Protokoll Carbonatokomplexe

Florian Fenninger, Jan Hanusch

Protokoll

Synthesen von Carbonatokomplexen

22.05.2011
Florian Fenninger und Jan Hanusch

1. Carbonatotetramincobalt(III)nitrat
1.1 Einleitung
Ziel dieses ersten Versuches war die Darstellung von Carbonatotetramincobalt(III)nitrat (5) aus
Cobalt(III), welches durch Oxidation von Cobalt(II)nitrat (1) mit Wasserstoffperoxid (4) in
Anwesenheit von konz. Ammoniak (2) und Ammoniumcarbonat (3) entstand.

1.2 Formelschema
2 Co(NO3)2 + 6 NH3 aq + 2 (NH4)2CO3 + H2O2 2 [Co(NH3)4CO3]NO3 + 2 NH4NO3 + 2 H2O
1
2
3
4
5
2 Co 2+

2 Co 3+ + 2 e -

H 2O 2 + 2 e -

2 OH -

Co(NO3)2 6 H2O

NH3

(NH4)2CO3

H2O2

[Co(NH3)4CO3]NO3

291 g/mol

17.0 g/mol

96.1 g/mol

34.0 g/mol

249 g/mol

100g

319 g (500 mL 25%)

200 g

7.5 g (250 mL 3%)

th. AW: 85.7 g

0.344 mol

18.8 mol

2.08 mol

0.220 mol

0.344 mol

1.00 eq

18.2 eq

6.05 eq

1.28 eq

1.00 eq

1.3 Experimentelles
Es wurde eine Lsung aus 1 g Kobalt(II)nitrat-hexahydrat in 1 mL warmen Wasser einem Gemisch
aus 2 g Ammoniumcarbonat in 10 mL Wasser und 5 mL konz. Ammoniak zugegeben und unter
Rhren innerhalb von 10' 2.5 mL 3% Wasserstoffperoxid-Lsung zugetropft.
Nach 10' Weiterrhren wurde die weinrote Lsung bis auf etwa 3 mL eingeengt, wobei whrend des
Eindampfprozesses 500 mg Ammoniumcarbonat in 50 mg Portionen nach und nach zugegeben

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wurden. Die Lsung wurde anschliessend ber Nacht in einem Salz-Eisbad stehen gelassen.
Da am Folgetag auch nach erneutem Herunterkhlen der Lsung keine Kristallisation einsetzte,
wurde die Lsung zur vollstndigen Trockne offen stehen gelassen. Weitere Aufreinigungen des
weinroten, in Wasser gut lslichen Feststoffes entfielen. Die Trockenausbeute betrug 486 mg (1.95
mmol, 57% d.Th.).

2. Carbonatopentamincobalt(III)nitrat
2.1 Einleitung
Ziel des zweiten Versuches war die Synthese von Carbonatopentamincobalt(III)nitrat (5) aus
Cobalt(III), welches durch Oxidation von Cobalt(II)nitrat (1) mit Wasserstoffperoxid (4) entstand,
konz. Ammoniak (2) und Ammoniumcarbonat (3).

2.2 Formelschema
2 Co(NO3)2 + 8 NH3 aq + 2 (NH4)2CO3 + H2O2 2 [Co(NH3)5CO3]NO3 + 2 NH4NO3 + 2 H2O
1
2
3
4
5
2 Co 2+

2 Co 3+ + 2 e -

H 2O 2 + 2 e -

2 OH -

Co(NO3)2 6 H2O

NH3

(NH4)2CO3

H2O2

[Co(NH3)5CO3]NO3

291 g/mol

17.0 g/mol

96.1 g/mol

34.0 g/mol

264 g/mol

300 g

479 g (750 mL 25%)

450 g

19.8 g (660 mL 3%)

th. AW: 272 g

1.03 mol

28.1 mol

4.68 mol

0.582 mol

1.03 mol

1.0 eq

6.8 eq

4.5 eq.

1.13 eq

1.0 eq

2.3 Experimentelles
Es wurde eine Lsung aus 5 g Kobalt(II)nitrat-hexahydrat in 2.5 mL Wasser einem Gemisch aus
7.5 g Ammoniumcarbonat in 7.5 mL Wasser und 12.5 mL konz. Ammoniak zugegeben und unter
Rhren innerhalb von 20' 11 mL 3% Wasserstoffperoxid-Lsung zugetropft.
Nach 10' Weiterrhren wurde die weinrote Lsung ber Nacht in einem Salz-Eisbad stehen
gelassen. Am Folgetag wurde die Lsung, in der kein Feststoff erkennbar war, bei niedrigem Druck
und hoher Temperatur zur Trockne eingeengt. Der erhaltene, weinrote Feststoff wurde
anschliessend ber Nacht im Exsikkator stehen gelassen.
Aus Zeitgrnden wurde auf weitere Aufreinigungsschritte verzichtet.
Die Trockenausbeute betrug 5.15 g (19.5 mmol, 113 % d.Th.).
Die hohe Trockenausbeute ist auf Verunreinigungen im Rohprodukt zurck zu fhren.