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metodologa analtica
utilizada para
determinar Fsforo
Extrable en muestras
de
Suelos
Ing. Agr. Valeria Bortolotti
Comisin de Suelos
A.L.A.P.
Asociacin de Laboratorios
Agropecuarios Privados
Breve descripcin
Mtodo Bray Kurtz 1
modificado
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Esquema 2 (Septiembre
2009)
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Principio (4)
El ensayo comprende 2 etapas:
Extraccin
Determinacin espectrofotomtrica
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Principio (4)
EXTRACCIN:
Solucin de fluoruro de amonio y cido
clorhdrico, remueve del suelo las formas
de fsforo fcilmente solubles en cidos
(fosfatos de calcio, hierro y aluminio).
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Principio (4)
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA:
Los iones fosfatos al reaccionar con una
solucin cida que contiene iones molibdato
y antimonio forman una molcula compleja
cida de fosfato-molibdato-antimonio, que
en presencia de cido ascrbico se reduce y
desarrolla un color azul de intensidad
proporcional a la concentracin de iones
fosfato .
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Reactivos (5)
SOLUCIN EXTRACTORA
Fluoruro de amonio 0,03 mol/L
Y
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Reactivos (5)
SOLUCIONES PARA COLORIMETRA
SOLUCIN A:
cido Sulfrico (48 ml 2 ml)
Molibdato de Amonio (4,3 g 0,02 g)
Tartrato de antimonio y potasio( 0,1 g 0,02 g)
a 1000 ml con agua desionizada
SOLUCIN B:
cido ascrbico (0,2 g 0,02 g) en 100 ml agua
desionizada
+ 50 ml. SOLUCIN A
Llevar a vol final 200 ml.
Se prepara inmediatamente antes de su uso
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Reactivos (5)
SOLUCION DE REFERENCIA: 100 mg/L P
Dihidrgeno fosfato de potasio (0,44 g 0,003 g)
secado en estufa (40 0 105 C??)
cido sulfrico (5 ml 0,2 ml)
a 1000 ml con agua desionizada
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Reactivos (5)
SOLUCIONES DE CALIBRACIN (TIPO)
Mnimo 5 soluciones
Entre 0 y 7 g/ml de P
A partir de la Solucin de Referencia
Con solucin extractora
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Instrumental (6)
Material de vidrio uso habitual (limpio, seco, libre de
P)
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Porcin representativa
Secada
Tamizada 2 mm
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Procedimiento (9)
Extraccin (9.1)
Relacin Suelo: Solucin 1:7 (m/V).
Peso: 2 g 0,1 g muestra en tubo centrfuga
(50 ml. c/tapa).
Agregar 14 ml 0,5 ml solucin extractora.
Agitar en el sentido del vaivn 5 minutos.
Paralelamente desarrollar ensayo en blanco.
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Procedimiento (9)
Extraccin (9.1)
NOTA 1: Se obtienen valores de P extrable comparables:
2,5 g suelo.
Tamizado por 0,5 mm.
Tubos de 50 ml fondo no cnico.
20 ml solucin extractora.............Relacin 1:8 (m/V).
Tubos en posicin vertical
5 minutos
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Procedimiento (9)
Cuantificacin (9.2)
Alcuota del extracto de muestra: 1 ml 0,02 ml
Colocar en tubo de ensayo.
Agregar 9 ml 0,2 ml solucin reactiva B.
Homogeneizar.
Esperar mnimo 30 minutos para desarrollo de color
(el complejo color azul es estable por 24 hs.)
Leer absorbancia en espectrofotmetro 882 nm (se
puede emplear 720 nm aceptando prdida de sensibilidad y verificando
linealidad)
Norma IRAM-SAGPyA
29570-1
Procedimiento (9)
Clculo (9.3)
Grfica y analticamente a partir de la curva de regresin
Ecuacin:
P (g/g o ppm)= (P alc(g) x V ext x F) / (m x Valc)
Ej: P (g/g)= P(g) x 14 ml x 1 / (2 g x 1 ml)
P (g/g)= P x 7 g/g
Encuesta sobre
detalles metodolgicos
Mtodo Bray Kurtz 1
PARTICIPANTES
N laboratorios participantes PROINSA 2010: 69
1- Metodologa utilizada
IRAM SAGPyA 29570-1....... 21 lab (58%)
SAMLA....... 1 lab (3%)
PROMAR....... 1 lab (3%)
Bray Kurtz (no aclaran)....... 12 lab (33%)
Otro: OLSEN....... 1 lab (3%)
No se considerar el laboratorio
que utiliza Olsen por tratarse de
otro mtodo de extraccin
Total laboratorios
considerados: 35
2- Secado de la muestra
Al aire....... 15 lab (43%)
En estufa (T menor a 40 C)... 20 lab (57%)
3- Tamizado de la muestra
2 mm....... 30 lab (86%)
5 mm....... 5 lab (14%)
5- Recipientes
Tubos falcon 4050 ml...... 25 lab (71%)
Tubos falcon 1015 ml...... 3 lab (9%)
Recipientes 100-150 ml....... 3 lab (9%)
Vaso ppdo 50-60 ml...... 2 lab (6%)
Erlenmeyer....... 1 lab (3%)
Tubo rollo fotos....... 1 lab (3%)
7- Tiempo de extraccin
5 minutos................. 32 lab (91%)
1 minutos................... 1 lab (3%)
6 minutos................... 1 lab (3%)
No contestan............. 1 lab (3%)
8- Agitacin
Vaivn 180 gpm......................... 29 lab (83%)
Rotativo / Orbital 180-200 gpm... 4 lab (11%)
Magntico.................. 1 lab (3%)
Vertical....................... 1 lab (3%)
10- Colorimetra
CONSIDERACIONES
SOLUCIONES DE CALIBRACIN (TIPO):
La norma pide AL MENOS 5 puntos de calibracin.
Cuando la solucin de referencia es de PO4(3-), hacer la
conversin a P.
Cuando la solucin ms concentrada tiene baja
concentracin (ej. 3 mg P/L), si la absorbancia de la
muestra supera el valor de sta, deber diluirse la
muestra.
Para verificar linealidad, algunos mtodos estadsticos
piden puntos de calibracin equidistantes.
CONSIDERACIONES
MUESTRA DE SUELO COMO PATRN INTERNO:
Un patrn interno de suelos permite hacer el seguimiento
de toda la metodologa (desde la extraccin), permitiendo
detectar errores en cualquier parte del proceso.
El uso de CARTAS DE CONTROL es una
herramienta fundamental para el control de la calidad
analtica de las mediciones.
SUGERENCIA: utilizar el sobrante de muestra de los
interlaboratorios como patrones internos.
Muchas Gracias !