You are on page 1of 9

Pg.

1 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

: 0003

06/2009

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

METALES PESADOS
Esta prueba se proporciona para demostrar que el contenido de impurezas metlicas coloreadas
por el ion sulfuro, en las condiciones de prueba especificada, no excede el limite de metales pesados
especificado en la tcnica individual correspondiente al porcentaje (en peso) de plomo en la
sustancia en anlisis, segn se determina mediante comparacin visual concomitante con una
preparacin estndar obtenida a partir de una solucin estndar de plomo. [Nota- las sustancias que
generalmente respondern a esta prueba son el plomo, mercurio, bismuto, arsnico, antimonio,
estao, plata, cobre y molibdeno.]
Determinar la cantidad de metales pesados por el mtodo I, al menos que se especifique algo
diferente en la tcnica individual. El mtodo I se emplea para sustancia que producen preparaciones
transparente, incoloras en las condiciones de prueba especificada. El mtodo II se emplea para
sustancias que no producen preparaciones transparente, incoloras en las condiciones de prueba
especificada en el mtodo I, o para sustancias que por su naturaleza compleja interfieren con la
precipitacin de los metales mediante el ion sulfuro, o para aceites fijos y voltiles. El mtodo III es un
mtodo de digestin hmeda que se usa solo cuando no se puede usar ni el mtodo I ni el mtodo II.

Reactivos especiales:
Solucin madre de nitrato de plomo: Disolver 159,8 mg de nitrato de plomo en 100 ml de agua a
la que se le ha agregado 1 ml de acido ntrico, luego dilu con agua hasta 1000 ml. Preparar y
almacenar esta solucin en recipientes de vidrio libres de sales de plomo.
Solucin estndar de plomo: En el da de uso, diluir con agua 10 ml de la solucin de madre de
nitrato de plomo hasta obtener 100 ml. Cada ml de la solucin estndar de plomo contiene el
equivalente a 10 g de plomo. Una solucin de comparacin preparada sobre la base de 100 l de
solucin estndar de plomo por g de sustancia en anlisis contiene el equivalente a 1 parte por milln
de partes de la sustancia en anlisis.

METODO I
Tioacetamida-glicerina bsica SR: Mezclar 0,20 ml de tioacetamida SR (4 g de tioacetamida en
100 ml de agua) y 1 ml de glicerina bsica SR (Agregar agua a 200 g de glicerina para obtener un
peso total de 235 g. Agregar 140 ml de hidrxido de sodio 1 N y 50 ml de agua.) y calentar en un
bao de agua en ebullicin durante 20 segundos. Usar la mezcla inmediatamente.
Solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5: Disolver 25,0 g de acetato de amonio en 25 ml de
agua y agregar 38,0 ml de acido clorhdrico 6N. Ajustar, si fuera necesario, con hidrxido de sodio 6N
o con acido clorhdrico 6N hasta un pH 3,5: diluir con agua hasta 100 ml y mezclar
Preparacin Estndar: Pipetear 2 ml de la solucin estndar de plomo (20 g de plomo), transferir
a un tubo de comparacin de color de 50 ml y diluir con agua hasta 25 ml. Usando un medidor de pH
o un papel indicador de pH de intervalo estrecho como indicador externo, y ajustar con cido actico
1N o hidrxido de amonio 6N hasta un pH entre 3,0 y 4,0 diluir con agua hasta 40 ml y mezclar.
Preparacin de prueba: En un tubo de comparacin de color de 50 ml, colocar 25 ml da la solucin
preparada para la prueba segn indica la tcnica individual: o usando el volumen de acido indicado,
cuando se especifica en la tcnica individual, disolver y diluir con agua hasta 25 ml, la cantidad, en g,
de la sustancia a analizar, segn se calcula por la frmula:
2,0/(1000L),

Pg. 2 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

En donde L es el lmite de metales pesados, expresado como porcentaje. Usando un medidor de pH


o un papel indicador de pH de intervalo estrecho como indicador externo, y ajustar con cido actico
1N o hidrxido de amonio 6N hasta un pH entre 3,0 y 4,0 diluir con agua hasta 40 ml y mezclar.
Preparacin control: En un tercer tubo de comparacin de color de 50 ml colocar 25 ml de la
solucin preparada segn se indica en preparacin de prueba y agregar 2,0 ml de solucin estndar
de plomo. Usando un medidor de pH o un papel indicador de pH de intervalo estrecho como
indicador externo, y ajustar con cido actico 1N o hidrxido de amonio 6N hasta un pH entre 3,0 y
4,0 diluir con agua hasta 40 ml y mezclar.
Procedimiento: A cada uno de los tres tubos que contengan la preparacin estndar, la preparacin
de prueba y la preparacin control, agregar 2 ml de la solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5:
luego agregar 1,20 ml de tioacetamida-glicerina bsica SR, diluir con agua hasta 50 ml, mezclar, dejar
en reposo durante 2 minutos y observar hacia abajo sobre una superficie blanca: el color de la solucin
de la preparacin de prueba no es mas oscuro que el color de la solucin control es igual o mas oscuro
que el color de la preparacin estndar. [Nota Si el color de la preparacin control es ms claro que el
de la preparacin estndar usar el mtodo II en lugar del mtodo I para la sustancia en anlisis.
METODO II
Nota- Este mtodo no recupera el mercurio
Solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5: Preparar segn se indica en el mtodo I
Preparacin estndar: Preparar segn se indica en el mtodo I
Preparacin de prueba: Usar una cantidad, en g, de la sustancia a analizar calculada por la frmula:
2,0/(1000L),
En donde L es el lmite de metales pesados, expresado como porcentaje. Transferir la cantidad
pesada de la sustancia en un crisol adecuado, agregando suficiente cido sulfrico para humedecer
e incinerar cuidadosamente a baja temperatura hasta que se carbonice por completo. (El crisol
puede estar cubierto con una tapa adecuada no ajustada durante la carbonizacin). Agregar 2 ml de
cido ntrico y 5 gotas de cido sulfrico a la masa carbonizada y calentar con cuidado hasta que no
se produzcan humos blancos. Incinerar preferiblemente en una mufla, a una temperatura de 500C
600C hasta que el carbn se haya quemado por completo. Enfriar, agregar 4 ml de acido clorhdrico
6 N, cubrir y digerir en un bao de vapor durante 15 minutos, remover la tapa y evaporar lentamente
hasta sequedad en un bao de vapor. Humedecer el residuo con una gota de acido clorhdrico,
agregar 10 ml de agua caliente y digerir durante 2 minutos. Agregar gota agota, hidrxido de amonio
6 N hasta que la solucin sea alcalina al papel de tornasol, diluir con agua a 25 ml y ajustar con cido
actico 1 N a un pH entre 3,0 y 4,0 empleando papel indicador de pH de intervalo estrecho como
indicador externo. Filtrar si fuera necesario, enjuagar el crisol y el filtrado con 10 ml de agua.
Combinar el filtrado y el enjuague en un tubo de comparacin de color de 50 ml, diluir con agua a 40
ml mezclar.
Procedimiento: A cada uno delos tubos que contengan la preparacin estndar y la preparacin
de prueba, agregar 2 ml de la solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5: luego agregar 1,20 ml de
tioacetamida-glicerina bsica SR, diluir con agua hasta 50 ml, mezclar, dejar en reposo durante 2
minutos y observar hacia abajo sobre una superficie blanca: el color de la solucin de la preparacin
de prueba no es ms oscuro que el de la solucin de la preparacin estndar.

METODO III
Solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5: Preparar segn se indica en el mtodo I

Pg. 3 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

Revisin
N:

06/2001

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

Preparacin estndar: Transferir a un matraz Kjeldahl de 100 ml limpio y seco, una mezcla de 8 ml
de acido sulfrico y 10 ml de acido ntrico, agregar otro volumen de acido ntrico igual al volumen
extra de acido ntrico agregado en la preparacin de prueba. Calentar la solucin hasta que se
produzca humos blancos densos; enfriar: agregar cuidadosamente 10 ml de agua; y si se usa
perxido de hidrogeno para tratar la preparacin de prueba, agregar un volumen de perxido de
hidrogeno al 30%, igual al que se uso para la sustancia en anlisis. Calentar a ebullicin moderada
hasta que se produzca humos blancos densos. Volver a enfriar, agregando cuidadosamente 5 ml de
agua, mezclar y calentar a ebullicin moderadamente hasta que se produzca humos blancos densos
y hasta obtener un volumen de 2 a 3 ml. Enfriar, diluir cuidadosamente con unos pocos ml de agua,
agregar 2,0 ml de la solucin estndar de plomo (20 g de plomo) y mezclar. Transferir a un tubo de
comparacin de color de 50 ml, enjuagar el matraz con agua, agregando los enjuagues al tubo hasta
obtener un volumen de 25 ml y mezclar.
Preparacin de prueba: A menos que indique algo diferente en la tcnica individual, Usar una
cantidad, en g, de la sustancia a analizar calculada por la frmula:
2,0/(1000L),
En donde L es el lmite de metales pesados, expresado como porcentaje.
Si la sustancia en un solido- Transferir la cantidad de la sustancia en anlisis a un matraz Kjeldahl
de 100 ml limpio y seco. [Nota- se puede usar un matraz de 300 ml si la reaccin produce mucha
espuma.] Fijar el matraz con una pinza en un ngulo de 45 y agregar una cantidad suficiente de una
mezcla de 8 ml de acido sulfrico y 10 ml de acido ntrico para humedecer bien la sustancia. Entibiar
suavemente hasta que se inicie la reaccin, dejar que la reaccin disminuya y agregar porciones de
la misma mezcla de cidos, calentando despus de cada adicin, hasta que se haya agregado un
total de 18 ml de mezcla de cidos. Aumentar el calor y calentar a ebullicin moderada hasta que la
solucin se oscurezca. Enfriar, agregar 2 ml de acido ntrico y volver a calentar hasta que la solucin
se oscurezca. Continuar el calentamiento y luego agregar cido ntrico hasta que no se observa ms
oscurecimiento luego calentar intensamente hasta que se produzca humos blancos densos. Enfriar,
agregando cuidadosamente 5 ml de agua, calentar a ebullicin moderadamente hasta que se
produzca humos blancos densos y continuar el calentamiento hasta que el volumen se reproduzca a
unos poco ml. Enfriar, agregar cuidadosamente 5 ml de agua y examinar el color de la solucin. Si es
amarilla, agregar cuidadosamente 1 ml de perxido de hidrogeno al 30% y evapora nuevamente
hasta que se produzcan humos blancos densos y hasta un volumen de 2 a 3 ml. Si la solucin aun es
amarrilla, repetir la adicin de 5 ml de agua y el tratamiento con perxido. Enfriar, diluir
cuidadosamente con unos pocos ml de agua, enjuagar y recoger en un tubo de comparacin de color
de 50 ml, teniendo cuidado de que el volumen no exceda de 25 ml.
Si la sustancia es un lquido: Transferir la cantidad de la sustancia en anlisis a un matraz Kjeldahl
de 100 ml limpio y seco. [Nota- se puede usar un matraz de 300 ml si la reaccin produce mucha
espuma.] Fijar el matraz con una pinza en un ngulo de 45 y agregar una cantidad suficiente de
una mezcla de 8 ml de acido sulfrico y 10 ml de acido ntrico. Entibiar suavemente hasta que inicie
la reaccin, dejar que la reaccin disminuya y proceder segn se indica en si la sustancia es un
solido, comenzado donde dice agregar porciones de la misma mezcla de cidos
Preparacin control: Proceder con la digestin, usando la misma cantidad de muestra y el mismo
procedimiento, segn se indica en el prrafo si la sustancia es un solido en la seccin de preparacin
de prueba, hasta el paso Enfriar, diluir cuidadosamente con unos pocos ml de agua . Agregar 2,0 ml
de la solucin estndar de plomo (20 g de plomo) y mezclar. Transferir a un tubo de comparacin de
color de 50 ml, enjuagar el matraz con agua, agregando los enjuagues al tubo hasta obtener un
volumen de 25 ml y mezclar.

Pg. 4 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

Procedimiento: Tratar la preparacin de prueba, la preparacin estndar y la preparacin control


del siguiente modo. Usando un medidor de pH o un papel indicador de pH de intervalo corto como
indicador externo, ajustar la solucin a un pH entre 3,0 y 4,0 con hidrxido de amonio ( se puede usar
una solucin de amoniaco diluida, si se desea, a medida que se acerca al pH especificado), diluir con
agua hasta 40 ml y mezclar.
Agregar a cada tubo 2 ml de la solucin amortiguadora de acetato pH 3,5, luego agregar 1,2 ml se
tioacetamida-glicerina bsica SR. Diluir con agua hasta 50 ml, mezclar, dejar en reposo durante 2
minutos y observar hacia abajo sobre una superficie blanca: el color de la preparacin de prueba no
es mas oscuro que el de la preparacin estndar, y el color de la preparacin control es igual o mas
oscuro que el de la preparacin estndar.
Bibliografa: USP 32 (Captulos generales 231)
Volumen 1, Pg. 145, 146.
Ao 2009

METALES PESADOS
METODO A
Aadir 2 ml de disolucin tampn a pH 3,5 R a 12 ml de la disolucin acuosa prescrita y mezclar. A
continuacin aadir 1,2 ml de reactivo de tioacetamida R y mezclar inmediatamente. Preparar la
disolucin de referencia en las mismas condiciones, utilizando una mezcla de 10 ml de disolucin
patrn de plomo (1 ppm 2 ppm Pb) R, segn se prescriba, y 2 ml de la disolucin sometida a
examen.
Preparar tambin un ensayo en blanco, utilizando una mezcla de 10 ml de agua y 2 ml de la
disolucin sometida a examen. Comparada con el blanco, la disolucin de referencia debe presentar
una ligera coloracin parda.
Despus de 2 min, la eventual coloracin parda de la disolucin problema no es ms intensa que la
de la disolucin de referencia.
Reactivos
Disolucin tampn a pH 3,5 R: Disolver 25,0 g de acetato de amonio en 25,0 ml de agua y aadir
38,0 ml de cido clorhdrico R1. Ajustar el pH si es necesario, con cido clorhdrico diluido R o con
amonaco diluido R1 y completar hasta 100,0 ml con agua.
Disolucin de tioacetamida: Disolucin de 40 g/l.
Reactivo de tioacetamida R: A 0,2 ml de disolucin de tioacetamida R, aadir 1 ml de una mezcla
de 5 ml de agua, 15 ml de hidrxido de sodio 1 M y 20 ml de glicerol del 85 %. Calentar en un bao
de agua durante 20 s. Preparar extemporneamente.
Disolucin patrn de plomo (0,1 % Pb): Disolver en agua una cantidad de nitrato de plomo que
corresponda a 0,400 g de Pb (NO3)2 y completar hasta 250,0 ml con el mismo disolvente.
Disolucin patrn de plomo (100 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (0,1 % Pb)
con agua inmediatamente antes de su empleo.
Disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (100 ppm
Pb) con agua R inmediatamente antes de su empleo.

Pg. 5 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

Disolucin patrn de plomo (2 ppm Pb): Diluir 1 a 5 la disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb)
con agua inmediatamente antes de su empleo.
Disolucin patrn de plomo (1 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb)
con agua inmediatamente antes de su empleo.
Disolucin patrn de plomo (0,1 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (1 ppm Pb
con agua inmediatamente antes de su empleo.
cido clorhdrico R1: Tomar 70 g de cido clorhdrico y completar hasta 100 ml con agua.
cido clorhdrico diluido R: Tomar 20 g de cido clorhdrico y completar hasta 100 ml con agua.
Amonaco diluido R1: Tomar 41 g de amonaco concentrado y completar hasta 100 ml con agua.
METODO B
Para la disolucin de la sustancia sometida a examen, emplear un disolvente orgnico que
contenga un cierto porcentaje de agua (por ejemplo, dioxano o acetona, en ambos casos con un 15
% de agua).
Aadir 2 ml de disolucin tampn a pH 3,5 R a 12 ml de la disolucin prescrita y mezclar.
Seguidamente, aadir 1,2 ml del reactivo tioacetamida R y mezclar inmediatamente.
Preparar la disolucin de referencia en las mismas condiciones, utilizando una mezcla de 10 ml de
disolucin patrn de plomo (1 ppm 2 ppm Pb) R, segn se prescriba, y 2 ml de la disolucin
problema. La disolucin patrn de plomo (1 ppm 2 ppm Pb) se obtiene por dilucin de la disolucin
patrn de plomo (100 ppm Pb) R, empleando el mismo disolvente utilizado en la preparacin de la
disolucin problema.
Preparar tambin un ensayo en blanco, utilizando una mezcla de 10 ml del disolvente orgnico
empleado para disolver la sustancia sometida a examen y 2 ml de la disolucin de dicha sustancia.
Comparada con el blanco, la disolucin de referencia debe presentar una ligera coloracin parda.
Despus de 2 min, la eventual coloracin parda de la disolucin problema no es ms intensa que la
de la disolucin de referencia.

Reactivos
Disolucin tampn a pH 3,5 R: Disolver 25,0 g de acetato de amonio en 25,0 ml de agua y aadir
38,0 ml de cido clorhdrico R1. Ajustar el pH si es necesario, con cido clorhdrico diluido R o con
amonaco diluido R1 y completar hasta 100,0 ml con agua.
Disolucin de tioacetamida: Disolucin de 40 g/l.
Reactivo de tioacetamida R: A 0,2 ml de disolucin de tioacetamida R, aadir 1 ml de una mezcla
de 5 ml de agua, 15 ml de hidrxido de sodio 1 M y 20 ml de glicerol del 85 %. Calentar en un bao
de agua durante 20 s. Preparar extemporneamente.
Disolucin patrn de plomo (100 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (0,1 % Pb)
con agua inmediatamente antes de su empleo.
Disolucin patrn de plomo (2 ppm Pb): Diluir 1 a 5 la disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb)
con agua inmediatamente antes de su empleo.

Pg. 6 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

Disolucin patrn de plomo (1 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb)
con agua inmediatamente antes de su empleo.
METODO C
Introducir la cantidad de muestra prescrita (2 g como mximo) en un crisol de slice, junto con 4 ml
de disolucin de sulfato de magnesio de 250 g/l en cido sulfrico diluido R. Mezclar con una varilla
de vidrio fina y calentar cuidadosamente. Si la mezcla es lquida, evaporar suavemente en un bao
de agua hasta la obtencin de un residuo seco. A continuacin, calentar progresivamente hasta
carbonizacin y obtencin de cenizas prcticamente blancas, o grisceas a lo sumo, sin que la
temperatura supere los 800 C. Dejar enfriar y humedecer el residuo con algunas gotas de cido
sulfrico diluido R. Evaporar y calcinar de nuevo y seguidamente dejar enfriar. La duracin total de la
calcinacin no debe ser superior a 2 horas. Recuperar el residuo utilizando dos porciones de 5 ml de
cido clorhdrico diluido R. Aadir 0,1 ml de disolucin de fenolftalena R y a continuacin amonaco
concentrado hasta coloracin rosa. Enfriar, aadir cido actico glacial hasta la decoloracin y luego
aadir 0,5 ml en exceso. Si fuera necesario, filtrar y lavar el filtro. Finalmente, completar hasta un
volumen de 20 ml con agua. A 12 ml de la disolucin obtenida, aadir 2 ml de disolucin tampn a
pH 3,5 R y mezclar. Aadir 1,2 ml de reactivo de tioacetamida R y mezclar inmediatamente. Preparar
la disolucin de referencia utilizando 4 ml de disolucin de sulfato de magnesio de 250 g/l en cido
sulfrico diluido R y el volumen indicado de disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb) R. En las
mismas condiciones que las descritas en el ensayo, proceder a su calcinacin, recuperacin con
cido clorhdrico, adicin de amonaco y finalmente de actico. Igualmente, completar hasta 20 ml
con agua. A 10 ml de la disolucin obtenida, aadir 2 ml de la disolucin preparada a partir de la
sustancia sometida a examen y 2 ml de la disolucin tampn a pH 3,5 R y mezclar. Aadir 1,2 ml del
reactivo de tioacetamida R y mezclar inmediatamente. Del mismo modo preparar un ensayo en
blanco, utilizando una mezcla de 10 ml de agua y de 2 ml de la disolucin obtenida a partir de la
sustancia sometida a examen. Comparada con el blanco, la disolucin de referencia debe presentar
una ligera coloracin parda.
Despus de 2 min, la eventual coloracin parda de la disolucin obtenida a partir de la sustancia
sometida a examen no es ms intensa

Reactivos
cido sulfrico diluido R: A 60 ml de agua, aadir 5,5 ml de cido sulfrico. Dejar enfriar y
completar hasta 100 ml con el mismo disolvente.
cido clorhdrico diluido R: Tomar 20 g de cido clorhdrico y completar hasta 100 ml con agua.
Disolucin de fenolftalena R: Disolver 0,1 g de fenolftalena en 80 ml de alcohol y completar
hasta 100 ml con agua.
Disolucin tampn a pH 3,5 R: Disolver 25,0 g de acetato de amonio en 25,0 ml de agua y aadir
38,0 ml de cido clorhdrico R1. Ajustar el pH si es necesario, con cido clorhdrico diluido R o con
amonaco diluido R1 y completar hasta 100,0 ml con agua.
Disolucin de tioacetamida: Disolucin de 40 g/l.
Reactivo de tioacetamida R: A 0,2 ml de disolucin de tioacetamida R, aadir 1 ml de una mezcla
de 5 ml de agua, 15 ml de hidrxido de sodio 1 M y 20 ml de glicerol del 85 %. Calentar en un bao
de agua durante 20 s. Preparar extemporneamente.

Pg. 7 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

Disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (100 ppm
Pb) con agua R inmediatamente antes de su empleo.

METODO D
Introducir en un crisol de slice la cantidad de muestra prescrita y mezclar ntimamente con 0,5 g de
xido de magnesio R1. Calcinar al rojo sombra hasta la obtencin de una masa blanca o blancogriscea homognea. Si tras 30 minutos de calcinacin la mezcla permanece coloreada, dejar enfriar,
mezclar con una varilla de vidrio fina y calcinar de nuevo. Repetir la operacin cuantas veces sea
necesario. Calentar hasta 800 C manteniendo esta temperatura durante 1 hora aproximadamente.
Recuperar el residuo utilizando porciones de 5 ml de una mezcla constituida por volmenes iguales
de cido clorhdrico R1 y agua. Aadir 0,1 ml de fenolftalena R y seguidamente amonaco
concentrado hasta coloracin rosa. Enfriar, aadir cido actico glacial hasta la decoloracin y luego
aadir 0,5 ml en exceso. Si fuera necesario, filtrar y lavar el filtro. Completar el volumen hasta 20 ml
con agua. Tomar 12 ml de la disolucin obtenida, aadir 2 ml de disolucin tampn a pH 3,5 R,
mezclar y aadir 1,2 ml de reactivo de tioacetamida R, agitando inmediatamente. Preparar la
disolucin de referencia aadiendo 0,5 g de xido de magnesio y el volumen indicado de disolucin
patrn de plomo (10 ppm Pb) R. Secar en la estufa a 100-105 C y, en las mismas condiciones que
las descritas para el ensayo, proceder a la calcinacin, recuperacin con clorhdrico, adicin de
amonaco y finalmente de actico. Completar hasta 20 ml con agua. Tomar 10 ml de la disolucin
obtenido, aadir 2 ml de la disolucin preparada a partir de la sustancia a examinar y 2 ml de
disolucin tampn a pH 3,5 R. Mezclar y aadir 1,2 ml de reactivo de tioacetamida R agitando
inmediatamente.
Preparar igualmente un ensayo en blanco, utilizando una mezcla de 10 ml de agua y 2 ml de la
disolucin obtenida a partir de la sustancia a examinar. La disolucin de referencia, comparada con el
ensayo en blanco, debe presentar una ligera coloracin parda.
Despus de 2 min, la eventual coloracin parda de la disolucin obtenida a partir de la sustancia
sometida a examen no es ms intensa que la de la disolucin de referencia.

Reactivos
xido de magnesio R1: Oxido de magnesio
cido clorhdrico R1: Tomar 70 g de cido clorhdrico y completar hasta 100 ml con agua.
Disolucin de fenolftalena R: Disolver 0,1 g de fenolftalena en 80 ml de alcohol y completar
hasta 100 ml con agua.
Disolucin tampn a pH 3,5 R: Disolver 25,0 g de acetato de amonio en 25,0 ml de agua y aadir
38,0 ml de cido clorhdrico R1. Ajustar el pH si es necesario, con cido clorhdrico diluido R o con
amonaco diluido R1 y completar hasta 100,0 ml con agua.
Disolucin de tioacetamida: Disolucin de 40 g/l.
Reactivo de tioacetamida R: A 0,2 ml de disolucin de tioacetamida R, aadir 1 ml de una mezcla
de 5 ml de agua, 15 ml de hidrxido de sodio 1 M y 20 ml de glicerol del 85 %. Calentar en un bao
de agua durante 20 s. Preparar extemporneamente.
Disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (100 ppm
Pb) con agua R inmediatamente antes de su empleo.
METODO E

Pg. 8 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

00

Disolver la cantidad prescrita de la sustancia sometida a examen en 30 ml de agua o en el volumen


prescrito. Preparar el dispositivo de filtracin adaptando el cuerpo de una jeringa de 50 ml, sin su
mbolo, a un soporte sobre el que se coloca una membrana filtrante (de 3 m de dimetro de poro) y
sobre ella un prefiltro (figura 2.4.8.-1). Verter la disolucin de la sustancia a examinar sobre el cuerpo
de la jeringa, adaptar el mbolo y ejercer una presin uniforme sobre ste hasta la filtracin
completa. Abrir el soporte y retirar el prefiltro. Comprobar que la membrana filtrante contine exenta
de impurezas y, si no fuera as, reemplazarla y repetir la operacin en las mismas condiciones.
Aadir 2 ml de disolucin tampn a pH 3,5 R y 1,2 ml del reactivo tioacetamida R al prefiltrado o al
volumen prescrito de prefiltrado. Mezclar y dejar en reposo durante 10 min. A continuacin filtrar
como se ha descrito previamente, pero invirtiendo el orden de los filtros, con lo que el lquido
atraviesa en primer lugar la membrana filtrante y luego el prefiltro (figura 2.4.8.-1). Esta filtracin debe
realizarse lentamente y con regularidad, ejerciendo una presin moderada y constante sobre el
mbolo de la jeringa.
Despus de la filtracin completa, abrir el soporte, retirar la membrana filtrante y secarla sobre
papel de filtro. Preparar la disolucin de referencia en las mismas condiciones, utilizando el volumen
prescrito de una disolucin patrn de plomo (1 ppm Pb) R.
La coloracin de la mancha obtenida con la disolucin problema no es ms intensa que la de la
mancha obtenida con la disolucin de referencia.

Reactivos
Disolucin tampn a pH 3,5 R: Disolver 25,0 g de acetato de amonio en 25,0 ml de agua y aadir
38,0 ml de cido clorhdrico R1. Ajustar el pH si es necesario, con cido clorhdrico diluido R o con
amonaco diluido R1 y completar hasta 100,0 ml con agua.
Disolucin de tioacetamida: Disolucin de 40 g/l.
Reactivo de tioacetamida R: A 0,2 ml de disolucin de tioacetamida R, aadir 1 ml de una mezcla
de 5 ml de agua, 15 ml de hidrxido de sodio 1 M y 20 ml de glicerol del 85 %. Calentar en un bao
de agua durante 20 segundos. Preparar extemporneamente.
Disolucin patrn de plomo (1 ppm Pb): Diluir 1 a 10 la disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb)
con agua inmediatamente antes de su empleo.

Pg. 9 de 9

TECAGEN
Vigente
desde:

06/2009

: 0003

METALES PESADOS
Fecha de
Revisin :

06/2001

Revisin
N:

Preparado por: Roco Gonzlez

Emitido por: Rosana Ramrez

Aprobado: Ubaldo Scavone

Firma:.....................................

Firma:..............................................

Firma:..............................................

Observacin: Mismo procedimiento para la BP 2001


Bibliografa: Real Farmacopea Espaola
Ensayos limites para impurezas inorgnicas 2.4.8
Pg.: 55 y 56
Ao: 1997

00

You might also like