experimental de Ca 2+

TABLA 6.- DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE ERROR EN EL VALOR DE pKs DEL HIDRXIDO DE
CALCIO
Datos
Incgnita
Desarrollo
Resultado
pKs experimental de
Ca(OH)2

% de errror

% de errror

pKs terico de
Ca(OH)2
5.19

71

Tabla 7. VALORACIN DE UNA SOLUCIN NITRATO DE ALUMINO CON NAOH


[NaOH]
[Al(NO3)3]
VAl (NO3)3 (mL)
F

pH

13

12

11

10

pH

V(ml)

14

Estequiometra:

0.5

1.5
F

72

2.5

TABLA 8. DETERMINACIN DE pks DE Al(OH) 3 A PARTIR DE LA ZONA APE

V (mL)

Datos
[Al]
-1/3 log [Al] pH

Incgnita

Desarrollo

Resultado

pks de
Al(OH)3

pks

DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE ERROR EN EL VALOR DE pKs DEL HIDRXIDO DE ALUMINIO


Datos
pKs
experim
ental de
pKs
terico
de

Incgnita

Desarrollo

Resultado
% de errror

% de errror
32.34

VI.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


1. Explicar en cul de los dos sistemas, Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O, se puede inferir la
formacin de hidroxo-complejos.
2. Trazar las trayectorias sobre los diagramas logartmicos de la solubilidad en
funcin del pH (pH inicio de precipitacin, pH para obtener cierto porcentaje de
slido, pH de mxima precipitacin (porcentaje mximo de slido formado),
intervalo de pH de la redisolucin del slido, pH de fin de redisolucin).
3. Explicar las observaciones experimentales en base a las trayectorias obtenidas
en el inciso anterior.
4. A partir de los datos de la valoracin pH=f(V), determinar y establecer la
metodologa para la determinacin: de la estequiometra experimental de la

73

reaccin de formacin del precipitado Al(OH)3 (s) y el pKs del mismo, y la


estequiometra de la reaccin de redisolucin del slido Al(OH)3 (s).
5. Explicar porqu no es posible a partir de los datos de la valoracin pH=f(V).
determinar la estequiometra experimental de la reaccin de formacin del
precipitado Ca(OH)2 (s) y el pKs del mismo.
6. Determinar el valor experimental del pKs de Ca(OH)2 (s) utilizando los resultados
de la experimentacin del inciso E).
7. Desarrolle las ecuaciones que permiten trazar las grficas logarmicas de la
solubilidad en funcin del pH para los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O

74

Semana 9
Los estudiantes deben contar con el siguiente material:
1. Las grficas de la distribucin de las fracciones de las especies solubles de los
sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin del pH y la representacin
logartmica de la solubilidad de los sistemas Ca(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin
del pH.
2. La presentacin SeparCu(II)yAl(III)conOH (se encuentra en el material
proporcionado en el curso de Teora)

Actividades
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Los estudiantes entregarn una copia impresa del diagrama de logartmico
de la solubilidad de Ca (II) y Al (III) sealando los intervalos de pH para
efectuar la separacin y los profesores la revisarn (ver III. Actividades previas
a la prctica, p_77).
2. Los estudiantes entregarn una copia impresa del diagrama de flujo que
muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 7 y los
profesores la revisarn (ver III. Actividades previas a la prctica, p_77)
3. Los estudiantes pedirn el material y equipo que utilizarn en la sesin
experimental y, supervisados por el profesor, realizarn la experimentacin de su
proyecto (prctica 7).
4. Una vez terminada la experimentacin, los estudiantes, supervisados por el
profesor, realizarn el tratamiento de datos necesario para completar las
Tablas.

75

5. Se recordar a los estudiantes que la siguiente sesin experimental (semana 10,


prctica 8) queda bajo su responsabilidad y que ser evaluada formalmente por
los profesores.

P r c t i c a 7 : Separacin de Ca2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con


OH.

I. Introduccin.
Los estudiantes identificarn los rasgos generales de la metodologa utilizada en la
prctica 6 y los adaptarn para llevar a cabo la separacin de una mezcla acuosa de
Ca2+ y Al3+ mediante las reacciones de precipitacin con OH.
Para ello, primero se trazarn sobre la misma grfica los diagramas logartmicos de
la solubilidad en funcin del pH para cada catin; enseguida, se establecer una
precisin para realizar la separacin y, con base en sta, se determinarn los
intervalos de pH de la separacin. Luego, se seleccionar el intervalo de pH en la
regin alcalina y un valor especfico de pH que se encuentre dentro del intervalo;
finalmente, se calcular el volumen necesario de una solucin OH (de cierta
concentracin inicial), por agregar a la mezcla de cationes, utilizando el balance de
materia (en mmoles) de esta especie.
Una vez que se aplique experimentalmente la metodologa de la separacin, se
realizar una prueba cualitativa a la solucin filtrada con alizarina (la cual detecta la
presencia de aluminio), con el propsito de saber si la separacin se ha efectuado.

76

II. Objetivos.
Sern planteados por el grupo de trabajo de estudiantes.

III. Actividades Previas a la Prctica


A. Revisar la presentacin SeparCu(II)yAl(III)conOH que se encuentra en el material
proporcionado en el curso de Teora, con el propsito de comprender la metodologa
para efectuar la separacin Ca2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH.
B. Revisar las tablas que se muestran en esta prctica
C. Leer la introduccin de esta prctica y aplicar una metodologa para efectuar la
separacin al 99 % de Ca2+ y Al3+ a partir de 5 mL de una mezcla acuosa que
contiene CaCl2, 0.05 M, y Al(NO3)3, 0.04 M, mediante la adicin de un cierto
volumen de la solucin de NaOH, 0.1 M.
D. Trazar sobre la misma grfica los diagramas logartmicos de solubilidad en funcin
del pH de cada catin, sealando sobre la misma los intervalos de pH posibles
para efectuar la separacin (la cual se entregar en forma impresa el da de la
prctica).
E. Elaborar un diagrama de flujo del trabajo experimental por realizar en su proyecto (el
cual se entregar en forma impresa el da de la prctica).
F. Completar la Tabla 1

IV.- Material, Equipo y Reactivos


Lo establecer el grupo de trabajo de estudiantes.

77

V. Procedimiento Experimental
Lo establecer el grupo de trabajo de estudiantes.

La alizarina forma un complejo de color rojo en presencia de aluminio, para


formarlo se debe agregar a la muestra una gota de alizarina, y una gota de cido
actico, hasta que desaparezca el color violeta, luego se adiciona una gota ms de
reactivo, si es positiva aparece un color rojo.

VII. Tablas de Resultados Experimentales


Completar las siguientes tablas
TABLA 1. CLCULOS PARA LA PREPARACIN DE SOLUCIONES
Cloruro de Calcio
Datos
Frmula Qumica
Peso Molecular
Porcentaje de Pureza
Volumen de la Solucin (mL)
Conc. de la Solucin (M)

Masa vaso de precipitados (g)


Masa vaso de precipitados con
soluto (g)

Incgnita
Masa del
soluto
(reactivo
analtico)

Desarrollo

Resultado
masa (ra) g

Masa real (ra) g

Masa real
pesada del
reactivo
analtico

Nitrato de Aluminio
Datos
Frmula Qumica
Peso Molecular
Porcentaje de Pureza
Volumen de la Solucin (mL)
Conc. de la Solucin (M)

Masa vaso de precipitados (g)


Masa vaso de precipitados con
soluto (g)

Incgnita
Masa del
soluto
(reactivo
analtico)

Masa real
pesada del
reactivo
analtico

78

Desarrollo

Resultado
masa (ra) g

Masa real (ra) g

Tabla 2.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH, 0.1 M


(indicador qumico)

Datos
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)
Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Volumen
promedio de
Indicador
Qumico

Incgnita

Ecuacin Qumica

Desarrollo

Resultado

estequiometra:

Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH

C (NaOH)
Por tanto:

79

TABLA 3. INTERVALO DE pH PARA LA SEPARACIN


Datos
Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

CaCl2

Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

CaCl2

Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

Al(NO3 )3

Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

Al(NO3 ) 3

Incgnita

Desarrollo

Resultado

log s
99

log s
0

log s
99

log s
0
Trace las trayectorias en el diagrama log (s)

1
0.5
0
-0.5 0

10

11

12

13

14

-1
-1.5

log s

-2
-2.5

-3

Al^3+

-3.5

Ca^2+

-4
-4.5
-5
-5.5
-6
-6.5
-7

pH

Establezca l o los intervalos para llevar a cabo una separacin al 99%

80

TABLA 4. DETERMINACIN DEL VOLUMEN DE NaOH


pH para llevar a cabo la separacin
De acuerdo al pH seleccionado y los diagras de distribucin de especies establezca las especies presentes en solucin
Diagrama de distribucin de especies de Ca(II) en funcin de pH para el sistema
Ca(II)-OH

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

Ca(OH)+
Ca2+

7
pH

10

11

12

13

14

Diagrama de distribucin de especies de Al(III) en funcin de pH para el sistema Al(III)OH

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

Al(OH)4Al(OH)3
Al(OH)2+
Al(OH)+2
Al3+
0

Especies insolubles

7
pH

Datos

11

12

13

14

Especies solubles

Reacciones de formacin

pH
V0 (mL)
CNa OH (M)

10

Reacciones de formacin

Incgnita

Desarrollo

Volumen OH
necesario

81

Resultado
(mL)

TABLA 5. Conclusiones
De acuerdo a sus observaciones experimentales determine si se llev a cabo la separacin y cules fueron las
condiciones experimentales para llevarla a cabo. Cul fue la reaccin que le permiti llevar a cabo la separacin
de los cationes? Concluya sobre la importancia de la interpretacin de los diagramas de distribucin y log s.

VI.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


1. Establecer las etapas necesarias para efectuar la separacin de dos cationes
mediante la adicin de NaOH.
2. Aplicar la metodologa para efectuar la separacin al 99 % de Ca2+ y Al3+ a partir
de 5 mL de una mezcla acuosa que contiene CaCl2, 0.05 M, y Al(NO3)3, 0.04 M,
mediante la adicin de un cierto volumen de la solucin de NaOH, 0.1 M. Esto,
es, superposicin de los diagramas logartmicos de la solubilidad y sobre esta
gfica sealar los intervalos de separacin; seleccin del intervalo de pH en la
regin alcalina y de un valor especfico de pH, que se encuentre dentro del
intervalo; clculo del volumen necesario de la solucin de OH, por agregar a la
mezcla de cationes, utilizando el balance de materia (en mmoles) de esta
especie.
3. Establecer las conclusiones relevantes sobre si experimentalmente se efectu
la separacin, sealando la especie soluble y la especie insoluble.

82

Semana 10
Los estudiantes deben contar con el siguiente material:
1. Las grficas de la distribucin de las fracciones de las especies solubles de los
sistemas Cu(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin del pH y la representacin
logartmica de la solubilidad de los sistemas Cu(II)-H2O y Al(III)-H2O en funcin
del pH.
2. La presentacin SeparCu(II)yAl(III)conOH (se encuentra en el material
proporcionado en el curso de Teora)
3. El informe de la Prctica 7.

Actividades
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Los estudiantes entregarn una copia impresa del diagrama de logartmico
de la solubilidad de Cu (II) y Al (III) sealando los intervalos de pH para
efectuar la separacin y los profesores la revisarn (ver III. Actividades previas
a la prctica, p_85).
2. Los estudiantes entregarn una copia impresa del diagrama de flujo que
muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 8 y los
profesores la revisarn (ver III. Actividades previas a la prctica, p_85)
3. Los estudiantes pedirn el material y equipo que utilizarn en la sesin
experimental y, supervisados por el profesor, realizarn la experimentacin de su
proyecto (prctica 8).
4. Una vez terminada la experimentacin, los estudiantes, realizarn el tratamiento
de datos necesario para completar las Tablas que les proporcionar el profesor,
stas correspondern al examen experimental del bloque 3 (60 %)
83

5. Se aplicar un examen a los estudiantes para evaluar su conocimiento individual


sobre aspectos fundamentales de lo desarrollado en esta sesin experimental (20
%).
6. Al completar los puntos anteriores el profesor indicar la calificacin obtenida por
cada estudiante sealando que el 20 % restante corresponde a la evalucin del
informe de la prctica 8, informe que se entregar en la siguiente semana
(semana 11)

P r c t i c a 8 : Separacin de Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin


con OH.
I. Introduccin.
Los estudiantes aplicarn la metodologa utilizada en la prctica 7 y la adaptarn
para llevar a cabo la separacin de una mezcla acuosa de Cu2+ y Al3+ mediante las
reacciones de precipitacin con OH. En particular se efectuar la separacin de los
cationes al 99%, a partir de una alcuota de 5 mL de la mezcla de sulfato de cobre,
0.04 M y nitrato de aluminio, 0.04 M, aadiendo un cierto volumen de la solucin de
NaOH, 0.1 M.
Una vez que se aplique experimentalmente la metodologa de la separacin, se
realizar una prueba cualitativa a la solucin filtrada con alizarina (la cual detecta la
presencia de aluminio), para concluir sobre si la separacin se ha efectuado
efectivamente.

II. Objetivos.
Sern planteados por el grupo de trabajo de estudiantes.

84

III. Actividades Previas a la Prctica


A. Revisar la presentacin SeparCu(II)yAl(III)conOH que se encuentra en el material
proporcionado en el curso de Teora, con el propsito de comprender la metodologa
para efectuar la separacin Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH. Revisar el informe de la prctica 7.
B. Revisar las tablas que se muestran en esta prctica (p_86 a 89)
C. Aplicar la metodologa para efectuar la separacin al 99 % de Cu2+ y Al3+, a partir de
una alcuota de 5 mL de la mezcla de sulfato de cobre, 0.04 M y nitrato de
aluminio, 0.04 M aadiendo un cierto volumen de la solucin de NaOH, 0.1 M.
D. Trazar sobre la misma grfica los diagramas logartmicos de solubilidad en funcin
del pH de cada catin, sealando sobre la misma los intervalos de pH posibles
para efectuar la separacin (la cual se entregar en forma impresa el da de la
prctica).
E. Elaborar un diagrama de flujo del trabajo experimental por realizar en su proyecto (el
cual se entregar en forma impresa el da de la prctica).
F. Completar la Tabla 1

IV.- Material, Equipo y Reactivos


Lo establecer el grupo de trabajo de estudiantes.

V. Procedimiento Experimental
Lo establecer el grupo de trabajo de estudiantes.
La alizarina muestra un complejo color rojo en presencia de Aluminio, para formarlo
se debe agregar a la muestra una gota de alizarina, y una gota de cido actico, hasta

85

que desaparezca el color violeta, luego se adiciona una gota ms de reactivo, si es


positiva aparece un color rojo.

VII. Tablas de Resultados Experimentales


Completar las siguientes tablas
TABLA 1. CLCULOS PARA LA PREPARACIN DE SOLUCIONES
Sulfato de Cobre
Datos
Frmula Qumica
Peso Molecular
Porcentaje de Pureza
Volumen de la Solucin (mL)
Conc. de la Solucin (M)

Masa vaso de precipitados (g)


Masa vaso de precipitados con
soluto (g)

Incgnita
Masa del
soluto
(reactivo
analtico)

Desarrollo

Resultado
masa (ra) g

Masa real (ra) g

Masa real
pesada del
reactivo
analtico

Nitrato de Aluminio
Datos
Frmula Qumica
Peso Molecular
Porcentaje de Pureza
Volumen de la Solucin (mL)
Conc. de la Solucin (M)

Masa vaso de precipitados (g)


Masa vaso de precipitados con
soluto (g)

Incgnita
Masa del
soluto
(reactivo
analtico)

Desarrollo

Resultado
masa (ra) g

Masa real
pesada del
reactivo
analtico

Masa real (ra) g

Tabla 2.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH, 0.1 M


(indicador qumico)

Datos
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)
Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Volumen
promedio de
Indicador
Qumico

Incgnita

Ecuacin Qumica

Desarrollo

Resultado

estequiometra:

Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH

C (NaOH)
Por tanto:

86

TABLA 3. INTERVALO DE pH PARA LA SEPARACIN


Datos
Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

CuSO4

Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

CuSO4

Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

Al(NO3 )3

Reactivo
Concentracin (M)
Porcentaje pp. (%)

Al(NO3 ) 3

Incgnita

Desarrollo

Resultado

log s
99

log s
0

log s
99

log s
0

log s

Trace las trayectorias en el diagrama log (s)


1
0.5
0
-0.5 0
-1
-1.5
-2
-2.5
-3
-3.5
-4
-4.5
-5
-5.5
-6
-6.5
-7

10

11

12

13

14

Al^3+
Cu^2+

pH

Establezca l o los intervalos para llevar a cabo una separacin al 99%

87

TABLA 4. DETERMINACIN DEL VOLUMEN DE NaOH


pH para llevar a cabo la separacin
De acuerdo al pH seleccionado y los diagras de distribucin de especies establezca las especies presentes en solucin
Diagrama de distribucin de especies de Cu(II) en funcin de pH para el sistema
Cu(II)-OH

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

Cu^(2+)

CuOH^+
Cu(OH)_2
Cu(OH)_3^-

7 8
pH

9 10 11 12 13 14

Diagrama de distribucin de especies de Al(III) en funcin de pH para el sistema Al(III)OH

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

Al(OH)4Al(OH)3
Al(OH)2+
Al(OH)+2
Al3+
0

Especies insolubles

7
pH

10

Datos

12

13

14

Especies solubles

Reacciones de formacin

pH
V0 (mL)
CNa OH (M)

11

Reacciones de formacin

Incgnita

Desarrollo

Volumen OH
necesario

88

Resultado
(mL)

TABLA 5. Conclusiones
De acuerdo a sus observaciones experimentales determine si se llev a cabo la separacin y cules fueron las
condiciones experimentales para llevarla a cabo. Cul fue la reaccin que le permiti llevar a cabo la separacin
de los cationes? Concluya sobre la importancia de la interpretacin de los diagramas de distribucin y log s.

VI.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


1. Establecer las etapas necesarias para efectuar la separacin de dos cationes
mediante la adicin de NaOH.
2. Aplicar la metodologa para efectuar la separacin al 99 % de Cu2+ y Al3+ a partir
de 5 mL de una mezcla acuosa de sulfato de cobre, 0.04 M y nitrato de
aluminio, 0.4 M aadiendo un cierto volumen de la solucin de NaOH, 0.1 M.
Esto, es, la superposicin de los diagramas logartmicos de la solubilidad y
sobre esta gfica sealar los intervalos de separacin; seleccin del intervalo
de pH en la regin alcalina y de un valor especfico de pH, que se encuentre
dentro del intervalo; clculo del volumen necesario de la solucin de OH, por
agregar a la mezcla de cationes, utilizando el balance de materia (en mmoles)
de esta especie.
3. Establecer las conclusiones relevantes sobre si experimentalmente se efectu
la separacin, sealando la especie soluble y la especie insoluble.

89

Semana 11
Los estudiantes debern contar con el folleto: Reacciones de formacin de complejos
(material que se proporcionar en la clase de Teora).

Actividades
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Los estudiantes pedirn, al inicio de la sesin, su material y equipo.
2. Los estudiantes elaborarn, con la asesora del profesor, una hoja de clculo
(Excel) que permita resolver las reacciones de de formacin de complejos, de los
Esquemas: ML/M/L y ML2/ML/M/L.
3. Se discutir en forma general el cuestionario previo de la prctica 9.
4. Se discutir en forma general y se realizar la Prctica 9.

P r c t i c a 9 : Formacin de Complejos: estabilidad y escalas de pL y pM


I.- Objetivos
Que el estudiante se familiarice con las reacciones de formacin de complejos en
solucin acuosa. Para ello, realizar diversas mezclas en las que ocurren reacciones de
formacin de complejos; analizar la estabilidad relativa de diversos complejos a partir
de estas mezclas, propondr escalas de prediccin de reacciones, del tipo pL o pM, en la
formacin de los complejos y, observar la influencia que tiene el pH sobre este tipo de
reacciones.

90

II.- Introduccin
En esta prctica se estudiarn las reacciones que suceden entre los iones metlicos
que se encuentran en solucin acuosa y especies qumicas conocidas como ligantes o
ligandos (o agentes complejantes). Las entidades qumicas que resultan de esa reaccin
se denominan complejos. Bajo este esquema, el proceso qumico se puede representar
como:
+

M + L- ML
Con frecuencia tambin se presenta como:
tomo central + Ligante

Complejo

Por otra parte, de acuerdo con la teora cido-base de Lewis, el catin metlico es el
cido (de Lewis) ya que es la especie qumica que acepta el par de electrones para
formar el enlace. Asimismo, el ligante es la base (de Lewis) ya que es la especie
qumica que dona el par de electrones para formar el enlace en el complejo. Por lo que
este proceso se puede representar por la ecuacin general:

cido de Lewis +

Base de Lewis

Complejo

Esquema monodonador: Especies ML/M/L


Para este caso en particular, la ecuacin qumica es del tipo:
+

M+ L

ML

Las constantes de equilibrio que involucran a los compuestos de coordinacin se


escriben generalmente como constantes de formacin. As que:
+

M +L

=K=

ML

91

[ ML]

[M + ][L- ]

En este caso es factible tener dos escalas: una de pM y otra de pL. Una vez que la
escala est escrita apropiadamente (sea de pM o pL) es posible predecir el
comportamiento qumico del sistema; esto es, si los procesos qumicos son de reaccin
o interaccin, la ecuacin qumica balanceada y el valor de la constante de equilibrio.
Debido a que el volumen y la concentracin inicial de la especie por aadir no
necesariamente son iguales al volumen y concentracin inicial de la especie que
recibir el volumen aadido, se presentan diferentes posibilidades segn el valor de la
relacin molar entre L y M:

V1 C 1
Vo C o

El subndice 1, hace referencia a la disolucin del reactivo que se aade y el subndice


0, a la disolucin que recibe esa disolucin. Comn y experimentalmente: V1
corresponde al volumen aadido con una pipeta, o mediante una bureta en las
valoraciones.
Para el caso de esta prctica, ser til identificar los valores que puede adquirir , si se
define a V1 como el volumen de la solucin acuosa que contiene a L-, y V0, como el
volumen de la solucin que contiene al catin M+, se tienen tres posibilidades del dominio
de los valores de :
Si 0<<1 la especie limitante de la reaccin es L-,
Si =1 ambas especies, M y L, estn en la condicin estequiomtrica,
Si >1 la especie limitante de la reaccin es M.
La nocin de estos trminos servir para clasificar e identificar a los complejos de
acuerdo con su estabilidad. Si el complejo se forma en un porcentaje mayor o igual al 97

92

% se considera estable, en tanto, que si el porcentaje formado es menor que este valor
se considera semi-estable.

III.- Actividades Previas a la Prctica


Cuestionario Previo
1.- Tomando como base la informacin proporcionada en la siguiente figura y los
datos de la Tabla 1

a) EDTA = H6Y2+

b) Base = Y4-

Figura a) cido etilendiamn tetra-actico: EDTA (es un cido hexaprticopKas: 0.0, 1.5,
2.0, 2.66, 6.16, 10.24) b) Forma bsica del EDTA (Y4). En la estructura de la forma
bsica del EDTA se muestran los 6 pares de electrones que se compartirn con el ion
metlico.

Tabla 1: Constantes de Formacin


Complejo

AgY3-

107.3

CaY2-

1010.8

FeY-

1025.1

CrY-

1023

93

a) Elaborar una escala de pY (logaritmo negativo base diez de [Y4]) y sobre la misma
situar todos los pares conjugados ML/M.

(1.0 punto)

b) Escribir las reacciones qumicas que podran ocurrir al considerar una mezcla del ion
metlico con la especie Y4; sealar, adems, el valor de la constante asociada a cada
reaccin. (1.0 punto)

2.- Considerar una mezcla equimolar del ion metlico y Y4, 10-3 M:
c) Escribir las ecuaciones de balance de materia y la constante de reaccin junto con la
ley de accin de masa que permite resolver cada una de las mezclas.

(1.5 puntos)

d) Escribir la ecuacin cuadrtica (general) que permite calcular la concentracin de


equilibrio de la especie M.

(1 punto)

e) Calcular las concentraciones de equilibrio (despus de que ha ocurrido la reaccin) de


las especies: M, L y ML, para cada una de las mezclas.

(2 puntos)

f) Calcular el porcentaje de conversin de M para cada una de las mezclas, y al


comparar todos los valores, sealar cul de las reacciones presenta el mayor porcentaje
de conversin. Con base en el resultado anterior sealar adems cul complejo, de los
cuatro posibles, es el ms estable.

(2.5 puntos)

g) Si se mezclasen las especies AgY3- y Fe3+, en cantidades estequiomtricas, indicar si


la mezcla es de reaccin, y de ser as, escribir la ecuacin qumica balanceada y sealar
el valor de la constante de equilibrio de la reaccin.

94

1.0 punto

IV.- Material, Equipo y Reactivos


Material

Equipo

1 gradilla

Reactivos

Papel pH

Tiocianato de potasio 0.05 M

16 tubos de ensayo

Sulfato de cobre (II) 0.10 M

1 piseta con agua

Nitrato de hierro (III) 0.05 M

destilada
EDTA (Y4-) 0.10 M

2 goteros

Etilendiamina (En) 0.20 M


HCl 0.1M y NaOH 0.1M

V. Procedimiento Experimental
Preparar las mezclas, en tubos de ensaye, como se muestra en las siguientes tablas (el
orden en que se agregan los reactivos se indican con la letra entre parntesis):

A). Formacin de complejos


Tubo de

CuSO4

ensaye

(gotas)

10 (a)

10 (a)

Fe(NO3)3
(gotas)

KSCN

EDTA

(gotas)

(gotas)

10 (b)
10 (b)

10 (a)

10 (a)

95

10 (b)
10 (b)

B) Estabilidad relativa de los complejos formados


Tubo de

CuSO4

Fe(NO3)3

KSCN

EDTA

ensaye

(gotas)

(gotas)

(gotas)

(gotas)

10 (a)

10 (c)

10 (b)

10 (a)

10 (c)

10 (b)

10 (a)

10 (b)

10 (a)

10 (b)

10 (c)

10 (c)

C) Influencia del pH sobre la estabilidad de los complejos FeSCN2+ y CuSCN+


Tubo de

CuSO4

Fe(NO3)3

KSCN

HCl

NaOH

ensaye

(gotas)

(gotas)

(gotas)

(gotas)

(gotas)

10 (a)

10 (b)

10 (c)

10

10 (a)

10 (b)

11

10 (a)

10 (b)

12

10 (a)

10 (b)

10 (c)
10 (c)
10 (c)

D). Complejos Sucesivos


Preparar las siguientes mezclas, utilizando tubos de ensaye, como se muestra en la
siguiente tabla (el orden en que se agregan los reactivos se indica con la letra entre
parntesis):
Tubo de ensaye

CuSO4 (gotas)

10 (a)

10 (a)

5 (b)

10 (a)

10 (b)

96

Etilendiamina (gotas)

VI. Tablas de Resultados Experimentales


En la tabla de resultados nmero 1, anotar el color y apariencia inicial de cada solucin.
Tabla de resultados 1.
Solucin

Color y apariencia

CuSO4
Fe(NO3)3
KSCN
EDTA
HCl
NaOH

A) Resultados de formacin de complejos


Completar la tabla de resultados nmero 2, con la informacin del color final de cada
sistema, es decir,

el color despus de adicionar cada uno de los reactivos y

homogeneizar la mezcla.

Tabla de resultados 2
Tubo de ensaye

Color final

1
2
3
4

97

B) Resultados de estabilidad relativa de complejos


Completar la tabla de resultados nmero 3, con la informacin del color final de cada
sistema, es decir,

el color despus de adicionar cada uno de los reactivos y

homogeneizar la mezcla.
Tabla de resultados 3
Tubo de ensaye

Color final

5
6
7
8

C) Resultados de la influencia del pH sobre los complejos FeSCN2+ y CuSCN+


Completar la tabla de resultados nmero 4, con la informacin del color final de cada
sistema, es decir,

el color despus de adicionar cada uno de los reactivos y

homogeneizar la mezcla.
Tabla de resultados 4
Tubo de ensaye

Color final

9
10
11
12

98

Observaciones

D) Resultados de los complejos sucesivos


Completar la tabla de resultados nmero 5, con la informacin del color final de cada
sistema, es decir, el color despus de adicionar cada uno de los reactivos y
homogeneizar la mezcla.
Tabla de resultados 6
Tubo de ensaye

Color final

Observaciones

13
14
15

VII.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


A) Formacin de complejos
Con base en sus observaciones experimentales:
1) Escribir las reacciones qumicas que ocurren en los siguientes sistemas: 1 al 4.
2) Explicar la influencia que tiene el pH, sobre la reaccin de complejacin, al comparar
los sistemas:
I. 1 con 9 y 1 con 10
II. 3 con 11 y 3 con 12
3) Sealar la estabilidad relativa de cada uno de los complejos formados en esta parte
experimental
Investigar los valores de reportados en la literatura qumica y:
4)

Comprobar si los resultados obtenidos en la parte experimental coinciden con las


predicciones tericas

99

5) Determinar los valores de las constantes de equilibrio para cada reaccin propuesta
en el inciso A1)

B). Complejos sucesivos


Con base en sus observaciones experimentales:
6) Escribir las reacciones qumicas que ocurren en los siguientes sistemas: 14 y 15
7) Sealar si el anfolito del sistema Cu-Etilendiamina es o no estable
8) Sealar la posicin relativa, de los complejos formados, en una escala de pEn (= log
concentracin de etilendiamina)
Tomando como base los valores de reportados en la literatura qumica:
9) Trazar la escala pEn del sistema Cu-Etilendiamina
10) Calcular las concentraciones de equilibrio de las especies en solucin, en el sistema
2, si se acepta que 5 gotas equivalen a 2 mililitros de solucin.

100

Semana 12

Actividades
Las actividades que se realizarn en esta semana son las siguientes:
1. El profesor expondr una Introduccin sobre los fundamentos de la
espectrofotometra (ultravioleta, visible).
2. Se discutir en forma general el cuestionario previo de la Prctica 10.
3. Se discutir en forma general y se realizar la Prctica 10.

P r c t i c a 1 0 : Valoracin de Cobre (II) con EDTA


I. Introduccin
La espectrofotometra (ultravioleta, visible) es una de las tcnicas experimentales ms
utilizadas para la deteccin especfica de molculas. Es una tcnica instrumental que
relaciona la capacidad de absorcin de radiacin ultravioleta, visible que presenta alguna
especie, en general en solucin, con la concentracin de dicha especie.

101

En esta prctica los estudiantes cuantificarn un catin metlico mediante una valoracin
de formacin de complejos, la cual es seguida midiendo la absorbancia, propiedad que
tiene una relacin lineal con la concentracin de dos de las especies que participan en la
reaccin de valoracin. Para ello, realizarn la valoracin de una solucin de Cu (II) con
una solucin de EDTA (en un medio doblemente amortiguado) y, medirn la absorbancia
(a una longitud de onda fija) durante el proceso de valoracin.

II. Objetivos
El estudiante al finalizar esta sesin de laboratorio deber ser capaz de:
a) Realizar una valoracin espectrofotomtrica de una solucin de Cu(II) con EDTA en
un medio doblemente amortiguado
b) Cuantificar un catin metlico (cobre) por medio de una valoracin de formacin de
complejos, la cual es seguida espectrofotomtricamente.

III.- Actividades Previas a la Prctica


Cuestionario Previo
1.- Tomando como base el diagrama de distribucin de especies del EDTA en
funcin de pH (ver figura), establecer una escala de zonas de predominio de pH para el
sistema EDTA-H2O (1 punto).

102

Diagrama de Distribucin de Especies para EDTA

fraccin

1
0.9

H6Y2+

0.8

H5Y+

0.7
0.6

H 4Y

0.5

H3Y-

0.4

H2Y2-

0.3

HY3-

0.2

Y4-

0.1
0
0

10

12

14

pH

Figura. Diagrama de distribucin de las especies del EDTA en funcin de pH (cido


etilendiamn tetra-actico: es un cido hexaprtico pKas: 0.0, 1.5, 2.0, 2.66, 6.16, 10.24).

2.- Si se sabe que la especie Y4 reacciona con la especie Cu2+ para formar un
complejo, de tal forma que:
Cu 2 Y 4 CuY 2

A)

CuY
1018.8
2

Cu Y

Escribir la diferentes ecuaciones qumicas (predominantes) de la reaccin de


Cu (II) con EDTA en los siguientes valores de pH: 11.0, 9.2, 5.0, 2.5 y 1.7;
adems, determinar los valores de la constantes condicionales para cada
ecuacin qumica predominante. (5 puntos).

103

B)

Tomando en cuenta slo los resultados del inciso anterior, explicar la influencia
que tiene el pH sobre la reaccin de complejacin del Cu (II) con EDTA (2
puntos).

3.- Explicar brevemente y realizar un esquema simple de la tcnica instrumental


denominada espectrofotometra de luz visible y ultravioleta (2 puntos).

IV.- Material, Equipo y Reactivos


Material

Equipo

Reactivos

2 matraces volumtricos de

1 Espectrofotmetro

100 mL de una solucin

100 mL

problema de cobre (II) en un


medio cido actico/acetato (a
pH= 5) de concentracin
aproximada 0.015 M

1 pipeta volumtrica de 50

Celdas

Solucin estandarizada de

mL y una pipeta graduada de

espectrofotomtricas

EDTA (reactivo analtico) de

5 mL
2 vasos de precipitados de

concentracin 0.06 M
1 agitador magntico

50 mL y 2 de 100 mL

50 mL de solucin
amortiguadora
(Actico/Acetato) de pH=5
(solucin blanco

1 bureta de 10 mL

2 barras magnticas

soporte y pinzas para la


bureta
1 piseta

104

V. Procedimiento Experimental
A). Espectros de Absorcin
Ms adelante (Grfico 1) se muestran los espectros de absorcin de los sistemas: Cu
(II)-Acetato y Cu (II)-EDTA, a pH=5. A partir de los espectros, seleccionar la longitud de
onda de trabajo (); para ello, se seleccionar la longitud de onda en donde se encuentre
el mximo de absorcin del espectro del sistema Cu (II)-EDTA.

B). Calibracin del Espectrofotmetro


Encender el espectrofotmetro y dejarlo encendido al menos 10 minutos antes de
utilizarlo.
Preparar la solucin blanco de la siguiente forma: medir 15 mL de solucin
amortiguadora (de pH=5.0) y diluirla con agua destilada (en un matraz aforado de 50 mL)
hasta la marca de aforo.
Ajustar el espectrofotmetro a la longitud de onda de trabajo (ver espectro de
absorcin) y calibrar a cero de Absorbancia ( A 0 ), utilizando la solucin blanco.

C). Valoracin del Cu (II) con el EDTA


Medir exactamente 50 mL de la solucin de cobre (de concentracin desconocida y a
pH impuesto de 5.0). Realizar la valoracin agregando (mediante una bureta) porciones
sucesivas de un mililitro de la solucin de EDTA, hasta adicionar 25 mL de la solucin del
valorante.
Durante cada adicin de reactivo titulante: esperar un tiempo de agitacin suficiente
para que la reaccin se desarrolle; enseguida, extraer una alcuota de la solucin que se
est valorando depositndola en la celda espectrofotomtrica y, medir la absorbancia de

105

la solucin (en la longitud de onda de trabajo y calibrado previamente el


espectrofotmetro); finalmente, regresar la alcuota extrada (que se encuentra en la
celda espectrofotomtrica) en la solucin que se est valorando. Anotar los resultados en
la Tabla 1.
(Nota.- es necesario evitar al mximo las prdidas de solucin durante todo el
proceso de valoracin).

Grfico 1. Espectros de absorcin para una disolucin de Cu(II)-Acetatos y Cu(II)-EDTA

106

VI. Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos

DIAGRAMA ECOLGICO

VALORACIN DE Cu(II) CON EDTA

SEGUIDA ESPECTROFOTOMTRICAMENTE

50 mL

Solucin de cobre

Valorar con solucin estandarizada de EDTA


hasta adicionar 25 mL

Determinar la concentracin del Cu(II) en


la solucin

R1*
(v75mL)

107

VII. Tablas de Resultados Experimentales


Tabla 1. Curva de
Valoracin de Cu(II)
con EDTA
A

0.8

Volumen
de
Titulante
aadido

0.7

AExp

Acorr
0.6

(mL)
0

0.5

1
2

0.4

3
4

0.3

5
6
7

0.2

8
9

0.1

10
11

0
Volumen de titulante aadido (mL)

12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25

108

VIII.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


1) Explicar por qu es necesario amortiguar a pH=5.0 el sistema de valoracin Cu
(II)-EDTA.
2) Trazar, sobre la misma hoja, las curvas experimentales A F(V) y AC F(V) de la
valoracin y, explicar en detalle, cul de las dos curvas es la ms apropiada para
determinar la posicin del punto de equivalencia de la valoracin.
3) Mediante el tratamiento apropiado de los datos A C F(V) , esto es, una regresin
de los datos de la zona de antes del punto de equivalencia (APE) y, el promedio
aritmtico de los datos de la zona de despus del punto de equivalencia (DPE),
determinar: VPE y A C, PE .
4) Calcular la concentracin inicial (en molaridad) de la solucin de cobre (II).
5) Con base en la forma de la curva de valoracin A C F(V) , explicar: cuntas y
cules especies absorben y, si la reaccin de valoracin es o no cuantitativa.
6) Determinar los valores experimentales de las absortividades molares de las
especies que absorben.
7) Con base en la forma de la curva de valoracin A C F(V) , sealar si el
porcentaje de conversin de Cu (II) es cercano o no al 100%.
8) Describir en detalle el montaje utilizado para efectuar y seguir la valoracin,
indicando la funcin de cada uno de los elementos del montaje.
9) Establecer la escala de prediccin de reacciones del sistema Cu(II)-EDTA al pH
de trabajo y con base en sta, escribir la reaccin de valoracin y el valor de la
constante condicional.
10) Escribir las ecuaciones de balance y la constante de reaccin junto con la ley de
accin de masas que permite resolver el sistema de valoracin.
109

11) Elaborar la hoja de clculo de la valoracin de un ion metlico con un agente


complejante y obtener la curva terica de la valoracin A C F(V) .
12) Comparar las curvas terica y experimental de la valoracin A C F(V) y
comentar sus semejanzas y diferencias.
13) Sealar los pasos a seguir para efectuar las mediciones espectrofotomtricas
incluyendo la funcin del espectro de absorcin y del blanco.
14) Elaborar la tabla particular de variacin de concentraciones (TPVC) de la
valoracin realizada.

Semana 13
Los estudiantes debern contar con el folleto: Reacciones de Oxidorreduccin (material
que se proporcionar en la clase de Teora).

Actividades
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Se discutir en forma general el cuestionario previo de la Prctica 11.
2. Se discutir en forma general y se realizar la Prctica 11.

110

P r c t i c a 1 1 : Reacciones de Oxidorreduccin
I.- Objetivos
Que el estudiante se familiarice con las reacciones de oxidorreduccin. Para ello,
realizar diversas mezclas en donde ocurrirn reacciones de oxidorreduccin; analizar
la estabilidad relativa de algunos metales a partir de estas mezclas, propondr escalas
de potencial (diferencia de potencial elctrico, E) que permitirn la prediccin de las
reacciones redox y, observar la formacin de anfolitos redox.

II.- Actividades Previas a la Prctica


Cuestionario Previo
1.- De acuerdo a los siguientes datos:
Pares Conjugados

Potencial Estndar

Redox

(E, Volts)

H+/H2

0.00

Zn2+/Zn

-0.76

Cu2+/Cu

0.34

Ag+/Ag

0.80

a) Escribir las semireacciones (equilibrios electroqumicos) redox para cada par


conjugado (1 punto).
b) Trazar una escala de potencial en donde se incluyan cada uno de los pares
conjugados (1 punto).
c) Sealar, con base en la escala, cul de los tres metales es el ms estable (metal
noble) (1 punto).

111

d) Sealar, con base en la escala, cul de los metales puede ser atacado (reaccionar o
disolverse) por un medio cido (2 puntos).
2.-Considerar una solucin acuosa de nitrato de cprico (electrolito fuerte) en la cual se
introduce una placa de cinc.
a) Mediante una escala de potencial sealar si en el sistema ocurrir una reaccin de
oxidorreduccin (1 punto).
b) Escribir la ecuacin qumica balanceada de la reaccin redox (1 punto).
c) Calcular la constante de equilibrio de la reaccin a partir de los potenciales estndar (1
punto).
d) Cmo se podra verificar experimentalmente que efectivamente la reaccin ha
ocurrido? Si se sabe que: la especie Cu2+ es un ion de color azul, la especie Zn2+ es un
ion incoloro, el Cu es un metal de tonalidad rojiza y Zn es un metal de tonalidad
griscea (2 puntos).

III.- Material, Equipo Y Reactivos


Material

Reactivos

1 gradilla

cido Ntrico, 5 M

Pinzas para tubo de ensaye y algodn

cido Clorhdrico, 5 M

16 tubos de ensayo

Sulfato de cobre (II), 0.2 M

1 piseta con agua destilada

Solucin de metavanadato de amonio,


0.1 M

1 matraz erlenmeyer de 150 mL con tapn

Cinc en polvo

de hule
1 vaso de precipitados de 100 mL

Laminilla de cinc

1 vaso de precipitados de 250 mL

Polvo o granalla de cobre

Tapones de hule para tubo de ensaye

112

IV. Procedimiento Experimental


A). Reacciones Redox con Metales
A)1. Colocar aproximadamente entre 0.3 y 0.5 g de cinc en polvo (registrar el peso real)
en un tubo de ensaye y agregar lentamente 5 ml de cido clorhdrico 5 M. A
continuacin observar si hay algn desprendimiento de gas (y el color del mismo).
Anotar sus observaciones.

Tabla 1. Observaciones de la mezcla de Zn con HCl 5 M


Masa de Zn

Volumen de
Observaciones Cualitativas

(g)

HCl
Desprende algn gas?, De qu
color?
5 mL

Cambia de color?
Desprende calor?
Aparecen slidos?

A) 2. Pesar una laminilla de cinc, introducirla en un tubo de ensaye y agregar 2 mL de


una solucin de sulfato de cobre 0.2 M; dejar reposar durante 20 minutos. Sacar la
laminilla, limpiarla, secarla y pesarla nuevamente.
Anotar sus observaciones.

113

Tabla 2. Observaciones de la mezcla de Zn con CuSO4 0.2 M


Masa inicial

Volumen

Masa final

Observaciones

de Zn (g)

de CuSO4

de Zn (g)

Cualitativas
Desprende algn gas?, De
qu color?
Cambia de color?

2 mL

Desprende calor?
Aparecen slidos?

A) 3. Colocar entre 0.1 y 0.3 gramos de polvo (o granalla) de cobre en un tubo de ensaye
y adicionar 2 mL de una solucin de cido ntrico 5 M; tapar el tubo de ensaye con
algodn) y dejar en reposo durante 15 minutos. A continuacin observar si hay algn
desprendimiento de gas (y el color del mismo).
Anotar sus observaciones.

Tabla 3. Observaciones de la mezcla de Cu con HNO3 5 M


Masa inicial

Volumen

Observaciones

de Cu (g)

de HNO3

Cualitativas
Desprende algn
gas?,
De qu color?

2 mL
Cambia de color?
Desprende calor?
Aparecen slidos?

114

A) 4. Colocar entre 0.1 y 0.3 gramos de polvo (o granalla) de cobre en un tubo de ensaye
y adicionar 2 mL de una solucin de de cido clorhdrico 5 M; tapar el tubo de ensaye
con algodn) y dejar en reposo durante 15 minutos. A continuacin observar si hay
algn desprendimiento de gas (y el color del mismo).
Anotar sus observaciones.

Tabla 4. Observaciones de la mezcla de Cu con HCl 5 M


Masa inicial

Volumen

Observaciones

de Cu (g)

de HCl

Cualitativas
Desprende algn
gas?,
De qu color?

2 mL
Cambia de color?
Desprende calor?
Aparecen slidos?

B). Reacciones Redox de formacin de Anfolitos


Colocar en un tubo de ensaye 2 mL de solucin de metavanadato de amonio (VO2+) y
dejarlo reposar en la gradilla.
Por otra parte, en un matraz erlenmeyer de 150 mL colocar 10 mL de la solucin de
VO2+, agregar un poco de polvo de cinc, tapar el matraz con un tapn de hule, y agitar
cuidadosamente hasta la aparicin de un color azul (en este momento ya no se debe
seguir agitando); a continuacin, decantar 2 mL de esta solucin en un segundo tubo de
ensaye.
115

Se vuelve a agitar la solucin restante del matraz, hasta la aparicin de un color verde,
decantndose nuevamente, aproximadamente 2 mL de esta solucin en un tercer tubo
de ensaye.
Se vuelve a agitar la solucin (del matraz) hasta obtener un color violeta y se decantan (o
se filtran) aproximadamente otros 2 mL de solucin, en un cuarto tubo de ensaye.
Considerando que en solucin acuosa las especiesde vanadio que pueden existir son:
V2+, V3+, VO2+, VO2+.

(Polireceptor, anfolitos y polidonador)

Asociar el color observado de cada solucin con la especie de vanadio que le


corresponda.

Tabla 5. Observaciones de la mezcla de metavanadato (VO2+) con Zn


Especie qumica
Sistema

Color observado

asociada al color
observado

Solucin de VO2+

VO2+

Solucin de VO2+ + Zn,


despus de agitar y
decantar
Solucin restante + Zn,
despus de agitar y
decantar
Solucin restante + Zn,
despus de agitar y
decantar

116

VIII.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


A). Reacciones Redox con Metales
Con base en las observaciones experimentales:
1) Proponer una escala de potencial de tal forma que la posicin relativa de los
pares redox involucrados explique las observaciones experimentales.
2) Escribir las reacciones qumicas balanceadas que ocurren en cada sistema
Investigar los valores de los potenciales estndar (de los pares redox) reportados en la
literatura qumica y:
3)

Comprobar si los resultados obtenidos en la parte experimental coinciden con las


predicciones tericas

4) Determinar los valores de las constantes de equilibrio para cada reaccin


propuesta.

B). Reacciones Redox de formacin de Anfolitos


Con base en las observaciones experimentales:
5) Escribir las reacciones qumicas balanceadas que ocurren en esta seccin
experimental.
6) Sealar si los anfolitos del vanadio son o no estables.
7) Proponer la posicin relativa, de los pares redox del vanadio en una escala de
potencial.
Con base en los valores de E de los pares redox del esquema: V2+/V3+/VO2+/VO2+,
reportados en la literatura qumica:
8) Trazar una escala de potencial y escribir las ecuaciones qumicas sucesivas de
las reacciones que ocurren entre el vanadio y el cinc.

117

9) Comprobar que los resultados obtenidos en la parte experimental coinciden con


las predicciones tericas
10) Escribir las ecuaciones qumicas de dismutacin de los anfolitos y calcular las
constantes de los equilibrios de dismutacin.
11) Indicar si los anfolitos: V3+ y VO2+ son o no estables (Calculando la fraccin
dismutada, o mediante el diagrama de distribucin de especies).

Semana 14

Actividades
Las actividades que se realizarn en esta semana son las siguientes:
1. El profesor expondr a manera de recordatorio los fundamentos de la tcnica
Potenciometra a intensidad nula.
2. Se discutir en forma general el cuestionario previo de la Prctica 12.
3. Se discutir en forma general y se realizar la Prctica 12.

118

P r c t i c a 1 2 : Valoracin de una solucin de Fe (II) con una de dicromato de


potasio seguida potenciomtricamente

I.- Objetivos
1. Determinar experimentalmente, la concentracin exacta de Fe(II) en solucin acuosa
a partir de una valoracin potenciomtrica (a intensidad nula) con una solucin
estandarizada de dicromato de potasio (reactivo analtico).
2. Determinar los valores de los potenciales estndar de reduccin de los sistemas
redox Fe(III)/Fe(II) y Cr(IV)/Cr(III) a partir de la curva experimental de valoracin
Eexp=F(Vaadido), para efectos de determinar empricamente la constante de equilibrio
de la reaccin de xido-reduccin.
II.- Introduccin
Las reacciones de oxido-reduccin tienen una extensa aplicacin en la elaboracin
de productos qumicos. Las industrias del papel, alimentos, plsticos, fibras, vidrio,
materiales electrnicos, entre otras, dependen de estos procesos qumicos y el arte de
elegir la materia prima as como la ruta de reaccin apropiada en el diseo eficiente,
econmico, confiable y seguro del proceso, ocasionan que la ingeniera del producto y la
ingeniera del proceso estn ineludiblemente unidas. Por ejemplo, en la fabricacin de
silicio de calidad electrnica, el tetracloruro de silicio (SiCl4) reacciona con el hidrgeno
para obtener silicio puro de cloruro de hidrgeno:
1

SiCl4 + H2

Si + 2HCl

El proceso anterior, claramente de oxido-reduccin, puede favorecerse hacia la derecha


de acuerdo con los niveles de los factores de reaccin.

119

Es por ello, que en esta prctica se efectuar una reaccin oxido-reduccin que slo
es factible si el pH de la disolucin del medio reaccionante es extremadamente cido, lo
cual produce un alto porcentaje de conversin, identificndose por el cambio
significativamente importante en la diferencia de potencial elctrico (en la condicin
estequiomtrica) durante la valoracin.

III.- Actividades Previas a la Prctica


Cuestionario Previo
Considerar los siguientes pares conjugados redox: Cr2O72/Cr3+ y Fe3+/Fe2+.
1. Obtener el equilibrio electroqumico para cada par redox, sealando al oxidante y al
reductor del par (1 punto).
2. Escribir la ecuacin de Nernst particular de cada par redox, sealando el valor
numrico del potencial estndar (1 punto).
3. Explicar si las propiedades redox de cada par dependen del pH. Qu le sucede a la
fuerza del oxidante conforme el pH aumenta? Qu le sucede a la fuerza del reductor
conforme el pH aumenta? (0.5 pts).
4. Mediante una escala de potencial, sealar las especies que reaccionan
espontneamente a pH=0 (1 punto).
5. Escribir la ecuacin qumica de la reaccin que ocurre durante la valoracin de una
solucin de hierro (II) con una de dicromato de potasio (a pH=0) (1 punto).
6. Calcular la constante de la reaccin (a pH=0) a partir de los potenciales estndar de
los pares conjugados (1 punto).
7. Elaborar la tabla particular que muestra cmo varan las concentraciones de las
especies involucradas en la reaccin en funcin de V Cr2O7 , durante la valoracin de 4

120

mL de una solucin de sulfato de hierro (II), electrolito fuerte en agua, 0.01 M con una
solucin de dicromato de potasio (electrolito fuerte), 0.001 M (1.5 puntos).

8. Escribir las ecuaciones algebraicas particulares E f V

Cr2O7

, durante la valoracin

de 4 mL de una solucin de sulfato de hierro (II), electrolito fuerte en agua, 0.01 M con
una solucin de dicromato de potasio (electrolito fuerte), 0.001 M (1.5 puntos).
9. Describir cada uno de los elementos que conforman el montaje experimental que se
va a emplear en esta prctica, indicando la funcin de cada uno de ellos, resaltando al
instrumento de medicin, los electrodos que se necesitan y la forma en que se calibra
(1.5 puntos).
0

Datos: E Fe

Fe3 0.771 volts y E0 Cr2O72 Cr 3 1.36 volts (referidos al EEH).

IV.- Material, Equipo y Reactivos


Material

Equipo

Reactivos

un matraz volumtrico de 10 mL

1 potencimetro

Solucin problema de Hierro


(II) aprox. 0.01 M

una pipeta volumtrica de 10 mL

1 electrodo de

Solucin

estandarizada

de

calomel saturado

dicromato de potasio, 0.001 M

dos vasos de precipitados de 50

1 electrodo de

cido sulfrico (reactivo

mL

platino

analtico)

1 pipeta volumtrica de 3 mL

1 agitador
magntico

1 bureta de 10mL

2 barras
magnticas

soporte y pinzas para la bureta


1 esptula
1 piseta
121

V. Procedimiento Experimental
A). Preparacin de Soluciones
A)1.

Solucin de dicromato de potasio. Preparar una la solucin estandarizada de

dicromato de potasio, 0.001 M.


Registre sus notas o comentarios referentes a esta actividad

A)2. Solucin Problema


El profesor se encargar de proporcionar la solucin problema de Fe (II).

B). Calibracin del Potencimetro


Conectar el potencimetro a la corriente elctrica y calibrarlo en corto circuito. En
corto circuito la diferencia de potencial elctrico debe ser cero.

C). Valoracin de la Solucin Problema


Medir con una pipeta volumtrica 4 mL de la solucin problema y transferirla a una
copa tequilera mL. Sumergir en la solucin el electrodo de referencia y el electrodo
indicador. Ensamblar el montaje necesario para llevar a cabo la valoracin, de tal forma
de que la solucin de K 2Cr2O7 se encuentre en la bureta. Efectuar la valoracin
agregando porciones sucesivas de la solucin de valorante; midiendo, tanto al inicio
como para cada adicin, la diferencia de potencial (elctrico).

122

Volumen
de
titulante
Aadido
(mL)

E
(mV)

123

VI.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME


A partir de los datos experimentales
1) Graficar la diferencia de potencial en funcin del volumen, E=f(V).
2) Utilizando el mtodo grfico de las tangentes y el de la segunda derivada
determinar el volumen del punto de equivalencia de la valoracin.
3) Determinar la concentracin inicial (en molaridad) de la solucin de Fe (II).
4) A partir de la curva experimental E=f(V), determinar los valores experimentales:
E del par conjugado Fe (III)/Fe (II) y E del par conjugado Cr (VI)/Cr (III)
5) Determinar el valor experimental de la constante de reaccin.
Modelo:
1. Mediante una escala de potencial, sealar las especies que reaccionan
espontneamente al pH de la solucin.
2. Escribir la ecuacin qumica de la reaccin que ocurre durante la valoracin de una
solucin de hierro (II) con una de dicromato de potasio (al pH de la solucin).
3. Elaborar la tabla particular que muestra cmo varan las concentraciones de las
especies involucradas en la reaccin en funcin de V Cr2O7 , durante la valoracin.

4. Escribir las ecuaciones algebraicas particulares E f V

Cr2O7

, vlidas durante la

valoracin.

5. Simular la curva E f V

Cr2O7

, trazarla junto con la junto con la curva experimental y

discutir sus semejanzas y diferencias.


6. Describir cada uno de los elementos del montaje experimental que se utiliz en esta
prctica, indicando la funcin de cada uno de ellos, resaltando al instrumento de
medicin, los electrodos que se necesitan y la forma en que se calibra.

124

Semana 15: realizacin del examen del bloque 4

Semana 16: Entrega de Calificaciones

125

Anexos

Anexo 1. Folleto de Preparacin de Soluciones


Objetivos:
1. Definir la molaridad y calcular la molaridad de un soluto slido en solucin
2. Determinar la cantidad necesaria de un soluto slido para preparar una solucin
de molaridad especfica
3. Calcular la molaridad de un reactivo analtico lquido concentrado
4. Describir las etapas involucradas en la dilucin de una solucin de
concentracin conocida y calcular la concentracin de la solucin diluida

La concentracin de una solucin est definida como la cantidad de soluto en una


cantidad dada de solvente, o en una cantidad total de la solucin. La molaridad es una
de las unidades de concentracin ms comunes en el laboratorio y est definida como
el nmero de moles de soluto por litro de solucin.

molaridad(M)

molesde soluto
litrode solucin

La masa (en gramos) necesaria, de un reactivo analtico slido, para preparar un


volumen (en mililitros) de solucin de molaridad C(M) es,

m RA

C( M ) V (MM)
10 %P

126

En donde %P es la pureza (en masa) del reactivo analtico y MM la masa molar del
reactivo analtico.

Para preparar una solucin acuosa a partir de un soluto slido se siguen las
siguientes etapas (ver Figura 1):
a) Primero, se pesa el soluto en forma precisa en una balanza; dependiendo de la
magnitud del peso, la balanza puede ser granataria o analtica.
b) Esta masa de soluto se coloca en un matraz volumtrico y se agrega una
cantidad de agua destilada, suficiente para disolver el slido (entre y del
volumen total del matraz).
c) El slido se disuelve mediante una agitacin.
d) Finalmente, se agrega agua destilada hasta la marca de aforo, se coloca el
tapn del matraz y se mezcla la solucin final.

Tambin se pueden preparar soluciones (de una concentracin especfica) a partir


de soluciones concentradas de reactivos analticos lquidos (cidos y amoniaco) por
medio de una dilucin.
La concentracin en molaridad, C(M), de un reactivo analtico lquido de cierto
porcentaje de pureza (en masa) %P y densidad, d (g/mL) es,

C( M ) 10

d %P
(MM)

En donde MM es la masa molar del reactivo (g/mol).

127

Figura 1. Procedimiento para la preparacin de 250 mL de una solucin 1.00 M de


Sulfato de cobre. (a) Pesar 0.250 mol (39.9 g) de CuSO4 (masa molar = 159.6 g/mol).
(b) Colocar el slido (CuSO4) en un matraz volumtrico de 250 mL y agregar entre y
del volumen total del matraz de agua destilada. (c) Disolver el slido agitando el
matraz. (d) agregar ms agua hasta que la solucin llegue a la marca de aforo. Tapar
el matraz y agitar para realizar un mezclado perfecto.

La dilucin de una solucin es un mtodo sistemtico para reducir la


concentracin de la solucin mediante la adicin de solvente. Hay que hacer notar que
la cantidad de soluto no cambia, slo cambia la cantidad de solvente. Esto significa:

Moles de soluto antes de la dilucin = Moles de soluto despus de la dilucin

En trminos de la molaridad y el volumen de la solucin que se desea diluir y, de la


molaridad y volumen de la solucin diluida, la expresin anterior puede escribirse de la
siguiente manera:
Mi Vi M f Vf

128

Las cantidades iniciales de molaridad y volumen corresponden a la solucin


concentrada. La molaridad y volumen finales corresponden a la solucin diluida. El
volumen inicial de la solucin concentrada (Vi) es diluido a un volumen final (Vf) para
producir la solucin diluida con la molaridad, deseada (Mf):
M
Vi f VF
Mi

Ejercicio 1. Preparacin de soluciones (acuosas) a partir de un soluto slido


La solubilidad en agua del clorato de potasio a 25 C es de 11 gramos en 100 mL de
solucin. La etiqueta del reactivo analtico slido KClO3 indica que contiene 95.0 % en
masa de KClO3 y una masa molar de 118.9 g/mol.
A) Se desean preparar 500 mL de una solucin acuosa (a 25 C) de clorato de potasio
2 M. Explique si es posible preparar la solucin, de ser posible calcule los gramos
del reactivo analtico necesarios para prepararla.
B) En un matraz volumtrico de 50 mL se colocan 5.0 g del reactivo analtico y se
disuelven en agua destilada, agregndose el solvente hasta la marca de aforo del
matraz. Calcule la molaridad de la solucin de clorato de potasio
C) 25 mL de la solucin saturada de clorato de potasio se diluyen en una proporcin
1:4. Calcule la molaridad de la solucin diluida; el volumen que se puede preparar
de la solucin diluida y calcule los gramos necesarios del reactivo analtico para
preparar directamente la solucin

129

Respuestas del Ejercicio 1.

A) Como la solubilidad del clorato de potasio en unidades de molaridad es,

s ( M ) 10

masa soluble
11
10
0.925 M
MM
118.9

El resultado anterior indica que no es posible preparar una disolucin acuosa de


clorato de potasio 2 M

B) La molaridad se puede calcular a partir de la siguiente relacin,

C( M )

C)

m RA 10 %P 5.0 10 95

0.799 M
V mm
50 118.9

La molaridad de la solucin diluida se puede calcular a partir de la siguiente

expresin,

C dil f d C conc

1
(0.925) 0.231M
4

El factor de dilucin esta definido como: f d Valcuota , as que el volumen que se puede
Vfinal

preparar de la solucin diluida es,

130

Vfinal

Valic 25

100 mL
fd
14

Si la solucin obtenida por dilucin se preparase directamente pesando el reactivo


analtico original, el valor de la masa por pesar del reactivo es,

m RA

Ejercicio 2.

C( M ) V (MM) 0.231 100 118.9

2.891 g
10 %P
10 95

Preparacin de soluciones (acuosas) a partir de un reactivo analtico

lquido
La etiqueta de una botella de cido ntrico concentrado, HNO3 (ac), indica que contiene
71.2% en masa de HNO3, que su densidad es 1.420 g/mL y que la masa molar es
63.02 g/mol
A) Calcule la molaridad del cido ntrico concentrado
B) Si se miden (con una pipeta volumtrica) 25 mL de la solucin concentrada y se
afora a un litro con agua destilada cuntas mmoles se encuentran involucradas
antes y despus de diluir? cul es la molaridad del cido ntrico en la solucin
diluida?
C) 50 mL de la solucin concentrada de HNO3 sufren una dilucin 1:10 y
posteriormente sufren una dilucin 1:20 cul es la molaridad de la solucin final?
cuntos litros se prepararon de la solucin final?

131

Respuestas del Ejercicio 2.

%P

C( M ) 10

B)

C1V1 16.04 0.025 0.401mol

C)

Cconc f d1 f d 2 Cdiluida = 16.04

MM

Vsol finsl Vinicial

10

1.420 71.2
16.04 M
63.02

A)

1
1

0.0802M
10 20

1
1

= 50 10 20 = 10000 mL 10 litros (L)


f d1 f d 2

132

A n e x o 2 . Tabla de valoraci n de una base fuerte con un cido


fuerte
Reaccin de Valoracin Con un Porcentaje de Conversin 97 %
OH
inicio

H 3O

C0

2 H 2O

1
1014
Kw

KR

V0
VC 0H 3O

se agrega
C 0 V0 VC 0H 3O
V0 V

APE
0V

C 0H 3O

inicio
APE

C 0H 3O

C 0 V0
V0 Vpe

C 0 V0
V0 Vpe

VC 0H 3O C 0 V0
V0 V

CV
0 0
V0 V

C 0 V0
C 0H 3O

OH C

V0
0V

C0 V0

H 3O
0

C0 V0
C

DPE

C 0 V0

PE

C 0 V0
V0 V

DPE
V

C 0 V0

PE
V

H 3O
0

C0 V0
C0H3O

H O

Kw
C0

C0 V0 VC

V0 V

H 3O
0

H O OH

Kw

H O VC V VC V
H 3O
0

133

pH pKw log C0
C V VC 0H3O
pH pKw log 0 0
V0 V

Kw

H 3O

pH

1
pKw
2

VC OH
C0 V0
0
pH log

V0 V

A n e x o 3 . Tabla de valoraci n de un acido fuerte con una base


fuerte
Reaccin de Valoracin Con un Porcentaje de Conversin 97 %
H 3O
inicio

OH

C0

2 H 2O

KR

1
1014
Kw

V0
VC OH
0

se agrega
C 0 V0 VC OH
0
V0 V

APE
0V

C OH
0

inicio

APE

PE

DPE

C 0 V0
V0 V

C 0 V0
V0 Vpe

VC OH
C 0 V0
0
V0 V

C 0 V0
V0 Vpe

C 0 V0
C OH
0

CV
0 0
V0 V

DPE
V

C 0 V0

PE
V

C 0 V0
C OH
0

H O C

V0

C0 V0

0V

COH
0

C0 V0
COH
0

pH log C0

C0 V0
C

OH 0

C V VC OH
0
H 3O 0 0
V0 V

H O

H O

Kw

Kw

OH

VC 0 C0 V0

V0 V

134

C V VC OH
0
pH log 0 0
V0 V

pH

1
pKw
2

VC OH
C0 V0
0
pH pKw log

V0 V

Anexo 4. Problema Resuelto: Determinacin del porcentaje


de cido clorhdrico
Se desea determinar el porcentaje en masa de una muestra de cido clorhdrico,
reactivo analtico (RA). Para ello, primero, se miden 5 mL de la solucin del cido
concentrado y se mezclan con agua destilada preparndose 50 mL de solucin.
Enseguida, una alcuota de 7 mL de la solucin anterior se diluyen y se aforan con agua
destilada a 100 mL. Finalmente, una alcuota de 30 mL de la ltima solucin se titulan
con una solucin de hidrxido de sodio, 0.075 M, midindose el pH de la solucin en
funcin del volumen agregado (V) de NaOH. A continuacin se muestran los resultados
obtenidos del pH de la solucin en funcin de V.

135

A. Trazar la curva experimental pH = f(V) de valoracin.


B. Determinar a partir de la curva de valoracin, mediante el mtodo de las tangentes,
el volumen del punto de equivalencia de la valoracin.
C. Determinar a partir de los datos: pH = f(V), mediante el mtodo de la segunda
derivada, el volumen del punto de equivalencia de la valoracin.
D. Determinar la concentracin analtica (experimental) del cido clorhdrico de las dos
soluciones que se prepararon.
E. Determinar el porcentaje en masa del cido clorhdrico (RA).
F. Elaborar la Tabla de Variacin de Concentraciones (en molaridad) de las especies
involucradas en la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte.
G. Estimar el valor experimental de la constante de reaccin utilizando el valor de: pHPE.
H. Determinar el valor experimental de la constante de reaccin, realizando una
regresin lineal de los datos de pHDPE en trminos del logaritmo negativo base diez
de la concentracin de OH.
I.

Determinar el porcentaje de conversin de HCl en el punto de equivalencia de la


reaccin de valoracin.

DATOS: El cido clorhdrico y el hidrxido de sodio se comportan en solucin acuosa


como electrolitos fuertes. La masa molecular de HCl es de 36.45 g mol-1. La
densidad dela solucin concentrada del cido es: 1.17 g mL1.

136

RESOLUCIN del PROBLEMA


A) A continuacin se muestra la curva experimental pH = f (V) de la valoracin de HCl
con NaOH.
Valoracin de HCl con NaOH
13

11

pH

1
0

10

20

30

40

50

60

V (ml)

La forma de la curva es tpica de una funcin logartmica en donde se presenta un punto


de inflexin en la vecindad del punto estequiomtrico, lugar en donde la pendiente de la
curva tiende a ser mxima. El cambio brusco del pH en la vecindad del VPE indica que la
reaccin de valoracin es cuantitativa.

B) La localizacin grfica del VPE, mediante el mtodo de las tangentes, se realiza


encontrando la mitad geomtrica del cambio brusco del pH, mediante el trazo de dos
lneas tangentes a la curva de valoracin, esto es:

137

Valoracin de HCl con NaOH


13

11

pH

7
(30, 6.90)
5

1
0

10

20

30

40

50

60

V (ml)

El valor de VPE obtenido grficamente es 30.0 mL y el pHPE es 6.90


C) Para obtener el VPE mediante el mtodo de la segunda derivada es necesario
realizar un tratamiento de los datos de pH=f(V), como el que se muestra en la siguiente
hoja de clculo:
V (mL)
0
3
6
9
12
15
18
21
24
25.5
27
27.6
28.2
28.8
29.4
30
30.6
31.2
31.8
32.4
33
34.5
36
39
42
45
48
51
54
57
60

pH
1.12
1.21
1.3
1.39
1.49
1.6
1.73
1.88
2.08
2.22
2.4
2.51
2.63
2.82
3.12
6.9
10.67
10.97
11.14
11.26
11.35
11.52
11.63
11.79
11.9
11.98
12.04
12.09
12.13
12.17
12.2

Vprom

1aD

Vprom prom

2a D

1.5
4.5
7.5
10.5
13.5
16.5
19.5
22.5
24.75
26.25
27.3
27.9
28.5
29.1
29.7
30.3
30.9
31.5
32.1
32.7
33.75
35.25
37.5
40.5
43.5
46.5
49.5
52.5
55.5
58.5

0.03
0.03
0.03
0.03333333
0.03666667
0.04333333
0.05
0.06666667
0.09333333
0.12
0.18333333
0.2
0.31666667
0.5
6.3
6.28333333
0.5
0.28333333
0.2
0.15
0.11333333
0.07333333
0.05333333
0.03666667
0.02666667
0.02
0.01666667
0.01333333
0.01333333
0.01

3
6
9
12
15
18
21
23.625
25.5
26.775
27.6
28.2
28.8
29.4
30
30.6
31.2
31.8
32.4
33.225
34.5
36.375
39
42
45
48
51
54
57

2.4286E-17
-2.4286E-17
0.00111111
0.00111111
0.00222222
0.00222222
0.00555556
0.01185185
0.01777778
0.06031746
0.02777778
0.19444444
0.30555556
9.66666667
-0.02777778
-9.63888889
-0.36111111
-0.13888889
-0.08333333
-0.03492063
-0.02666667
-0.00888889
-0.00555556
-0.00333333
-0.00222222
-0.00111111
-0.00111111
-1.9718E-16
-0.00111111

138

La grfica de la segunda derivada en funcin de Vpromprom es la siguiente:

Segunda Derivada
10
8

Segunda derivada

6
4
2
0
0

10

20

30

40

50

60

-2
-4
-6
-8
-10

Vpromprom

Esta grfica confirma que: VPE=30.0 mL.

D) Se determinar primero la concentracin de HCl de la solucin valorada; para ello, se


sabe que las moles iniciales de HCl son iguales a las moles que reaccionan
estequiomtricamente con el NaOH, ya que la estequiometra de la reaccin es uno a
uno,
C 0 V0 C T VPE

As que la concentracin analtica (inicial) de cido clorhdrico de la solucin valorada es,


C0

CT VPE 0.075(M) 30.0(mL)

0.0750 M
V0
30 (mL)

Ahora se determinar la concentracin de HCl de la primera solucin preparada, para


ello, la concentracin de HCl de la solucin valorada se multiplica por el inverso del factor
de dilucin, ya que la solucin valorada proviene de la dilucin de la primera solucin
preparada,
139

C1 C0

1
100(mL)
0.075(M)
1.071 M
fd
7 (mL)

Finalmente, se puede determinar la concentracin de HCl de la solucin del reactivo


analtico, multiplicando C1 por el inverso del factor de dilucin respectivo, esto es:
C( M ) C1

1
50
1.071
10.71 M
fd
5

E) La relacin que hay entre la molaridad del HCl de la solucin del reactivo analtico, la
densidad de la solucin, el porcentaje en masa y la masa molecular de HCl es:
C( M ) 10

d %P
(MM)

As que el porcentaje en masa del cido clorhdrico es:


%P

C( M ) (MM)
10 d

10.71 36.45
33.37 %
10 1.17

F) En el punto de equivalencia de la valoracin se sabe que:

pHPE

1
pKw
2

As que el valor de la constante (experimental) de la reaccin de valoracin es el


siguiente:
K R 102pH PE 1026.90 1013.8

G) Con base en la ecuacin de pH vlida en la zona de despus del punto de


equivalencia (DPE) de la valoracin se puede inferir que si se graficara el pHDPE en
funcin de Log [OH] se esperara obtener una lnea recta cuya ordenada al origen

140

sera igual al pKw. El tratamiento de los datos experimentales despus del punto
estequiomtrico y la grfica respectiva, se encuentran en la siguiente hoja de clculo:

V
33
34.5
36
39
42
45
48
51
54
57
60

OH
0.00357143
0.00523256
0.00681818
0.00978261
0.0125
0.015
0.01730769
0.01944444
0.02142857
0.02327586
0.025

-Log(OH)
2.44715803
2.28128594
2.16633142
2.00954532
1.90308999
1.82390874
1.76176083
1.71120446
1.66900678
1.63309423
1.60205999

pH
11.35
11.52
11.63
11.79
11.9
11.98
12.04
12.09
12.13
12.17
12.2

Determinacin de pKW experimental


12
Serie1
Lineal (Serie1)

11.9
11.8
11.7

y = -1.0052x + 13.811
R2 = 1

pH

11.6
11.5
11.4
11.3
11.2
11.1
11
0

0.5

1.5
-Log[OH]

141

2.5

Como se puede observar en la grfica anterior: pKw = 13.81, por lo que la constante
experimental de la reaccin de valoracin es:
K R 10pKw 1013.81

Este mtodo, para determinar la constante de reaccin, es ms preciso que el


ralizado en el inciso F ya que en este caso se utilizaron 6 puntos experimentales en lugar
de uno.

142

Anexo 5.

Valoracin de una cido Monoprtico con una

Base Fuerte

Considrese la valoracin de una solucin acuosa de un cido monoprtico, HA, de


concentracin inicial (en molaridad) C 0 , con una solucin acuosa de una base fuerte, por
ejemplo: NaOH, de concentracin inicial (en molaridad) C T . El volumen inicial de la
solucin por valorar (en mililitros) se denota por V0 , mientras que el volumen agregado
(tambin en mililitros) del reactivo titulante se denota por V .
Las especies presentes en la solucin acuosa durante la valoracin son las
siguientes: HA, A, H3O+, OH, Na+ y H2O. Al ser el agua el solvente se aceptar que su
concentracin es constante durante todo el proceso de valoracin, as que las
ecuaciones que se pueden plantear en este sistema son las siguientes:
Balance del componente A:

HA A

Balance del Sodio:

Na VVC V

C0 V0
V0 V

H O Na A OH

Balance de Carga:

H O A K

Constante de Disociacin de HA:

HA

Constante de Autoionizacin del Agua: H 3O OH K w

La combinacin apropiada de las ecuaciones anteriores conduce a la siguiente


ecuacin en [H3O+]:

143

H O VVC V VC VV K KH O HKO

0 0

(1)

La ecuacin 1 permite calcular la concentracin de H3O+ en funcin de V al resolver


el polinomio de tercer grado. Ntese que la variable independiente es V.
Si de la ecuacin 1 se despeja el volumen agregado del reactivo titulante, V, se
obtiene la ecuacin (2).

2
3

K a K w K a C 0 K w H 3O K a H 3O H 3 O

V V0
H O 3 C K H O 2 K C K H O K K
T
a
3
a T
w
3
a
w
3

(2)

En esta ecuacin, ahora, la variable independiente es la concentracin del in hidronio


([H3O+]) (o el pH), esto es, V=f ([H3O+]) (o pH); esta ecuacin se denominar: Ecuacin
General V = f(pH) de la Valoracin de una cido Monoprtico con una Base Fuerte
Ntese que cuando se sustituye: V=0 (en la ecuacin 2) se obtiene el polinomio de
tercer grado en [H3O+] de la solucin acuosa de un cido monoprtico; resultado lgico
ya que cuando no se ha agregado la base fuerte, el sistema corresponde a la solucin
acuosa de un cido monoprtico.
La ventaja que tiene la ecuacin 2, respecto a la ecuacin 1, es que basta con
evaluar, en esta ecuacin, los polinomios de tercer grado en [H3O+] (en el numerador y
en el denominador) para obtener V, en lugar de resolver (encontrar las races) del
polinomio de tercer grado en [H3O+] una vez que se sustituye el valor de V.
La Figura 1 muestra una curva terica de valoracin, V= f(pH), obtenida al utilizar la
ecuacin 2 y, pKa=-3.00.

144

V = F (pH)
60

50

40

V (ML)

30

20

10

0
1

11

13

-10

-20

pH

Figura 1

Como puede observarse en la Figura 1, la funcin puede conducir a valores


negativos de V, valores que no tienen ningn sentido fsico en la valoracin, ya que el
valor inicial de V es cero. Sin embargo, al establecer el dominio de V que tiene un
sentido fsico e invertir la grfica de la Figura 1, se obtiene la curva de valoracin pH =
f(V), Figura 2, que es la representacin ms til de la curva de valoracin para poder
compararla con las curvas experimentales de valoracin.
145

Valoracin de 40 ml de la Solucin De un cido Monoprtico, C0 (M), con


la Solucin Acuosa de una Base Fuerte, 2C0 M.
13

pKA=-3

10

12

-2

11
-4

10 M

10

pH

10
10-7

-6

10-7

10-6

10-4
4

10-2
2

1
0

10

20

30

40

V (mL)

Figura 2

Adems en la Figura 2, se observa el efecto que tiene la dilucin sobre la valoracin


de un cido monoprtico con una base fuerte. A mayor dilucin del sistema de
valoracin, el cambio brusco de pH (en la vecindad del punto estequiomtrico) tiende a

146

desaparecer, esto es, la reaccin de valoracin tiende a ser menos cuantitativa (menor
porcentaje de conversin de los reactivos en los productos).
Por otra parte, en la Figura 3 se analiza el efecto que tiene el valor del pKa sobre la
forma de la curva de valoracin. Conforme el valor de pKa disminuye, la curva tiende a
comportarse en forma monologartmica en la regin de Antes del Punto Estequiomtrico
(APE) de la valoracin. Mientras que si el valor de pKa aumenta, el cambio brusco del
pH (en la vecindad del punto estequiomtrico) tiende a desaparecer, esto es, la reaccin
de valoracin tiende a ser menos cuantitativa (menor porcentaje de conversin de los
productos). Hay una zona intermedia de los valores de pKa, (4.0<pKA<10.0), en donde la
curva tiene un comportamiento bilogartmico en la regin de Antes del Punto
Estequiomtrico (APE) y, adems es cuantitativa. Ntese que en estas curvas, cuando
se han agregado 10 ml de hidrxido de sodio (la mitad del valor del volumen del punto de
equivalencia: VPE) el valor de pH es igual al valor del pKa.

147

Valoracin de 40 ml de la Solucin De un cido Monoprtico, 0.01


M, con la Solucin Acuosa de una Base Fuerte, 0.02 M.
12

11

10

pKA=10

pKA=8

pH

pKA=6

pKA=4

3
pKA=0

1
0

10

20

V (ml agregados de NaOH)

Figura 3

148

30

40

Anexo 7. Hojas de Seguridad


REACTIVO

Hidrxido de Sodio
NaOH

Caractersticas

Cristales higroscpicos incoloros.

Riesgos

Corrosivo y txico. Causa quemaduras a piel y ojos. Puede ocasionar


irritacin severa del tracto respiratorio y digestivo con posibles
quemaduras. En casos crnicos puede producir cncer en el esfago
y dermatitis por contacto prolongado con la piel.

Primeros

Inhalacin

auxilios

Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar


respiracin artificial. Si respira con dificultad
suministrar oxgeno. Mantener a la persona
abrigada y en reposo

Contacto con ojos

Enjuagar con agua abundante durante varios


minutos (quitar las lentes de contacto si puede
hacerse con facilidad), despus proporcionar
asistencia

Contacto con Piel

Qutese la ropa contaminada. Lave el rea


expuesta con agua. Si los sntomas persisten,
busque atencin mdica.

Ingestin

En caso de ingestin enjuagar con agua y no


provocar el vmito.

Fugas
Derrames

y Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas


innecesarias y sin la debida proteccin. Ubicarse a favor del viento.

149

Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el rea. No permitir que


caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Los residuos deben
recogerse con medios mecnicos no metlicos y colocados en
contenedores apropiados para su posterior disposicin.
Manejo

de Neutralizar a pH 5-10 desechar en la tarja

residuos
BIBLIOGRAFIA

http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Hidroxido_de_So
dio.pdf

REACTIVO

cido Clorhdrico
HCl

Caractersticas

Lquido incoloro o ligeramente amarillo

Riesgos

Es una substancia corrosiva e higroscpica, puede ocasionar severa


irritacin al tracto respiratorio o digestivo, con posibles quemaduras,
puede ser fatal si se ingiere .

Primeros

Contacto

Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos.

auxilios

con ojos

Levantar y separar los prpados para asegurar la remocin


del qumico. Si la irritacin persiste repetir el lavado. Buscar
atencin mdica.

Contacto

Retirar la ropa y calzado contaminados.Lavar la zona

con Piel

afectada con solucin diluida de bicarbonato de sodio y


abundante agua mnimo durante 15 minutos. Buscar
atencin Mdica inmediatamente.

150

Fugas
Derrames

y Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas


innecesarias y sin debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar
equipo de proteccin personal. Ventile el rea. No tocar el lquido, ni
permita el contacto directo con el vapor. Eliminar toda fuente de calor.
Evitar que la sustancia caiga en alcantarillas, zonas bajas y
confinadas, para ello construya diques con arena, tierra u otro material
inerte. Dispensar los vapores con agua en forma de roco. Mezclar con
sosa o cal para neutralizar. Recoger y depositar en contenedores
hermticos para su disposicin. Lavar la zona con abundante agua.

Desechos

Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente


relacionada con la disposicin de residuos para su adecuada
eliminacin. Considerar el uso del cido diluido para neutralizar
residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de sosa o cal, los
productos de la reaccin se pueden conducir a un lugar seguro, donde
no tenga contacto al ser humano, la disposicin en tierra es aceptable.

BIBLIOGRAFIA http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/3hshcl.pdf

REACTIVO

cido Actico
CH3COOH

Caractersticas Lquido
Riesgos

Es una substancia combustible e irritante al ser inhalada y txica al


ser ingerida en estado puro.

Primeros
auxilios

Inhalacin Si respira con dificultad suministrar oxigeno. Mantener a la


persona abrigada y en reposo. Buscar atencin Mdica

151

inmediatamente.
Contacto

Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos; si

con ojos

la irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin


Mdica inmediatamente.

Contacto

Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona

con Piel

afectada con abundante agua mnimo durante 15 minutos.


Buscar atencin Mdica inmediatamente.

Ingestin

Lavar la boca con agua. Si esta consciente suministrar


abundante agua. No inducir el vmito. Mantener a la
victima abrigada y en reposo. Buscar atencin

Mdica

inmediatamente.
Fugas

y Evacuar el rea. Ventilar , absorber con material inerte como arena o

Derrames

tierra, lavar con abundante agua y neutralizar con NaOH

Desechos

Neutralizar con sosa diluida y verter a la tarja.

Bibliografa

http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_acetico.pdf

REACTIVO

cido Sulfrico
H2SO4

Caractersticas Liquido aceitoso, incoloro y corrosivo. Reacciona con el agua.


Riesgos

Puede Causar daos en riones y pulmones. Peligro de cncer. Fatal si


se inhala, causa severas irritaciones a los ojos, piel tracto digestivo con

152

posibles quemaduras
Primeros

Inhalacin Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar

auxilios

respiracin artificial. Si respira con dificultad suministrar


oxgeno. Evitar el mtodo boca a boca. Mantener a la
persona abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica
inmediatamente.
Contacto

Lavar con una solucin de bicarbonato diluido para

con ojos

neutralizar y Lavar con abundante agua, mnimo durante


15 minutos. Levantar y separar los prpados para asegurar
la remocin del qumico. Si la irritacin persiste repetir el
lavado. Buscar atencin mdica.

Contacto

Lavar cuidadosamente el rea afectada con una solucin

con Piel

de bicarbonato diluido para neutralizar y agua corriente de


manera abundante.por 15 minutos Retirar la ropa y calzado
contaminados. Lavar la zona afectada con abundante agua
y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la reaccin persiste
repetir el lavado. Buscar atencin mdica inmediatamente

Ingestin

Proceder como en el caso de inhalacin en caso de


inconsciencia. Si la persona est consciente, lavar la boca
con agua corriente, sin que sea ingerida. No inducir el
vomito ni tratar de neutralizarlo. El carbn activado no tiene
efecto. Dar a la persona 1 taza de agua o leche, solo si se
encuentra

consciente.

153

Continuar

tomando

agua,

aproximadamente una cucharada cada 10 minutos.


Fugas
Derrames

y Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas


innecesarias y sin la debida proteccin. Usar equipo de proteccin
personal. Ventilar el rea. Eliminar toda fuente de ignicin. No tocar el
material. Contener el derrame con diques hechos de arena, tierras
diatomceas, arcilla u otro material inerte para evitar que entre en
alcantarillas, stanos y corrientes de agua. No adicionar agua al cido.
Neutralizar lentamente con ceniza de sosa, cal u otra base. Despus
recoger los productos y depositar en contenedores con cierre hermtico
para su posterior eliminacin.

Desechos

Neutralizar las sustancias con carbonato de sodio o cal pagada.


Descargar los residuos de neutralizacin a la alcantarilla. Una
alternativa de eliminacin es considerar la tcnica para cancergenos, la
cual consiste en hacer reaccionar dicromato de sodio con cido
sulfrico concentrado (la reaccin dura aproximadamente 1-2 das).
Debe ser realizado por personal especializado. La incineracin qumica
en incinerador de doble cmara de combustin, con dispositivo para
tratamiento de gases de chimeneas es factible como alternativa para la
eliminacin del producto

Bibliografa

www.ciproquim.org

REACTIVO

cido Malico
C4H4O4/HOOHCH=CHCOOH

Caractersticas Cristales blancos

154

Riesgos

Combustible. En caso de incendio se desprenden humos (o gases)


txicos e irritantes produciendo dificultas respiratoria, enrojecimiento de
ojos, dolor, visin borrosa. Al contacto con la piel puede causar
quemaduras cutneas.

Primeros

Inhalacin

auxilios

Utilice extraccin localizada o proteccin respiratoria. En


caso de inhalacin, proporcione aire limpio, reposo y
asistencia mdica.

Contacto

Enjuagar con agua abundante durante varios minutos

con ojos

(quitar las lentes de contacto si puede hacerse con


facilidad) y proporcionar asistencia mdica

Contacto

Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar la piel con

con Piel

agua y jabn

Ingestin

Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante, guardar


reposo

Fugas
Derrames

y Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente, eliminar el


residuo con agua abundante. (Proteccin personal adicional: respirador
de filtro P2 contra partculas nocivas).

Desechos

Neutralizar con sosa diluida y verter a la tarja.

Bibliografa

http://www.grupoprevenir.es/fichas-seguridad-sustanciasquimicas/1186.htm

REACTIVO

Sulfato de Cobre Pentahidratado


CuSO4.5H2O

155

Caractersticas Cristales azules transparentes, sin olor.


Riesgos

Causa irritacin del tracto respiratorio, ojos y parpados. Irritante y


corrosivo sobre la piel. Si se llega a ingerir quema severamente las
membranas mucosas de la boca, esfago y estomago.

Primeros

Inhalacin Mueva a la persona a donde respire aire fresco. . Obtenga

auxilios

atencin mdica inmediata.


Contacto

Lavar con abundante agua, mnimo durante 20 minutos

con ojos

manteniendo abierto los prpados; si la irritacin persiste


repetir

el

lavado.

Buscar

atencin

mdica

inmediatamente.
Contacto

Aclarar con abundante agua y jabn por 20 minutos.

con Piel

Eliminar ropa contaminada

Ingestin

Induzca el vomito inmediatamente, lavado de estmago.


Llamar al mdico inmediatamente.

Fugas
Derrames

Sustancia toxica para el medio ambiente. Evitar que penetre en la


canalizacin /aguas de superficie /agua subterrneas. Al haber penetrar
en el suelo, avisar a las autoridades competentes.

Desechos

Evitar desechar en desages, sistemas de agua, lluvias, ros y canales.


Recupere el producto en recipientes de plstico marcados para su
posterior recuperacin o tratamiento.

Bibliografa

www.itsva.edu.mx

156

REACTIVO

EDTA disdicodihidratado
C10H14N2Na2O8 . 2 H2O

Caractersticas Polvo cristalino blanco, inodoro.


Riesgos

Puede causar reacciones alrgicas al contacto con la piel e irritacin en


los ojos, la ingestin e inhalacin pueden causar irritacin en el tracto
GI y respiratorio.
otras reacciones adversas incluyen fiebre, mialgia, respuestas
parecidas a la histamina como estornudos, congestin nasal y lagrimeo,
erupciones cutneas, hipotensin transitoria y alteraciones en el
electrocardiograma.

Primeros

Inhalacin Aire fresco. Llamar al mdico en caso de molestias

auxilios

Contacto

Lavar inmediata y abundantemente con agua, utilizar

con ojos

vendaje estril, buscar ayuda un oftalmlogo o mdico.

Contacto

Lavar inmediata y abundantemente con agua, buscar

con Piel

ayuda medica.

Ingestin

Lavar inmediatamente la boca y beber posteriormente


abundante agua, buscar ayuda mdica.

Fugas
Derrames

Utilcese equipo de proteccin individual. No echar al agua superficial


al sistema de alcantarillado sanitario. Empapar con material absorbente
inerte, como arena.

Desechos

Separar de cidos y sustancias formadoras de cidos.


Guardar en lugar seco los recipientes cerrados hermticamente.
Periodo de almacenamiento: 6 Meses.

157

Bibliografa

www.basf/quimicosindustriales/fichasseguridad.com
http://www.cedrosa.com.mx/info/e010hs.htm

REACTIVO

Tiocianato de Potasio
KSCN

Caractersticas Slido blanco cristalino, inodoro


Riesgos

Por inhalacin puede causar irritacin a las vas respiratorias. Causa


irritacin enrojecimiento picazn y dolor al contacto con la piel.

Primeros

Inhalacin Aire fresco. Llamar al mdico en caso de molestias

auxilios
Contacto

Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos

con ojos

manteniendo abierto los prpados; si la irritacin persiste


repetir

el

lavado.

Buscar

atencin

Mdica

inmediatamente.
Contacto

Aclarar con abundante agua. Eliminar ropa contaminada

con Piel
Ingestin

Fugas
Derrames

Lavado de estmago. Carbn activo. Llamar al mdico

y Evitar la penetracin en la tierra /subsuelo.


Evitar que penetre en la canalizacin /aguas de superficie /agua
subterrneas. Al haber penetrar en el suelo, avisar a las autoridades
competentes.

Desechos

Almacenar en un lugar fresco. Conservar el envase hermticamente


cerrado en un lugar seco y bien ventilado. No almacenar junto con
cidos.

158

Bibliografa

www.carloelbareagent.com/Repository/DIR199/CHO283_E.pdf
www.winklertda.com/ficha_new.php?id=1736

REACTIVO

Sufato de Cobre pentahidratado


CuSO4.5H2O

Caractersticas Cristales azules transparentes, sin olor.


Riesgos

Causa irritacin del tracto respiratorio, ojos y parpados. Irritante y


corrosivo sobre la piel. Si se llega a ingerir quema severamente las
membranas mucosas de la boca, esfago y estomago.

Primeros

Inhalacin Mueva a la persona a donde respire aire fresco. . Obtenga

auxilios

atencin mdica inmediata.


Contacto

Lavar con abundante agua, mnimo durante 20 minutos

con ojos

manteniendo abierto los prpados; si la irritacin persiste


repetir

el

lavado.

Buscar

atencin

mdica

inmediatamente.
Contacto

Aclarar con abundante agua y jabn por 20 minutos.

con Piel

Eliminar ropa contaminada

Ingestin

Induzca el vomito inmediatamente, lavado de estmago.


Llamar al mdico inmediatamente.

Fugas
Derrames

Sustancia toxica para el medio ambiente. Evitar que penetre en la


canalizacin /aguas de superficie /agua subterrneas. Al haber penetrar
en el suelo, avisar a las autoridades competentes.

159

Desechos

Evitar desechar en desages, sistemas de agua, lluvias, ros y canales.


Recupere el producto en recipientes de plstico marcados para su
posterior recuperacin o tratamiento.

Bibliografa

www.itsva.edu.mx

REACTIVO

Nitrato Frrico
Fe(NO3)3 9H20

Caractersticas Slido cristalino color castao, inodoro.


Riesgos

Irritante y comburente. Peligro de fuego con materiales combustibles.


Irrita los ojos, la piel y vas respiratorias.

Primeros

Inhalacin Mueva a la persona a donde respire aire fresco. Las

auxilios

personas desmayadas deben tenderse y transportarse de


lado con la suficiente estabilidad. Obtenga atencin mdica
inmediata.
Contacto

Limpiar los ojos abiertos durante varios minutos con agua

con ojos

corriente. En caso de trastornos persistentes consultar un


mdico

Contacto

Lavar inmediatamente con agua y jabn y enjuagar bien.

con Piel

Lavar la ropa contaminada antes de volver a usarla.

Ingestin

Lavar la boca con agua si el sujeto est consciente.


No provocar el vmito y solicitar asistencia mdica
inmediata.

Fugas

Sustancia toxica para el medio ambiente. Evitar que penetre en la

160

Derrames

canalizacin /aguas de superficie /agua subterrneas. Al haber penetrar


en el suelo, avisar a las autoridades competentes.

Desechos

Evitar desechar en desages, sistemas de agua, lluvias, ros y canales.


Recupere el producto en recipientes de plstico marcados para su
posterior recuperacin o tratamiento.

Bibliografa

www.carloelbareagent.com

Nitrato de plomo
REACTIVO
Pb(NO3)2
Caractersticas Slido blanco inodoro
No es una sustancia combustible pero facilita la combustin de otras.
Riesgos

Evitar todo contacto! Es venenoso. La absorcin en la sangre ocurre


por: piel, ojos, pulmones y boca.
Irritacin en las vas del tracto respiratorio. Traslade a un
lugar con ventilacin adecuada, dependiendo de la
Inhalacin cantidad puede ocurrir envenenamiento. Si respira con
dificultad suministrar oxgeno.

Primeros
Solicite atencin medica de inmediato
auxilios
Irritacin y ardor en los ojos. Lavar suavemente con agua
Contacto
corriente durante15 min abriendo ocasionalmente los
con ojos
prpados. Posible conjuntivitis.
Contacto

Se absorbe por piel, los sntomas de envenenamiento son

161

con Piel

los de ingestin. El contacto causa irritacin y ardor. Lavar


con agua corriente durante 15 min. Al mismo tiempo
quitarse la ropa contaminada y calzado. Solicite atencin
medica
Los

sntomas

de

envenenamiento

son:

espasmos

abdominales, nuseas vmito, prdida de apetito, baja de


presin en la sangre, en casos graves parlisis respiratoria,
coma y muerte. De a beber inmediatamente leche o agua.
Ingestin
Nunca de nada por la boca a una persona que se
encuentre inconsciente. Induzca el vmito introduciendo
los dedos dentro de su boca. Solicitar asistencia mdica de
inmediato.
Eliminar todas las fuentes de ignicin. Barrer la sustancia derramada e
introducirla en un recipiente; si fuera necesario, humedecer el polvo
para evitar su dispersin. Recoger cuidadosamente el residuo,
Fugas y

trasladarlo a continuacin a un lugar seguro. NO absorber en serrn u

Derrames

otros absorbentes combustibles. NO permitir que este producto qumico


se incorpore al ambiente. No tocar el material derramado. Lave el rea
del derrame con agua, pero evitando que esta agua de lavado escurra,
contener para evitar la introduccin a las vas fluviales o alcantarillas.
La sustancia es txica para los organismos acuticos. En la cadena
alimentaria referida a los seres humanos tiene lugar bioacumulacin,

Desechos
concretamente en organismos terrestres y marinos. Se aconseja
firmemente impedir que el producto qumico se incorpore al ambiente.

162

La sustancia puede causar efectos prolongados en el medio acutico.

REACTIVO

Cloruro de calcio :
CaCl2

Caractersticas Grnulos blancos o grises


No se le considera peligroso, no es inflamable ni explosivo. Si se
calentara intensamente a altas temperaturas y al arder, se descompone
Riesgos
y produce humos txicos y corrosivos. Se disuelve violentamente en el
agua con liberacin de gran cantidad de calor.
La evaporacin a 20C es despreciable; sin embargo, se
puede alcanzar rpidamente una concentracin nociva de
Inhalacin
partculas en el aire cuando se dispersa. Se recomienda en
caso de inhalacin aire limpio y reposo.
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos
Primeros

Contacto

auxilios

con ojos

(quitar las lentes de contacto si puede hacerse con


facilidad) y proporcionar asistencia mdica.
La sustancia irrita la piel y el tracto respiratorio. Es
Contacto
necesario quitar las ropas contaminadas, enjuagar y lavar
con Piel
la piel con agua y jabn
Ingestin

Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante, reposo.

Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente; si fuera


Fugas y
necesario, humedecer el polvo para evitar su dispersin. Eliminar el
Derrames
residuo con agua abundante.
Desechos

No descargar en aguas sin haber diluido. La solucin de Cloruro de

163

Calcio es neutralizada con Carbonato de Sodio, obtenindose una


mezcla de Carbonato de calcio y cloruro de sodio.

REACTIVO

Yoduro de potasio
KI

Caractersticas Slido, cristales o grnulos blancos, sin olor


Producto no peligroso. Estable bajo condiciones apropiadas de uso y
Riesgos

almacenamiento. Reacciona con sustancias oxidantes y reductoras,


con materiales orgnicos, metales y cidos.
Irritacin de las membranas mucosas. Traslade a un lugar
Inhalacin con ventilacin adecuada. Si respira con dificultad
suministrar oxgeno. Solicite atencin mdica de inmediato.
El contacto en los ojos puede provocar Irritacin y ardor.
Contacto
Lavar suavemente con agua corriente durante

15 min

con ojos
abriendo ocasionalmente los prpados.
Primeros
Se absorbe por piel. Lavar con agua corriente durante 15
auxilios

Contacto
min al mismo tiempo quitarse la ropa contaminada y
con Piel
calzado.
La ingestin puede provocar irritacin gastrointestinal. De a
beber inmediatamente agua o leche. Nunca de nada a una
Ingestin
persona inconsciente. Induzca el vmito sin administrar
vomitivos.

Fugas y

Eliminar todas las fuentes de ignicin. Para la disposicin del material

Derrames

realizar el siguiente procedimiento: Use equipo de proteccin personal,

164

con una pala limpia (plstico), coloque cuidadosamente el material


dentro de un recipiente limpio (cubeta de plstico y/o bolsa de
polietileno), seco y cubra; retire del rea. Lave el rea del derrame con
agua, pero evitando que esta agua de lavado escurra, contener para
evitar la introduccin a las vas fluviales, alcantarillas, stanos o reas
confinadas.
Evite la contaminacin de alcantarillas y cursos de agua. No se esperan
Desechos

productos de degradacin peligrosos a corto plazo. Sin embargo,


pueden formarse productos de degradacin a largo plazo.

Yodato de estroncio: Sr(IO3)2


No se encontr una ficha de seguridad exclusiva para este compuesto sin embargo, la
investigacin arroja lo siguiente:
Los compuestos de estroncio que son insolubles en agua pueden llegar a ser solubles en
agua, como resultado de reacciones qumicas. Los compuestos solubles en agua
constituyen una mayor amenaza para la salud de los humanos que los compuestos
insolubles en agua. Adems, las formas solubles del Estroncio tienen la oportunidad de
contaminar el agua. Afortunadamente las concentraciones en agua potable son a
menudo bastante bajas.

El nico compuesto del Estroncio que es considerado peligroso para la salud humana,
incluso en pequeas cantidades, es el cromato de estroncio. El Cromo txico que ste
contiene es el que causa la toxicidad del compuesto.
La toma de alta concentraciones de Estroncio no es conocida generalmente como un

165

gran peligro para la salud humana.


Por lo que se recomienda trabajar en el laboratorio con los cuidados bsicos, evitar su
inhalacin, ingestin contacto con ojos y piel.

REACTIVO

Yodato de sodio
NaIO3

Caractersticas Slido blanco inodoro


Muy comburente. Peligro de explosin al mezclar con sustancias
Riesgos
combustibles. Puede provocar un incendio o una explosin
Suministrar aire fresco, en caso de trastornos solicite
atencin mdica de inmediato. Si respira con dificultad
Inhalacin
retirar las prendas ajustadas y suministrar oxgeno. Si no
respira administrar respiracin artificial.
Lavar inmediatamente los ojos con abundante agua por al
menos durante 15 minutos, manteniendo abiertos los
Contacto

prpados para retirar cualquier acumulacin en estas

con ojos

superficies. No utilice ningn tipo de ungento para los

Primeros
auxilios
ojos. Si se usan lentes de contacto, estos se deben retirar
de los ojos. Buscar atencin mdica.
Irritante y es absorbido por la piel. Lavar con abundante
agua y jabn no abrasivo las zonas contaminadas de la
Contacto
piel y cubra la piel con un emoliente. En caso de una seria
con Piel
exposicin lavar con jabn desinfectante y cubrir con una
crema antibacterial. Puede usarse agua fra. Busque

166

atencin mdica.

No induzca al vmito. Retire las prendas ajustadas. Si la


Ingestin

persona no respira realice resucitacin boca a boca.


Consulte al mdico inmediatamente.

Eliminar toda fuente de ignicin o calor. No inhalar los vapores ni


Fugas y
tocar el producto derramado. Evitar que entre en contacto con
Derrames
materiales combustibles como papel, madera, aceite o telas.
En estado no diluido evite que entre en contacto con el desage y
cursos de agua. Lo que no se pueda conservar para recuperacin o
Desechos
reciclaje debe ser manejado en una instalacin de eliminacin de
residuos adecuadas y aprobadas.

REACTIVO

Cloruro de bario:
BaCl2

Caractersticas Cristales blancos inodoros


La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo
Riesgos
humos txicos.
Trasladar a la vctima al aire fresco. Afloje el cuello y el
cinturn de la vctima. Si la persona no respira, dar
Primeros

Inhalacin
respiracin artificial. Si la respiracin es dificultosa,

auxilios
suministrar oxgeno. Llamar al mdico inmediatamente.
Contacto

Quitar lentes de contacto. Manteniendo los ojos abiertos,

167

con ojos

enjuagarlos durante 15 minutos con abundante agua. Se


puede usar agua fra. Buscar atencin mdica inmediata.
Quitar las ropas contaminadas, enjuagar la piel con agua

Contacto
abundante o ducharse. Utilizar guantes protectores cuando
con Piel
se administren primeros auxilios.
Dar de beber una solucin de sulfato sdico. Provocar el
vmito
Ingestin

(UNICAMENTE

EN

PERSONAS

CONSCIENTES!). Reposo y someter a atencin mdica.


Emplear guantes de proteccin cuando se induzca el
vmito.

Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente hermtico.


Fugas y
Recoger cuidadosamente el residuo y trasladarlo a continuacin a un
Derrames
lugar seguro.
Desecharse en recipientes hermticamente cerrados. No mezclar con
agentes oxidantes y/o cidos. Evite la contaminacin de alcantarillas y
cursos de agua. No se esperan productos de degradacin peligrosos a
Desechos
corto plazo. Sin embargo, pueden formarse productos de degradacin
peligrosos a largo plazo. Los productos de descomposicin son menos
txicos que el producto original.

REACTIVO

Sulfato de sodio
Na 2SO4

Caractersticas Polvo cristalino de color blanco


Riesgos

No se le considera peligroso bajo condiciones de fuego. No es

168

inflamable ni explosivo, pero puede explotar violentamente cuando se


funde con aluminio
Inhalacin Se espera que no sea peligroso para la salud.
No presenta efectos adversos, pero el polvo puede causar
irritacin mecnica. Lave inmediatamente los ojos con
Contacto
agua

en

abundancia

durante

mnimo

15

minutos

con ojos
manteniendo los prpados separados para asegurar un
Primeros

lavado de la superficie completa del ojo

auxilios

No tiene efectos adversos. Lave inmediatamente con gran


Contacto
cantidad de agua y jabn el rea afectada. Obtenga
con Piel
atencin mdica si se desarrolla alguna irritacin.
Ligeramente txico. Proporcione grandes cantidades de
Ingestin

agua o algunos vasos de leche para diluir. Si ha ingerido


en grandes cantidades, obtenga atencin mdica.

Ventile el rea del derrame. Recoja el producto en contenedores vacos


y limpios. El rea afectada debe ser lavada con abundante cantidad de
Fugas y

agua. Prevenga la entrada hacia vas navegables, alcantarillas, stanos

Derrames

o reas confinadas mediante la construccin de diques hechos con


arena, tierra seca u otro material absorbente no combustible. El material
de absorcin contaminado se destinar a relleno sanitario.
No puede ser almacenado para recuperarlo o reciclarlo, debe ser
manejado en contenedores de desperdicio aprobado. No se espera que

Desechos
este material se bioacumule significativamente. No se espera que sea
txico para la vida acutica.

169

Reactivo

Acido Ntrico:
HNO3

Caractersticas Liquido que va de incoloro a amarillo plido de olor sofocante.


Riesgos

Corrosivo de metales y tejidos, al contacto con el agua genera mucho


calor, produce ronquera, laringitis, ulcera la boca y nariz.

Primeros

Inhalacin Evaluar los signos vitales: pulso y velocidad de respiracin;

auxilios

detectar cualquier trauma. En caso de que la persona no


tenga pulso, proporcionar rehabilitacin cardiopulmonar; si
no hay respiracin, dar respiracin artificial y si sta es
dificultosa, suministrar oxgeno y sentarla.
Contacto

Lavar con una solucin de bicarbonato diluido para

con ojos

neutralizar y despus con abundante agua, mnimo durante


15 minutos manteniendo abierto los prpados; si la
irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin Mdica
inmediatamente.

Contacto

Lavar cuidadosamente el rea afectada con una solucin

con Piel

de bicarbonato diluido para neutralizar y agua corriente de


manera abundante. por 15 minutos.
Buscar atencin Mdica inmediatamente

Ingestin

Si la vctima est conciente, lavar la boca con agua


corriente, sin que sea ingerida. No inducir el vomito ni tratar
de neutralizarlo. El carbn activado no tiene efecto. Dar a
la vctima agua o leche, solo si se encuentra consiente:

170

Continuar tomando agua, aproximadamente una


cucharada cada 10 minutos
Fugas
Derrames

y Ventilar el rea dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener el


material alejado de agua, para lo cual construir diques, en caso
necesario, con sacos de arena, tierra o espuma de poliuretano. Para
absorber el derrame puede utilizarse mezcla de bicarbonato de sodiocal sodada o hidrxido de calcio en relacin 50:50, mezclando lenta y
cuidadosamente, pues se desprende calor. Una vez neutralizado, lavar
con agua. Para absorber el lquido tambin puede usarse arena o
cemento, los cuales se debern neutralizar posteriormente. Rociar agua
para bajar los vapores, el lquido generado en este paso, debe ser
almacenado para su tratamiento posterior, pues es corrosivo y txico.
Tanto el material derramado, el utilizado para absorber, contener y el
generado al bajar vapores, debe ser neutralizado con cal, cal sodada o
hidrxido de calcio, antes de desecharlos., avisar a las autoridades
competentes.

Desechos

Con cuidado (se genera calor y vapores) diluya con agua-hielo y ajuste
el pH a neutro con bicarbonato de sodio o hidrxido de calcio. El
residuo neutro puede tirarse al drenaje con agua en abundancia
Neutralizar a un pH 5-10 y desechar

Bibliografa

www.quimicaq.unam.mx

REACTIVO

FeSO4
Sulfato Ferroso

171

Caractersticas

Slido Granular Homogneo.

Riesgos

Baja peligrosidad

Primeros

Inhalacin Lavar fosas nasales con agua

auxilios
Contacto

Lvese inmediatamente con agua durante 15 minutos,

con ojos

consiga ayuda mdica

Contacto

Lvese inmediatamente con agua durante 15 minutos,

con Piel

consiga ayuda mdica.

Ingestin

Beba mucho agua, induzca el vmito, consiga ayuda


mdica

Fugas

y Lvese vigorosamente despus del manejo prolongado

Derrames
Desechos

Los envases vacos pueden retener residuos del producto.


Mantenga el envase cerrado y seco

Bibliografa

REACTIVO

www.cqomega.com

Sulfato Crico Amoniacal


(NH4)Ce(SO4)2H2O

Caractersticas

Polvo fino de color amarillo.

Riesgos

Peligro! Oxidante fuerte. El contacto con otro material puede causar


un incendio. Causa irritacin del tracto respiratorio. Puede causar
irritacin del tracto digestivo. Las propiedades toxicolgicas de este
material no han sido plenamente investigados Causa irritacin de ojos

172

y la piel. rganos que afecta al sistema respiratorio, los ojos, la piel.

Primeros

Inhalac

Trasladar al aire libre. Si no est respirando, administre

auxilios

in

respiracin artificial. Si la respiracin es dificultosa, dar


oxgeno. Obtener atencin mdica inmediatamente.

Contac

Enjuague los ojos inmediatamente con abundante agua

to con durante al menos 15 minutos, levantando los prpados


ojos

superior e inferior ocasionalmente. Busque atencin mdica


de inmediato.

Contac

Limpie el exceso de material de la piel y luego lave con

to con abundante agua durante al menos 15 minutos. Qutese la


Piel

ropa y los zapatos contaminados. Obtener atencin mdica.

Ingesti

No induzca el vmito. Si esta consciente y alerta enjuague

la boca y beba 2-4 tazas de leche o agua.


Busque atencin mdica inmediata.

Fugas
Derrames

y Evitar la formacin de polvo. Evite respirar el polvo. asegurar una


ventilacin adecuada. Utilice herramientas apropiadas para colocar el
slido derramado en un recipiente de recuperacin apropiado.
Terminar la limpieza vertiendo agua en la superficie contaminada y
eliminar segn las exigencias locales.

Desechos

Mantenga sulfato de cerio amonio o sulfato de amonio Ceric en un


recipiente hermticamente cerrado, almacene en un lugar fresco,

173

seco y ventilado. Proteger contra el dao fsico o contacto con la


humedad, la oxidacin de materiales.
Bibliografa

http://translate.google.com.mx/translate?hl=es&langpair=en%7Ces&u
=http://finoric.com/MSDSSheet/CeriumAmmoniumSulfateCeric.htm
http://translate.google.com.mx/translate?hl=es&langpair=en%7Ces&u
=http://grover.mirc.gatech.edu/data/msds/20.html

174

Bibiografa

[1] Prez Arvalo Jos Franco., Folletos

[6]

Arvalo

Jos

Franco.,

Presentaciones de QA1 (IQ) para la


carrera de Ingenieria Qumica. FESCUNAM.

[3] Prez Arvalo Jos Franco., Hojas de


clculo (Excel) de QA1 (IQ) para la
carrera de Ingenieria Qumica. FESCUNAM.

[4]

Harris

C.D

Anlisis

Qumico

Cuantitativo. Ed. Revert S.A, 2da


edicin, Mxico 1999

[5] Skoog, West, et al Fundamentos de


Quimica Analtica Ed. Mc Thomson
8va edicin, Mxico, 2005.

et

al

Qumica

Editores 18va edicin, Espaa, 2001.

de Ingenieria Qumica. FESC-UNAM.

Prez

Lucena

Analtica Cualitativa Ed. Thomson

de teora de QA1 (IQ) para la carrera

[2]

Burriel,

[7]

Harvey David

Quimica Analtica

Moderna Ed. Mc Graw Hill 1ra


edicin, Espaa, 2000.

NDICE

Aristteles,3

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