Cloruro de Caclcio Final

TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERA
QUMICA
PROCESOS INDUSTRIALES
ORGNICOS
CRISTALIZACIN DEL CLORURO
DE CALCIO
Docente: Ing. Teresa Chu Esquerre
Integrantes:
- MORENO SANCHEZ FRANK
- ROBLES SALVATIRRA ELVIS
Ciclo: VI
Universidad Nacional De Trujillo

NDICE
I.
II.
III.
INTRODUCCIN
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TERICO
3.1. DEFINICIN DE CRISTALIZACIN
3.2. PROCESO DE CRISTALIZACIN
3.3. CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES
3.3.1. Formacin de los ncleos
3.3.2. Nucleacin Homognea
3.3.3. Nucleacin Heterognea
3.4. SOLUBILIDAD Y SOBRESATURACIN
3.4.1. Factores que influyen en la solubilidad
A. Efecto Calorfico
B. Efecto de las impurezas
3.5. VENTAJAS
3.6. APLICACIN
IV.
MATERIALES Y EQUIPOS
4.1.
MATERIA PRIMA
4.2.
4.3.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
V.
RESULTADOS
VI.
DISCUSIN DE RESULTADOS
VII.
CONCLUSIONES
VIII.
RECOMENDACIONES
IX.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
X.
2
3
4
4
5
6
7
8
8
10
10
10
11
11
12
13
13
14
15
20
21
21
22
22
ANEXOS
I.
INTRODUCCIN
La cristalizacin se emplea en la industria qumica con bastante
frecuencia para purificar una sustancia slida que se presenta
comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea la sacarosa
(azcar), cloruro de sodio (sal comn) u otras sustancias.
Se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms
solubles en un disolvente en caliente que en fro debido a la
dependencia del producto de solubilidad de la temperatura.
Procesos Industriales Orgnicos

El mtodo consiste en disolver el slido que se va purificar en el
disolvente caliente para eliminar las impurezas insolubles y
entonces se deja enfriar la disolucin para que se produzca la
cristalizacin. As, las impurezas solubles quedan en las aguas
madres. Por ltimo los cristales se separan por filtracin y se
dejan secar. El proceso se repite hasta la sustancia cristalizada sea
completamente pura, lo cual se comprobara determinando el
punto de fusin.
II.
OBJETIVOS
2.1.
Conocer los fundamentos de este proceso (cristalizacin).
2.2.
Encontrar la optimizacin de las condiciones de trabajo y

especificar las condiciones de operacin.
2.3.
Analizar la variacin de la temperatura de enfriamiento sobre el

proceso de cristalizacin.
III.
2.1.
FUNDAMENTO TERICO
DEFINICIN DE CRISTALIZACIN
La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la

que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a

partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un
fundido). Destaca sobre otros procesos de separacin por su
potencial para combinar purificacin y produccin de partculas
en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de
separacin la cristalizacin en disolucin presenta varias ventajas,
como por ejemplo: El factor de separacin es elevado (producto
casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un
producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de
cristalizacin, separacin y lavado. Si se controlan las condiciones
del proceso se obtiene un producto slido constituido por
partculas discretas de tamao y forma adecuados. Y requiere de
menos energa para la separacin que la destilacin u otros
mtodos empleados.
Una observacin muy importante y fundamental sobre el proceso
de cristalizacin, es que este tipo de transformacin no ocurre
simultneamente
en
la
matriz
donde
se
desarrolla.
La
cristalizacin se genera a partir de diferentes puntos (grmenes) y

entonces se va depositando el material sobre estos pequeos
grmenes o ncleos. As pues se distinguen dos partes en el
proceso de cristalizacin: nucleacin y crecimiento cristalino.
2.2.
PROCESO DE CRISTALIZACIN
En este proceso, una sustancia slida con una cantidad muy
pequea de impurezas se disuelve en un volumen mnimo de
disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se
pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuacin la

disolucin se deja enfriar muy lentamente, de manera que los
cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a
su filtracin.
El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar.
Para que la cristalizacin fraccionada sea un mtodo de separacin
apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho ms
soluble que las impurezas en las condiciones de cristalizacin, y la
cantidad
de
impurezas
debe
ser
relativamente
pequea.
Comnmente las impurezas estn presentes en concentraciones

bajas y ellas regresan a la solucin aun cuando la solucin se
enfra. Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los
cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalizacin y,
naturalmente, en cada cristalizacin resulta una prdida del soluto
deseado que se queda en el lquido madre junto con las
impurezas. El solvente ideal para la cristalizacin de un compuesto
particular es aquel que:
No reacciona con el compuesto.
Hierve a temperatura por debajo del punto de

fusin del compuesto.
Disuelve gran cantidad del compuesto cuando
est caliente.
Disuelve una pequea cantidad de compuesto
cuando esta fro.

Es moderadamente voltil y los cristales
pueden ser secados rpidamente.
2.3.
CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES

Sea AB (Fig. 1) la curva de saturacin en funcin de la temperatura
en el sistema binario formado por un disolvente y un soluto. Por
encima de dicha curva existe una sola fase lquida. Sea P un punto
de esta zona representativo de la composicin y temperatura del
sistema en un momento dado. Si, al partir de P, hacemos
descender la temperatura, el sistema evolucionar a concentracin
constante, hasta alcanzar la saturacin en el punto de temperatura
t*. Si lo que hacemos es evaporar el disolvente a temperatura
constante, la concentracin ir aumentando, segn la recta PC 1, y
se alcanzar la saturacin en el punto C*1.
Fig1. Solubilidad y sobresaturacin.
En ambos casos, o en los intermedios que pueden seguirse, la

cristalizacin no se produce al llegar a la curva de saturacin. Para

que comience el fenmeno es preciso alcanzar una cierta
sobresaturacin, que suele medirse por la diferencia entre la
concentracin actual y la de equilibrio a la misma temperatura (en
la Fig. 1, C1-C*1). La necesidad de la sobresaturacin se comprende
porque cuando el sistema est simplemente saturado su tendencia
a evolucionar es nula; es preciso disponer de una potencial o
fuerza conducente que, venciendo la inercia del sistema, lo haga
transformarse tendiendo a alcanzar el equilibrio; este potencial lo
suministra la sobresaturacin.
La velocidad de evolucin del sistema aumenta, dentro de ciertos
lmites, con la sobresaturacin. Para estudiar esta velocidad, o sea
la cintica de la cristalizacin, tenemos que distinguir dos procesos
que se realizan con cierta independencia uno del otro: la
formacin de ncleos cristalinos y el crecimiento de los cristales.
Ambos dependen de la sobresaturacin, pero responden a
mecanismos distintos.
En el conjunto interviene el grado de agitacin, que influye sobre
el tamao y la forma de los cristales obtenidos.
2.3.1.
Formacin de los ncleos
Para producir la formacin o la nucleacin de los cristales es

necesaria algn grado de sobresaturacin. En la regin meta
estable de las curvas de solubilidad, crecen los cristales, pero no
se forman los ncleos. En el intervalo intermedio los cristales
siguen creciendo y se forman ncleos con rapidez creciente. En la
regin lbil se produce el crecimiento y la nucleacin rpida de
los cristales.
2.3.2.
Nucleacin Homognea.
Se llama as, a la formacin de una fase slida debida a la

agregacin de tomos de los componentes de la otra fase, sin que
se produzcan cambios de composicin y sin la influencia de
agentes externos. Esto ocurre durante el movimiento general de
los tomos dentro del lquido, para conducir a la creacin de
grupos ordenados de tomos en pequeas zonas de mayor
densidad que la del lquido. Estos embriones de cristales son
efmeros e inestables, pero los que de manera simultnea
alcanzan
condiciones
energticas
tamaos
crticos,
se
estabilizan y crecen.
Un embrin es una partcula muy pequea de una nueva fase
que, de manera simultnea, no posee ni el tamao crtico ni ha
alcanzado la energa libre crtica; por lo tanto, tiende a disolverse.
2.3.3.
Nucleacin Heterognea
Como la nucleacin heterognea es ms fcil que la homognea,

tendr mayor importancia. La heterognea se origina en los
lmites de grano o en los planos de deslizamiento. Esto
representa un retardo entre las respuestas al envejecimiento, en
reas que experimentan nucleacin heterogneas y las de
nucleacin homognea. El sobre envejecimiento ocurre, con
frecuencia, en los lmites de grano mucho antes que en el centro
de los granos.

Una precipitacin rpida produce un efecto caracterstico. El
efecto es que las partculas de precipitado pueden crecer en
tamao y agota el soluto de las reas cercanas a los lmites, como
muestra la figura 2a.
En el enfriamiento lento, la nucleacin empieza en los lmites de
grano cuando la temperatura ha llegado a valores inferiores a la
lnea solvus. El precipitado, en los lmites de grano, contina
creciendo mediante difusin del soluto desde la matriz al
precipitado: figura 2b.
Fig 2. Nucleacin heterognea en lmites de grano. (a) Una velocidad

de enfriamiento moderada puede originar nucleacin heterognea en
los lmites de grano y nucleacin homognea en el centro de los
granos. (b) en enfriamiento muy lento puede formar precipitado
nicamente en lmites de grano.
2.4.
SOLUBILIDAD Y SOBRESATURACIN

La solubilidad de una sustancia es la cantidad disuelta en un
disolvente en equilibrio en condiciones dadas de temperatura y
presin. La solubilidad puede ser afectada por la presencia de
otros solutos, aunque estn en cantidad pequea, tambin por el
pH de la solucin.
Para que se produzca la cristalizacin es necesario que haya
sobresaturacin; esto es: que la solucin contenga al menos
momentneamente ms soluto que el valor de saturacin para las
condiciones dadas a temperatura, presin y composicin
2.4.1.
A.
Factores que influyen en la solubilidad
Efecto Calorfico
En la produccin de cristales por cualquier mtodo, es

necesario suministrar calor a la solucin que cristaliza o
quitrselo. El efecto calorfico que interviene puede ser calor
sensible resultante de cambios reales en la temperatura de la
solucin, calor latente de evaporacin del disolvente y calor
de cristalizacin, que es la cantidad de calor desprendido a
consecuencia de la precipitacin de una cantidad de cristales
de una solucin saturada.
B.
Efecto de las impurezas
10

El ambiente qumico, la presencia de relativamente bajas
concentraciones de sustancias ajenas a las especies a
cristalizar, ya sea impurezas, etc., juega un importante papel
en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin. Su papel
es muy importante por diversas razones.
La primera, todos los materiales son impuros o contienen
trazas de impurezas aadidas durante su procesamiento. La
variacin aleatoria de las impurezas es un efecto indeseable.
La segunda, y la ms importante, es posible influenciar la
salida y el control del sistema de cristalizacin, o cambiar las
propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas
cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos. Esto,
agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible
controlar el tamao de los cristales, la distribucin de tamao
del cristal, el hbito del cristal y su pureza.
2.5.
VENTAJAS
El inters qumico-tcnico de la cristalizacin, como operacin
bsica, radica principalmente en que solidos cristalinos se manejan
y transportan con ms facilidad que las disoluciones y ocupan
menos espacio, por lo cual esta forma es preferida para la
presentacin comercial de muchos productos. Tienen tambin
importancia como medio para purificar a muchas sustancias y
como mtodo de fraccionamiento de mezclas de sustancias
disueltas.
2.6.
APLICACIN
11

Entre las aplicaciones industriales de la cristalizacin alcanza gran
importancia la obtencin y purificacin de sales minerales diversas
(sal comn a partir del agua de mar, separacin de sales potsicas,
sulfato de cobre, carbonatos diversos, etc.), la preparacin de
productos qumicos y qumico-farmacuticos, la de productos
intermedios para la industria qumica-orgnica, etc. Tambin en
las industrias alimentarias tiene importancia en la obtencin de
azcar, en la fabricacin de mantequilla y margarinas, en la
llamada fusin de sebos y manteca de cerdo, etc.
IV.
MATERIALES Y MTODOS
4.1.
MATERIA PRIMA
CLORURO DE CALCIO (Ca2Cl)
El Cloruro de Calcio es un producto qumico de gran
versatilidad utilizado en una amplia variedad de operaciones
industriales.
Una de las principales caractersticas del Cloruro de Calcio es
la de ser un compuesto higroscpico (absorbe humedad del
aire y materiales), delicuescente (es capaz de disolverse en la
humedad que absorbe) y que forma soluciones con bajo
punto de congelamiento. Estas caractersticas permiten que
sea utilizado en diversas operaciones asociadas al control de
humedad y como agente anticongelante. El Cloruro de Calcio
tiene importantes aplicaciones qumicas y biolgicas
relacionadas principalmente con el aporte de calcio que
puede hacer.
Entre algunas de sus aplicaciones se encuentran: acelerador
de fraguado de concreto, alimento para animales,
12

anticongelante, control de polvos y consolidado de caminos,
firmeza de frutas y verduras, industria minera, industria
papelera, lodos de perforacin de pozos petroleros,
precipitacin de sulfatos, produccin de cementos,
proteccin contra incendios, refrigerante, tratamiento de
agua de desecho, etc.
Para sta prctica, la solucin ya preparada de cloruro de
calcio fue recogida del laboratorio.
Propiedades fisicoqumicas
4.2.
Frmula molecular: Ca2Cl

Masa molar: 110,99 g/mol
Apariencia: Blanco
Densidad: 2,15 g/cm
Punto de fusin: 772 C
Punto de ebullicin : 1935 C
-
Material de vidrio:
Descripcin
Vasos de precipitacin de 250 ml
Matraz Ermeleyer de 250 ml
Embudo de vidrio
Lunas de reloj
Varilla de vidrio
Probeta graduada de 100 ml
Termmetro de -10-360 C
Cantida
d
2
2
1
1
1
2
2
- Material (otros)
Descripcin
Pinzas
Papel filtro
Cantidad
2
4
13

Pizeta
Recipiente de plstico
Refrigerante (hielo)
Rejilla
Cocina
4.3.
-
1
1
1
2
1
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Cristalizacin por Destilacin Simple

Medir 50 ml de solucin de cloruro de calcio.
Luego vertimos los 50ml de solucin al matraz para
posteriormente calentar la solucin en una cocina elctrica para

concentrar la solucin.
14
Ahora vamos a Registrar la temperatura a intervalos de tiempo

regulares para corroborar que la temperatura no pase el punto
de ebullicin del agua y ocasione la perdida de muestra
arrastrada con el vapor de agua.
Retirar el matraz de la cocina cuando se observe una gran

apariencia de burbujeo para luego enfriar por dos mtodos.
15
Cristalizacin por Evaporacin y Enfriamiento Natural
Antes de empezar lavamos los instrumentos a usar
Medimos 50 ml de solucin y lo colocamos en un vaso de

precipitacin de 250 ml
Luego calentamos la solucin de cloruro de calcio en la cocina

hasta ver un indicio de precipitacin (el calentamiento dur de
16:18 pm 16:28 pm)
Despus lo enfriamos y lo filtramos y se obtuvo casi nada de

precipitado
16
Al ver este resultado, volvimos a calentar una solucin nueva y

se dej enfriar nuevamente y se obtuvo poco precipitado
Cristalizacin por Evaporacin y Enfriamiento forzado
V.
-
Ahora medimos 50 ml de solucin y lo colocamos en un vaso de

precipitacin de 250 ml
Luego calentamos la solucin de cloruro de calcio en la cocina
hasta ver un indicio de precipitacin (el calentamiento dur de
16:30 pm 16:40 pm)
Despus lo enfriamos con hielo y se obtuvo las primeras apariencias
de cristales de Ca2Cl
Al ver dicho resultado volvimos a realizar otra muestra y se obtuvo
mayor apariencia de cristales .
RESULTADOS
CONDICIONES DE OPERACIN
Presin
Temperatura
:
:
1 atm
95-100 C
17

-
Tiempo
1-1.5 hora
Datos experimentales:
Tiempo (min)
21
26
31
36
41
46
51
56
61
66
71
76
81
86
91
96
101
106
111
volumen de agua
evaporada (mL)
0.3
4
9
13
17.5
22
26.5
33
36.5
42
46
51
55.6
60
65.5
69
74
79
84
Temperatura (C)
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
Tiempo vs Volumen de agua evaporada
18
Muestras finales
Reporte
de
muestras realizadas
Muestra
Trabajada
Temperatura de
vaporizacin
(C)
Temperatura de
enfriamiento
(C)
Volumen
empleado de
solucin de
cloruro de calcio
(ml)
Peso de cristales
de cloruro de
calcio (g)
100
5 - 10
50
0.0612
95
0-5
50
0.0409
19

3
VI.
97
5 - 10
50
0.0504
DISCUSIN DE RESULTADOS
Para que comience el fenmeno es preciso alcanzar una cierta

sobresaturacin, que suele medirse por la diferencia entre la
concentracin actual y la de equilibrio a la misma temperatura.
A medida que se calienta la solucin y aumenta la concentracin
del cloruro de calcio, se excede el lmite de solubilidad del
material en solucin, por ende comienza la formacin de cristales.
Se observ que para el mtodo de enfriamiento forzado, los

cristales se formaron de manera ms acelerada, que en el mtodo
de enfriamiento al aire libre, el rendimiento es mayor debido a
que existe mayor solubilidad del cloruro de calcio en agua, lo que
facilita la formacin de los cristales, se presenta una absorcin de
calor llamada calor de disolucin.
VII.
-
CONCLUSIONES
Se logr conocer los fundamentos de este proceso (cristalizacin),
asimismo se aplic 2 mtodos de cristalizacin que nos sirvi mucho,
20

ya que es importante tenerlos en cuenta para este tipo de proceso de
obtencin de cristales del cloruro de calcio y de otras soluciones.
-
Tambin podemos concluir que a diferentes temperaturas en funcin

tiempo afecto a la evaporacin del agua y eso se puede observar en la
grfica hecha anteriormente.
VIII.
RECOMENDACIONES
Tener cuidado con la temperatura con la que se trabaja, puesto

que la solucin puede alcanzar el punto de ebullicin del agua.
En la filtracin se debe verter lentamente al embudo Buhner, ya

que sino los cristales se esparciran.
Cuando se termine el calentamiento de la disolucin para la

formacin de cristales, tener en cuenta que se debe dejar cierto
tiempo de espera para que la temperatura del recipiente baje, de
lo contrario si enfriamos inmediatamente con hielo, dicho
recipiente puede romperse por el cambio brusco de temperatura.
IX.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFA
21

(1). VIAN OCN, A. Elementos de Ingeniera Qumica. Segunda
edicin. Madrid. Editorial Aguilar Tolle Lege, 1952. 695 - 705
pg.
(2). GRASES F. Cristalizacin en disolucin. 2000. Editorial
Revert. Espaa.
(3). OLAF A. HOUGEN. Principios de los procesos qumicos.
1982. Editorial Revert. Espaa.
(4). CHRISTIE JOHN GEANKOPLIS. Procesos de transporte y
principios de procesos de separacin. Cuarta edicin. 2006.
Editorial Continental. Mxico
(5).
R.C. NSTOR. Fundamentos de qumica analtica
bsica. 2007. Editorial Universidad de Caldas. Colombia.
X.
ANEXOS
22
23

Cloruro de Caclcio Final

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Analizar la variacin de la temperatura de enfriamiento sobre el

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cristalizacin se genera a partir de diferentes puntos (grmenes) y

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Comnmente las impurezas estn presentes en concentraciones

No reacciona con el compuesto.

Hierve a temperatura por debajo del punto de

Disuelve una pequea cantidad de compuesto

cuando esta fro.

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pueden ser secados rpidamente.

CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES

Fig1. Solubilidad y sobresaturacin.

En ambos casos, o en los intermedios que pueden seguirse, la

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Formacin de los ncleos

Para producir la formacin o la nucleacin de los cristales es

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Como la nucleacin heterognea es ms fcil que la homognea,

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Factores que influyen en la solubilidad

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Efecto de las impurezas

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Retirar el matraz de la cocina cuando se observe una gran

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Antes de empezar lavamos los instrumentos a usar

Medimos 50 ml de solucin y lo colocamos en un vaso de

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