Grado en Qumica

Departamento de Qumica Analtica

Facultad de Ciencias Qumicas
Universidad Complutense de Madrid

Memoria de laboratorio
Experimentacin en Qumica Analtica
Curso: 2013-2014

PRCTICA 6:
DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS POR
CROMATOGRAFA DE GASES EN ACEITES
VEGETALES Y MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN

NOMBRE: Jaclyn Ucha Olaka Jubilin

GRUPO: 15
PROFESOR: Daniel Rosales
FECHA: 28/03/2014

Laboratorio de Experimentacin en Qumica Analtica 2

Grado en Qumica

Curso 2013-2014

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Curso 2013-2014

PRCTICA 6
DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE
GASES EN ACEITES VEGETALES Y MEDIDA DEL NDICE DE
REFRACCIN
Nombre: Jaclyn Ucha Olaka Jubilin
Grupo: 15
Fecha: 28/03/2014
1.- Representar la variacin de la temperatura en funcin del tiempo y superponerla sobre
uno de los cromatogramas obtenidos.

2.- Calcular la relacin existente entre los cidos esterico, oleico y linoleico frente al cido
palmtico en los aceites vegetales analizados.
Datos
cromatograf tiempo retencin rea (u.
Muestra 1 a
(min)
a)
Palmtico

5,59

2078

1123,243243

Esterico

7,3

379

137,8181818

oleico

7,48

5510

187,7342419

linoleico

7,93

8772
Masa
total(ng)

325,4916512

% cido
graso
63,30672
782
7,767523
355
10,58082
533
18,34492
35

1774,287318

100

Datos
cromatograf tiempo retencin rea (u.
Muestra 2 a
(min)
a)

masa muestra (ng)

Palmtico

5,58

1385

748,6486486

Esterico

7,3

674

245,0909091

oleico

7,48

6521

222,1805792

linoleico

7,93

10691
Masa
total(ng)

396,6975881

% cido
graso
46,42443
383
15,19832
663
13,77763
47
24,59960
485

1612,617725

100

Datos
cromatograf tiempo retencin rea (u.
Muestra 3 a
(min)
a)
Palmtico

5,58

1876

Esterico

7,3

444

masa muestra (ng)

% cido
graso
64,65122
1014,054054
858
10,29356
161,4545455
836

masa muestra (ng)

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oleico

7,49

10736

365,7921635

linoleico

7,91

733
Masa
total(ng)

27,19851577

23,32115
599
1,734047
069

1568,499279

100

Datos
cromatograf tiempo retencin rea (u.
Muestra 4 a
(min)
a)
Palmtico

5,58

2326

1257,297297

Esterico

7,3

662

240,7272727

oleico

7,5

15919

542,3850085

7,91

1554
Masa
total(ng)

57,66233766

% cido
graso
59,92632
033
11,47373
791
25,85159
28
2,748348
959

2098,071916

100

linoleico

Datos
cromatograf tiempo retencin rea (u.
Muestra 5 a
(min)
a)
Palmtico

5,58

1888

Esterico

7,3

674

oleico
linoleico

masa muestra (ng)

% cido
graso
55,12857
1020,540541
284
13,23956
245,0909091
423

masa muestra (ng)

7,5

13720

467,4616695

7,92

3183
Masa
total(ng)

118,1076067

25,25180
889
6,380054
039

1851,200726

100

Datos
cromatograf tiempo retencin rea (u.
Muestra 6 a
(min)
a)
Palmtico

5,59

1545

835,1351351

Esterico

7,31

681

247,6363636

oleico

7,49

5351

182,3168654

linoleico

7,93

5693
Masa
total(ng)

211,2430427

% cido
graso
56,56826
992
16,77376
519
12,34931
836
14,30864
653

1476,331407

100

masa muestra (ng)

3.-Calcular el ndice de refraccin y hacer la correccin de temperatura, si fuese necesario.

Indicar tanto la temperatura de medida como la de referencia para cada muestra.
Nr = nl+ (t-t2) F
F=

0,00035

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temp.tabul
ada
temp
medida
(t-t2)F=

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20
23
0,00105

Temperatur
ndice de
a de
ndice de
refraccin a 23C
medida (C) refraccin a 20C
Aceite posible
1,4745
23
1,4756 girasol o maz
1,4740
23
1,4751 girasol o maz
Virgen, refinado, puro o
1,4685
23
1,4696 aceituna
Virgen, refinado, puro o
1,4680
23
1,4691 aceituna
Virgen, refinado, puro,
1,4690
23
1,4701 aceituna, maz
1,4725
23
1,4736 girasol o maz

Aceites
A1
A2
A3
A4
A5
A6

4.- Teniendo en cuenta los resultados cromatogrficos y de ndice de refraccin anteriores

evaluar la naturaleza y/o la calidad de los aceites examinados.
Como no hemos podido establecer una clara relacin entre los datos experimentales y los datos
bibliogrficos y al tratarse de un anlisis cualitativo, simplemente reconocemos los aceites por el
olor y podemos afirmar que el aceite n 4 era aceite de girasol, el aceite n 5 es aceite de oliva, el n
6 es aceite de cacahuete y el nmero 1, aceite de palma. (Al nmero uno tambin se le reconoce por
el color rojizo)

5.- Explicar la necesidad de derivatizar e ilustrar con ejemplos otros procedimientos de

derivatizacin.
La derivatizacin es la modificacin qumica de un compuesto para obtener otro con propiedades
ms adecuadas para el procedimiento analtico utilizado. Resulta una herramienta analtica que
puede usarse para ofrecer selectividad y sensibilidad.
Para desarrollar un protocolo de derivatizacin existen varios requerimientos:
1.

En el compuesto original ha de existir al menos un grupo polar cido disponible para la

reaccin

2.

Se ha de formar un derivado nico del compuesto padre.

3.

La reaccin ha de ser reproducible bajo un tiempo y condiciones de reaccin.

4.

La reaccin debera proceder rpida y fcilmente en condicionas blandas.

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5.

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Los subproductos de reaccin, si los hay, no deberan interferir con el anlisis

cromatogrfico, o con la deteccin de la muestra.

Las tcnicas pre-columna ofrecen una mayor simplicidad tcnica y se pueden usar para mejorar la
estabilidad, la resolucin, la simetra de pico y aumentar o disminuir el tiempo de retencin de los
solutos. FDAA (Reactivo de Marley), permite la separacin y cuantificacin de los ismeros pticos
de los aminocidos. Las tcnicas post-columna se utilizan principalmente para mejorar la
selectividad y la sensibilidad.

6.- Qu patrn interno se podra utilizar para cuantificar? Explicar su misin y que
requisitos debe reunir.
El patrn elegido no puede ser un analito de la muestra. Este patrn se aade a la muestra a analizar en
una concentracin conocida; de ah el nombre de patrn interno. Este patrn interno debe cumplir una
serie de requisitos: eluir cerca de los picos de inters, estar resuelto de ellos, ser de naturaleza qumica
similar a los analitos de inters y no reaccionar con ellos y adems debe existir en estado puro. El patrn
elegido es la potasa metanlica.

7.- Cul es el nombre sistemtico de los cidos grasos evaluados?

cido Palmtico: cido hexadecanoico
Acido esterico: cido octadecanoico
cido oleico: cido cis-9-octadecenoico
cido linoleico: cido cis-9-cis-12-octadecadienoico

8.- Justificar en funcin de la estructura molecular de los steres metlicos estudiados el orden
de elucin.

El disolvente utilizado es el hexano, por lo que cuanto mas apolares sean, mayor tiempo de
retencin tendrn. El acido palmtico al ser el de menor longitud de cadena, ser el mas polar de
todos, y por lo tanto tendr un tiempo de retencin menor que el resto. Le sigue el cido esterico,
que es prcticamente igual que el palmtico solo que con dos grupos CH2 adicionales.
El tercer cido graso menos retenido sera el cido oleico que, aunque tiene los mismos tomos de
carbono que el cido esterico, presenta un doble en lace en cis que provoca que sea fuertemente
retenido por el hexano. Por ltimo, el cido linoleico sera el cido grado mas retenido debido a que
tiene dos grados de insaturacin (dos dobles enlaces).