Anteproyecto para trabajo en condiciones hostiles

EXPLORACIN DEL PETRLEO - BENTONITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE

PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION - BENTONITE USED IN DRILLING, COMPLETION
AND WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo

Pgina

Introduccin

Objetivo

Campo de aplicacin

Definiciones

Smbolos y abreviaturas

Clasificacin

Especificaciones

Muestreo

Mtodos de prueba

Marcado, etiquetado, envase y embalaje

16

10

Apndice normativo

17

11

Bibliografa

21

12

Concordancia con normas internacionales

22

EXPLORACIN DEL PETRLEO - BARITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE

PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION - BARITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND
WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS
INTRODUCCIN

OBJETIVO

Esta norma mexicana establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones

que deben cumplir la bentonita, empleada como viscosificante en los fluidos de
perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos.
2

CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana tiene aplicacin en los productos y sistemas de los fluidos de
control utilizados durante la perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos en las
diferentes regiones petroleras de la Repblica Mexicana.

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Muestra

Es el conjunto de especmenes extrados, que deben someterse a la inspeccin para

determinar su calidad.
SMBOLOS Y ABREVIATURAS

Para los propsitos de esta norma se establecen los siguientes smbolos y

abreviaturas:

CLASIFICACIN

Para efecto de esta norma la bentonita se clasifica en:

Tratada
No tratada

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ESPECIFICACIONES

En la tabla 1 se indican las especificaciones que debe cumplir la bentonita, objeto de

esta norma.

TABLA 1.-

Especificaciones

Especificaciones

Mtodos de prueba

3,0 mximo

vase 8.1

Viscosidad plstica
L300

8.0 mnimo
22.0 mnimo

vase 8.2

Filtrado cm3

14.0 mximo

vase 8.3

Reduccin de la L300

6.0 mximo

vase 8.4

30.0 mximo

vase 8.5

Parmetros
HUMEDAD (g/kg)

REOLOGA:

Retenido en malla 200 (abertura 75 m) g/kg

Capacidad de intercambio ctionico CIC

meq/100g

60,0 mnimo

vase 8.6

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MUESTREO

7.1

Material para la toma de especmenes y preparacin de la muestra

Sonda calador de aluminio o acero inoxidable de tubos concntricos de

dos ranuras, de aproximadamente 55 cm de longitud y 4 cm de
dimetro, o similar.

Bolsas de polietileno adecuadas para las muestras.

Cinta adhesiva plstica.

Etiquetas adheribles.

Marcador tipo crayn.

Cuarteador tipo rifle.

7.2

Nivel de inspeccin

El nivel de inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el

proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:
7.2.1 Procedimiento Tamao de la muestra representativa.
.
En la tabla I-A, del apndice A se indica el tamao de muestra por cdigo de letras que para un
lote de 26 toneladas a 50 toneladas.
NIVEL
DE
INSPECCIN
SACOS
ESPECMENES
GENERAL
I
5
13
II
8
32
III
13
50
Tabla I-A Niveles de inspeccin.

ESPECIMENES/SACO
3
4
4

7.2.1.1 Procedimiento de cambio

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7.2.1.2 Normal a rigurosa

Cuando se est llevando a cabo la inspeccin normal y se rechazan 2 de 5 lotes o partidas
consecutivas en inspeccin original, se debe establecer de inmediato la inspeccin rigurosa.
NOTA: No se debe tomar en cuenta los lotes o partidas presentados nuevamente para
inspeccin de este procedimiento.
7.2.1.3 Rigurosa a normal
Cuando se est llevando a cabo la inspeccin rigurosa y se aceptan 5 lotes o partidas
consecutivas en inspeccin original, se debe establecer de inmediato la inspeccin normal.
7.2.1.4 Normal a reducida
Cuando se est llevando a cabo la inspeccin normal, se debe establecer la inspeccin
reducida si se cumplen con todos los requisitos que se establecen a continuacin:
a) Cuando se hayan rechazado en inspeccin original los ltimos 10 lotes o partidas (o ms)
b)
El nmero total de defectuosas (o defectos) en las muestras de los 10 ltimos lotes o
partidas (o el nmero usado para la condicin del punto anterior) es igual o menor que el nmero
correspondiente dado. Si se est usando muestreo doble o mltiple, se deben incluir todas las
muestras inspeccionadas y no solamente las primeras;
c)

La produccin tiene un ritmo constante;

d)
Cuando de mutuo acuerdo entre proveedor y comprador se considere deseable el
implantar la inspeccin reducida.
7.2.1.5 Reducida a normal
Cuando se est llevando a cabo la inspeccin reducida, se debe establecer la inspeccin normal,
si en la inspeccin original sucede cualquiera de las circunstancias que se anotan a continuacin:
a) se rechaza un lote o partida;
b) un lote se considera aceptado le de acuerdo con el procedimiento establecido;
c) si la produccin se hace irregular o lenta;
d) otras condiciones que justifiquen la implantacin de la inspeccin normal.
7.2.2

Suspensin de la inspeccin

En el caso de que 10 lotes o partidas consecutivas permanezcan en inspeccin rigurosa (o

cualquier otro nmero que se especifique por mutuo acuerdo entre proveedor y comprador), se
suspende la inspeccin bajo las condiciones de esta norma en espera de una accin que mejore la
calidad del producto presentado a inspeccin.

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8.1

MTODOS DE PRUEBA

Humedad
8.1.1

Fundamento

El mtodo se basa en la definicin de humedad higroscpica o agua libre que

corresponde a la cantidad de agua o cualquier otro material voltil, que puede ser
eliminado mediante secado hasta masa constante (obtener una diferencia en masa no
mayor a 0,01 g) a una temperatura ligeramente superior a la ebullicin del agua.
8.1.2

Reactivos y materiales

8.1.2.1

Reactivos

8.1.2.2

8.1.3

8.1.4

Barita.
Materiales
Pesafiltro a masa constante o recipiente apropiado, y
Desecador con CaCl2 o equivalente.
Aparatos
Balanza analtica, y
Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C.
Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

8 1.5

Procedimiento

a)

Determine la masa de 5 g 0,001 g de barita en el pesafiltro (m).

b)

Seque en la estufa durante dos horas a 105C 3C, enfre la muestra

en el desecador y determine la masa nuevamente (ms).

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8.1.6

Expresin de resultados
H =

m ms
* f
m

donde:
H
m
ms
f

es la humedad de la muestra, en g/Kg;

es la masa de la muestra, en g, y
es la masa de la muestra seca, en g.
es factor de conversin, = 1000, en g/Kg

8.1.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato

similar al de las especificaciones.
8.2 Viscosidad plstica y Lectura 300
8.2.1 Fundamento
La reologia son propiedades de flujo conocidas de los fluidos de control. Estas son obtenidas
mediante un viscosmetro rotacional de cilindros concntricos, cuyas constantes han sido ajustadas
de tal manera que se determinan con las lecturas obtenidas a las velocidades 600 rpm/min y 300
rpm/min.

8.2.2 Reactivos y materiales

Agua destilada
Vaso metlico de aproximadamente 180mm de profundidad, 97mm y 70mm de dimetro
interior en la parte superior y en el fondo respectivamente.
Esptula, y
Probeta de 500 cm3

8.2.3 Aparatos

Viscosmetro rotacional de cilindros concntricos,

Mezclador, velocidad de 11500 r/min 300r/min sin carga, integrado por 5 propelas de hoja
senoidal, de aproximadamente 25 mm de dimetro o equivalente.

Balanza, con exactitud de 0,1 g;

Medidor de intervalos de tiempo con alarma;

Termmetro de vidrio con rango de 0 C a 100 C, exactitud 1C o similar, y

Copa controlada trmicamente para viscosmetro.

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8.2.4

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

a) Prepare una suspensin de bentonita con 350 cm3 de agua destilada.

Bentonita tratada 22.4 g 0.01 g.
b) La adicin de la bentonita al agua debe de hacerse lentamente mientras se agita en el
mezclador; una vez terminada la adicin, agite 2 min, limpie las paredes del recipiente con
la esptula, complemente la agitacin hasta 30 min 1 min y contine con el procedimiento.
8.2.5 Procedimiento
a) Agite la suspensin en el mezclador durante 2 min, transfiera la suspensin a la copa
trmica y estabilice a 30C 2C. Determine la L600 y L300, una vez que las lecturas de la
caratula sean constantes o al termino de 1 min.
8.2.6 Expresin de resultados
Vp= L600 L300
donde:
Vp es la viscosidad plstica, en mPa.S
L600 es la lectura obtenida a 600 r/min, en mPa.S
L300 es la lectura obtenida a 300 r/min, en mPa.S
NOTA: 1 mPa.S = 1 cP; 0,48 Pa = 1 lb/100ft2.

8.3

Filtrado

8.3.1 Fundamento
Una de las funciones de los fluidos de perforacin es la disminuir la filtracin de stos hacia las
formaciones perforadas. Mediante un filtro prensa, con una presin de 690 kPa 35 k (100 psi 5
psi) se disminuya la filtracin de una suspensin acuosa de bentonita ante una formacin.
8.3.2 Reactivos y materiales

Papel filtro para anlisis cualitativo de filtracin lenta, clase D de 90 mm (Nm. 50);
Mezclador, para una velocidad de 11500 r/min 30 r/min sin carga, integrado por cinco
agitadores con propelas de hoja senoidal, de aproximadamente 25 mm de dimetro o
equivalente;
Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y
Equipo para presurizar con accesorios.

8.3.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La suspensin se prepara y conserva de acuerdo con el inciso 8.2.4

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8.3.5 Procedimiento
a) Agite la muestra 2 min y transfiera a la celda del equipo filtro prensa. Complete el ensamble
y colquela en el equipo, cerrando la vlvula de desfogue. Coloque la probeta en el tubo de
drenado.
b) Determine el volumen de filtrado a la presin de 690 kPa 35 kPa (100 psi 5 psi), durante
30 min 0.5 min y temperatura ambiente. Anote el volumen de filtrado recolectado.
8.3.6 Expresin de resultados
Reporte el volumen de filtrado colectado, en cm3.

8.4 Reduccin de la Lectura a 300 r/min

8.4.1

Fundamento

Uno de las lecturas que definen las propiedades de flujo de los fluidos de perforacin es la L300, por
lo que mediante un aejamiento dinmico a la temperatura de 150 C, se prueba el rendimiento de
la bentonita tratada.
8.4.2 Reactivos y materiales

8.4.3

Vaso metlico adecuado para mezclador, de aproximadamente 180 mm de profundidad, 97

mm y 70 mm de dimetro interior en la parte superior y en el fondo respectivamente;
Celdas de rolar con vlvula de presurizacin, y
Esptula.
Aparatos
Mismos que los inciso 8.2.3, adems;
Horno, de rolado para aejamiento dinmico con rodillos internos, con control de
temperatura regulada a 150 C 2 C, y
Equipo de presurizacin con accesorios para celdas de rolar.

8.4.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La suspensin se prepara y conserva de acuerdo con lo indicado en el inciso 8.2.4
8.4.5 Procedimiento
a) Agite la muestra en el mezclador durante 2 min.
b) Trasfiera la muestra a la celda de rolado, presurcela a 1 035 kPa (150 psi) y someta a un
aejamiento dinmico en el horno, de rolado, previamente calentado a 150 C 2 C y
mantenga esta temperatura durante 18 h.
c) Enfri a temperatura ambiente y con precaucin elimine la presin interna de la celda;
transfiera la muestra al vaso y agite en el mezclador durante 3 mn. Determine la lectura a
300 r/min en el viscosmetro rotacional a 30 C 2 C.

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8.4.6

Expresin de resultados

RL300 = L300a L300b

Donde:
RL300 = es la reduccin de la L300, en mPa. S
L300a= es la L300 de la suspensin recin preparada, en mPa.S, y
L300b= es la L300 de la suspensin despus de rolar, en mPa.S

8.5

Retenido en malla 200

8.5.1 Fundamento
Uno de los procedimientos para determinar el tamao de partcula lo constituye el cribado
del material a travs de mallas con dimensiones estndar. Con ello se controla un contenido
de partculas que no ocasione problemas y facilite la integracin de la suspensin de
bentonita.

8.5.2 Reactivos y materiales

Pirofosfato tetrasdico anhdro CAS: 7722-88-5;

Bentonita
Agua destilada
Malla Nm. 200 (abertura estndar 75 m), consulta bibliografa inciso 11.11;
Vaso metlico de aproximadamente 180 mm de profundidad, 97 mm y 70 mm de dimetro
interior en la parte superior y en el fondo respectivamente;
Cpsula de porcelana;
Piseta, y
Probeta de 500 cm3

8.5.3 Aparatos

Balanza, con exactitud de 0.1 g;

Estufa, regulada a 105 C 3 C;
Mezclador, para una velocidad de 11500 r/min 300 r/min sin carga, integrado por cinco
agitadores con propelas de hoja senoidal, de aproximadamente 25 mm de dimetro o
equivalente, y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma.

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8.5.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

Seque 15 g de muestra de bentonita a 105 C 3 C, durante 2 h. La muestra debe mantenerse en
el desecador hermticamente cerrado.

8.5.5

Procedimiento

a) A 300 cm3 de agua destilada adicione 0.5 g de pirofosfato tetrasdico anhdro y 10 g 0.1 g
de la muestra de bentonita base seca. Agite durante 10 mn 1 mn en el mezclador.

b) Transfiera la suspensin a la malla, use la piseta para remover todo el material del vaso a la
malla. Lave el retenido con un flujo continuo y suave de agua corriente durante
aproximadamente 2 mn.
c) Transfiera el retenido a una cpsula de porcelana, use una piseta para recuperar cualquier
material que pudiera quedarse adherido en la malla. Deje reposar durante 10 mn.
d) Decante el exceso de agua evitando la prdida de slidos. Seque el residuo en la estufa a
105 C 3 C durante 60 mn; enfre en el desecador y determine la masa con
aproximacin de 0.1 g.
8.5.6 Expresin de resultados

Mr
R200 =

*f
m1

Donde:
R200

es el retenido en la malla 200, en g/Kg;

mr

es la masa del retenido, en g, y

m1

es la masa de la muestra, en g.

es el factor de conversin, = 1000, en g/Kg

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8.6 Capacidad de intercambio catinico (CIC)

8.6.1

Fundamento

El procedimiento se basa en el hecho de que las proporciones reactivas de las arcillas,

adsorben el azul de metileno, determinndose as la capacidad de intercambio catinico
(CIC). La bentonita es dispersada en una solucin de pirofosfato tetrasdico y digerida con
un oxidante), en este caso HNO3 34.2% para eliminar la materia orgnica, y posteriormente
efectuar la titulacin con azul de metileno.
8.6.2 Reactivos y materiales
8.6.2.1 Reactivos

Pirofosfato tetrasdico anhdrico CAS 7722-88-5;

cido ntrico CAS: 7697-37-2,
Azul de metileno CAS: 7220-79-3, 4.20 g/l, y
Agua destilada libre de CO2

8.6.2.1.2 Preparacin de soluciones

Solucin de pirofosfato de sodio al 2%

Adicione 10.1 g de pirofosfato de sodio a 250 cm3 de agua destilada contenida en un matraz
volumtrico de 500 cm3, mezcle y afore y vuelva a mezclar.

Solucin de HNO3

Adicione 5 cm3 de HNO3 (densidad = 1.405 g/cm3 y pureza = 65.5%) a 7 cm3 de agua destilada
contenida en un matraz volumtrico de 25 cm3, mezcle y adicione 2.6 cm3 y vuelva a mezclar.

Solucin azul de metileno

Seque 0.5 g de azul de metileno a masa constante a 93 C 3 C. Pese 0.42 g adicione en 100
cm3 de agua destilada y agite a una tempera de 50 C, por 60 mn.

8.6.2.2 Material

8.6.3

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Bureta de 25 cm3;
Pipeta graduada de 1 cm3;
Vaso precipitado de 100 cm3;
Papel filtro para anlisis cualitativo tipo I, clase B, Nm 4
Barra magntica 32 mm;
Pipeta volumtrica de 10 cm3,
Varilla de vidrio 4 mm x 200 mm;
Desecador con CaCl2 o equivalente;
Esptula

Aparatos
Balanza analtica, con exactitud de 0.01 g;
Potencimetro con exactitud de 0.1 unidades;
Parrilla de calentamiento y agitacin electromagntica, y
Estufa, regulada a 100 C 2 C

8.6.4 Preparacin y acondicionamiento

Seque 1.0 g de muestra de bentonita a 100 C, durante 2 h. Enfri en desecador y mantenga ah
para su posterior utilizacin.
8.6.5 Procedimiento
a) Determine la masa de 0.2 g 0.01 g de muestra y colquela en un vaso de precipitado de
100 cm3; adicione 10 cm3 de solucin del pirofosfato al 2%, agite en la parrilla
electromagntica y caliente a 50C 2 C durante 10 min.
b) Adicione 0.4 cm3 de HNO3 y agite otros 10 min. Enfri y diluya con agua destilada hasta 20
cm3.
c) Titule con la solucin de azul de metileno, agregndola en incrementos de 1.0 cm3 con
agitacin. Si de determinaciones anteriores se conoce la cantidad aproximada del azul de
metileno necesaria para alcanzar el punto final, puede utilizarse al principio de la titulacin
incrementos mayores de 3 cm3 5 cm3. Despus de cada adicin, agite el contenido
durante 30 s. Mientras los slidos permanecen suspendidos, tome una gota de lquido con
una varilla de vidrio y colquela sobre el papel filtro; el inicio del punto final de la titulacin
es cuando alrededor de la gota en el papel, aparezca una areola en azul.
d) Cuando lo anterior ocurra, agite el contenido del matraz durante 2 min ms y coloque otra
gota de la solucin en el papel. Si se forma nuevamente la areola, el punto final ha sido
alcanzado; si la aureola no aparece contine la adicin del azul de metileno con
incrementos de 0.5 cm3 repita la operacin cuantas veces sea necesario.

8.6.6

Expresin de resultados

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Vam
CIC=
m
Donde:
Vam

es el volumen del azul de metileno, en cm3;

es la masa de la muestra de bentonita, en g, y

CIC

es la capacidad de intercambio catinico, en meq/100 g.

8.7 Informe de resultados al aplicar los mtodos de prueba de esta norma, se pueden reportar en
un formato similar al de las especificaciones.

MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

9.1

Marcado

Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:

-

Nombre del producto y marca registrada;

Contenido neto en kilogramos;
Nmero de lote;
Razn social del fabricante o importador, y
La leyenda HECHO EN MXICO o indicar pas de origen HECHO EN...

NOTA 2.-

Tamao mnimo de las letras 5 cm y color contrastante.

9.2

Etiquetado

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En cada saco de bentonita se deben incluir los datos necesarios para el correcto
manejo del producto, adems de contener toda la informacin en cuanto a precauciones
en su uso de acuerdo con lo que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes.
Si se tratara de una entrega a granel la informacin anterior debe especificarse
en el documento de envo.
9.3

Envase y embalaje

Si la bentonita se envasa en sacos de 25 kg cada saco debe tener cinco capas de

papel kraft, siendo la primera de ellas de 80 g/m2 y las cuatro restantes de 70
g/m2. La tercera o cuarta debe ser impermeabilizada mediante una capa de plstico
de 0,018 mm de espesor como mnimo y estar adherida al papel. Cada saco debe
contener la masa indicada en el mismo 1,5 %.

En caso de envasarse la bentonita en sacos, conocidos como jumbo, estos deben ser
de un material resistente para la capacidad de aproximadamente 2 ton.
La bentonita debe embalarse en cartn, plstico u otro material, de tal forma que se
garantice su integridad hasta el momento de su utilizacin.

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10

APNDICES NORMATIVOS
Apndice A.- Tablas de muestreo
TABLA I-A.- Tamao de muestra por cdigo de letras
Tamao de lote o
intervalos

2
9
16
26
51
91
151
281
501
1 201
3 201
10 001
35 001
150 001
500 001

a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
y

8
15
25
50
90
150
280
500
1 200
3 200
10 000
35 000
150 000
500 000
mayores

Niveles
especial

de

inspeccin

Niveles de
inspeccin general

S-1

S-2

S-3

S-4

II

III

A
A
A
A
B
B
B
B
C
C
C
C
D
D
D

A
A
A
B
B
B
C
C
C
D
D
D
E
E
E

A
A
B
B
C
D
D
D
E
E
F
F
G
G
H

A
A
B
C
C
D
E
E
F
G
G
H
J
J
K

A
A
B
C
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N

A
B
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
P
Q

B
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
P
Q
R

NMX-L-159-SCFI-2003
22/24

TABLA IV.-Ejemplo de nmeros aleatorios para muestreo

16 408
18 629
73 115
57 491
30 405
16 631
96 773
38 935
31 624
78 919
03 931
74 428
09 066
42 238
16 153
21 454
21 581
55 612
44 657
91 340
91 227
50 001
65 390
27 504
37 169
11 508
37 449
46 515
30 986
63 798
32 486
21 885
60 336
43 937
97 656
03 299
79 626
85 636
13 039
06 362
79 556
92 608
23 968
09 915
59 037
42 488
45 764
03 237
36 591
32 534

81 899
81 953
35 101
16 703
83 946
35 006
20 206
64 202
76 384
19 474
33 309
33 278
00 903
12 426
08 002
40 742
57 802
78 095
66 999
84 979
21 299
38 140
05 224
96 131
94 851
70 225
30 362
70 331
81 223
64 995
84 846
32 906
98 782
46 891
63 175
01 221
06 486
68 335
14 367
15 656
29 060
82 674
25 835
96 306
33 300
78 077
86 273
45 430
81 482
07 715

04 153
05 520
47 498
23 167
23 792
85 900
42 559
14 349
17 403
23 632
57 047
43 972
20 795
87 025
26 504
29 820
02 050
83 197
99 324
46 949
31 935
66 321
72 958
83 944
39 117
51 111
06 694
85 922
42 416
46 583
99 254
92 431
07 408
24 010
89 303
05 418
03 574
47 539
61 337
60 627
04 142
27 072
40 055
05 908
26 695
69 882
83 003
55 417
52 647
94 964

53 381
91 962
87 637
49 323
14 442
98 275
78 985
82 674
53 363
27 889
74 211
10 119
95 452
14 267
41 744
96 783
89 728
33 723
51 281
81 973
27 022
19 924
28 609
41 575
89 632
38 351
54 690
36 329
58 353
09 785
67 632
09 060
53 458
25 560
16 275
36 982
17 668
03 129
06 177
36 478
16 268
32 534
67 006
97 901
62 247
61 657
93 017
63 282
14 972
67 288

79 401
04 739
99 016
45 323
15 059
32 388
05 300
66 523
44 167
47 914
63 445
89 917
92 648
20 979
81 959
29 400
17 937
05 810
84 463
37 949
84 067
72 163
81 406
10 573
00 959
19 444
04 052
57 015
21 532
44 160
43 218
64 297
13 564
86 355
07 100
55 756
07 785
65 651
12 143
65 648
15 387
17 075
12 293
28 395
69927
34 136
31 204
90 816
90 053
65 680

21 438
13 092
71 060
33 132
45 799
52 390
22 164
44 133
64 486
02 584
17 361
15 665
45 454
04 508
65 642
21 840
37 621
24 813
60 563
61 023
05 462
09 538
39 147
08 819
16 487
66 499
53 115
15 765
30 502
78 126
50 076
51 674
59 089
33 941
92 083
92 267
76 020
11 977
46 609
16 764
12 856
27 698
02 735
14 166
76 123
79 180
36 692
17 349
89 534
43 772

83 035
37 662
88 824
12 544
22 716
16 815
24 369
00 697
64758
37 680
62 825
53 872
09 552
64 535
74 240
15 035
47 075
86 902
79 312
43 997
35 216
12 151
25 549
64 482
65 536
71 945
62 757
97 161
32 305
83 991
21 361
64 126
26 445
25 788
21 942
26 759
79 942
02 510
32 989
53 412
66 227
98 204
14 827
00 821
50 842
97 526
40 202
88 296
76 036
39 560

92 350
24 822
71 013
41 035
19 792
69 298
54 224
35 552
75 366
20 801
39 908
73 823
88 815
31 355
56 302
34 537
42 080
60 397
93 454
15 263
14 488
06 878
48 542
73 923
49 071
05 422
95 348
17 889
86 482
42 865
64 816
62 570
29 789
54 990
18 611
86 367
25 651
26 118
74 014
09 013
38 358
63 883
23 235
80 703
43 843
43 092
35 275
90 183
49 199
12 918

36 693
84 730
38 725
80 780
09 983
82 732
35 083
35 083
76 554
72 152
05 607
73 144
16 553
86 064
00 033
33 310
97 403
16 489
68 876
80 644
29 891
91 903
42 027
36 152
39 782
13 442
78 662
45 349
05 174
92 520
51 202
26 123
85 205
71 899
47 348
21 216
83 325
99 447
64 768
07 832
22 478
11 951
35 071
70 426
86 654
04 098
57 275
36 600
43 716
86 573

31 238
06 496
20 286
45 393
74 353
38 480
19 687
19 124
31 601
39 339
91 284
88 662
51 125
29 472
67 107
06 116
48 826
03 264
25 471
43 942
68 807
18 749
45 233
05 184
17 095
78 875
11 163
61 796
07 901
83 531
88 124
06 155
41 001
15 475
20 203
98 442
88 428
68 645
00 533
41 574
73 373
34 643
00 704
75 647
70 959
73 571
55 543
78 406
97 546
62 738

59 649
35 090
23 153
44 812
68 668
73 817
11 052
63 318
12 614
34 805
68 833
88 970
79 375
47 689
77 510
95 240
68 995
88 525
93 911
89 203
41 887
34 405
57 202
94 143
02 330
84 081
81 651
66 345
54 339
80 377
41 870
59 194
12 535
95 434
18 534
08 343
86 076
34 327
35 393
17 639
88 732
34 442
37 353
76 315
79 725
50 799
53 285
06 215
61 582
19 636


NMX-L-159-SCFI-2003
23/24

11

BIBLIOGRAFA

11.1

NOM-008-SCFI-2002

Sistema General de Unidades de

Medida, publicada en el Diario Oficial de
la Federacin el 27 de noviembre de
2002.

11.4.2

NMX-Z-012/2-1987

Muestreo para la inspeccin por

atributos - Parte 2 - Mtodos de
muestreo, tablas y grficas. Declaratoria
de vigencia publicada en el Diario Oficial
de la Federacin el 28 de octubre de
1987.

11.6.3

ISO 13500:1998

Petroleum and natural gas industriesDrilling fluid materials-Specifications and

test.

11.7

API Specification 13A (SPEC 13A)

Specification for Drilling Fluid Materials.

Section 1 y 2 Fifteenth Edition, May 1,
1993.

11.11

ASTM E 832 1981(88)

Standard Specitication for

Filter Papers.

Laboratory


NMX-L-159-SCFI-2003
24/24

MXN-X-VMCH-2015
EXPLORACIN DEL PETRLEO - BARITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE
PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION - BARITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND
WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo

Pgina

Introduccin

Objetivo

Campo de aplicacin

Definiciones

Smbolos y abreviaturas

Clasificacin

Especificaciones

Muestreo

Mtodos de prueba

Marcado, etiquetado, envase y embalaje

18

10

Apndice normativo

19

11

Bibliografa

23

12

Concordancia con normas internacionales

24

EXPLORACIN DEL PETRLEO - BARITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE

PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-L-159-1996SCFI)
OIL FIELD EXPLORATION - BARITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND
WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS
INTRODUCCIN
El sulfato de bario comnmente conocido como barita, es un slido que se adiciona a
los fluidos de perforacin para incrementar la densidad, con objeto de conferir la
habilidad de evitar que el gas, aceite o agua, presentes en las formaciones
permeables, invadan el agujero perforado; previniendo adems el derrumbe de las
paredes mediante el control de la presin hidrosttica de las columnas del fluido, que
depende de la densidad de la barita adicionada y de la longitud de la columna
hidrosttica.
1

OBJETIVO

Esta norma mexicana establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones

que deben cumplir la barita, empleada como densificante en los fluidos de perforacin,
terminacin y mantenimiento de pozos.
2

CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana tiene aplicacin en los productos y sistemas de los fluidos de
control utilizados durante la perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos en las
diferentes regiones petroleras de la Repblica Mexicana.

DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1

Barita

Es el sulfato de bario natural usado para incrementar la densidad de los fluidos de

perforacin, usualmente estandarizado a una densidad de 4,20. La barita, es un
mineral que se encuentra en la naturaleza como masas cristalinas de color blanco,
verdosas, grisceas o rojizas.
3.2

Densidad

Es la masa contenida por unidad de volumen, expresada en gramos por centmetro

cbico (g/cm3).
3.3

Densificante

Es cualquier material adicionado al fluido con objeto de incrementar la densidad.

3.4

Espcimen

Es el conjunto de porciones de producto extradas de las tolvas o sacos que

componen la muestra representativa.
3.5

Lote

Es la cantidad de unidades del producto fabricado esencialmente bajo las mismas

condiciones de operacin y que puede ser manejada como una parte de la produccin.
3.6

Lote de entrega

Es la cantidad total de barita envasada en sacos o a granel motivo de la transaccin

comercial.
3.7

Lote unitario

Es el integrado por una tolva de 26 a 50 toneladas 1 000 sacos menos.

3.8

Muestra

Es el conjunto de especmenes extrados, que deben someterse a la inspeccin para

determinar su calidad.
3.9

Muestra representativa

Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extrada, en

cuanto a caractersticas y propiedades de los especmenes; se recomienda consultar
las normas mexicanas NMX-Z-012/1 y NMX-Z-012/2 (vase incisos 11.3 y 11.4).
3.10

Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente tres

kilogramos los cuales se dividen en tres partes, una para anlisis de calidad, otra para
el proveedor y otra para resguardo por parte del usuario para casos de reanlisis o
tercera.
3.11

Unidad de producto

Es cada una de las toneladas que contiene la tolva y en su caso cada uno de los sacos
de 50 kilogramos que constituyen el lote unitario.

SMBOLOS Y ABREVIATURAS

Para los propsitos de esta norma se establecen los siguientes smbolos y

abreviaturas:
API
ASTM

Instituto Americano del Petrleo

Sociedad Americana para Pruebas y Materiales

EDTA
ISO

cido etilendiaminotetractico
Organizacin Internacional de Normalizacin

CLASIFICACIN

Para efecto de esta norma la barita se clasifica en un solo tipo y grado de calidad.

ESPECIFICACIONES

En la tabla 1 se indican las especificaciones que debe cumplir la barita, objeto de esta
norma.

TABLA 1.-

Especificaciones

Especificaciones

Mtodos de prueba

Densidad (g/cm3)

4,20 mnimo

vase 8.1

HUMEDAD (g/kg)

3,0 mximo

vase 8.2

40,0 mximo

vase 8.3

Parmetros

Granulometra:
Retenido en malla 200 ASTM
(Abertura A 75 m)
Retenido en malla 325 ASTM
(Abertura 45 m)

(g/kg)
(g/kg)

Metales alcalinotrreos
(mg/kg)
como calcio soluble (Ca+2)
Alcalinidad total como carbonato de calcio
(CaCO3) (g/kg)

85,0 mnimo
250,0 mximo

vase 8.4

60,0 mximo

vase 8.5

MUESTREO

7.1

Material para la toma de especmenes y preparacin de la muestra

Sonda calador de aluminio o acero inoxidable de tubos concntricos de

once ranuras, de aproximadamente 200 cm de longitud y 4 cm de
dimetro, o similar (vase figura 1).

Sonda calador de aluminio o acero inoxidable de tubos concntricos de

dos ranuras, de aproximadamente 55 cm de longitud y 4 cm de dimetro
, o similar (vase figura 2).

Bolsas de polietileno adecuadas para las muestras.

Cinta adhesiva plstica.

Etiquetas adheribles.

Marcador tipo crayn.

Cuarteador tipo rifle.

FIGURA 1.-

Sonda o calador empleado para la toma de especmenes de barita a

granel en una tolva

FIGURA 2.-

Sonda o calador empleado para la toma de especmenes de barita

en sacos

7.2

Procedimiento

7.2.1

Tamao de la muestra

7.2.1.1

Granel

El nivel de inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el

proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:
En la tabla I-A, del apndice A se indica el tamao de muestra por cdigo de letras que
para un lote de 26 toneladas a 50 toneladas y un nivel de inspeccin general I
(establecido por el comprador) se obtiene la letra clave C.
Con esta letra en la tabla II-A planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal,
se determina que el tamao de la muestra es cinco, esto nos indica que se deben
analizar cinco muestras por separado y cada muestra es equivalente a una tonelada (1
000 kg).
Para conformar la muestra representativa el nmero de especmenes se determina
nuevamente de la tabla I-A que en este caso indica que para un lote de 501 kg a 1,200
kg y el mismo nivel de inspeccin general I, la letra clave es G. Con esta letra pasamos a
la tabla III-A Planes de muestreo sencillo para una inspeccin reducida con la cual
obtenemos el valor de trece, que es el nmero de especmenes a tomar por cada
muestra o tonelada.
Para la extraccin de especmenes de una tolva de 26 toneladas a 50 toneladas
(vase figura 3), emplee la sonda o calador que debe tomar once especmenes por
inmersin, por lo que para seleccionar cada una de las cinco muestras debe realizar al
menos dos inmersiones, las que se homogenizan perfectamente de forma individual y

posteriormente la muestra se reduce en un cuarteador tipo rifle, para dividirla en al

menos tres porciones, una para anlisis, otra para el proveedor y una ms para el
usuario. Selle y marque las bolsas con los datos necesarios para la identificacin de
las muestras.

El procedimiento de extraccin de muestra, anterior, se repite aleatoriamente hasta

obtener las cinco muestras para su anlisis.

7.2.1.2

Sacos

Para lotes unitarios de 1 000 sacos o menos el muestreo se realiza con el calador de
dos ranuras. Para obtener el tamao de la muestra de trece especmenes seleccione
siete sacos aplicando una seleccin de nmeros aleatorios como el ejemplo que se
indica en la tabla IV-A, extrayendo dos muestras en cada inmersin,
homogeneizndolas, y posteriormente reducindolas, para obtener la muestra
representativa para el anlisis.
Dividir en tres partes como en el caso anterior, repita el procedimiento hasta obtener las
cinco muestras.

FIGURA 3.-

Ejemplo de toma de especmenes para la reduccin de muestras del

anlisis de barita a granel en una tolva

MTODOS DE PRUEBA

8.1

Densidad (Mtodo del matraz Le Chatelier)

8.1.1

Fundamento

El fundamento se basa en la definicin de densidad, masa por unidad de volumen. Se

hace uso del matraz de Le Chatelier que posee una escala que permite determinar el
volumen de aceite diesel desplazado por una cantidad especfica de barita, bajo condiciones
de temperatura controlada.
8.1.2

Reactivos y materiales

8.1.2.1

Reactivos

Aceite diesel centrifugado libre de humedad, y

Barita.

8.1.2.2

Materiales

Capsula de porcelana o recipiente adecuado;

Brocha de acero suave;
Desecador con CaCl2 o equivalente;
Embudo para polvos;
Pipeta graduada de 5 cm3, y
Esptula.

8.1.3

Aparatos

Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C;

Balanza granataria, con exactitud de 0,1 g;
Bao de temperatura constante, regulado a 32C 0,5C;
Matraz Le Chatelier;
Termmetro de vidrio, rango de -20C a 150C, con exactitud de 1C, o similar, y
Termmetro de vidrio, rango de -2C a 68C, con exactitud de 0,2C, o similar.
Balanza analtica; con exactitud de 0.0001 g.

8.1.4

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

Determine la masa de 82 g 0.01 g aproximadamente de barita en la balanza

granatara (en una capsula de porcelana o recipiente adecuado) y seque en la estufa a
105C 3 C durante dos horas; enfre la muestra en el desecador y mantngala
ah para su posterior utilizacin.
8.1.5

Procedimiento

a)

Llene un matraz Le Chatelier, limpio y seco, con diesel hasta

aproximadamente 22 ml por debajo de la marca de cero, tpelo.

b)

Coloque sumerja y asegure la verticalidad del matraz en un bao de

temperatura controlada a 32C 0,5C; cubrir la graduacin mxima,
mantenindolo bajo estas condiciones durante una hora.

c)

Registre el volumen inicial, como Vi, con exactitud de 0,05 cm3, sin
sacar el matraz del bao.

NOTA 1.-

Asegrese que el nivel del diesel estabilizado se encuentre entre -0,2

cm3 y 1,2 cm3.

d)

Saque el matraz del bao y con ayuda del embudo adicione lentamente y
en pequeas cantidades 77 g 0.01 g de barita seca, registre como m
evitando que sta obstruya el cuello del matraz. Use una brocha para
transferir cualquier residuo de barita dentro del matraz.

e)

Tape el matraz agite con cuidado girndolo sobre su base, para

eliminar el aire que pueda tener ocluido la muestra de barita y al mismo
tiempo para asegurar que no quede ninguna partcula de la misma en el
cuello del matraz.

f)

Regrese el matraz al bao mantenindolo en ste durante una hora;

despus de lo cual se lee el volumen final con exactitud de 0,05 cm3,
registre como Vf.

8.1.6

Expresin de resultados
D=

donde:

m
Vf Vi

D
M
Vf
Vi

es la densidad, en g/cm3;
es la masa de la muestra, en g;
es el volumen final, en cm3;
es el volumen inicial, en cm3.

8.1.7

Informe de la prueba

NOTA 1.-

Los resultados obtenidos al aplicar todos los mtodos de prueba de esta

norma, se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones.

8.2

Humedad
8.2.1

Fundamento

El mtodo se basa en la definicin de humedad higroscpica o agua libre que

corresponde a la cantidad de agua o cualquier otro material voltil, que puede ser
eliminado mediante secado hasta masa constante (obtener una diferencia en masa no
mayor a 0,01 g) a una temperatura ligeramente superior a la ebullicin del agua.
8.2.2

Reactivos y materiales

8.2.2.1

Reactivos

8.2.2.2

Barita
.
Materiales

+ Pesafiltro a masa constante o recipiente apropiado, y

+ Desecador con CaCl2 o equivalente.
8.2.3

8.2.4

Aparatos
Balanza analtica, y
Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C.
Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

8 2.5

Procedimiento

a)

Determine la masa de 5 g 0,01 g de barita en el pesafiltro (m).

b)

Seque en la estufa durante dos horas a 105C 3C, enfre la muestra

en el desecador y determine la masa nuevamente (ms).

8.2.6

Expresin de resultados
H=

m ms
x 1000
m

donde:
H
m
ms

es la humedad de la muestra, en g/Kg;

es la masa de la muestra, en g, y
es la masa de la muestra seca, en g.

8.2.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato

similar al de las especificaciones.

8.3 Granulometra retenida en mallas 200 y 325

8.3.1

Fundamento

Uno de los procedimientos para determinar el tamao de partcula lo constituye el

cribado del material a travs de mallas con dimensiones estndar, con ello se controla
un contenido de partculas finas que no ocasione problemas de abrasividad.
8.3.2

Reactivos y materiales

8.3.2.1

Reactivos

8.3.2.2

Agua destilada;
Pirofosfato tetrasdico anhidro CAS: 7722-88-5, y
Barita.
Materiales

Vaso de precipitados de 600 cm3;

Cpsulas de porcelana;
Mallas nmero 200 [abertura estndar 75 m (0,077 mm)] y
325 [Abertura estndar 45 m (0,044) mm].
Barra magntica;
Piseta, y
Esptula.

8.3.3

8.3.4

Aparatos
Balanza analtica;
Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C;
Agitador magntico, y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma.
Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

8.3.5

Procedimiento

a)

Determine la masa de 30 g 0,01 g de muestra base seca (debe

corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y registre esta
masa como m. Transfiera la muestra al vaso de precipitado de 600 cm3 y
agregue 350 cm3 de agua destilada y 0,2 g de pirofosfato tetrasdico
anhidro, agitando lentamente la muestra durante 5 min.

b)

Transfiera la muestra sobre el juego de mallas colocadas de manera

que la de arriba sea la de 200 y la de abajo la 325. Lave con un flujo
continuo de agua corriente durante 5 min.

c)

Transfiera el retenido de cada una de las mallas por separado a

cpsulas de porcelana, recuperando con agua la que pudiera quedarse
adherida en las mallas.

d)

Deje reposar el contenido de las cpsulas de porcelana durante 10 min y

decante el exceso de agua evitando la perdida de slidos.

e)

Seque los retenidos en la estufa a una temperatura de 105C 3C,

durante una hora. Enfre y determine la masa con exactitud de 0,001 g,
registre como PR1 el retenido en la malla 200 y como PR2 el retenido en
la malla 325.

8.3.6

Expresin de resultados

Retenido en malla 200:

PR1
R200 =

X 1000
m

Retenido en malla 325:

R325 =

PR1 + PR2
x1000
m

Donde:
R200
R325
PR1
PR2
m

es el retenido en la muestra, en g/Kg;

es el retenido en la muestra, en g/Kg;
es la masa retenido en la malla nmero 200;
es la masa retenido en la malla 325, y
es la masa de la muestra en g.

8.3.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato

similar al de las especificaciones.
8.4

Metales alcalinotrreos como calcio soluble (Ca+2)

8.4.1

Fundamento

El procedimiento se basa en el hecho de que las sales de sodio del cido

etilendiaminotetractico (EDTA), forman un quelato complejo soluble cuando se
adicionan a una solucin de ciertos cationes metlicos. Si se agrega una pequea
cantidad de un indicador, como el negro de eriocromo - T a una solucin acuosa que
contenga Ca+2 y Mg+2, la solucin vira al rojo vino; si entonces se titula con suficiente
solucin de EDTA se forman todos los complejos de Ca+2 y Mg+2, y el color de la
solucin vira del rojo vino al azul, indicando con ello el punto final de la titulacin.

8.4.2

Reactivos y materiales

8.4.2.1

Reactivos

Etilendiaminotetractico (EDTA), Cas 6381-92-6

Solucin reguladora NH4 Cl - NH4OH para dureza pH 10;
N egro de Ericromo T;
Agua destilada, y
Barita.

8.4.2.2

Preparacin de soluciones

Indicador negro de eriocromo T

Mezclar 0.1g de indicador con 10g de NaCl, moliendo en un mortero de porcelana.

Solucin EDTA 0.01 M

Adicione 3.73 g de EDTA a 500 cm3 de agua destilada contenida en un matraz volumtrico
de 1000 cm3, mezcle y afore, y vuelva a mezclar.

8.4.2.3

Materiales

2 Vasos de precipitados de 100 cm3 y 1 de 400 cm3;

Probeta graduada de 100 cm3;

Bureta graduada de 25 cm3;

Embudo de vidrio de tallo corto;
Papel filtro para anlisis cualitativo tipo I clase C (filtracin lenta Nm 50);
Esptula;
Barra magntica de 32.0 mm;
Capsula de porcelana;
Pipetas volumtricas de 2 cm 3 , 10 cm3 y 25 cm3.

8.4.3

Aparatos

Balanza granatara con exactitud de 0,1g;

Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C;
Parrilla de agitacin magntica, y
Soporte para bureta.

8.4.4

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

8.4.5

Procedimiento

a)

Determine la masa de 40 g 0,1 g de muestra base seca (debe

corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y transfirala al
vaso de precipitados de 400 cm3; adicione 100 cm3 de agua destilada.

b)

Agite durante 15 min en la parrilla de agitacin magntica a una

velocidad que no ocasione proyecciones de la suspensin.

c)

Filtre la suspensin con ayuda del embudo y a travs del papel filtro,
reciba el filtrado en el vaso de precipitados de 100 cm3.

d)

Tome una alcuota de 25 cm3 con la pipeta volumtrica y virtala en

el vaso de precipitado de 100 cm3, adicione 10 cm3 de agua destilada y 2
cm3 de solucin reguladora.

e)

Agite la mezcla en la parrilla de agitacin y adicione 0,05 g de indicador.

Si aparece un color rojo vino indica que hay calcio presente.

f)

Titule con la solucin de EDTA hasta obtener el vire de rojo vino al azul,
registre el volumen de EDTA gastado como Vv.

8.4.6

Expresin de resultados

Ca +2 (mg/Kg) = M Vv 4000

Donde:
3

Vv
M

es el volumen de EDTA gastado en, cm , y

es la molaridad de la solucin de EDTA.

8.4.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato

similar al de las especificaciones.

8.5

Alcalinidad total como carbonato de calcio (CaCO3)

8.5.1

Fundamento

Al agregar un cido valorado a una solucin que contiene carbonatos, estos pasan a
bicarbonatos. Si se aade un exceso de cido, este contina neutralizando a los
bicarbonatos. Si entonces se aade una solucin valoraba de NaOH para titular el
exceso de cido que no reaccion, mediante clculo estequiomtrico es posible
conocer el por ciento de CaCO3 que estaba presente en la muestra.

8.5.2

Reactivos y materiales

8.5.2.1

Reactivos

cido clorhdrico cas 7647-01-0

Hidrxido de sodio cas 1310-73-2
Solucin indicadora de fenolftalena; al 1 % alcohol etlico.
Agua destilada, y
Barita.

8.5.2.2.1

Preparaciones de soluciones

Solucion de HCl

Adicione 2.1 cm3 de HCl (densidad = 1.19 g/cm3 y pureza = 36.5%) a 150 cm3 de agua destilada
contenida en un matraz volumtrico de 250 cm3, mezcle y afore y vuelva a mezclar.

Solucin NaOH

Adicione 1.04 g de NaOH a 150 cm3 de agua destilada contenida en un matraz volumtrico de 250
cm3, mezcle y afore y vuelva a mezclar.

8.5.2.2

Materiales
Vaso de precipitado de 100 cm3;
Pipetas volumtricas de 2 cm3 , 5 cm3;
Bureta de 25 cm3;
Esptula;
Barra magntica 32.0 mm;
Capsula de porcelana o recipiente adecuado, y
Desecador con CaCl2 o equivalente.

8.5.3

Aparatos

Balanza analtica;
Parrilla de calentamiento con agitacin magntica, y

Soporte para bureta.

8.5.4

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

Determine la masa de 1.0 g 0,1 de barita aproximadamente en una capsula de

porcelana o recipiente adecuado y seque en la estufa a 105C 3C durante dos horas;
pase la muestra seca al desecador y mantngala ah para su posterior utilizacin.

8.5.5

Procedimiento

a)

Determine la masa de 0.4 g 0,01 g de muestra seca, transfiera al

vaso de precipitado de 100 cm3 y agregue 4 cm3 de agua destilada.

b)

Ponga en la parrilla de agitacin magntica y adicione 10 cm3 de la

solucin de HCl, agite constantemente durante 5 min.

c)

Titule el exceso de HCl con la solucin de NaOH, utilizando 5 g o t a s d e

fenolftalena como indicador. La titulacin finaliza cuando la
solucin incolora, adquiere un color rosado permanente durante
30 s. Anote los centmetros cbicos de NaOH gastados.

8.5.6

Expresin de resultados

[(VHCl x NHCl)-(VNaOH x NNaOH)]x 0.050

CaCO3=

X1000

Donde:
CaCO3
VHCl
NHCl
VNaOH
NNaOH
0,050
m

es la alcalinidad total como CaCO3 en la muestra, en g/Kg;

es el volumen de HCl utilizado, en cm3;
es la normalidad de la solucin de HCl ;

es el volumen de NaOH gastado, en cm3;

es la normalidad de la solucin de NaOH;
es el miliequivalente del CaCO3, y
es la masa de la muestra, en g.

8.5.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato

similar al de las especificaciones (vase tabla 1).
9

MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

9.1

Marcado

Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:

-

Nombre del producto y marca registrada;

Contenido neto en kilogramos;
Nmero de lote;
Razn social del fabricante o importador, y
La leyenda HECHO EN MXICO o indicar pas de origen HECHO EN...

NOTA 2.-

Tamao mnimo de las letras 5 cm y color contrastante.

9.2

Etiquetado

En cada saco de barita se deben incluir los datos necesarios para el correcto manejo
del producto, adems de contener toda la informacin en cuanto a precauciones en su
uso de acuerdo con lo que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes. Si se
tratara de una entrega a granel la informacin anterior debe especificarse en el
documento de envo.
9.3

Envase y embalaje

Si la barita se envasa en sacos de 50 kg cada saco debe tener cinco capas de papel
kraft, siendo la primera de ellas de 80 g/m2 y las cuatro restantes de 70 g/m2. La
tercera o cuarta debe ser impermeabilizada mediante una capa de plstico de 0,018
mm de espesor como mnimo y estar adherida al papel. Cada saco debe contener la
masa indicada en el mismo 1,5 %.

En caso de envasarse la barita en sacos, conocidos como jumbo, estos deben ser de
un material resistente para la capacidad de aproximadamente 2 ton. Si la barita se
recibe en tolvas, estas deben estar provistas de orificios (bocas), para efectuar la
inspeccin y el muestreo, as como de andadores de seguridad que faciliten tales

operaciones. La barita debe embalarse en cartn, plstico u otro material, de tal forma
que se garantice su integridad hasta el momento de su utilizacin.

10

APNDICES NORMATIVOS
Apndice A.- Tablas de muestreo
TABLA I-A.- Tamao de muestra por cdigo de letras
Tamao de lote o
intervalos

2
9
16
26
51
91
151
281
501
1 201
3 201
10 001
35 001
150 001
500 001

a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
y

8
15
25
50
90
150
280
500
1 200
3 200
10 000
35 000
150 000
500 000
mayores

Niveles
especial

de

inspeccin

Niveles de
inspeccin general

S-1

S-2

S-3

S-4

II

III

A
A
A
A
B
B
B
B
C
C
C
C
D
D
D

A
A
A
B
B
B
C
C
C
D
D
D
E
E
E

A
A
B
B
C
D
D
D
E
E
F
F
G
G
H

A
A
B
C
C
D
E
E
F
G
G
H
J
J
K

A
A
B
C
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N

A
B
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
P
Q

B
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
P
Q
R

TABLA II-A .- Planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal

T
a la b l a II - A P l a n e s d e m u e s t r e o s e n c illo p a r a u n a i n s p e c c i n n o r m
Tam a
o de
la
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let r a s

N iv e le s d e C a lid a d A c e p
Tam
ta b le s (In s p e c c i n n o rm
ao
a l)
de
0, 0 1 0
0 , 0 15
0, 025
0 , 0 4 0 0 , 0 65
0, 10
0, 1 5 0 , 25
0, 40
0, 65 1 ,
l
,
5
2,
5
4
,
0
6
,
5
1
0
1
5
2
5
4
0
6
5
1
0
0
1
5
0
250
0
1
a
40 0
6 50 100 0
Mue
stra Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac
Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc
Ac Rc Ac R
c Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc

A
7

2
8

B
8

3
10

10

11

11

14
15

D
10

8
11

E
15

13
21 22 30

1 4 15

F
20
14 15 21
32

15

21 22

30 31
0

C
5
10 11 14

14
15
21
21
31

21
22
22
44

22
30
30

30 31
31

22

33

3 3

4 5

6 7

44

45
0

45

1
1
1

1
2

2
2

3 3
3

6 7

6 7

10 11 14

6 7

10 11

10

22
0

44 45

44 4 5
31

11

14 15

21 22

H
15

50
21 22

J
21

80
22

K
22

125

200

315

500

800

1 250

2 000

0
0
0
0
0
0
0

1
0

1
1

11
2

1
1
2 2

2
2
3

2
2
3

3
4

4
4

5
7

5
5

6
8

8
8

6
7

7
7

6
6

4
5

4 5
4
6

3
3
5

3
3

3 3
3

2
2

2
2

1
2

1
1

7
8

10

10

11

10 11

7 8
10 11
10 11 14 15

11

14

14 15

14 15

11

10 11

10 11 14
10 11

10

15

14

15

14 15

21

21 22

21 22

15
21

22

21 22

14 15
21 22

21 22

Significa que d e b e usarse primero un

p l an d e m u es t r e o aba j o d e l a f l ec h
a . S i e l t a m a o d e l a m u es t r a e s i g
ual o s o br e pas a al t a m a o d e l
l o t e , d ebe l l e v a r s e a c a bo u na i n s p ec c i n al 100 %
S i gn i f i c a que d e b e us ar s e pr i m e r o un p l an d e m u es t r e o ar r i ba d e l a f l ec h a
A c I g u a l al n m e r o d e a c e p t a c i n
R c I g u a l al n m e r o d e r e c h a z o.

14

TABLA III-A.- Planes de muestreo sencillo para inspeccin reducida

T a b l a III- A P l a n e s d e m u e s t r e o s e n c illo p a r a u n a in s p ecci n r e d u c i d a
Tam a
o de
la
mu
est r
a
cdi
go
d e le t
ras

N i v e l es d e C a l i d ad A c e p t
Tam
a b l es ( I n s p ecci n r e d u ci d
ao
a)+
de
0, 010
0, 015
0, 025
0, 040 0, 065
0, 10
0, 15
0, 2 5
0, 40
0, 65 1,
l
0
1,5
2, 5 4 , 0
6, 5 1 0 1 5 2 5 4 0 6 5 100
150 250 40 0
a
650
1 000
Mu
est r A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c
a R c A c R c A c R c Ac R c Ac R c Ac R c Ac R c Ac R c
Ac R c Ac R c
Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc

A
8
B
5
C
8
D
8

2
10
2

0
11
7

14

15

21 22

30 31

10

11

15

14

21 22

30 31

2
7

0
10

3
7 10

14

10

5
10 13

F
10

8
10

13

14 17

21

17

53

24
0

14

17 21 2 4
0

E
10

G
13
10 13

10 13

31

53

4 2

53

5 3

65

21 24
0

13
0

10

H
20
10 13

J
10

32
13

K
13

50

80

125

200

315

500 0

800

0
0
0
0
0

1
1

0
0

1
1

1
1

1
1

2
2

3
3

8
5

5
8

2
3

6
3

3
3

1
1

4 2
2

1
31

1
1

1
1

3
3

21

2
2

10

10

7
7

10 13

7 10

10

13

7
7 10

7 10

10

S i gni f i c a qu e debe us ar s e pr i m er o un pl a n de m ues t r eo ar r i ba de l a f l ec ha

Ac I gual al nm er o de ac ept ac i n
R c I gual al nm er o de r e c h az o.
S i el nm er o de ac ept ac i n ha s i do s obr epas ado, per o el nm er o de
r e c haz o no ha s i do al c anz ado, e l l o
t e s e ac ept a, per o debe r e i n s t al a r
s e l a i n s p ec c i n nor m a l .

10 13

10 13

10 13

10

10 1 3

10

S i gni f i c a qu e debe us ar s e pr i m er o
un pl a n de m ues t r eo abaj o de l a f l ec
ha. S i el t a m ao de l a m ues t r a es i
gual o s obr epas a al t a m ao del
l o t e , debe l l e v a r s e a c abo una i n s pec c i n al 100%

87

6 5

10
10

TABLA IV.-Ejemplo de nmeros aleatorios para muestreo

16 408
18 629
73 115
57 491
30 405
16 631
96 773
38 935
31 624
78 919
03 931
74 428
09 066
42 238
16 153
21 454
21 581
55 612
44 657
91 340
91 227
50 001
65 390
27 504
37 169
11 508
37 449
46 515
30 986
63 798
32 486
21 885
60 336
43 937
97 656
03 299
79 626
85 636
13 039
06 362
79 556
92 608
23 968
09 915
59 037
42 488
45 764
03 237
36 591
32 534

81 899
81 953
35 101
16 703
83 946
35 006
20 206
64 202
76 384
19 474
33 309
33 278
00 903
12 426
08 002
40 742
57 802
78 095
66 999
84 979
21 299
38 140
05 224
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12 143
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12 151
25 549
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26 759
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12 918

36 693
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38 725
80 780
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35 083
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80 644
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91 903
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04 098
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36 600
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86 573

31 238
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19 687
19 124
31 601
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17 095
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07 901
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06 155
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20 203
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55 543
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97 546
62 738

59 649
35 090
23 153
44 812
68 668
73 817
11 052
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95 240
68 995
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34 405
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18 534
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35 393
17 639
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