1 Laboratorio: Separacin de Cationes por Grupos

OBJETIVOS
Reconocer los cationes ms comunes que precipita bajo sus respectivos compuestos.
Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes.
Reconocer el medio en el cual el anlisis se tornar favorable, ya sea ste bsico o cido.
Familiarizarnos la base prctica del anlisis qumico aplicados a la industria.

ANALISIS QUIMICO

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FUNDAMENTO TEORICO
REACTIVOS GENERALES
Se ha definido como reactivos generales aqullos, que reaccionan con gran nmero de
iones, careciendo por lo tanto, de selectividad, mientras que reactivos especiales son los que actan
sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno solo (especficos).
Entre los reactivos generales y especiales existen otras diferencias, particularmente en lo
que atae a su utilizacin prctica. As, mientras que los reactivos generales se emplean para
separaciones de grupos de iones en la sistemtica del anlisis, los reactivos especiales, generalmente
muy sensibles y de tipo orgnico, se utilizan en ensayos de identificacin o en reconocimientos
directos.
Naturalmente, ambos tipos de reactivos han de tener una exposicin diferente. En los
generales interesa, ante todo, saber cmo y de qu manera actan conjuntamente sobre el grupo de
iones con los que reaccionan; por esta razn se estudian los reactivos generales ms importantes y
ms utilizados en separaciones de grupo de cationes en cuanto a su accin sobre todos los cationes
integrantes de cada grupo, lo que no es bice para que en la descriptiva de cada catin se indique la
accin particular de los diferentes reactivos generales.
En los reactivos especiales es ms importantes sobre las condiciones y circunstancias en las
que tiene lugar el ensayo, a las que, en general, hay que ajustarse estrictamente para que dicho
ensayo no pierda sensibilidad o selectividad; por ello, se describe en la exposicin de dichos
reactivos especiales un procedimiento operatorio, que rigurosamente hay que seguir.
La divisin de reactivos en generales y especiales no excluye, sin embargo, la posibilidad,
de que reactivos generales puedan servir para ensayo de identificacin, y reactivos especiales se
empleen para separaciones de grupos de iones.
De acuerdo con estas consideraciones, a continuacin se describen los reactivos generales
ms importantes de los cationes. Como en el transcurso de esta descriptiva se har referencia a la
accin de cada reactivo sobre determinados grupos de cationes, se expone, primero, la clasificacin
analtica de los mismos en la marcha analtica clsica o del cido sulfhdrico.

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CLASIFICACIN ANALTICA DE LOS CATIONES EN LA MARCHA ANALTICA DEL
H2S.
Por su comportamiento respecto a los reactivos generales utilizados en esta marcha
analtica, a saber: HCl, H2S, NH3 acuoso y NH4CL, (NH4)2S y (NH4)2CO3, empleados segn este
orden, se clasifican los cationes en cinco grupos.
Grupo Primero: Corresponde a los cationes que precipitan con HCl: Ag +, Pb2+, Hg22+, Tl+,
W (VI), Nb (V) y Ta (V). Los primeros precipitan cloruros insolubles, mientras que los tres ltimos
precipitan xidos ms o menos hidratados, insolubles en medio cido.
Grupo Segundo: Integra aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en cidos
diluidos. Precipitan con H2S en dicho medio cido. Este grupo se divide en dos subgrupos: El IIA,
formado por los cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros alcalinos o en lcalis fuertes; y
el IIB, constituido por los cationes cuyos sulfuros se disuelven en los reactivos indicados, para
formar tiosales:
Subgrupo IIA: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ y Pd2+
Subgrupo IIB: As3+ y 5+, Sb3+ y 5+, Sn2+ y 4+, Mo (VI), Ge (IV), Au3+, Pt4+, Se(IV) y
Te(IV).
El hecho de que el Pb2+ figure en los grupos primero y segundo obedece a que su
precipitacin como cloruro no es total y hay que prever su presencia en el grupo segundo.
Grupo Tercero: Incluye los cationes que precipitan hidrxido o sulfuro con amoniaco y
H2S con (NH4)2S. Tambin comprende dos subgrupos: el IIA formado por los cationes que forman
hidrxido insoluble con amonaco en presencia de NH 4Cl y el IIIB, constituido por los cationes
divalentes que precipitan sulfuro en medio amoniacal.
Subgrupo IIIA; Fe3+, Cr3+, Ti4+, U (VI), Zr4+, Th4+, Ce3+ y

4+

y dems lantnios, Al3+,

V (V) y Be2+ (eventualmente W (VI)).

El V (V) no precipita hidrxido pero se incluye en este grupo por quedar absorbido
sobre los hidrxidos.
Subgrupo IIIB: Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+ (eventualmente Tl+)
Grupo Cuarto: Constituido por los cationes que precipitan con carbonato amnico en
presencia de NH4Cl: Ca2+, Sr2+, Ba2+.
Grupo Quinto: Comprende los cationes que no precipitan con los reactivos precedentes:
Mg2+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ y NH4+.

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MATERIALES
8 tubos de ensayos.
1 pipeta.
1 embudo de vidrio.
Papel de filtro.
Papel (trozitos) de tornasol.
1 vaso de vidrio (250 ml)
1 pinza.

PROCEDIMIENTO
1. Se nos proporciona 4 ml de la mezcla.

Mezcla de los
5 cationes

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

2. Agregamos 10 gotas de una solucin de HCl (6M)

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NOTA: Se vierte gota a gota hasta que ya no precipite el cloruro esperado.

Cloruro de
plomo

3. Procedemos a filtrar el precipitado formado.

4. Para la comprobacin del supuesto precipitado total del catin del 1er grupo, procedemos a
agregarle 1 gota de HCl lo cual nos permitir certificar si el catin ha precipitado
totalmente.

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Se mantiene el mismo color. (indica

que el catin del 1er grupo del 1er
grupo precipit completamente)
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO II
5. Agregamos 4 gotas de Hidrxido de Amonio (NH 4OH) con la finalidad de corregir el de
acidez lo cual se verificar cuando vire el papel tornasol (rojo lila).

Papel tornasol
6. Agregamos 1 gota de cido clorhdrico (HCl) [hasta obtener el viraje ( lilarosado)]; lo
cual indica un medio cido corregido.

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7. Agregamos 152 gotas de una solucin de Na 2S con la finalidad de que precipite el catin
del 2do grupo bajo la forma del sulfuro [sulfuro de cobre (CuS)].

8. Procedemos a filtrar el precipitado formado.

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9. Para la comprobacin del supuesto precipitado total de sulfuro del 2do grupo, procedemos a
agregarle 1 gota de sulfuro de sodio Na 2S habiendo antes comprobado que el medio en el
cual se realiz precipitacin se mantenga en un medio cido.

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO III

10. Antes de preparar el medio en el cual se realizar la precipitacin procedemos a agregar
unas cuantas gotas de cloruro de amonio NH 4Cl con la finalidad de evitar la pecipitacin
del in Mg+2 bajo la forma de hidrxido Mg(OH) 2, pues esta solucin necesita un madio
bsico.

11. Agregamos hidrxido de amonio (NH4OH) para corregir el medio bsico. Posteriormente
procedemos agregar la solucin de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado que
nos indicara la presencia el catin del tercer grupo.

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12. Procedemos a filtrar el precipitado formado.

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13. Para la comprobacin del supuesto precipitado total de sulfuro del 3er grupo, procedemos a
agregarle 1 gota de sulfuro de sodio Na 2S habiendo antes comprobado que el medio en el
cual se realiz precipitacin se mantenga en un medio bsico.

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO IV

14. Procedemos a hervir ( 3 minutos) la solucin filtrada en un Bao Mara con el objetivo de
eliminar l sulfuro de sodio (Na2S)

15. Aadimos gotas de carbonato de amonio (NH4)2CO3

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color
blanquecino

16. Procedemos a filtrar el precipitado formado.

17. Para la comprobacin del supuesto precipitado total de sulfuro del 4to grupo, procedemos a
agregarle 1 gota de carbonato de amonio (NH 4)2CO3.

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CUESTIONARIO
1. Qu se entiende por precipitacin total o completa?, Cmo notamos que hemos alcanzado
ese estado?, Importa obtener la precipitacin completa? Por qu?
La precipitacin total se da cuando al agregar el reactivo ya no ocurre reaccin con la
muestra original.
En la solucin es fcil darse cuenta cuando la precipitacin a llegado a su totalidad es
cuando al seguir agregando los reactivos ya no ocurre ninguna reaccin
En la prctica para separar los cationes en grupos, se recalco la importancia de lograr la
precipitacin total o completa. Porque nos ayuda a separar los cationes de la solucin
muestra.
2. El 2 y 3 grupo se debera de separar, utilizando el sulfuro de hidrgeno, H 2S(g), que se
genera en el aparato de Kipp. Dibuje el aparato y explique su funcionamiento.
Un ejemplo para poder ver el funcionamiento del aparato de Kipp es en la obtencin de
sulfuro de hidrogeno.
El H2S(g), sulfuro de hidrgeno, se obtiene en el generador de Kipp, por accin del cido
(HCl H2SO4) sobre FeS. Dibuja el Kipp y explique muy brevemente su funcionamiento.
El generador de Kipp, es un aparato para obtener Sulfuro de Hidrgeno H 2S(g) y est
provisto de un tubo de distribucin con ramificaciones laterales que permiten tomar el gas
en varios puntos del tubo simultneamente.
Para una regulacin cmoda de la corriente de gas es imprescindible que el
dimetro inferior de las ramificaciones sea suficientemente pequeo (tubos semicapilares).

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3. Qu precauciones se debe tener al trabajar con los reactivos?, Para qu se utiliza el papel
tornasol? Explique.
Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl) a la solucin dada, pues un exceso de
este podra favorecer la formacin de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y
no permitir su precipitacin.
Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemticamente
para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms
que entorpecer el anlisis.
El papel tornasol se utilizo para saber cuando la solucin est acida o bsica para seguir
aadiendo los reactivos y as hacer que precipiten los cationes del grupo deseado.

4. Se tiene la sal, Zn SO 4.7H2O(S), sulfato de Zinc heptahidratado; se desea preparar 500 ml de

solucin 0,275N utilizando una Fiola de 500 ml. Cmo procedera?
Primero hacemos los clculos para saber cunto de masa de la sal se necesita para preparar
la solucin:
N=

eqgr
VS

= 0.275

(0.275)(500x10-3) = #eq-gr

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0.1375 = #eq-gr
#eq-gr =

m(g)
P. E.

P. M.

P.E. =

287.37
143.685
2
=

246.31
2
m(gr) = 19.757 gr Zn SO4.7H2O(S)
Esta es la cantidad de sal que se necesita
5. A 20 ml de HCl(ac), cido clorhdrico 0,04N se han aadido 45 ml de KOH (ac), hidrxido de
potasio 0,02N. Calcule las concentraciones de H+ y de OH- en la solucin resultante.
Como tenemos una reaccin acido base.
#eq-gr=NV
#eq-gr(HCl)=20x10-3x0.04=0.8x10-3

#eq-gr(KOH)= 45x10-3x0.02=0.9x10-3

# eq grR KOH 0.1x103 NVT

0.1x103 N (65 x103 )

N 0.0015 pero M N
KOH OH k
pOH log[OH ] log[0.0015] 2.82
pOH 2.82 pH 11.18 log[ H ]
[ H ] 6.6 x1012

[OH ] 1.5 x10 3

6. Se determin experimentalmente que a la temperatura ambiente, la solucin saturada de

CaSO4, sulfato de calcio contiene disuelto 1,92 gr. de la sal en 1 litro de disolucin. Calcule
el Kps, producto de solubilidad de la sal y la concentracin de los iones en dg/dl
(Decigramos/Decilitros)
De los datos hallamos que la solubilidad del sulfato de calcio es: 1.92 g/L
Considerando la disociacin de CaSO4 en agua. S representa la solubilidad molar (en
mol/L) de CaSO4.

CaSO4 Ca(ac2 ) SO42 ( ac )

INICIAL (M):
CAMBIO (M):
EQUILIBRIO (M):

-S

0
+S

0
+S

El producto de solubilidad para CaSO4 es:

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K ps Ca 2

SO 42 S 2
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Ahora calculamos el nmero de moles de CaSO4.disueltos en 1L de disolucin:

1.92 gCaSO4
1Ldisol
Ahora se puede calcular el

1molCaSO4
136.2 g CaSO4

K ps

0.014mol / L S

K ps Ca 2 SO 42
K ps 0.014 0.014
K ps 1.96 x10 4
Pero tambien nos piden las concentraciones decagramos/decilitro:

Ca 2
SO 42 1.9068(decagramos / decilitros )

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OBSERVACIONES
La coloracin obtenida del cloruro formado por el catin del grupo I fue de color blanquecino
(PbCl2)
La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo II fue de color negruzco
(CuS)
La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo III fue de color marrn
gelatinoso (ZnS)
La coloracin obtenida del carbonato formado por el catin del grupo IV fue de color
blanquecino (CaSO4)
La solucin que quedo es cristalina la cual contiene cationes del grupo.

RECOMENDACIONES
Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl) a la solucin dada, pues un exceso de este
podra favorecer la formacin de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no
permitir su precipitacin.
Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que as previo mojado de las
paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generara un buen filtrado.
Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemticamente para
evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms que
entorpecer el anlisis.

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CONCLUSIONES
Por los colores me di cuenta que se encontraba un reactivo de grupo de cada grupo lo cual
tenemos Pb+2 (I grupo), Cu+2 (II grupo), Zn+2 (III grupo), Ca+2 (IV grupo).

GRUP
O

REACCIN DEL
GRUPO

IONES

PRECIPITADO

CARACTERSTIC
A DEL GRUPO

HCl (diluido)

Ag++; Pb++; Hg2++

AgCl; PbCl2; Hg2Cl2

Cloruros insolubles
en cidos diluidos

II

H2S (en medio cido

corregido)

Ag++; Pb++; Hg2++;

Bi++; etc

HgS; PbS; Bi2S3;

CuS

Sulfuros insolubles en
cidos diluidos

IIIA

NH4OH(en presencia
de NH4)

Al++; Cr++; Fe+++

Al(OH)3; Cr(OH)3;
Fe(OH)3;

Hidrxidos
precipitables por
NH4Cl

IIIB

(NH4)S (en presencia

de NH4(OH) y
NH4Cl)

Ni++; Co++

NiS; CaS

Sulfuros precipitados
por (NH4) 2S en
presencia de NH4Cl

IV

NH4CO3 (en
presencia de NH4OH
y NH4Cl)

++

BaCO3; SrCO3;
CaCO3

Carbonatos
precipitados en
(NH4)CO3 ; en
presencia de NH4Cl

++

Ba ; Sr ; Ca

++

La solucin cristalina que se obtiene al final de la operacin, viene a ser los cationes del 5 to
grupo.

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BIBLIOGRAFA

ARTHUR I. VOGEL

Qumica Analtica Cualitativa.

Editorial Karpelusz
Quinta Edicin

V. N. ALEXEIEV

Buenos Aires 1974

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo
Editorial Mir
URSS 1975

http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/grupo1.pdf
http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/grupo3.pdf
http://comunidad.uach.mx/hescobed/grupoIIcat.htm

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