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-Tablas de datos:
A continuacin presentamos las tabas con los datos obtenidos en el la experiencia de laboratorio:
W muestra hmeda
0.8970
0.5135
0.6035
0.6095
0.555
0.6100
0.484
0.499
0.533
0.5345
Tabla 1
W crisol
26.1550
23.7590
29.7425
28.6885
19.7125
30.1280
30.5015
29.0450
20.1460
28.7765
Tabla 2
W crisol
29.7355
30.4940
29.4090
28.7750
19.7155
22.4975
30.1290
20.1965
28.6825
28.7625
2.- Objetivos:
-Determinar el porcentaje de slice mediante mtodo gravimetrico.
-Determinar el porcentaje de R2O3, xidos que contiene la muestra.
Fundamento del mtodo:
La Prueba Q:
Es una prueba estadstica ampliamente utilizada, correcta y muy fcil de utilizar
Cuando se aplica una serie de datos
La prueba Q permite descartar solo los resultados que se desvan mucho.
La prueba Q se aplica de la siguiente forma:
1.-Calcular el rango de los datos.
2.-Calcular la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino cercano.
3.- Dividir lo obtenido en el paso 2 entre el paso 1 para obtener el Q experimental.
4.- Consultar una tabla de valores Q critico y compararlo con el Q experimental.
Si Q experimental > Q critico el resultado dudoso puede rechazarse con el grado de confianza.
5.- No es aplicable para una serie de datos pequeos ya que es bien riesgoso rechazar un valor
sospechoso.
Pesar la muestra
Solubilizar la muestra
Precipitacin
Aejamiento o digestin
Filtracin
Secado
Carbonizado
Calcinacin
Llevado al desecador
6.- llevar el papel filtro en un crisol (previamente pesado) a la estufa por 10 minutos
aproximadamente y luego a la puerta de la estufa para carbonizar completamente el papel. Y luego
en mufla para calcinarlo a 950-1000 c por 30 minutos.
7.- Enfriar en el desecador y pesar rpidamente, anotando los datos.
a.- Datos personales:
Halando el porcentaje de slice:
Se halla de la siguiente forma:
%SiO2 =
W calcinada
W muestra seca
x 100%
0.555
0.6020
x 100% 22.59%
Tabla 3
W muestra seca
W muestra calcinada
0.8854
3.353
0.5068
0.1055
0.5957
0.1785
0.6016
0.1985
0.5478
0.145
0.6020
0.136
0.4777
0.173
0.4925
0.1295
0.5260
4.4545
0.5276
0.1135
% SiO2
378,7
20.82
29.96
33
26.47
22.59
36.22
26.29
466.63
21.51
2.- Agregar 10 ml de NH4Cl al 10% y luego gota a gota NH4OH hasta la formacin de precipitado.
Calentar a ebullicin por 10 minutos y dejar en reposo.
3.- Filtrar por decantacin en caliente por papel Whatman N 41, recibiendo lo filtrado en un caso
de 400 ml.
4.- Lavar el precipitado con NH4Cl al 2% tibio (dos veces).
5.- Guardamos el filtrado para la prxima experiencia.
6.- colocar el papel filtro, que contiene el precipitado, en un crisol previamente pesado llevndolo a
la estufa por 10 minutos ala puerta de la mufla ara su carbonizacin.
7.- Introducir el crisol a la mufla y calcinarlo a 950- 1000 C durante 30 minutos
8.- Trasladarlo a la estufa por 5 minutos, luego enfriarlo en el desecador y pesarlo rpidamente
anotando los datos obtenidos.
a.- Datos personales:
Hallando el porcentaje de R2O3:
Se halla de la siguiente forma:
%R2O3 = W muestra calcinada x 100 %
W muestra seca
Segn los datos de la tabla 2:
W crisol + W R2O3 = 19.7830 gramos
W crisol = 19.7155 gramos
W R2O3 = 0.0675 gramos.
Segn la tabla 3
W muestra seca = 0.6020 gramos.
Por tanto reemplazando en la ecuacin tenemos:
% R2O3 =
Tabla 4
W muestra seca
W muestra calcinada
0.8854
0.068
0.5068
0.0675
0.5957
0.045
0.6016
0.0945
0.5478
0.0675
0.6020
0.0755
0.4777
0.0655
0.4925
0.078
0.5260
0.0945
0.5276
-4.9365
%R2O3
7.68
13.3
7.55
15.70
12.32
12.54
13.71
15.84
17.96
-935.6
20.82
21.51
22.59
26.29
29.47
29.96
33
36
348
466.6
Valores aceptados
Q experimental =
29.70 26.29
26.29 - 20.82
= 0.581
Q experimental = 0.581
Q critico = 0.710
Q experimental < Q critico
El valor no se rechaza.
* Segundo sospechoso: 29.96
Q experimental =
29.96 26.29
26.29 - 20.82
= 0.670
Q experimental = 0.670
Q critico = 0.710
Q experimental < Critico
El valor no se rechaza.
* Tercer sospechoso: 33
Q experimental =
33 26.29
26.29 20.82
= 1.22
Q experimental = 1.22
Q critico = 0.710
Q experimental > Q critico
El valor se rechaza
Por consiguiente todos los valores siguientes, al encontrar su valor Q experimental, notaremos que
sobrepasaran el valor del Q critico de tabas: Eliminamos todos los valores mayores a 33 %,
incluyndolo.
Hallando la media aritmtica del porcentaje de Slice en la muestra (SiO2)
%SiO2 =
= 25.11 %
6
2.- Precisin (desviacin estndar)
La desviacin estndar de la muestra es:
S=
( 25.11 20.82) 2 ( 25.11 21.51) 2 ( 25.11 22.59) 2 ( 25.11 26.29) 2 (25.11 29.47) 2 ( 25.11 29.96) 2
6 1
S= 4.068
Coeficiente de variacin
C.V =
S
X
x 100%
Donde:
X = 25.11%
S = 4.068
Reemplazando datos:
C.V = 4.068
25.11
x 100% = 16.20%
Resultado final:
R = X 2S = 25.11 8.136 %
El porcentaje de Slice en la muestra es 25.11 8.136 %
3.- Exactitud:
E l error relativo esta dado por:
% Er = Valor experimental Valor verdadero
Valor verdadero
x 100%
14 %
Valores aceptados
Por tanto analizaremos los datos no aceptados ediante la prueba Q:
Para n = 5 0.710
Q critico = 0.710
Q experimental > Q critico
El valor se rechaza
A la hallar todos los valores de Q experimentales de los datos menores de 7.68 %, estos no vana a
cumplir la prueba Q por tanto tambin sern rechazados.
*Segundo valor sospechoso: 15 70%
Q experimental = 15.70 13.71 = 1. 43
13.7 12.32
Q experimental = 1.43
Q critico = 0.710
Q experimental > Q critico
El valor se rechaza.
Del mismo modo todos los valores mayores a 25.70%, son rechazados.
Hallando la media aritmtica de R2O3:
% R2O3 = 12.32 + 12.54 + 13.3 + 13.7 = 12.97 %
4
2.- Precisin (Desviacin estndar)
La derivacin estndar es:
S=
S = 0.649
Coeficiente de variacin:
C.V =
S
X
x 100%
Donde:
X = 12.97%
S = 0.649
Reemplazando datos:
C.V = 0.649 x 100% = 5.00%
12.97
Resultado final:
R = X 2S = 12.97 1.298 %
El porcentaje de Slice en la muestra es 12.97 1.298 %
3.- Exactitud:
E l error relativo esta dado por:
% Er = Valor experimental Valor verdadero
Valor verdadero
x 100%
18 %
7.- Conclusiones:
P ara la obtencin e identificacin de diferentes compuestos de la muestra se utilizo el anlisis
cuantitativo (Mtodo gravimetrico)
8.- Recomendaciones:
- No debe dejarse inflamar el papel Whatman, porque debido al rpido escape de los productos de
combustin, se producira un arrastre de partculas finas del precipitado.
-Es conveniente en nuestro caso combustionar el papel de filtro con presencia del precipitado, ya
que esta sustancia, por ser de poca cantidad se perdera al tratar de pasarla al crisol.
9.- Bibliografa:
V.N. Alexeiev, Anlisis Cuantitativo, 1978, Editorial MIR
Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, 1960, Argentina, Hapeluzz
10.- Anexo:
Cemento.Con el nombre de cementos designamos en general a todas las materias que, aplicadas en estado
lquido o modificadas a las superficies de cuerpos que han de ser unidos, se adhieren fuertemente a
ellas, y por subsiguiente solidificacin y endurecimiento ms o menos rpido con lo cual efectan la
unin ntima y duradera de dichos cuerpos.
Cemento portland:
Consiste en una mezcla de compuestos de cal y slice; y de cal y de almina; stos son los
componentes esenciales.El cemento contiene adems compuestos inestables formados por la cal con
el xido de hierro, la magnesia y pequeas cantidades de slice inerte insoluble, o silicatos; lcalis o
sulfatos. Excepto cuando est perfectamente calcinado y es muy reciente, contiene tambin
pequeas cantidades de agua y de CO2 adsorbidas del aire. La siguiente composicin corresponde al
anlisis de un cemento tpico(es una aproximacin):
Slice(SiO2)
Materias silcicas insolubles
Almina(Al2O3)
xido frrico(Fe2O3)
Cal(CaO)
Magnesia(MgO)
Anhidrido Sulfrico(SO3)
Anhdrido Carbnico(CO2)
Agua(H2O)
lcalis
22,0 %
1,0 %
7,5 %
3,5 %
62,0 %
1,0 %
1,5 %
0,5 %
0,5 %
0,5 %