Espectrofotometra de Absorcin Atmica.

Antecedentes: La determinacin de elementos metlicos en las diferentes matrices y

campos de aplicacin, es uno de los retos ms importantes a que se enfrentan hoy da los
laboratorios de anlisis qumico. Las normativas vigentes y el cumplimiento de los cada
vez ms rigurosos protocolos de calidad requieren la utilizacin de tcnicas analticas y
equipos instrumentales capaces de dar cumplimiento a estos requerimientos, con la
confiabilidad operativa y calidad analtica adecuadas a cada necesidad. La amplia
variedad y complejidad de muestras ambientales tienen en la mayora de los casos como
destino (matriz) al suelo, el agua y el aire teniendo estos una interaccin evolutiva donde
existen cambios dinmicos en la forma y especie del elemento de inters, lo cual
debemos considerar en su determinacin, para evaluar sus efecto benficos o
perjudiciales para el entorno y los propsitos de uso del agua, suelos y aire.
Espectrofotometra de Absorcin Atmica. Objetivo: 9Capacitar, actualizar y reforzar las
habilidades del personal acadmico, alumnos y egresados Universitarios, as como
profesionistas relacionados con el anlisis de metales por espectrofotometra de
absorcin atmica, optimizando recursos que nos permitan una superacin acadmica y
una formacin en el campo de la metrologa en qumica por EAA.
Justificacin: Con las exigencias actuales de una mejor preparacin de los profesionales
en la qumica, el anlisis de metales en sus diversas formas y especies presentes en los
materiales, la espectrofotometra se ha convertido en una herramienta que se debe
adquirir por medio de conocimientos prcticos en la preparacin acadmica. El
instrumento usado para este fin es el espectrofotmetro de absorcin atmica, el cual se
encuentra al servicio de la universidad en diversas reas, aplicndolo en cada una de
ellas (metalurgia, qumica analtica, alimentos, ingeniera qumica, qumica general y
ciencias agronmicas). Por este motivo y por la necesidad de adquirir competencias
dentro de la preparacin profesional, un curso dedicado para este fin es de gran
relevancia para los profesores, estudiantes de la universidad, as como profesionistas del
ramo, los cuales deben estar capacitados y a la vanguardia con metodologas de punta
que satisfagan las necesidades acadmicas y profesionales actuales de metrologa en
qumica.
Contenido:
1. Fundamentos de espectrofotometra de absorcin y emisin atmica.
2. Tipos de espectrofotmetros de absorcin atmica.
3. Principales componentes de un espectrofotmetro y su funcionamiento.
4. Tcnicas utilizadas en absorcin atmica
5. Optimizacin de parmetros en equipos de absorcin atmica. (calidad analtica)
6. Tcnica para calibracin de equipo.
7. Prueba de desempeo de operacin de un espectrofotmetro de absorcin atmica.
(Varian 220)
8. Tratamiento y preparacin de muestras y estndares. (agua-suelo-planta)
9. Anlisis con estndares de calidad. (MRC)
10. Validacin del mtodo analtico

ESPECTROSCOSPA DE ABSORCIN ATMICA:

Determinacin de Hierro en Vino mediante Espectrometra de Absorcin Atmica con
Llama
OBJETIVOS
1. Conocer la espectroscopa de absorcin atmica (AAS) con llama, que hace uso de
las lneas atmicas especficas para cada elemento. Este elevado grado de especificidad
la convierte en una de las tcnicas ms adecuadas para la determinacin de metales.
2. Determinar Fe en vinos de mesa mediante AAS con llama. La forma ms comn de
introducir la muestra para el anlisis es en disolucin. La muestra de vino puede
introducirse directamente en el nebulizador.
3. Estudiar del efecto matriz en muestras lquidas. Se utilizar el mtodo de calibracin
con patrn externo y se comprobarn los resultados con el mtodo de adicin estndar.
INTRODUCCIN La presencia de algunos metales a nivel traza en los vinos se debe a la
naturaleza de los suelos de cultivo de la vid y tambin al proceso de elaboracin. El
contenido de Fe debe ser inferior a 10 mg/L, ya que concentraciones superiores pueden
originar coprecipitacin con polifenoles, protenas o fosfatos, lo cual se manifiesta en la
aparicin de turbidez, aspecto no deseable en los procesos denominados quiebras del
vino.

MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentacin:
Espectrmetro de Absorcin/Emisin Atmica con llama de aire/acetileno
Material:
2 vasos de precipitados 250 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 matraz aforado de 50 mL
10 matraces aforados de 25 mL
Pipetas de 1, 2, 5, 10 y 20 mL.
1 varilla
Reactivos y Muestras:
Disolucin patrn de Fe: 1000 g/mL en HNO3 al 2 %

 HNO3 concentrado
HNO3 al 2 %
Muestra de vino
Seguridad:
El cido ntrico concentrado es corrosivo, por lo que debe manipularse con precaucin
dentro de la campana extractora.
El acetileno es txico y muy inflamable.
PROCEDIMIENTO
No es necesario llevar a cabo tratamiento alguno de la muestra, ya que como hemos
dicho es posible su introduccin directa en el nebulizador
1. Preparacin de los patrones: mtodo de calibrado externo
El intervalo de linealidad est comprendido entre 0,5 y 5 g/mL de Fe.
Preparar 100 mL de una disolucin patrn de hierro de 10 g/mL por dilucin de la de
1000 g/mL, enrasando con cido ntrico al 2 %.
A partir de la disolucin patrn de hierro de 10 g/mL preparar patrones de 0,5; 1,0; 2,5;
3,5 y 5,0 g/mL en matraces aforados de 25 mL, enrasando con HNO3 al 2 %.
Se prepara tambin un blanco, que consiste en cido ntrico al 2 %
2. Preparacin de los patrones:
Mtodo de la adicin estndar.
Calibracin por el mtodo de adicin estndar: Las disoluciones patrn para la curva de
adicin estndar se preparan de forma similar a la del calibrado externo, adicionando en
matraces de 25 mL los volmenes de de disolucin patrn de hierro de 10 g/mL
necesarios para cubrir el rango de 0.0 a 5.0 g/mL. Previamente a la adicin de los
patrones, se introducen en cada matraz un volumen fijo de 10 mL de la muestra de vino.
Finalmente, las disoluciones (vino ms el volumen correspondiente de patrn de hierro)
se enrasan con cido ntrico al 2 %. NOTA: El contenido de hierro en los vinos es variable
y en algn caso es necesario diluir la muestra con agua destilada para que la
concentracin se encuentre en el intervalo lineal indicado anteriormente.
2. Medida Instrumental:
Trabajando en modo Energy, se selecciona la longitud de onda de 248,3 nm (ancho
de rendija de 0.2 nm) con la lmpara de ctodo hueco encendida (30 mA segn el
fabricante). A continuacin se posiciona el sistema nebulizador-mechero a la altura
correspondiente al paso de la radiacin de la lmpara tangente a la parte superior del

mismo. En ese momento, se ajusta el cero instrumental del equipo y se procede a

encender el atomizador (llama aire acetileno oxidante). Aspirando la disolucin de
hierro de mayor concentracin y trabajando en modo Energy se posiciona el
sistema mechero nebulizador y se ajusta el caudal de aspiracin de tal forma que se
obtenga la mayor intensidad de energa. Finalmente, aspirando la disolucin de
blanco (cido ntrico al 2%) se hace el cero de aborbancia. A continuacin, se mide la
absorbancia de los patrones y de las muestras trabajando en modo Data. La
concentracin en la muestra se calcula por interpolacin en la recta de calibrado y en
la recta de adicin estndar obtenida a partir de las disoluciones patrn medidas.
RESIDUOS: Cualquier disolucin conteniendo cidos (cido ntrico) ser depositada
en el correspondiente recipiente de recogida de residuos al final del experimento.

Espectrometra de absorcin atmica [4]

En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para

determinar laconcentracin de un elemento metlico determinado en una muestra. Puede
utilizarse paraanalizar la concentracin de ms de 62 metales diferentes en una
solucin. Aunque la espectrometra de absorcin atmica data del siglo XIX, la forma mod
erna fuedesarrollada en gran medida durante la dcada de los 50 por un equipo de
qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.
Principios en los que se basa
La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de
unanalito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert.En
resumen, los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a
orbitalesms altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es
decir, luz deuna determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa (o longitud de
onda) se refiereespecficamente a una transicin de electrones en un elemento particular,
y en general, cadalongitud de onda corresponde a un solo elemento.Como la cantidad de
energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en elotro lado (el
detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular
cuntas de estas transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a
laconcentracin del elemento que se mide.
Instrumentos
Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La
muestradebe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un
detector. Con elfin de reducir el efecto de emisin del atomizador (por ejemplo, la
radiacin de cuerpo negro) odel ambiente, normalmente se usa un espectrmetro entre el
atomizador y el detector.
Tipos de atomizadores
Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero tambin pueden usarse
otrosatomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas
deacoplamiento inductivo.Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo
largo lateralmente (10 cm) yno en profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del
quemador se puede controlar mediante un ajuste del flujo de mezcla de combustible. Un
haz de luz pasa a travs de estallama en el lado ms largo del eje (el eje lateral) e
impacta en un detector.
Anlisis de los lquidos
Una muestra de lquido normalmente se convierte en gas atmico en tres pasos:1.
Desolvacin. El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.2.
Vaporizacin. La muestra slida se evapora a gas.3. Atomizacin. Los compuestos que
componen la muestra se dividen en tomos libres.
Fuentes de luz
La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral ms estrecha que la de las
transicionesatmicas.* Lmparas de ctodo hueco. En su modo de funcionamiento
convencional, la luz es producidapor una lmpara de ctodo hueco. En el interior de la
lmpara hay un ctodo cilndrico de metalque contiene el metal de excitacin, y un nodo.
Cuando un alto voltaje se aplica a travs delnodo y el ctodo, los tomos de metal en el
ctodo se excitan y producen luz con unadeterminada longitud de onda. El tipo de tubo
catdico hueco depende del metal que seanaliza. Para analizar la concentracin de cobre

en un mineral, se utiliza un tubo catdico decobre, y as para cualquier otro metal que se
analice.* Lsers de diodo. La espectrometra de absorcin atmica tambin puede ser
llevada a cabomediante lser, principalmente un lser de diodo, ya que sus propiedades
son apropiadas parala espectrometra de absorcin lser. La tcnica se denomina
espectrometra de absorcinatmica por lser de diodo (DLAAS o DLAS), o bien,
espectrometra de absorcin por modulacin de longitud de onda.
METODOLOGIA
Preparacin de la muestra
Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a 500
oC, seguidamente seadiciona 1 ml de HCl 37% y 3 ml de HNO3, se coloca en una
plancha de calentamiento hastaevaporar; luego se adiciona 10 ml de HCl 37% se
evaporar hasta sequedad se lava con aguadestilada y se filtra,luego se lleva al aforo en
un baln de 100 ml, se toma una alcuota de 1 mly se diluye a 50 ml con HCl 0,5 N.
Preparacin de patrones de cobre
se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu0 en un vaso de precipitado de 100 ml,
seguidamentese adiciona 20 ml de HNO3, se calienta a ebullicin durante 10 minutos, se
filtra, se diluye a100 ml con agua destilada, se toma alcuota de10 ml, se diluye a 100 ml
con HNO3
1% setoman alcuotas que respecten al clculo correspondientes para tener
concentraciones de0,0.5 0,1 .0,2 .0,3 .0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N y
finalmente se hace la lectura en elequipo de Absorcin Atmica.
RESULTADOS Y ANALISIS