CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

ENSAIO DE ESPECTROSCAPIA NO INFRAVERMELHO

PRTICA 11

Curso: Graduao em Engenharia de Materiais

Disciplina: Caracterizao e Ensaio de Materiais
Professor: Wellington Lopes
Grupo: Maria Clara Belone, Mayra Vieira, Pedro Leite, Rafaela Vidigal
Data de realizao da prtica: 19/06/2015
Turma: Manh

1. OBJETIVOS

Conhecer e analisar os procedimentos do ensaio de espectroscopia com base no

espectro Infravermelho;
Verificar e associar as bandas de absoro encontradas com seus respectivos

grupos funcionais para o material analisado;

Identificar os grupos funcionais.

2. MATERIAIS E METODOLOGIA
2.1. Materiais Utilizados

Amostra de polmero desconhecido usado no ensaio de trao

Amostra de poliuretano
Amostra de canudinho
Amostra de maquiagem

2.2. Equipamentos

Mquina para ensaios de espectrometria no infravermelho SHIMADZU IR

Prestige 21 acoplado ao Software SHIMADZU IR Solution TA 60WS.

2.3. Procedimento Experimental

O equipamento responsvel pelo aumento de oscilaes dos tomos da amostra
analisada. Tem como funo caracterizar a estrutura molecular, por meio da
identificao da vibrao intrnseca de cada tomo. O mesmo est ilustrado na figura 1.
Figura 1: Mquina para ensaios de espectrometria no infravermelho

Fonte: Prpria

Para um bom funcionamento essencial o controle do rudo do lugar onde est

instalado, alm de uma umidade de no mximo 60%, uma vez que altos nveis de
umidade podem junto aos sais presentes nas janelas do equipamento, interferir no
resultado final.
O estiramento de CO2 tambm deve ser evitado, por sua grande interferncia na
anlise.
O equipamento trabalha em Mdulo ATR, um mdulo de anlise a partir do
ngulo mximo de reflexo. O software, com tratamento de dados baseado em
transformadas de Fourier, fornece o grfico de transmitncia (%) em funo do nmero
de onda (cm-1) dos espectros gerados.
Primeiramente foi ligado o espectrmetro e aberto o software IR Solution
responsvel pela comunicao entre o computador e o equipamento. Para a realizao
da espectroscopia na faixa do infravermelho, utilizou-se a faixa de anlise de nmero de
onda de 400 cm-1 a 4000 cm-1. A resoluo escolhida foi de 4cm-1, e foram feitos 30
scans (varreduras).
Em seguida foi utilizado um algodo embebido em acetona para a limpeza do
cristal do ATR. A acetona foi escolhida devido a sua volatilidade. Devido a esse fato, a
primeira anlise realizada foi a espectroscopia da atmosfera local ou Blackgound, que
gerou o espectro do ambiente, com o objetivo de minimizar a interferncia nos
resultados devido aos compostos existentes no ar.
As amostras analisadas tiveram pequenos pedaos extrados, pois o equipamento
trabalha com tamanho reduzido de amostra. As amostras foram ento inseridas no
equipamento, e por ser uma amostra slida foi aplicada uma presso uniaxial para
aumentar o contato da amostra com o cristal.

3. RESULTADOS E DISCUSSES
Embora o espectro seja caracterstico da molcula como um todo, certos grupos
de tomos do origem a bandas que ocorrem mais ou menos na mesma frequncia,
independentemente da estrutura da molcula. justamente a presena dessas bandas
caractersticas de grupos que permite a obteno, a partir do exame do espectro e
consulta de tabelas, a identificao das estruturas (SILVERSTEIN, 2007).
Na prxima figura so ilustradas algumas faixas de absoro de ligaes
comumente encontradas em estruturas polimricas.

Figura 2: Ilustrao de faixas de absoro de ligaes comumente encontradas em

1

estruturas polimricas de acordo com o nmero de onda ( cm

).

Na figura 3 temos algumas faixas de nmero de onda relacionadas absoro de

radiao para os grupos de ligaes mais comumente presentes.
Figura 3: Freqncia de absoro de alguns grupos funcionais.

Fonte: http://www.biomaterial.com.br/AulaCaracCaracterizacao_2012_Full.pdf

A partir da realizao da tcnica de espectroscopia por infravermelho foi

possvel obter os grficos transmitncia (%) em funo do nmero de onda (cm -1) para
as amostras polimricas testadas.
Os grficos obtidos no processo de caracterizao so mostrados a seguir, e
abaixo de cada um encontram-se as estimativas dos valores dos picos mais
significativos.

Grfico 1 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) do canudinho.

Fonte: Prpria
Picos: 710 s-1; 1390 s-1; 1480 s-1; 1700 s-1; 2850 s-1; 2900 s-1

Grfico 2 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) da maquiagem.

Fonte: Prpria

Picos: 710 s-1; 1390 s-1; 1480 s-1; 1750 s-1; 2850 s-1; 2900 s-1
Grfico 3 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) da poliamida.

Fonte: Prpria
Picos: 500 s-1; 1200-1500 s-1; 1510 s-1; 1620 s-1; 2850 s-1; 2910 s-1; 3300 s-1

Grfico 4 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) do polmero desconhecido.

Fonte: Prpria

Picos: 400 s-1; 710 s-1; 1390-1700 s-1; 2850 s-1; 2900 s-1

Para a anlise dos resultados foram utilizada as tabelas 1 e 2, encontradas na

apostila da matria de Caracterizao.
Tabela 1 Padro de absoro de acordo com o grupo funcional

Tabela
2 Padro de
absoro de acordo com o grupo funcional

A tabela
3 a seguir
apresenta a
estimativa
dentre os picos
do grfico e os
grupos
funcionais
possveis,
segundo as
Figura 2 e 3.

Tabela 3 Anlise dos resultados

Amostras

Faixas (s-1)
710

Canudinho

1390
1480
1700
2850
2900
710

Maquiagem

Poliamida

Polmero
desconhecido

1390
1480
1750
2850
2900
500
1200-1500
1510
1620
2850
2910
3300
400
710
1390-1700
2850
2900

Fonte: Prpria

4. PARECER TCNICO

Grupos
Funcionais
Anis
aromticos
C-H
C=C
C=O
C-H
C-H
Anis
aromticos
C-H
C=C
C=O
C-H
C-H
C-N OU C-O
C=C
C=C
C-H
C-H
N-H
Anis
aromticos
C=C
C-H
C-H

A partir da anlise dos espectros obtidos nos ensaios foi possvel sugerir os
grupos funcionais que constituem os polmeros, mas no se pode inferir ao certo quais
so as amostras no caso do polmero desconhecido e da maquiagem.
Vale ressaltar que os valore acima so aproximados, e talvez no representem a
realidade, mas garantem uma boa aproximao. A anlise correta poderia ser feita pelos
valores dos grficos juntamente a um software especfico.

5. REFERNCIAS
[1]

SILVERSTEIN,

R.M;

WEBSTER,

F.X;

KIEMLE,

D.J.

Identificao

Espectromtrica de Compostos Orgnicos. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2007. 70-121p.

[2] LOPES, Wellington. Notas de aula. Apostila da disciplina Caracterizao dos
Materiais. Graduao em Engenharia de Materiais: 7 Perodo - Cefet-MG, 2015.
[3] UFMG. Notas de aula. Apostila da disciplina Caracterizao dos Materiais.
Diponvel

em:

<http://www.biomaterial.com.br/AulaCaracCaracterizacao_2012_Full.pdf>.Ac
esso em 28.06.15